学术投稿

漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯

管健;罗建勇;吕沈聪;高薇薇;葛淼华

关键词:同位素内标, 液液微萃取, 邻苯二甲酸酯, 气质联用仪
摘要:目的 建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法.方法 考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g NaCl,20 ml水样,加100 μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析.结果 该方法DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L~5 mg/L,其余为0.1 mg/L~ 1.0 mg/L,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.02 μg/L ~ 0.5 μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50%~76%,其余成分的回收率为90%~110%.结论 该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 河南省玉米真菌毒素污染调查

    目的 为了解2013年河南省产玉米质量和真菌毒素的状况,探究天气环境对玉米真菌毒素污染的影响.方法 以2013年河南大田产玉米为研究对象,采用免疫亲和净化-高效液相色谱法重点检测了玉米中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素,DON)等3种真菌毒素,共检测玉米样本197份,抽查样品覆盖了全省18个省辖市的73个县、市、区.根据检测结果并结合当年玉米种植和收获季节天气环境变化等情况进行相关性研究和分析.结果 DON、ZEN等2种真菌毒素含量均未超标,符合国家规定的限量标准,但黄曲霉毒素B1超标严重,平均超标率达48.7%.结论 干旱和高温胁迫天气变化、秸秆还田和高密度种植引起的微环境变化是导致玉米黄曲霉毒素污染主要的环境因素.

    作者:李磊;姬建生;赵军锋 刊期: 2017年第08期

  • 吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯

    目的 建立一种能同时测定生活饮用水中7种挥发性有机物的检测方法.方法 采用吹扫捕集-毛细管气相色谱技术,对生活饮用水中1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯和六氯丁二烯等7种挥发性有机物同时进行浓缩、分离和测定,以保留时间定性,外标法定量.通过对色谱条件进行优化,并对吹扫、解吸等样品前处理条件进行考察,建立了生活饮用水中7种化合物的测定方法.结果 6种氯苯类化合物和六氯丁二烯的标准曲线相关系数均>0.999,水样平均加标回收率为87.4%~104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.0%,检出限为0.001 μg/L~0.020 μg/L.结论 该法操作简单、快捷、选择性好、检出限低,适合生活饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯的同时测定.

    作者:薛勇;陈红果;杨晓松;文君 刊期: 2017年第08期

  • 母系遗传糖尿病伴耳聋家系线粒体基因分析

    目的 对6个母系遗传糖尿病伴耳聋家系行线粒体基因测序,观察线粒体基因突变与糖尿病之间的关系.方法 从近年来筛选的糖尿病遗传家系资源库中选取6个母系遗传糖尿病伴耳聋家系成员22例,对线粒体3069-3842片段进行直接测序,以明确是否有线粒体基因突变.结果 1号家系发现线粒体G3316A突变、2号家系发现T3394C突变、3号家系4人均发现A3243G突变.结论 线粒体A3243G突变糖尿病比较少见,在有母系遗传伴耳聋患者中可提高检出率;线粒体G3316A、T3394C突变可出现在健康人群中,不是糖尿病的独立致病因素.

    作者:李云锋;游雅丽;王东;赵新波;郭振奎 刊期: 2017年第08期

  • 2型糖尿病肾病与血胰岛素、糖化血红蛋白及肾功能的相关性研究

    目的 探讨T2DM肾病与Ins、HbA1c及肾功能的相关性.方法 以健康体检者50例、T2DM无肾病组41例、T2DM肾病微量白蛋白尿组72例、T2DM肾病临床蛋白尿组58例作为研究对象,将各组Ins、HbA1c及肾功能等结果进行比较与分析.结果 T2DM肾病不同分期的各时段Ins与T2DM无肾病组比较差异均无统计学意义(P>0.05).T2DM无肾病组、2个疾病组的FBG、HbA1c、TG与对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05).其他3组的UA、UREA、CREA、β2微球蛋白与T2DM肾病临床蛋白尿组比较差异均有统计学意义(P<0.05).Spearman相关分析发现空腹Ins与各时段C肽、UA呈正相关(P<0.05),与HbA1c呈负相关(P <0.05);HbA1c与各时段Ins、各时段C肽、UA、CREA呈负相关(P<0.05).结论 血Ins、HbA1c及肾功能异常与T2DM肾病发生发展密切相关,降低HbA1c、CREA、UA及减少并发症对防治T2DM肾病有重要意义.

    作者:黄朝任;黄荣哲;李绍持;徐波;何东昌;陆日秋 刊期: 2017年第08期

  • 糖尿病患者分离金黄色葡萄球菌的分子生物学特征研究

    目的 探讨本院糖尿病患者分离金黄色葡萄球菌的分子生物学特征.方法 采用VITEK 2 Compact仪器鉴定及检测金黄色葡萄球菌及药物敏感性;PCR检测金黄色葡萄球菌SCCmec基因型、毒力因子及Spa型别.结果 2010年1月-2015年6月就诊的452例糖尿病患者中共计分离到67株金黄色葡萄球菌,其中MRSA 63株,MSSA 4株.所有菌株对青霉素耐药;四环素、红霉素、克林霉素、庆大霉素和利福平的耐药率>60%;环丙沙星、左氧氟沙星和莫西沙星耐药率低于20%;未见万古霉素和利奈唑胺耐药株.SCCmec分型以2型和3型为主,共计12株菌分离到PVL基因,Nuc67株,Coa 64株,Spa分型以t 030、t 062和t002为主.结论 本院糖尿病患者MRSA感染率和耐药率高,流行株分型主要以t 030和t 062为主.

    作者:宣国红;单平囡;卢志勇;甄国栋;陈建江;王春萍 刊期: 2017年第08期

  • 浙南地区呼吸道感染患儿非典型肺炎病原体感染的流行病学分析

    目的 研究浙南地区呼吸道感染儿童的流行病学情况.方法 采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测温州医科大学附属儿童医院上、下呼吸道感染的7 716例患儿,进行3种非典型呼吸道病原体的检测分析,具体为肺炎支原体(MP),肺炎衣原体(CP),嗜肺军团菌(LP).结果 7 716例呼吸道感染患儿中存在的病原体抗体分别是肺炎支原体抗体3 545例(45.94%)、肺炎衣原体抗体1 545例(20.02%)、嗜肺军团菌抗体612例(7.93%).肺炎三联总阳性率为73.89%,男性阳性率为74.57%(3 472/4 656),女性阳性率为72.88%(2 230/3 060),两者阳性比较差异有统计学意义(x2=64.07,P<0.01).结论 肺炎支原体、肺炎衣原体、嗜肺军团菌是浙南地区儿童非典型病原体感染的主要病原体,其中混合感染以肺炎支原体和肺炎衣原体感染为主,其分布特点具有年龄差异,应高度重视、科学诊疗.

    作者:瞿晓晓;周莲莲;陶洪群;温怀凯 刊期: 2017年第08期

  • 血清趋化因子、细胞间黏附分子、嗜酸细胞阳离子蛋白及相应细胞因子在变应性鼻炎患者中的表达水平分析

    目的 分析血清Eotaxin、ICAM-1、ECP及相应细胞因子IL-4、IL-5及IL-9在变应性鼻炎患者中的表达水平,及在不同持续状态下Eotaxin、ICAM-1及ECP的水平差异.方法 选取2015年10月-2016年10月本院门诊确诊的AR患者82例为研究组,分为发作间歇组40例及发作持续组42例;另选择同期健康体检者82例为对照组.分析所有研究对象的血清Eotaxin、ICAM-1、ECP及IL-4、IL-5及IL-9水平.结果 AR研究组血清Eotaxin、ICAM-1、ECP及IL-4、IL-5及IL-9水平均高于对照组;间歇组ECP水平显著低于持续组,上述差异均有统计学意义(P<0.05).间歇组AR患者Eotaxin略高于持续组,ICAM-1低于持续组,差异无统计学意义(P>0.05).结论 Eotaxin、ICAM-1、ECP及IL-4、IL-5及IL-9参与了EOS细胞的趋化、迁移、过程,而不同持续状态下的AR患者,Eotaxin、ICAM-1水平的表达及ECP释放不同.

    作者:冯国飞;尤慧华;王珊;诸葛盼 刊期: 2017年第08期

  • 临床分离阴沟肠杆菌耐药性与Ⅰ类整合子关系研究

    目的 了解临床分离阴沟肠杆菌整合子的分布情况,探讨Ⅰ类整合子与其耐药性关系.方法 收集2014年9月-2015年6月本院临床分离的阴沟肠杆菌,用Vitek2-compact全自动微生物分析仪进行细菌鉴定和大部分药敏试验,少部分采用K-B法,PCR法检测Ⅰ类整合酶、基因盒.用Hinf Ⅰ对基因盒的PCR产物进行酶切,相同酶切图谱随机挑取1例进行测序.结果 Ⅰ类整合子检出率为54.7% (64/117).整合子阳性菌对头孢曲松、头孢他啶、庆大霉素、阿米卡星、妥布霉素、环丙沙星、左旋氧氟沙星、复方新诺明的耐药率明显高于阴性菌,差异均有统计学意义(P<0.05).基因盒种类以及菌株数分别为dfr A17-aad A5(26株)、aacA4-catB8-aadA1(10株)、dfr15-aad A2(7株)、dfrA12-orfF-aadA2(6株)、aadB-aadA2(5株)、dfrA1-aadA5(4株)、catB8-aadA1(2株)、dfrA15(2株).结论 Ⅰ类整合子在介导阴沟肠杆菌多重耐药性方面有重要作用.

    作者:张碧娇;应建飞;鲁勇 刊期: 2017年第08期

  • 缺血修饰白蛋白和N末端B型脑钠肽前体对慢性阻塞性肺疾病合并肺源性心脏病患者的诊断及预后判断意义

    目的 分析缺血修饰白蛋白(IMA)和N末端B型脑钠肽前体(NT-proBNP)对慢性阻塞性肺疾病(COPD)合并肺源性心脏病患者的诊断及预后判断意义.方法 收集COPD合并肺源性心脏病组121例,COPD稳定组92例.均在入院24h内检测两组的白细胞(WBC)、血小板(PLT)、血红蛋白(Hb)、C-反应蛋白(CRP)、血肌酐(SCr)、血浆白蛋白(ALB)、IMA及NT-proBNP的浓度;再根据浓度中位值分为低浓度和高浓度,分析指标浓度与COPD合并肺源性心脏病患者死亡率的关系.结果 COPD合并肺源性心脏病组的PCT、IMA及NT-proBNP水平显著高于COPD稳定期组;ALB水平显著低于COPD稳定期组;低浓度的IMA及NT-proBNP患者病死率均分别显著低于高浓度患者的病死率;上述差异均有统计学意义(P<0.05).结论 IMA和NT-proBNP浓度有助于COPD合并肺源性心脏病患者病情诊断及预后的判断.

    作者:王丹萍;曹奇峰;瞿美君;肖兆群;王静;狄松波 刊期: 2017年第08期

  • 高效液相色谱法检测环境水样中的生物胺

    目的 采用高效液相色谱法检测环境水样中的生物胺组成和含量.方法 以邻苯二甲醛为衍生化试剂,采用在线衍生液相色谱法检测环境水样中的6种生物胺.结果 该方法能够在20 min内快速分离环境水样中的组胺、尸胺、腐胺、酪胺、精胺和苯乙胺,6种生物胺的检出限为14 μg/L~70 μg/L,相对标准偏差<5%,日间精密度为1.7%~3.3%,加标回收率为95.7% ~ 102.6%.6份不同环境水样的检测结果表明,所检测的6份环境水样均含有组胺,2份水样中存在酪胺,3份水样中存在尸胺和腐胺,而水样中精胺和苯乙胺的含量低于本方法的检出.结论 本研究提供了液相色谱自动衍生反应进样程序检测水样中6种生物胺的方法,具有简单、快速分离的优点,方法性能参数均满足水样检测要求.

    作者:周绍伦;李磊;张文豪;银恭举;张丁 刊期: 2017年第08期

  • 六西格玛在临床生化检验质量控制中的应用

    目的 运用标准化西格玛方法评价临床生化检验阶段性能,发现问题,指导质量改进.方法 收集本实验室2013年-2015年室内质控和参加卫生部临床检验中心室间质评的数据,计算累计变异系数(CV)和累计偏倚(Bias),根据检验项目的CV、Bias及总允许误差(TEa)计算西格玛值(σ),评价临床生化实验室检验阶段性能,并设计质量控制方案.计算QGI值,查找导致性能不佳的主要原因,指导质量改进.结果 3年的统计结果达到6σ的分别占48.3%、48.4%、46.7%,未达到3σ的分别占20.6%、17.2%、23.4%.3年的平均σ值分别为6.29、6.09、5.66.连续3年达到6σ值的检测项目有AMY、CK、MG、DBIL、IgG、PHOS.连续3年未达到3σ值的检测项目有Na、ALB、CI、UREA.未达到3σ值的所有检测项目的QGI值均<0.8,需要优先改进精密度.结论 运用六西格玛理论能更为严谨的评价临床生化检验阶段性能,以此设计个体化的质量控制方案可更有效地指导质量改进.

    作者:姜雯雯;陈江君;李飞;杨佩琦;祁媚娇;刘玉梅 刊期: 2017年第08期

  • 肿瘤标志物联合检测对卵巢癌的诊断价值

    目的 探讨相关肿瘤标志物组合在卵巢癌诊断中的应用价值.方法 收集本院42例卵巢癌患者、75例良性卵巢疾病患者和50例健康体检者的静脉血,应用多肿瘤标志物蛋白芯片检测技术测定CA125、CEA、CA19-9、CA24-2等12种肿瘤标志物的含量,通过Logistic回归建立模型,绘制ROC曲线并计算曲线下面积来评价各肿瘤标志物的诊断价值.结果 卵巢癌组的CA125、CEA、CA19-9、CA24-2、FER的检测结果及阳性率明显高于良性卵巢疾病组和健康体检组,差异有统计学差异(P<0.05).其余肿瘤标志物在3组及2组间比较差异无统计学意义(P>0.05).CA125、CEA、CA19-9、CA24-2的曲线下面积分别为0.796、0.693、0.726、0.652.4种肿瘤标志物联合检测曲线下面积为0.920,敏感性和特异性分别为88.81%和78.20%.结论 单独检测CA125对卵巢癌的诊断有一定价值.CA125、CEA、CA19-9、CA24-2联合检测可为卵巢癌的临床诊断提供有效参考价值.

    作者:何晶晶;赵冬梅;周玉珍;张雁;郑遵荣;刘景瑶 刊期: 2017年第08期

  • 弗氏柠檬酸杆菌临床耐药情况及16S rRNA甲基化酶基因型分析

    目的 了解本院弗氏柠檬酸杆菌临床分布及对常用抗生素耐药情况,探讨本院氨基糖苷类抗生素耐药相关酶-16S rRNA甲基化酶基因型分布,为临床用药提供参考.方法 收集本院分离的198株弗氏柠檬酸杆菌,统计微生物室该菌抗生素耐药情况;PCR技术扩增16S rRNA甲基化酶基因armA、rmtA、rmtB、rmtC、rmtD和npmA,对阳性表达率进行分析.结果 198株弗氏柠檬酸杆菌大多来自于肝胆外科、神经外科和ICU科室的胆汁、痰液和尿液标本.弗氏柠檬酸杆菌对二、三代头孢具有较高的敏感性;对氨基糖苷类抗生素奈替米星、庆大霉素和阿米卡星耐药率依次为17.68%、14.65%和10.61%;对碳青霉烯类抗生素美罗培南和亚胺培南几乎全部敏感.PCR结果显示198株菌株中有29株携带armA基因,21株携带rmtB基因,其余基因未检出.结论 本院弗氏柠檬酸杆菌临床耐药控制情况尚可,无明显的高耐药率现象,临床应严格按照实验室药敏结果选择相应抗生素治疗;近年氨基糖苷类抗生素耐药率上升,本院中只流行arma和rmtB基因型.

    作者:张坦 刊期: 2017年第08期

  • 国内外检测真菌毒素的标准及前处理研究进展

    1 概述真菌毒素是真菌产生的小分子有毒代谢产物,目前发现的主要产毒真菌有曲真菌属、青真菌属、镰孢真菌属、麦角菌属、葡萄穗真菌属和内生真菌属等六大类[1-3].1993年世界卫生组织癌症研究机构将黄曲霉毒素归为一类致癌物,2011年4月20日我国卫生部颁布了GB 2761-2011《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》,对黄曲霉毒素B1以及赭曲霉毒素A等6种真菌毒素进行了限量规定[4].真菌毒素通常以痕量形式存在于基质中,合适的样品前处理方法是准确测定痕量真菌毒素的关键[5-6].本文归纳了国内外部分真菌毒素的检测标准和限量标准,并对传统及新型样品前处理方法进行了总结和比较.

    作者:张思思;陆继伟;王少敏;毛丹;苗水;季申 刊期: 2017年第08期

  • 2011年-2015年宁波地区人类免疫缺陷病毒/梅毒螺旋体合并感染状况分析

    目的 回顾性分析2011年-2015年宁波市医疗中心李惠利医院人类免疫缺陷病毒(HIV)感染者合并梅毒螺旋体(TP)的阳性率,了解其感染的流行趋势,为艾滋病的防治提供理论依据.方法 收集170例HIV感染者血清标本的TP检测结果,分析调查人群中不同年龄、性别组的HIV/TP合并感染率.结果 调查人群HIV/TP合并感染总阳性率为26.47%,各年阳性率呈波动状态;HIV/TP男性感染率为32.80%,女性感染率为8.89%,两者比较差异有统计学意义(P <0.05);HIV/TP合并感染阳性率各年龄段差异无统计学意义(P>0.05).结论 宁波地区HIV/TP合并感染阳性率在性别组间有差异,在年龄组间无差异,中青年是HIV、TP感染的高发期;应进一步加大对宁波市HIV感染者的TP筛查力度,控制和减少合并感染的发生.

    作者:穆银玉;谢服役;章琳;卢娜清;章永霞 刊期: 2017年第08期

  • 2013年-2015年河北省急性弛缓性麻痹病例脊髓灰质炎病毒核苷酸变异情况分析

    目的 分析河北省2013年-2015年急性弛缓性麻痹(AFP)病例及其密切接触者中脊髓灰质炎病毒(PV)核苷酸变异情况,及时发现可能出现的疫苗衍生脊髓灰质炎病毒(VDPV)及VDPV循环(cVDPVs).方法 对河北省2013年-2015年949例AFP病例(每例采双份便标本)及84例AFP病例密切接触者的粪便标本进行病毒分离与鉴定,分离的脊髓灰质炎病毒送国家脊髓灰质炎实验室进行核苷酸序列测定与分析.结果 从26例AFP病例和5例AFP病例密切接触者粪便标本中分离到脊髓灰质炎病毒,将混合株进行单型分离后,共得到47株PV,以Ⅰ型PV为主.大变异个数为6个.在1例AFP病例的粪便标本中,分离到2株Ⅱ型VDPV.结论 河北省2013年-2015年分离到2株Ⅱ型VDPV,其余均为疫苗株,河北省继续保持无脊髓灰质炎状态.

    作者:赵娜;张俊棉;陈玫;郭玉;李静;张振国 刊期: 2017年第08期

  • SOX3基因的功能及其突变

    Sinclair等人在1990年首次发现了性别决定基因SRY(Sex Determining Region Y gene),它在人类性别决定上起着关键作用.该基因位于Y染色体短臂拟常染色质区,其开放阅读框包含1个外显子,可编码204个氨基酸的蛋白质.在此之后许多学者以人SRY基因片段为探针对其他物种的基因组文库及cDNA文库进行了研究,筛选出了与SRY相类似的基因片段,它们都有一个编码约80个氨基酸的保守序列(high mobility group box,HMG-box).现在人们把那些在HMG-box区与SRY/ Sry产物具有60%以上氨基酸序列相似性编码的基因称为SOX基因(SRY related HMG-box gene).Bowles等[1]根据蛋白质序列的差异将SOX/Sox转录因子分为A-J,10个亚组,SOX3(MIM 313430)属于SOXB1亚组.

    作者:许可;阳洪波;潘慧 刊期: 2017年第08期

  • 2011年-2015年辽宁省锦州市流感病毒亚群的变异规律研究

    目的 从流行病学和病原学两方面对2011年-2015年锦州市流感的流行特征进行分析.方法 从中国流感监测信息系统中收集锦州市2011年-2015年流行病学和病原学监测资料.采用Excel 2003进行数据统计描述,SPSS17.0软件进行数据分析.随机选取锦州市H3N2病毒进行病毒RNA提取,扩增目的基因片段,构建分子进化树,进行进化分析.结果 2011年-2015年医院共上送ILI标本6 031份,培养流感病毒211株,阳性率为3.50%.流感病毒未发生明显变异,毒株变异幅度不大,未发现有意义的耐药位点的出现和改变.结论 锦州流感病毒活动比较平稳,各亚型交替成为流行的优势株.锦州市流感流行株与疫苗株有较好的一致性,大多数流感流行株对现有临床上应用的抗流感病毒的神经氨酸酶抑制剂仍然敏感.

    作者:尤佳 刊期: 2017年第08期

  • 136例成人结核性脑膜炎治疗的回顾性分析

    目的 探讨成人结核性脑膜炎的临床特征及治疗手段,总结诊疗方法.方法 选取本院2005年-2010年收治的136例成人结核性脑膜炎的临床资料进行回顾性分析,并根据患者的病情,给予以异烟肼(INH)、利福平(RFP)为主的五联化疗,辅以大剂量激素,放脑脊液以降低颅内压等治疗手段.结果 治愈55例(40.4%),好转66例(48.5%),死亡10例(7.4%),后遗症5例(3.7%).脑脊液恢复正常时间为26 d~360 d,平均为120d.尚有个别患者住院不足3个月,好转出院.随访1年,存活108例(79.4%).结论 早期高颅压的积极有效防治、激素的恰当适量应用、抗结核药物的正确选择是治疗结核性脑膜炎的关键.

    作者:邢国胜;马瑞雪;马忠慧;赵轶敏;孔瑞华 刊期: 2017年第08期

  • 肝细胞肝癌患者miR-495、 miR-96表达水平及其与新型转录抑制因子锌指和同源框2的相关性

    目的 研究舟山海岛地区肝细胞肝癌(HCC)组织与相应癌旁肝组织新型转录抑制因子锌指和同源框2(ZHX2)、miR-495、miR-96的表达差异及其与临床病理特征的关系.方法 收集17例原发性肝癌患者手术切除肿瘤组织及相应癌旁肝组织,逆转录实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测ZHX2和miR-495、miR-96表达,分析其与临床病理特征的关系.结果 miR-495、miR-96和ZHX2 mRNA相对表达量(RQ)值≥2的比例分别为58.8% (10/17)、52.9%(9/17)、17.6% (3/17).Spearman相关性检验显示HCC患者ZHX2 mRNA表达与miR-495、miR-96均呈负相关,(r=-0.553 3,r=-0.491 0,P<0.05).结论 miR-495、miR-96可能调控ZHX2参与肝细胞肝癌的发生发展.

    作者:张国强;张伟忠;张玉惠;董金良;竺王玉;梁金荣 刊期: 2017年第08期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会