学术投稿

高效液相色谱法测定口腔护理双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量

程晶晶

关键词:高效液相色谱法, 双氯芬酸, 口腔护理液
摘要:目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量方法.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm× 150 mm,5tμm)色谱柱,流动相为A(0.1%甲酸),B(乙腈);0min ~6 min,30%~50% B;6 min ~ 12 min,50%~70%B.流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果 双氯芬酸的浓度为0.1g/ml~50 g/ml时,与峰面积的线性关系良好(r=0.9976),低检出限为0.1 g/ml.精密度RSD为0.24%,稳定性RSD为0.89%,平均回收率为98.32%.结论 该法操作简便、快速,可用于双氯芬酸含漱液的质量控制.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 周口市2015年食品中重金属临测结果分析

    目的 了解2015年周口市食品污染物中铅、镉、汞、砷的污染状况,为制定有效的控制措施提供科学依据.方法 在周口市七县一市一区的各类超市、农贸市场、饮食店等采集6类食品,共213份样品,经消化用原子吸收法测定铅、镉、汞、砷的含量.结果 本市6类食品中虽然都有不同程度的重金属污染,但均未超标.其中主要受铅污染较重的食品是发酵型蒸制面制品,检出率为100.0%.受镉污染的食品主要为调味品、蔬菜及其制品和水产品及其制品.受汞污染较重的食品有调味品、蔬菜及其制品.砷的检出率较高,主要集中在调味品、水果及其制品、方便胡辣汤和发酵型蒸制面制品.结论 周口市售食品中受不同程度的重金属污染,环境污染是引起食品中重金属检出率较高的主要原因.

    作者:孙明;李弘;鹿尘 刊期: 2016年第16期

  • 镇江市2012年-2015年HIV抗体不确定者检测结果分析

    目的 分析免疫印迹试验(WB)“HIV抗体不确定”结果特征及跟踪监测结果,为尽早明确个体诊断提供科学依据.方法 回顾性收集本市2012年-2015年共16例HIV抗体不确定者,分析人群分布特点、ELISA吸光度与临界值(S/CO)的比值分布特点、不确定结果带型分布特点、受检者随访复检情况及终抗体转归情况.结果 本市16例样本主要来源于医院就诊患者,占56.25%,其次为男男性行为者(25.00%)及无偿献血者(18.75%).带型分布以gp160/p24为主,占75.00%.经随访,1例判定为阴性,11例抗体阳转,共4例失访.结论 在WB不确定结果中如同时出现gp160/p24,且经流行病学调查存在HIV感染高危因素,应高度怀疑HIV感染,需加强随访,并尽快开展辅助诊断.

    作者:沈俐;刘晓霞;傅更锋;薛渊;王婷 刊期: 2016年第16期

  • 分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中多组分农药残留

    目的 建立内标稀释-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留方法,为牛奶中农药残留检测提供参考.方法 样品加入乙腈、无水硫酸镁、氯化钠提取后,取上层有机相清液加入C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后用气相色谱-质谱仪测定,配制基质标准曲线采用内标法定量.结果 57种农药组分在考察范围内保持良好的线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 9,加标回收率为58.7%~127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.8%(n=6).结论 该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留.

    作者:侯逸众;黄方取;胡浩军;严继东;申屠平平;徐小民 刊期: 2016年第16期

  • 石家庄市2004年-2014年无偿献血人群梅毒感染率曲线拟合及趋势预测

    目的 运用曲线拟合对2004年-2014年石家庄市无偿献血人群梅毒感染率情况进行统计分析及预测研究,以便采取措施保障血液安全.方法 收集2004年-2014年无偿献血人群梅毒反应性结果,计算年度阳性率,利用SPSS17.0软件进行曲线拟合,并预测2015年梅毒阳性率.结果 2004年-2014年本市无偿献血人群梅毒感染阳性率为2.421‰,比较决定系数r2,三次多项式拟合效果好,方程为y=2.361-0.869x+0.207x2-0.011x3,r2=0.803,P<0.05.预测2015年梅毒阳性率为2.399‰.结论 本市无偿献血人群梅毒感染率呈现上升趋势,三次回归模型预测值与实际值吻合程度较好,该模型可以作为预测梅毒感染率的预测预警模型,为采取措施降低献血人群的梅毒感染率提供理论依据.

    作者:张静;王素玲;王艳彬;何路军 刊期: 2016年第16期

  • 葡萄糖调节蛋白78的表达、纯化及ATP酶活性实验

    目的 构建GRP78原核表达重组质粒pW28-GRP78,在大肠杆菌BL21中表达并纯化获得GRP78蛋白质,检测其ATP酶活性.方法 通过NCBI数据库得到GRP78基因序列,PCR扩增获得GRP78基因片段,并插入到带有His标签的载体pW28中,构建重组质粒pW28-GRP78,然后转入大肠杆菌BL21中进行表达,利用镍离子亲和层析纯化目的蛋白.对GRP78进行ATP酶活性检测,并检测GRP78蛋白浓度、反应温度对GRP78蛋白ATP酶活性的影响.结果 GRP78蛋白在大肠杆菌BL21中获得大量上清表达,并成功纯化了目的蛋白;ATP酶活性检测实验发现GRP78蛋白具有ATP酶活性,其酶活性与GRP78蛋白浓度、反应温度有关.结论 GRP78蛋白具有ATP酶活性,并且与蛋白浓度、反应温度有关.

    作者:杨伟 刊期: 2016年第16期

  • Th17/Treg细胞在噬血细胞综合征患者外周血中的变化及意义

    目的 分析噬血细胞综合征患者外周血Th1、Th2、Th17及CD4+ CD25+ CD1271owTreg细胞频数变化,探讨Th1/Th2、Th1 7/Treg细胞失衡在HPS患儿发病机制中作用.方法 收集本院自2013年9月-2015年12月收治的60例HPS初发患者(HPS初诊组),其中缓解患者54例(HPS缓解组),以30例健康体检者作为正常对照组,采用流式细胞仪检测其外周血Th1、Th2、Th17细胞及调节性T细胞频数,比较患者初发时、缓解后以及与正常对照组之间T细胞亚群频数变化.结果 HPS初诊组患者Th1、Th17细胞百分比高于HPS缓解组、正常对照组,而Th2细胞百分比低于正常对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),与正常对照组相比,HPS组Th1/Th2、Th17 /Treg比值均显著升高,差异有统计学意义(P<0.05).结论 Th1/Th2、Th17/Treg失衡可能参与HPS发病,并且与HPS病程进展有关.

    作者:杨军军;陈慧;邵美娟;虞慧敏;邢超 刊期: 2016年第16期

  • 气体辅助液/液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯

    目的 建立气体辅助液/液微萃取(AALLME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)测定水中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法 采用气体辅助液/液微萃取技术(AALLME)富集,离心分离,使用EI源,选择离子扫描(SIM)模式下外标法定量检测.结果 15种邻苯二甲酸酯的浓度为100.0 ng/L~l 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.994 9 ~0.999 9,方法的检出限为10.9 ng/L ~ 37.4 ng/L,定量限为38.9 ng/L~ 100.0 ng/L,加标回收率为75.9% ~ 124.6%,相对标准偏差为7.6% ~ 16.5%.方法的富集倍数为759倍~1 246倍.结论 本方法简单、快速、可靠,免去了分散剂的使用,提高了富集倍数,减少了复杂基质的干扰,提高了目标化合物的灵敏度,可以用于生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯的测定.

    作者:代澎;张晓妍 刊期: 2016年第16期

  • 2014年鹤山市某塑料制管厂作业工人的血铅和ZPP水平调查

    目的 了解鹤山市某塑料制管厂作业工人的血铅和红细胞ZPP水平,为制定防止厂内铅污染、保护工人健康提供科学依据.方法 采集鹤山市某塑料制管厂2014年的258名作业工人静脉血,血铅、ZPP分别用AA-6300原子吸收分光光度计、ZPP-3800血液锌原卟啉测定仪进行测定.结果 258名作业工人血铅水平为6.2 μg/L ~ 658.3 μg/L,中位数为144.2 μg/L,超过400μg/L的有35人,超过600 μg/L的有18人,超标率为6.98%;ZPP的检测水平为0.16.μmol/L ~3.87 μmol/L,中位数为0.95μmol/L,超过2.91 μmol/L的有24人,超标率为9.30%.随着工龄的增加,各工龄组血铅水平和ZPP水平均有不同程度的升高;男、女铅作业工人血铅和红细胞ZPP含量均有相关性(r值分别为0.916、0.824,P<0.01).结论 鹤山市某塑料制管厂作业工人职业性铅中毒检出率不算高,但不能太乐观,企业必须采取有效的职业病防治措施,预防控制铅中毒发生,改善作业环境,革新工艺,防患于未然.

    作者:梁炼华;冯瑞文;古艳卿;李卓强;刘振华;洪灿彬 刊期: 2016年第16期

  • 顶空气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利

    目的 利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够分解成乙烯的特性,建立了水果、蔬菜中乙烯利残留的顶空气相色谱测定方法.方法 样品匀浆置于三角瓶中,酸化后,用甲醇超声提取,真空旋转蒸发浓缩后,加入碱液密封于顶空瓶中,70℃水浴恒温1.5h,采用Plot-U多孔聚合物毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测.结果 乙烯利浓度为0.01 μg/g~0.5μg/g时,线性关系良好,方法低检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.1% ~ 101.1%,相对标准偏差为0.92%~ 6.84%.结论 本方法样品前处理简便快速、成本低、灵敏度高、重现性好,适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的检测.

    作者:汪霞 刊期: 2016年第16期

  • 单核细胞VCS参数在肿瘤患者放化疗前后的变化及意义

    目的 探讨肿瘤患者放化疗前后单核细胞VCS参数的变化及临床意义.方法 利用Beckman Coulter LH750全自动血细胞分析仪的体积测量、高频传导、激光散射(VCS)技术,分析200例正常人和203例肿瘤患者放化疗前后外周血单核细胞平均体积(MMV)、平均电导率(MMC)、平均散射率(MMS)、单核细胞平均体积分布宽度(MMV-SD)、单核细胞平均电导率分布宽度(MMC-SD)和单核细胞平均散射率分布宽度(MMS-SD)的变化.结果 与放化疗前组相比,肿瘤患者放化疗MMV、MMV-SD 、MMC、MMC-SD均增高,差异有统计学意义(P<0.05),而MMS和MMS-SD差异无统计学意义(P>0.05);与对照组相比,放化疗后MMV、MMC、MMV-SD和MMC-SD增大,而MMS和MMS-SD明显减小,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 检测肿瘤患者放化疗前后单核细胞参数的变化,对于临床动态观察肿瘤患者治疗效果有重要参考价值.

    作者:牛真珍;伊吉普;袁松波;张碧娇 刊期: 2016年第16期

  • 温州市9346例孕前和孕早期女性巨细胞病毒与风疹病毒感染状况调查

    目的 分析温州市孕前及孕早期妇女风疹与巨细胞病毒的感染状况,为制定孕前及孕早期保健措施提供参考.方法 2011年12月-2014年12月,累计对9 346例孕前检查和孕早期建卡的女性开展风疹病毒lgG和IgM,巨病毒IgG和IgM抗体检测.分析孕前和孕早期女性巨细胞病毒与风疹病毒感染率.结果 本次研究结果的巨细胞病毒的总体易感率为4.23%,不同年龄段间易感率差异无统计学意义(x2=3.67,P>0.05).不同年龄段对象风疹的易感率差异有统计学意义(x2=32.34,P<0.01),年龄在35岁~39岁易感率高,为22.53%.结论 温州市育龄期妇女巨细胞病毒易感率较低,风疹病毒率较高,在不同年龄段差异明显,应加强对高危年龄段孕妇的筛查.对于筛查结果为IgM阳性的孕妇应采取羊水、脐血或绒毛组织进行胎儿宫内感染的产前诊断.

    作者:胡晓秋;叶绿;王丹 刊期: 2016年第16期

  • 玉米等谷物中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱测定法

    目的 建立玉米等谷物中玉米赤霉烯酮测定的高效液相色谱法.方法 样品用乙腈提取,50℃氮吹干,乙腈定容后进样色谱分析.色谱条件:分离柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(70:30,V/V);检测波长为236 nm.结果 本法在0μg/ml~ 10 μg/ml条件下,线性关系良好(r=0.999 95),ZEN的回归方程为y =81.25x+ 1.64,方法的检出限为5.0μg/kg.对玉米、小麦、稻谷3类样品分别作了低、中、高3种浓度的加标回收实验,回收率为84.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9% ~7.1%.结论 本法样品处理简单,操作方便,灵敏度高、稳定性好、成本低,可作为谷物中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段.

    作者:张婷;向仲朝 刊期: 2016年第16期

  • 降钙素原、C-反应蛋白、白细胞计数和中性粒细胞百分比在肺部感染性疾病早期诊断中的应用

    目的 探讨白细胞计数(WBC)、中性粒细胞百分比、C-反应蛋白(CRP)以及降钙素原(PCT)在感染性疾病特别是肺部感染性疾病早期诊断中的应用价值.方法 比较PCT、CRP、WBC和中性粒细胞百分比在局部细菌感染和全身细菌感染的差异、肺部感染革兰阴性细菌、革兰阳性细菌和真菌时的差异以及在不同菌属感染时的差异及相关性.结果 PCT、CRP、WBC和中性粒细胞百分比在局部感染和全身感染比较,差异均有统计学意义(P<0.01).肺部首次单纯感染真菌的患者PCT和CRP均高于感染革兰阳性和革兰阴性的患者.在菌属的鉴别中,仅鲍曼不动杆菌患者PCT和肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌之间差异有统计学意义(P<0.05).结论 联合检测PCT、CRP、WBC和中性粒细胞百分比水平,对早期细菌感染的诊断和抗菌药物的使用有重要的临床价值.

    作者:李树林;顾畅 刊期: 2016年第16期

  • 2014年-2015年安陆市从业人员抗戊型肝炎IgM抗体分析

    目的 了解从业人员戊型肝炎病毒(HEV)感染状况,为控制HEV传播提供科学依据.方法 对2014年-2015年安陆市13 369名从业人员和2015年抽查的184名生肉销售人员进行丙氨酸转氨酶(ALT)和抗-HEV-IgM检测,并对结果进行统计分析.结果 2014年-2015年共检测13 553名从业人员血清样本,共检出抗-HEV-IgM阳性19名,总阳性率为0.14%,抗-HEV-IgM阳性人员中仅3人出现ALT异常且为中青年人.2014年、2015年从业人员HEV-IgM阳性率分别是0.11%和0.16%,差异无统计学意义(x2=0.63,P>0.05).食品类从业人员抗-HEV-IgM阳性率(0.17%)高于公共场所类从业人员(0.06%),差异有统计学意义(x2=3.906,P<0.05).不同季节、不同性别间抗-HEV-IgM阳性率差异均无统计学意义(P>0.05).追踪复查结果显示有2人抗-HEV-IgM在295 d和265 d仍保持阳性.结论 该地区属于感染率低流行区域,但生猪肉食品从业人员感染率较高,建议加强生猪肉食品从业人员定期检查和戊型肝炎病毒疫苗免疫接种.

    作者:张守德;疏义林;万琴;彭玲霞;辛玉璇;周昇 刊期: 2016年第16期

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镍

    目的 建立茶叶中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 样品经微波消解后,分别以20 g/L磷酸二氢铵、0.2 g/L氯化钯、0.2 g/L氯化钯-20 g/L磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,800℃灰化,用石墨炉原子吸收分光光度法测定,氘灯扣除背景,标准曲线定量.结果 以0.2 g/L氯化钯溶液为基体改进剂,能明显改善峰形和提高检测灵敏度.方法的标准曲线溶液浓度在0.0 ng/ml ~ 50.0 ng/ml时,线性关系良好,其回归方程为y=0.009 6x+0.048 3,相关系数(r)为0.999 5,低检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为3.07% ~4.07%,低、中、高3种镍浓度加标回收率分别为101.5%、98.4%、98.9%.结论 本方法具有快速、简单、准确的特点,可满足茶叶中的镍检测.

    作者:陈国征;吴佳敏 刊期: 2016年第16期

  • 重症急性胰腺炎患者血清IL-17、IL-17R、IL-6、HMGB1和IL-10水平变化及临床意义

    目的 探讨重症急性胰腺炎(SAP)患者血清IL-17、IL-17R、IL-6、HMGB1及IL-10水平的变化和临床意义.方法 研究对象包括29例正常对照患者和54例重症急性胰腺炎患者,患者组根据是否并发多器官功能障碍综合征(MODS)分为MODS组和非MODS组.采用ELISA试剂盒检测HMGB1、IL-17、IL-17R、IL-6、IL-10水平.结果 SAP患者IL-17、IL-17R、IL-6水平均高于正常对照组,而IL-10低于正常对照组,差异均具有统计学意义(P<0.05).正常对照组HMGB1为阴性,SAP患者显著升高.MODS组IL-6、IL-17、IL-17R、HMGB1水平高于非MODS组,而IL-10低于非MODS组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 重症急性胰腺炎患者血清促炎细胞因子升高,抑炎细胞因子降低,晚期炎症介质显著升高,可能存在炎症细胞因子网络失衡,与疾病的严重程度相关.

    作者:王丽芳;张朋伟;李云婷;刘晓;高羽高;付伟楠 刊期: 2016年第16期

  • 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

    目的 建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术.方法 对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNO-WAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0 μg/ml~500 μg/m1时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98 μg/ml、0.91μg/ml,低检出浓度(以1.5L空气计)分别为0.7 mg/m3、0.7 mg/m3、0.6 mg/m3,解吸效率为91.4% ~ 99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测.

    作者:严继东;侯逸众 刊期: 2016年第16期

  • 2015年杭州市市售食品铝含量的调查分析

    目的 了解杭州地区食品中铝含量水平,为完善食品中铝限量标准和食品安全风险预警提供依据.方法 2015年在杭州地区商店、农贸市场、小型餐饮店随机抽取9类共373份食品样本,采用微波消解法进行样品处理,电感耦合等离子体质谱法进行铝含量测定.按GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014年第8号和2015年第1号公告统计超标情况.结果 373份样本中只有10份未检出铝,铝的平均含量为154.7 mg/kg,中位数为.7.7 mg/kg,高含量达到3 868.6 mg/kg.不同食品中铝含量差异有统计学意义(x2=208.3,P <0.000 1).在170份有残留限量规定的样本中,总体超标率为18.2% (31/170).结论 2015年杭州市市售食品中铝污染水平总体不高,但部分食品中铝污染情况相对较突出,建议加大监管力度,采取相应控制措施.

    作者:薛鸣;龚立科;王姝婷;金铨;任韧;吴昊澄 刊期: 2016年第16期

  • 碳青霉烯类耐药大肠埃希菌出现后的大肠埃希菌耐药性监测

    目的 分析本院碳青霉烯类耐药大肠埃希菌出现后大肠埃希菌的临床分布及耐药性变化.方法 对本院2013年-2015年临床分离的大肠埃希菌,采用纸片扩散法(K-B)进行药敏试验,资料用WHONET5.6软件进行统计分析.结果 3年中共分离出1 716株大肠埃希菌,在尿液标本(45.6%)中检出多,科室分布以泌尿外科(18.1%)、普外科(15.3%)和急诊科(12.3%)为主;其中ESBLs阳性率为47.0%,碳青霉烯类耐药大肠埃希菌检出率为1.7%,碳青霉烯类耐药大肠埃希菌株对大多数抗菌药物的耐药率比产ESBLs菌株高.结论 碳青霉烯类仍是有效的药物,碳青霉烯类耐药大肠埃希菌出现后的大肠埃希菌耐药性未出现明显增高,部分药物的耐药率有一定的下降趋势.

    作者:胡志军;唐吉斌;吴希静;潘晓龙;朱娟娟;潘恺 刊期: 2016年第16期

  • 风疹病毒糖蛋白2-核蛋白优势抗原表位原核可溶性融合表达与血清学诊断研究

    目的 利用原核系统对风疹病毒E2-C(糖蛋白2-核蛋白)融合蛋白优势抗原表位肽段进行表达和纯化,开发用于临床检测风疹病毒特异性抗体的抗原.方法 通过生物信息学预测E2-C优势抗原表位,根据原核系统表达特点进行序列优化,全基因合成获得风疹病毒E2-C优势片段核酸序列,构建pET-DsbC(二硫键异构酶)-E2-C融合表达载体,在原核系统内进行诱导表达并纯化,用Western blot和ELISA检测融合蛋白的抗原性.结果 纯化获得的融合蛋白DsbC-E2-C经酶标记建立IgM捕获ELISA方法,检测80份临床阳性血清和60份健康人血清.其中以酶标记DsbC-E2-C蛋白建立的捕获ELISA法阳性检出率达75%(60/80),阴性检出率为100%,初步验证DsbC-E2-C优势抗原表位融合蛋白具有良好的抗原性和特异性.结论 获得融合蛋白DsbC-E2-C在大肠杆菌中高表达,高纯度重组蛋白抗原性和特异性比较强,利用其建立的IgM捕获ELISA方法,可开发试剂盒用于检测风疹病毒的早期感染.

    作者:孙卫国;杨栗坤;刘艳华;熊志红;张灵霞 刊期: 2016年第16期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会