学术投稿

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素

王军淋;胡争艳;蔡增轩;张念华;吴平谷;任一平

关键词:超高效液相色谱-串联质谱, 消毒产品, 抗生素
摘要:目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑).方法 样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.结果 标准物质在0ng/ml ~ 5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r) ≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml~0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml ~0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.1875 ng/ml ~0.875 ng/ml时,回收率为70.40%~121.96%,相对标准偏差(RSD)为1.61% ~9.30%.在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20%.结论 该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测.
中国卫生检验杂志相关文献
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    作者:陈少芳;杨香桃;罗轩 刊期: 2015年第23期

  • 流式细胞仪测定HIV感染者CD4+T淋巴细胞绝对计数的测量不确定度评定初探

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    作者:李育芬;顾涛;李艳君 刊期: 2015年第23期

  • 静态顶空结合气相色谱-质谱联用法测定3种不同性状化妆品中的甲醛

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    作者:林建;薛晓康;丁卯 刊期: 2015年第23期

  • 2种电泳方法对血清M蛋白的检测性能比较

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    作者:刘铁林;孟凡超;王宁 刊期: 2015年第23期

  • 八珍颗粒《中国药典》2015年版微生物限度检查法的建立及检验结果分析

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    作者:陈志禹;夏佳;席时东 刊期: 2015年第23期

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    作者:王胜奎;周俊;丁慧 刊期: 2015年第23期

  • 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素

    目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑).方法 样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.结果 标准物质在0ng/ml ~ 5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r) ≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml~0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml ~0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.1875 ng/ml ~0.875 ng/ml时,回收率为70.40%~121.96%,相对标准偏差(RSD)为1.61% ~9.30%.在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20%.结论 该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测.

    作者:王军淋;胡争艳;蔡增轩;张念华;吴平谷;任一平 刊期: 2015年第23期

  • 北京市西城区2012年-2013年食源性单核细胞增生李斯特菌同源性及耐药状况调查

    目的 研究2012年-2013年北京市西城区食源性单核细胞增生李斯特菌的同源性和耐药情况.方法 按GB4789.30-2010方法分离鉴定菌株,按照标准化的Lm-PFGE方法对分离到的13株单核细胞增生李斯特菌,进行脉冲场凝胶电泳分型,药敏试验采用K-B法和E-test法.结果 单核细胞增生李斯特菌总检出率为9.85%,耐药率为46.15%,主要耐药的抗生素有环丙沙星、红霉素、氯霉素、左氧氟沙星、美罗培南和头孢噻肟,并出现了多重耐药株.13株单核细胞增生李斯特菌通过PFGE分成了6个型别,以GX6A16.CN0004为主要带型(7株),占总菌株数的53.85%.结论 本城区2012年-2013年部分食品不同程度地受到单核细胞增生李斯特菌的污染,GX6A16.CN0004基因型为优势菌,2013年出现新的基因型,单核细胞增生李斯特菌对多种抗生素敏感.加强对新型基因型的监测和临床使用抗生素的管理.

    作者:霍哲;徐俊;高波 刊期: 2015年第23期

  • 基因芯片法和培养法在细菌性痢疾中的应用对比

    目的 比较基因芯片法和培养法在细菌性痢疾诊断中的临床价值.方法 采集临床诊断为细菌性痢疾的患者脓血黏液便,应用基因芯片技术进行病原菌的检测,并将结果与传统的培养法进行比较.结果 108例患者中,基因芯片法检测出痢疾杆菌37例,沙门菌13例,大肠埃希菌2例,病原菌检出率为48.1%;培养法检测出痢疾杆菌24例,沙门菌5例,病原菌检出率为26.9%;基因芯片法和培养法对病原菌、痢疾杆菌、沙门菌的检出率差异均有统计学意义(P<0.05).培养法患者的基因芯片法均为阳性.培养法平均检测时间为48 h~72 h,基因芯片法平均检测时间为4.5h.结论 基因芯片技术对细菌性痢疾病原菌的检出具有快速、敏感的特点,可替代传统的培养法,在细菌性痢疾的早期诊断和治疗中具有重要的临床价值.

    作者:许俊钢;靳晓利;张国强 刊期: 2015年第23期

  • 产NDM-1耐碳青霉烯酶肠杆菌科细菌筛查研究

    目的 对本院2013年1月-2014年12月临床分离耐碳青霉烯酶肠杆菌科细菌进行blaNDM-1基因筛查,初探本院blaNDM-1基因携带阳性菌存在现状.方法 采用MALDI-TOF质谱检测系统对所有菌株进行鉴定,用VITEK-2全自动微生物分析仪检测菌株的MIC值,筛选其中耐碳青霉烯酶肠杆菌科细菌,用改良Hodge试验进行表型确认,同时对试验菌株的blaNDM-1基因应用PCR方法进行筛检,其中阳性株外送进行PCR产物基因测序,测序结果进行BLAST比对.结果 14株耐碳青霉烯酶肠杆菌科细菌分别是8株肺炎克雷伯菌,6株大肠埃希菌.14株菌中有5株对替加环素敏感,9株对替加环素中介.仅从1株来自患者腹水标本中分离的肺炎克雷伯菌中检出blaNDM-1基因,基因序列同源性为99%.结论 本次从肠杆菌科肺炎克雷伯菌中检出blaNDM-1基因,应为山西省首次报道,警示院感等相关部门应重视并加强对blaNDM-1基因携带菌的监测与筛查.

    作者:侯辰蕊;戎建荣;栗子洋;李霞;王瑞雪;高春艳 刊期: 2015年第23期

  • 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅

    目的 建立固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的方法.方法 高盐食品经消解后,用pH值为5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节消化液的pH值为5.5,分别用5 ml 2 mol/L硝酸、10 ml纯水、5mlpH值为5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液活化后的DigisEP-Blue小柱,将铅吸附于基体中的盐分分离,再依次用8ml2 mol/L硝酸溶液分2次洗脱、2 ml纯水洗脱,通过石墨炉原子吸收光谱法测定洗脱液中的铅含量.结果 用固相萃取柱可将高盐食品中的铅与钠盐有效分离,消除了用石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅时的基体干扰.低、中、高3种铅浓度的加标平均回收率分别为82.6%~117.0%、92.3%~95.7%、93.6% ~ 103.0%,相对标准偏差为1.2%~7.5%,方法的定量限为0.006 mg/kg.结论 方法准确、灵敏度高,重现性好,适于高盐样品中铅含量的测定.

    作者:王春来 刊期: 2015年第23期

  • 碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉类食品中的5种有害元素

    目的 建立碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(KED/DRC-ICP-MS)同时测定肉类食品中5种有害元素(铅、镉、铬、镍、砷)的分析方法.方法 采用压力罐密闭消解方式进行样品前处理,同时使用动能歧视技术,He作为反应气体;动态反应池技术,NH3作为反应气体,消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰.结果 实验表明,该方法中采用动能歧视技术、动态反应池模式测定时,灵敏度和精密度不会降低,与标准模式相比更加稳定,准确度更好.各元素线性关系良好(r >0.9990),方法的检出限为0.0237μg/L~0.0795μg/L,回收率为95.1%~ 103.8%,相对标准偏差(RSD)<4.32%.结论 该方法准确、简便、快速、灵敏,可为肉类食品中重金属元素的检测与控制提供方法参考.

    作者:李敏;王紫纹;刘佳 刊期: 2015年第23期

  • 胃镜检查发现钩虫病1例

    钩虫病(ancylostomiasis)是由于十二指肠钩口线虫或美洲钩口线虫(一并简称钩虫)寄生于人体小肠内所引起的疾病[1].当人体接触钩虫的传染期幼虫(丝状蚴)时,幼虫即钻人皮肤而引起感染发病.临床上以贫血、营养不良、胃肠功能失调为主要表现,重者可致发育障碍及心功能不全[2].随着人们生活水平的提高,寄生虫病慢慢淡出人们的视野,感染率下降[3].然而,在部分农村地区,人们的生活方式和卫生习惯不良,使得这些地区依然有病例报道.在南方一些地区,农民劳作采取光脚方式,使得钩虫病在此类人群中高发[4].近日河北医科大学第二医院门诊收治一名钩虫感染患者,并对此患者的相关情况进行研究.

    作者:高羽高;付伟楠;刘晓;马俊骥;李聪娜;王丽芳 刊期: 2015年第23期

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定河水中铅的条件选择研究

    目的 研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的影响,选择合适的基体改进剂,改进检测方法,并对秦淮河水中的铅进行检测.方法 考察4种基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的效果.优化了基体改进剂的组合方式以及本法的灰化温度、原子化温度.结果 硝酸钯-硝酸镁有效地消除了基体组分带来的干扰,把被测元素的损失降至低.佳灰化温度为1000℃,原子化温度为1900℃.该方法在浓度为1.25μg/L~80.00μg/L时,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.60μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.64%~5.55%,样品的加标回收率为90.2%~ 108.3%.结论 以硝酸钯-硝酸镁为基体改进剂能有效降低石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中铅的基体干扰,该法具有很好的精密度和准确度,可用于实际水样的测定.

    作者:陈雅丽;王春丹;姚佳希;徐菁;曹伊楠;余静 刊期: 2015年第23期

  • 血压正常人群中血清游离脂肪酸与脉压水平的相关研究

    目的 探讨在血压正常人群中血清游离脂肪酸水平与脉压间的关系.方法 入选1250例非高血压人员为研究对象,测量并计算脉压(PP)和体重指数(BMI).检测空腹游离脂肪酸等血脂参数水平.依脉压水平分为脉压升高组(PP >50 mm Hg)和脉压未升高组(PP≤50 mm Hg),比较组间临床特征的差异.采用多因素Logistic回归分析各临床及检验参数与脉压的关系.结果 脉压升高组的平均年龄、血清总胆固醇水平、低密度脂蛋白水平均高于脉压未升高组,差异有统计学意义(P<0.05).脉压升高组的空腹血清游离脂肪酸水平明显升高,差异具有统计学意义(P=0.000).多因素Logistic回归分析显示空腹血清游离脂肪酸水平是脉压升高的独立危险因素(OR =0.985,95% CI:0.962 ~0.997,P=0.018).结论 非高血压人群中高游离脂肪酸水平是脉压升高的独立危险因素,进行游离脂肪酸水平的检查可能有助于筛查出动脉硬化高危人群.

    作者:刘娜;张曼 刊期: 2015年第23期

  • 绍兴市HIV-1未治疗人群潜在耐药性研究

    目的 了解浙江省绍兴市新确诊HIV-1感染者传播性耐药情况.方法 分析2013年-2014年绍兴地区新确认未经抗病毒治疗的130例HIV-1感染者样本,采用逆转录PCR和巢氏PCR方法扩增HIV-1的pol基因区全长,构建系统进化树分析基因亚型,参照美国斯坦福大学HIV耐药数据库,确定HIV耐药突变位点及其对各种抗逆转录病毒药物的敏感性.结果 共90例样品获得合格的pol区序列结果,发现CRF01_AE、CRF07_BC、CRF08_BC、B和重组亚型CRF01_AE/CRF07-BC 5种亚型.34例样品出现耐药突变,占37.78%;7例样品同时存在2个耐药突变,均为次要耐药位点,其中CRF01_AE亚型4例,CRF07_BC、CRF08_BC和B亚型各1例;27例样品出现1个耐药突变,其中主要耐药位点突变11例(12.22%),次要耐药位点突变23例(25.56%).NNRTIs的耐药突变位点包括V179D/E、K103N;蛋白酶区的次要耐药突变位点有A71V、L10I、L31I、I47M;整合酶区的次要耐药突变位点包括L74I/M、L68V、E157Q、A128T.结论 绍兴市HIV原发耐药突变率相对较高,HIV病毒有较高的潜在耐药性,应加强监测.

    作者:傅利军;何婷婷;赵丹燕;胡雪娜;曹栋卿 刊期: 2015年第23期

  • 脐带血CD34+细胞使用ProCOUNT方法与双平台ISHAGE方法检测的比较分析

    目的 评估ProCOUNT方法和双平台ISHAGE方法检测脐带血CD34+细胞计数的相关性及优缺点.方法 采用流式细胞仪ProCOUNT和双平台ISHAGE对228份脐带血进行CD34+细胞计数,对结果进行配对t检验和Spearman分析.结果 228份脐带血经ProCOUNT方法和双平台ISHAGE方法检测的CD34+绝对计数、CD34+相对计数、有核细胞数差异均无统计学意义(P>0.05).2种方法绝对计数具有强相关性(r=0.824,P <0.001),相对计数具有中相关性(r =0.714,P<0.001).结论 2种方法可在检测CD34+细胞时相互通用,为脐带血库的检测方案提供更多的选择.

    作者:徐罡;戴兵;陈舒;何吉;朱发明;吕杭军 刊期: 2015年第23期

  • 胱抑素C在原发性高血压早期肾损害诊断中的临床意义

    目的 评价原发性高血压早期肾损害患者血清Cys-C、β2-MG、Cr、BUN、UA和UmALB水平的检测意义.方法 选择本院近2年来治疗的高血压患者164例,对照组82例.用免疫比浊法测定Cys-C、β2-MG;酶法测定Cr、UA;尿素酶法测定BUN;速率散射比浊法测定UmALB.结果 与正常对照组比较,1期高血压组的血清Cys-C、UA、UmALB水平以及2期、3期高血压组的血清Cys-C、β2-MG、Cr、BUN、UA和UmALB水平均明显升高;与正常对照组比较,1期高血压组的血清Cys-C、β2-MG、Cr、UmALB异常率以及2期、3期高血压组的血清Cys-C、β2-MG、Cr、BUN、UA和UmALB异常率均明显升高;对高血压各组的血清Cys-C、β2-MG、Cr、BUN、UA和UmALB水平检测结果进行线性相关性分析,Cys-C和UA、β2-MG、Cr、BUN、UmALB水平均呈正相关.结论 检测血清Cys-C水平有助于及早发现诊断高血压早期肾损害,在该病的诊断中其具有重要的临床意义.

    作者:高向阳;杨春显;周紫燕;孙雁;张晓阳 刊期: 2015年第23期

  • 超声辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因

    目的 建立超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱测定蜂蜜中咖啡因的方法.方法 样品采用分散固相萃取吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用离子液体[Omim][PF6]做萃取剂,甲醇做分散剂,通过超声、离心、对目标物进行富集,用高效液相色谱-紫外检测器分析测定,同时对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化.结果 在优条件下,咖啡因的富集倍数达到120倍,检出限为0.2 μg/L,线性范围为1μg/L ~ 500 μg/L,线性相关系数为0.9996,平均加标回收率为84.1% ~108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.4% ~3.7%.结论 方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等特点.建立的方法能成功用于蜂蜜中咖啡因的测定.

    作者:于玲;董丽丽 刊期: 2015年第23期

  • 血清胃蛋白酶原及幽门螺杆菌抗体在胃癌早期诊断中的意义

    目的 探讨血清胃蛋白酶原(PG)、幽门螺杆菌(Hp)抗体联合检测在胃癌早期诊断中的临床意义.方法 选取2013年6月-2015年7月经胃镜检查并病理确诊的实验组及健康体检者为对照组,采用化学发光微粒子免疫检测法检测血清PGⅠ、PGⅡ水平;采用胶体金法检测血清Hp-IG抗体,并进行统计学分析.结果 与对照组比较,浅表性胃炎组PGⅠ、PGⅡ和PGR水平差异无统计学意义(P>0.05);胃溃疡组PGⅠ、PGⅡ水平显著升高,差异有统计学意义(P<0.05),PGR差异无统计学意义(P>0.05);萎缩性胃炎组和胃癌组PGⅠ、PGR水平显著降低,差异有统计学意义(P<0.05),PGⅡ差异无统计学意义(P>0.05).血清Hp-IG抗体阳性检出率以胃溃疡组为高(68.1%);血清Hp-IG抗体阳性组的PGR显著低于Hp-IG抗体阴性组,差异有统计学意义(P<0.05).结论 PGⅠ、PGR下降可作为萎缩性胃炎和胃癌人群早期筛查的血清学指标,Hp感染可影响PGR水平.

    作者:褚美芬;叶爱青;吴怡春 刊期: 2015年第23期

中国卫生检验杂志

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