天然维生素E琥珀酸酯的HPLC测定

丹参素的合成

用3,4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸经缩合、开环得到α-乙酰胺基-β-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸,再经水解、还原和成盐反应制得丹参素,总收率31%.

作者：邓喜玲；陈学敏；江发寿；姚新成 刊期： 2005年第09期

信息广场

作者： 刊期： 2005年第09期

避蚊胺微球载药量的HPLC测定

避蚊胺(DEET,1)化学名为N,N-二乙基-间甲苯酰胺,是目前应用广泛的广谱蚊虫驱避剂,通过自然挥发或借助载体挥发气味,使吸血昆虫产生忌避而难以接近人体[1,2].1具有驱避效果好、毒性小等优点,但现有制剂作用时间短、皮肤用量大、吸收较多,可能引发皮炎及心血管疾病等[3].我院采用溶剂挥发法,制备了用于皮肤给药的1乙基纤维素(EC)微球[4].本研究建立了HPLC法测定微球的载药量.

作者：高静；高申 刊期： 2005年第09期

离心造粒法制备盐酸二甲双胍缓释微丸

在盐酸二甲双胍微丸外依次包滑石粉隔离层和Eudragit缓释层,并考察两者对体外释放度的影响.采用EudragitNE30D-L30D 55(20:1)包衣所得微丸表现出缓释特征,在体内与参比制剂生物等效.

作者：胡连栋；唐星；丁怡；张倩 刊期： 2005年第09期

4-氨基-2-氯吡啶的合成

4-氨基-2-氯吡啶(1)是医药及农药中间体[1～3],主要有以下3条合成路线:(1)2-氯-4-乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟,经Beckmann重排得到的2-氯-4-乙酰胺基吡啶再经水解制得,总收率77.8%[4,5].(2)2-氯-4-氨甲酰基吡啶在PhI(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得,总收率85.4%[6].

作者：孙楠；王伟；莫卫民；胡宝祥 刊期： 2005年第09期

黄芪中黄芪多糖含量测定方法的比较

比较了采用苯酚-浓硫酸比色法和蒽酮-浓硫酸比色法,以葡萄糖和葡聚糖(分子量约20000)两种对照品测定黄芪中多糖含量的方法.结果显示,以葡聚糖为对照品、蒽酮-浓硫酸比色法测定线性关系较好(r=0.9990),平均回收率97.9%,RSD 1.53%.并测定了7个品种黄芪药材中黄芪多糖的含量.

作者：杨莉；王志华；陶健生 刊期： 2005年第09期

由Valiolamine制备伏格列波糖

Valiolamine和1,3-二羟基丙酮在Pd/C作用下催化氢化得到伏格列波糖,收率75%.

作者：吕春雷；叶伟东；胡三明；潘亚金；袁建勇 刊期： 2005年第09期

核酸酶P1的分离纯化及部分酶学性质研究

桔青霉发酵液经离心、超滤、硫酸铵盐析、透析和DE-52型树脂柱色谱分离,纯化得到核酸酶P1.比活为28490u/mg,纯化10.5倍,收率为45%.SDS-PAGE电泳显示为单一条带.酶学性质研究结果表明,以酵母RNA为底物时的Km为3.36mmol/L,适作用温度70℃,适pH 5.4.

作者：廖红东；莫晓燕；宋威 刊期： 2005年第09期

冷冻干燥对提高脂质体稳定性的研究概况

讨论了脂质体在冷冻干燥、复水化及贮存过程中的稳定性,并介绍了冻干保护剂的作用机理.

作者：王健；李明轩 刊期： 2005年第09期

ELSD-HPLC法监控维生素C生产过程

建立了ELSD-HPLC法监控由山梨醇生产维生素C的过程.采用氨基色谱柱,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(梯度洗脱).4种成分均在0.025%～0.4%范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.7%、100.5%、100.8%和100.4%.

作者：耿文飞；王惠欣；蔡超靖；吴洪涛；贾茜 刊期： 2005年第09期

征订启事

作者： 刊期： 2005年第09期

天然维生素E琥珀酸酯的HPLC测定

建立了HPLC法测定天然维生素E琥珀酸酯的含量.采用C18柱,甲醇-冰醋酸(500:3.2)为流动相,检测波长为284nm.在0.18～3mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率98.4%～101.4%,RSD小于1%.

作者：金萱；田冠峰；杨亦文；任其龙 刊期： 2005年第09期

消息

作者： 刊期： 2005年第09期

磁性微球和磁性纳米粒的研究进展

介绍了磁靶向给药系统的主要类型、分类及组成,重点综述了磁靶向给药系统中的磁性微球和磁性纳米粒的特性、制备方法、体内外磁控试验的研究进展.

作者：朱瀛；陆伟根 刊期： 2005年第09期

加替沙星眼用凝胶剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量及有关物质.采用C18柱,流动相为乙腈-0.3mol/L三乙胺(1:4,用磷酸调至pH 4.5),检测波长为293nm.在4～20μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率100.5%,RSD为1.6%.

作者：刘志东；郭宏；宋成君；李杰；潘卫三 刊期： 2005年第09期

L-酒石酸托特罗定的合成

用反式肉桂酸和对甲苯酚经脱水环合、单甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙酸,经氯化、胺化、还原和脱甲基制得的N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺再经L-酒石酸拆分后成盐,得到抗尿失禁药L-酒石酸托特罗定,总收率12%.

作者：袁哲东；俞雄；王强；张秀平 刊期： 2005年第09期

减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷

分别采用连续相萃取法、溶剂萃取法和减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷,并对经减压加热法处理的微球进行体外释药试验.结果表明,65℃、100Pa加热48h能使微球中二氯甲烷的残留量低于0.06%,但初期释药量较多.

作者：栾瀚森；王浩；梅蕾；杨莉 刊期： 2005年第09期

2005年上半年医药行业运行情况分析

今年以来,按照党中央和国务院的部署,医药行业坚持走新型工业化道路,努力转变经济增长方式,使医药生产、出口和效益快速同步增长.尽管面对能源、原材料价格居高不下、药品降价压力不断加剧等不利因素,主要经济指标增长率均在20%以上,表现出良好的发展态势.

作者：国家发展和改革委员会经济运行局 刊期： 2005年第09期

全球药品研发进展(2005.3.1～2005.4.1)

本月全球药品研发进展取得成效的药品有35个,较上个月增加13个.进入注册阶段的有17个(6个为全球首次注册的新活性物质,2个为全球首次注册的新制剂,1个为全球再次注册的新活性物质,8个为在新市场补充注册的药品),较上月增加7个.

作者：国家发改委医药工业信息中心站 刊期： 2005年第09期

依达拉奉的两种电位滴定测定方法的比较

比较了用乙醇作溶剂的普通电位滴定和非水电位滴定两种测定依达拉奉含量的方法,结果表明前法可解决依达拉奉在水中溶解度较小的问题,增大滴定突跃.

作者：张福成；田书霞；蒋晔 刊期： 2005年第09期