学术投稿

柱前衍生-HPLC法测定香菇中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量

贺东霞

关键词:高效液相色谱, 二硫代氨基甲酸盐类农药, 测定
摘要:目的 建立香菇中二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药残留量的测定方法.方法 采用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-N%混合液进行提出,0.05 mol/L碘甲烷-氯仿-正己烷溶液萃取、衍生、浓缩,氨基小柱净化,C18柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测.结果 3类DTCs农药线性范围为0.25 mg/L~5.0 mg/L,相关系数r>0.998,方法检出限和低检出浓度分别为:福美类(DMDs) 0.02 mg/L、0.015 mg/kg,代森类(EBDs) 0.04 mg/L、0.03 mg/kg,丙森类(PBDs)0.08 mg/L、0.06 mg/kg,平均加标回收率为77% ~98%,相对标准偏差为2.2%~9.6%.结论 本方法对3类DTCs农药衍生物分离效果好,选择性强,不易产生假阳性,测定结果准确可靠,能满足对该类农药残留限量(MRLs)的检测要求.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 线性免疫印迹法检测抗60kD Ro/SSA IgG抗体的对比分析

    目的 评价5个不同厂家自身抗体谱线性免疫印迹法(UA)试剂中的抗60 kD Ro/SSA IgG抗体项目的一致性及符合率.方法 收集本院54例自身免疫性疾病病人和10份2013年卫生部临检中心室间质评血清及30例健康人血清,同时使用酶联免疫吸附(ELISA)法和5个不同品牌LIA法试剂对血清中的抗60 kD Ro/SSA IgG抗体进行检测,比较5个不同品牌LIA法试剂检测60 kD Ro/SSA IgG抗体的一致性及总体符合率.结果 ELISA法试剂盒检测94例血清中阳性标本37例,阴性标本57例,同时进行的5种不同品牌LIA法抗核抗体谱试剂检测抗60 kD Ro/SSA IgG抗体结果的总体符合率均超过90%,吻合系数均>0.8,说明一致性很好,但5种品牌均出现不相一致的阳性和阴性.结论 LIA法的抗核抗体谱检测试剂盒在检测抗60 kD Ro/SSA IgG抗体项目中一致性很好,但检测结果可疑时应使用天然抗原包被的ELISA法试剂或双向扩散法进行复测.

    作者:劳小斌;何懿;罗宇维;谭礼平;孙尔维 刊期: 2014年第23期

  • 果蔬中多效唑的高效液相色谱快速检测方法

    目的 建立果蔬中多效唑的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法.方法 对果蔬样品中的多效唑用乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,经QuEChERS试剂盒净化后用HPLC检测;以甲醇与水(65:35,wV)为流动相,ACCHROM UnitaryC18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器在222 nm波长处检测,外标法定量.结果 多效唑在0.40 μg/ml~20 μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;在0.08 mg/kg、0.20 mg/kg、0.50 mg/kg 3个浓度添加水平下,豆芽和草莓样本中的平均回收率分别为76.6%~ 84.5%和83.2%~ 89.2%,相对标准偏差(RSD)均≤4.95%;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg.结论 利用QuEChERS试剂盒可以对果蔬样本进行有效净化,结合HPLC法可以满足果蔬中多效唑残留检测要求.该方法简便、快速、准确.

    作者:谭莹;倪竹南;汤鋆;朱坚磐;姜维;王志园 刊期: 2014年第23期

  • 浅议生活饮用水中氯化物检测方法-硝酸银容量法

    生活饮用水卫生标准将水中氯化物归为一般化学指标.作为一般化学指标,水中氯化物的浓度过高并不能直接影响到饮用者的身体健康,但却在某种程度上反映出水可能受到的污染,同时浓度过高的氯化物可使水产生咸味,对配水系统也具有腐蚀作用¨].1986年在吸取国际组织和发达国家饮用水标准的基础上首次将氯化物指标及检测方法纳入到我国的饮用水标准中,颁布实施了GB5749-1985《生活饮用水卫生标准》和GB/T5750-1985《生活饮用水标准检验方法》,虽然从2007年7月1日起新版GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB/T5750.1~ 13-2006《生活饮用水标准检验方法》同步实施,取代了1985年版生活饮用水卫生标准和标准检验方法,但还是保留了氯化物卫生标准和检验方法,可见氯化物指标在生活饮用水中的地位和作用.

    作者:刘学彬;曾泽华 刊期: 2014年第23期

  • 常见市售香皂抑菌效果的比较研究

    目的 研究常见市售香皂的抑菌效果,为人们日常选购香皂以预防某些传染病的发生提供一定的指导建议.方法 采用常规细菌培养技术,选取常见市售香皂,设置不同浓度和pH值的皂液分别与细菌作用,然后进行抑菌实验,并按标准计算抑菌率.结果 各种香皂对不同菌株均显示一定的抑菌效果:上海硫磺皂、舒肤佳、滴露和六神4种香皂对大肠杆菌、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、乙型链球菌和变形杆菌5种细菌的抑菌率在浓度达到50 mg/ml及以上时均高于90%,而其余4种香皂(力士、OLAY、多芬和夏士莲)则效果不一,对部分细菌有良好的抑菌率,可达到90%以上.结论 通过比较分析,4种常见市售香皂滴露、六神、舒肤佳和上海硫磺皂抑菌效果相对较好.同时,各种香皂对非致病菌的抑制效果要好于致病菌.

    作者:陈亚兰;郑伟鹏;王梓茗;钱楚芸;蔡铭升;李美丽 刊期: 2014年第23期

  • 遵义市2013年流感监测结果分析

    目的 了解遵义市流感的流行特征及流行趋势,为制定流感的防控措施提供科学依据.方法 采集门诊流感样病例的咽拭子标本,采用real time PCR方法进行流感病毒核酸检测.结果 2013年共采集流感标本2 174份,检出346份阳性,总阳性率为15.92%.其中H1N1型226份,H3型88份,B-Yamagata型32份.2013年的1月-4月、11月-12月是遵义市的流感高峰期.结论 2013年流感阳性率15.92%.以新甲型H1N1为主要毒株,发病高峰为冬春季节.5岁~组人群是主要感染人群.

    作者:何柳;朱琳;赵明伍;汪荣珊;田登菊 刊期: 2014年第23期

  • 宁德市部分市售食品重金属污染状况监测分析

    目的 了解宁德市2013年各类食品中重金属污染现状,为宁德市食品安全监管提供科学依据.方法 从宁德市超市和农贸市场有代表性的随机抽取各类食品样品,按照国家标准检测样品中的铅、镉、汞含量.结果 共检测10类样品223份,其中肝脏中的铅合格率仅为29%,大米中的铅合格率为67%,藻类、食用菌、奶粉中的铅合格率在80%~95%之间,其他种类中的铅合格率均为100%;大米、猪肉、藻类和食用菌中的镉合格率在85%~95%之间,其他种类中的镉合格率均为100%;蔬菜、食用菌的汞合格率在80%~ 90%之间,其他种类中的汞合格率均为100%.结论 宁德部分市售食品受到不同程度的重金属污染,相关部门应高度重视大米、肝脏中的铅污染并加强对藻类、蔬菜、食用菌及奶粉的卫生监督管理.

    作者:邱汉泉;刘伟 刊期: 2014年第23期

  • 改良酶抑制法快速检测稻谷中有机磷农药残留

    目的 了解粮食农药速测卡的可靠性及实用性.方法 通过改良酶抑制法,采用速测卡对有机磷农药的低检出限进行试验,以及检测稻谷样品中有机磷农药残留情况,并与气相色谱法进行对比;同时对不同批次的速测卡进行比较试验.结果 速测卡对大部分有机磷农药的检出限比较低,灵敏度在0.01 mg/kg~ 2.0 mg/kg;对敌敌畏灵敏度高,可达到0.01 mg/kg;对乐果灵敏度较低,为2.0 mg/kg.检测样品时,速测卡与气相色谱法阴性符合率为99.5%,阳性符合率为84.6%.5个批次的速测卡显色结果基本一致,批次间重复性较好.结论 速测卡法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于粮食生产基地、粮食收购站、粮食仓库和稻米加工厂等单位现场的定性分析.

    作者:谢俊平;陈威;卢新;陈嘉东;王亚军;吴文玲 刊期: 2014年第23期

  • MS-HRM技术定量检测喉鳞癌Syk(L)基因启动子甲基化的方法及意义

    目的 利用MS-HRM技术建立Syk(L)基因启动子甲基化定量检测的方法,并探讨其甲基化程度与喉鳞癌临床病理参数的相关性.方法 提取48份喉鳞癌组织及20份癌旁正常喉黏膜组织DNA并进行甲基化修饰.用MS-HRM技术定量检测Syk(L)基因启动子甲基化水平,并分析评价其与喉鳞癌临床病理参数的相关性.结果 MS-HRM检测Syk(L)基因启动子甲基化结果为20份癌旁正常喉黏膜组织均位于0%区域;喉鳞癌组织中6份位于0%区域,8份位于0% ~ 30%区域,20份位于30%~70%区域,14份位于70%~100%区域.Syk(L)基因启动子甲基化水平与喉鳞癌临床分型差异无统计学意义(P>0.05),但与临床T分期、病理组织学分级、颈淋巴结转移差异有统计学意义(P<0.05),且Syk(L)甲基化水平随临床T分期及病理组织学分级增高而增高.结论 MS-HRM定量检测Syk(L)基因启动子甲基化有望成为喉鳞癌进展评估分子指标检测的有效手段.

    作者:李志海;蔡志毅;金巧智;陈武兵;黄栋栋 刊期: 2014年第23期

  • 胃幽门螺杆菌感染情况诊断中快速尿素酶试验检测应用的价值

    目的 探讨胃幽门螺杆菌(Hp)感染情况诊断中快速尿素酶试验(RUT)检测应用的价值.方法 从本院消化内科2010年5月-2013年5月收治的住院患者中,随机选择100例进行研究,分为2组,分别予以快速尿素酶试验检测和14C尿素呼气试验(14C-UBT)检查.观察记录2组的检查结果,并进行比较.结果 经统计,100例患者中,经RUT检测Hp阳性率为86.0%,同时经14C-UBT检测Hp阳性率为60.0%.2种方法的阳性检出情况比较差异有统计学意义(X2=8.57,P<0.05,).2组在消化性溃疡和慢性胃炎、十二指肠炎阳性检出率方面差异均有统计学意义(X2=19.82,x2=21.25,均P<0.05);但在急性糜烂出血性胃炎和胃食管反流病,以及胃癌和胃息肉的阳性检出率方面差异均无统计学意义(X2=2.72,X2 =5.13,X2=5.28,X2 =4.11,均P>0.05).结论 快速尿素酶试验用于检测胃幽门螺杆菌感染情况具有较高的应用价值,且操作简单,值得临床大力推广应用.

    作者:王翔军;任永强;王新花 刊期: 2014年第23期

  • 许昌市2011年-2013年流感监测及病毒流行特征分析

    目的 分析许昌市流行性感冒监测结果,了解流感流行特征及毒株的型别分布,为流感防控提供科学依据.方法 通过中国流感监测信息系统收集许昌市流感及流感样病例(IU)监测资料,对其流行病学、病原学进行分析.采用狗肾传代细胞(MDCD)对流感病毒进行培养,对分离到的毒株采用血凝抑制实验进行型别和亚型鉴定.结果 许昌市2011年-2013年ILI全年均有病例发生,ILI%呈上升趋势,就诊高峰出现在12月份至次年3月份;人群分布主要集中在≤15岁年龄组,占66.81% (24 915/37 291);在1 219份ILI标本中核酸阳性检出率为11.48%.77份核酸阳性标本中分离到流感病毒38株,病毒分离阳性率为49.35%.结论 许昌市流感病毒活动高峰在冬季和春季,流行有明显的季节性,甲3亚型和B型病毒为主要流行株,须加强监测与防控.

    作者:从克;夏晖 刊期: 2014年第23期

  • 2009年-2013年余姚市中医医院2390例妇女HPV感染情况分析

    目的 调查2 390例妇科门诊就诊人群中妇女人乳头状瘤病毒(HPV)感染情况和核酸分型的分布特征.方法 采用PCR-反向点杂交基因芯片技术,对2009年-2013年来本院门诊就诊的2 390例妇女宫颈脱落细胞进行HPV基因分型检测,并对HPV感染阳性高危型人群进行液基薄层细胞学(TCT)检查.结果 2 390例HPV标本中阳性538例,总阳性检出率为22.51%,在538例HPV阳性标本中,单一感染者为431例,占80.11%,2种亚型感染者92例,占17.10%,3种亚型感染者15例,占2.79%,无4种及以上亚型感染;高危型感染率为22.09% (528/2 390),低危型感染率为5.52%(132/2 390).HPV亚型感染常见依次为HPV52、HPV58、HPV16,该人群未检出HPV39、HPV45、HPV73、HPV83.各年龄段HPV感染率随着年龄的增长呈逐渐上升趋势;感染高危型HPV人群宫颈上皮内瘤变发生率为3.07%,癌变发生率为1.02%.结论 本妇科门诊人群中HPV感染率较高,并以单一高危型为主,常见的是HPV52、HPV58、HPV16;结合TCT检查,可早发现、早预防、早治疗宫颈病变及癌变.

    作者:余小定;陈盈盈;赵莹 刊期: 2014年第23期

  • One-step RT-PCR-RFLP方法筛查新型甲型H1N1流感病毒Oseltamivir耐药株

    目的 分析2013年江西省甲型H1N1流感病毒神经氨酸酶(NA)基因第275位氨基酸变异情况,掌握甲型H1N1流感病毒耐药特性,为甲型H1N1流感临床治疗和疾病控制提供参考.方法 收集江西省流感监测哨点医院采集的流感样病例的鼻咽拭子标本,采用狗肾传代细胞(MDCK)对标本进行病毒分离,对分离的31株新型甲型H1N1流感病毒进行核酸提取,采用一步法逆转录-聚合酶链反应(One-step RT-PCR)扩增病毒M基因部分片段,采用限制性内切酶片段长度多态性分析(RFLP)方法,分析扩增的部分NA基因第275位是否发生组氨酸(H)到酪氨酸(Y)的突变.结果 2013年江西省31株甲型H1 N1流感病毒NA基因第275位氨基酸均为组氨酸,未发生变异.结论 2013年31株毒株均对Osehamivir敏感,One-step RT-PCR-RFLP方法筛查新型甲型H1N1流感病毒Osehamivir耐药株简便可行.

    作者:熊英;施勇;李健雄;龚甜;周珺;徐刚 刊期: 2014年第23期

  • 粪便中隐孢子虫的提取与检测方法的建立

    目的 建立粪便中隐孢子虫的提取与检测技术,分析腹泻病人粪便中隐孢子虫的感染情况,为该病的诊断、防治提供科学依据.方法 选择经病原学检测已经确诊的5份隐孢子虫阳性和4份阴性粪便,分别采用FTA卡和商业化DNA抽提试剂盒抽提粪便样本中DNA,经荧光PCR法进行扩增,比较核酸提取效果;同时用直接涂片法、改良抗酸染色法及荧光PCR法对63例腹泻病人隐孢子虫感染情况进行粪样检测分析.结果 应用FTA卡抽提DNA效果优于应用商业化DNA抽提试剂盒抽提DNA.同时对63份腹泻病人粪便运用直接涂片法、改良抗酸染色法及荧光PCR法都未检出隐孢子虫.结论 应用FTA卡进行粪便样本中隐孢子虫DNA的抽提方法具有简单有效、快速灵敏、准确可靠等特点,可以应用于粪便中隐孢子虫的检测,同时可联合多种检测手段来提高腹泻病人原虫感染的检出率.

    作者:黄达娜;唐屹君;李迎慧;阳帆;吴春利;李玥 刊期: 2014年第23期

  • 应用TCT标本检测高危HPV E6/E7mRNA在宫颈病变筛查中的价值

    目的 探讨病毒癌基因HPV E6/E7联合液基薄层细胞(TCT)在宫颈病变诊断中的应用价值.方法 将2 085例患者同时进行HPV E6/E7 mRNA及TCT检测,TCT异常者再进行阴道镜下活检,以病理组织学诊断为金标准,并分析其结果.结果 TCT检测异常者171例,检出率为8.2%,且随着宫颈病变程度增加,HPV E6/E7 mRNA拷贝数也升高,按TBS报告系统分组,每相邻2组间差异有统计学意义(P<0.05).TCT(+)且HPV E6/E7 mRNA(-)组45例,病理阳性31例,符合率为68.9%;TCT(+)且HPV E6/E7 mRNA(+)组126例,病理检查结果阳性115例,阳性符合率为91.3%,2组的病理阳性符合率差异有统计学意义(P<0.01).结论 HPV E6/E7 mRNA联合TCT检测与病理检查的阳性符合率明显高于单纯TCT检测的阳性率,从而大大提高了宫颈癌前病变和宫颈癌的检出率,并更能直观反映病毒癌基因的表达活性.因此,HPV E6/E7 mRNA检测可作为高危型HPV感染的妇女进行风险评估、宫颈癌筛查及宫颈癌术后病情观察,具有重要的临床应用价值.

    作者:应香岚;赵湘婉;吴晨曦;文小凤;王玲玲 刊期: 2014年第23期

  • 妊娠高血压综合征患者胎盘组织中VEGF、HIF-1α的表达及意义

    目的 观察妊娠高血压综合征(妊高征)患者胎盘组织血管内皮生长因子(VEGF)和缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)的表达情况,探讨两者在妊高征发病中的作用.方法 采用免疫组织化学EliVision法测定35例妊高征和40例正常产妇的胎盘组织VEGF和HIF-1α表达.结果 两者在滋养细胞、血管内皮细胞表达,绒毛间质细胞少量表达.VEGF表达强度轻度妊高征与对照组比较差异无统计学意义,而中度及重度妊高征胎盘与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05);妊高征组胎盘HIF-1α的表达高于对照组(P<0.05),且重度高于中度、中度高于轻度.结论 妊高征患者胎盘VEGF表达水平降低,而HIF-1 α的表达水平升高,均与病情的严重程度相关,共同参与了妊高征的发生和发展过程.

    作者:钱小泉;施赛欧;张旻岚;徐虹;张品南 刊期: 2014年第23期

  • 高效液相色谱法同时检测肉制品中9种合成色素

    目的 建立高效液相色谱法同时检测肉制品中柠檬黄、诱惑红、赤鲜红、亮蓝、靛蓝、胭脂红、红2G、日落黄、苋菜红等9种合成色素的方法.方法 肉样用1%高氯酸提取、离心,提取液经过聚酰胺/C18混合固相萃取柱净化,3ml无水乙醇-氨水溶液-水(7∶2∶1,V/V)溶液洗脱,洗脱液浓缩后进行反相液相色谱测定,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测.结果 9种合成色素在1.0ug/ml~20.0 μg/ml范围内线性关系较好,相关系数r2>0.999,本方法肉制品中9种合成色素的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg,回收率在86.0%~98.3%之间,相对标准偏差在1.03%~3.9%之间.结论 该方法简单、快速、准确,适用于肉制品中9种合成色素的同时检测.

    作者:王志园;谭莹;王天娇;倪竹南;马冰洁;吴平谷 刊期: 2014年第23期

  • 高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量的研究

    目的 建立保健食品中α--硫辛酸的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),样品用流动相超声提取20 min,色谱柱:ODS-2HYPERSIL(4.60 mm×250 mm,5μm);流动相:0.125%(磷酸氢二钾+磷酸二氢钾,用磷酸调pH=3.5)+甲醇=35 +65(V/V);流量:1.0 ml/min,检测波长:215 nm.结果 硫辛酸在40 ng~4 000 ng范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999997,检出限为2 ng,精密度试验RSD为0.53%(n=6);当样品添加浓度为5.33 g/100 g~22.7 g/100 g时,回收率为98.1% ~ 102%.结论 该方法操作简便、快速、可靠、重现性好,有效排除了杂质的干扰,可作为保健食品中α-硫辛酸的质量控制监测手段.

    作者:甘宾宾;刘培杰;曾永芳 刊期: 2014年第23期

  • 液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留

    目的 建立液液萃取毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、六氯苯等12种农药残留.方法 采用外标法定量,样品用正己烷萃取后浓缩,经HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为320℃,起始色谱柱温度为90℃(保持1 min),以30℃/min升至170℃(保持1min),再以8℃/min升至230℃,以2℃/min升至250℃,以3℃/min升至270℃(保持5 min),以5℃/min升至280℃(保持2 min).结果 12种目标化合物在0.01 μg/ml~0.4μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9918~0.9995,方法的检出限为0.002μg/L~0.07 μg/L,低浓度和高浓度加标回收率分别为77.5%~ 93.8%及98.4%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9% ~8.4%.结论 液液萃取气相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,能同时分析水样中多种痕量有机农药,满足了生活饮用水中农药残留检测需要.

    作者:徐虹;曹文婷;易承学;宋寅生;和佳鸳 刊期: 2014年第23期

  • 2013年无锡市流感病毒流行特征与人群流感抗体水平分析

    目的 了解无锡市2013年流感流行特征与人群流感病毒抗体状况,为流感预防控制提供科学依据.方法 对2013年无锡市哨点医院送检的流感样病例,应用荧光PCR鉴定流感病毒型/亚型.采用红细胞凝集抑制实验对血清标本进行季H1、季H3、新H1 (2009)、BV和BY亚型抗体检测.结果 2013年共收到哨点医院送检流感样病例1 827份,核酸阳性124份,阳性率为6.79%.124例阳性病例中,男性患者为69例,女性患者为55例,男、女性别流感病毒感染率差异无统计学意义(X2=1.424,P=0.233),不同年龄组之间的差异有统计学意义(X2=66.226,P<0.05).人群流感抗体分析,不管是健康人群还是患者,都是季H3抗体阳性率高.结论 2013年无锡市主要以季H3和新H1 (2009)流行为主,2种毒株几乎全年都有流行.这2种毒株在人群中的免疫屏障已经形成,预计在下一个流行季不会引起大的流行.

    作者:马广源;凌霞;鲍静;肖勇;吴家林;尤凤兴 刊期: 2014年第23期

  • 超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中的8-羟基脱氧鸟苷

    目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速的分析人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)含量的检测方法.方法 人尿样品经离心后,通过HLB固相萃取柱进行净化处理,采用5%的甲醇-水(含0.1%甲酸)作为色谱的分离条件,在MRM模式下采集8-OHdG(m/z=284.2> 168.2及m/z=284.2> 140.2)的信号,用外标法定量.结果 本文报道的检测方法具有较高的灵敏度,8-OHdG在线性范围0.1 ng/ml ~ 2.0 ng/ml内线性关系良好,相关系数为0.9995,定量下限为0.02 ng/ml,低、中、高3个加标水平的回收率为90.2%~103.7%,相对标准偏差为1.1% ~6.8%.结论 该方法操作简便,与前人报道的检测结果一致,也可以应用于评价各种氧化因素引起的DNA氧化损伤.

    作者:王丽英;杨立新;路杨;刘印平;秦振顺;常凤启 刊期: 2014年第23期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会