学术投稿

高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究

迟少云;杨钊

关键词:高效液相色谱, 串联质谱, 多反应监测, 克伦特罗
摘要:目的:建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法.方法:使用四级串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术测定.结果:方法线性范围为1.0~50.0 ng/ml(r=0.9995),检出限为0.20 μg/kg,3个浓度的回收率在75.0%~100.0%.结论:该法灵敏、准确,可用于猪肝中克伦特罗残留的分析.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 奶粉中蔗糖检测的实验室间比对试验影响因素探讨

    蔗糖含量是奶粉的一项重要的质量和卫生评价指标,其含量检测也是一般食品检测实验室常覆盖的能力范围,也是实验室间比对试验经常选择的项目.但由于GB/T5009.8-2003中规定的蔗糖含量测定方法操作步骤多,涉及试剂多,产生不确定度的因素也较多,因此对一般检测实验室,蔗糖含量的测定看似简单,实际上是一项能较好评价实验室检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态的项目.本文结合我们实验室的检测经验,同时通过多个实验室间的比对试验,探讨了奶粉中蔗糖检测的实验室间比对试验的影响因素.

    作者:李小平;姚浔平;范建中 刊期: 2007年第04期

  • 云南省1996~2005年化妆品理化指标分析

    目的:调查云南省10年间的化妆品卫生质量,为今后更好地进行化妆品的卫生管理提供依据.方法:对云南省1996-2005年化妆品的检测资料进行分析,检测方法依据GB7917及《化妆品卫生规范》进行.结果:共检测化妆品理化指标1 494件,合格1 461件,合格率97.8%;其中省内产品1 264件,合格1 234件,合格率97.6%;省外产品182件,合格178件,合格率97.8%;省内产品与省外产品合格率无显著性差别(Χ2=0.38,P>0.05).结论:应加强对化妆品的经常性监督,尽快建立禁用、限用物质的检测方法.

    作者:王建华;孙灿;董海燕;陶洪 刊期: 2007年第04期

  • 高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

    目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法.方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监测方式(SRM)定性和定量.结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,回收率98.2%~101.6%,RSD 0.3%~1.2%,相关系数0.9991~0.9999,检出限0.4~13 μg/L.结论:该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析.

    作者:李帮锐;冯家力;潘振球;王一红;李欣;丁力 刊期: 2007年第04期

  • 面制食品中Al的荧光光度法测定

    目的:应用荧光技术建立测定面制食品中铝的方法.方法:采用微波消解对食品进行前处理,用荧光光度计检测消解液的荧光强度和透射光强度测定铝的含量.结果:方法检出限为0.034μg/ml;在0.01~1.00 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999;回收率在95.0%~106.4%之间;测定结果相对偏差RSD均在0.72%~1.72%.结论:本方法操作简便、快速、准确、干扰少、检出限低,试剂用量少,适用于面制食品中铝的测定.

    作者:梅立荣;苏亚娟;吴文广 刊期: 2007年第04期

  • 齐齐哈尔地区市售鸡蛋的含硒量调查及分析

    目的:随机选取齐齐哈尔地区主要蛋品供应源的几大鸡场蛋鸡所产的鸡蛋,用荧光分光光度法测定其中的蛋清、蛋黄中硒的含量.方法:并计算出鸡蛋的总硒量.结果:齐齐哈尔地区市售鸡蛋的含硒量范围11~15 μg/个.结论:蛋中的硒主要分布在蛋黄.

    作者:陈天舒;崔明坤 刊期: 2007年第04期

  • 碳化-酸溶消解石墨炉光谱法测定板栗中铅、镉的研究

    目的:建立碳化-酸溶消解法测定板栗中的铅、镉含量的方法.方法:先用硝酸消解板栗果肉及果皮中易溶解的部分,蒸干,然后在约400℃碳化使大分子裂解,形成小分子或碳残渣,再用硝酸,双氧水消解成透明溶液.用石墨炉光谱法测定板栗中铅、镉的含量.结果:铅、镉的平均回收率为98.9%、103.5%;RSD<5.3%.结论:该方法简便、快速、安全,消化完全且干扰小,测定结果可靠.

    作者:吴瑶庆;孟昭荣 刊期: 2007年第04期

  • 高效液相色谱法测定动力染毒柜内气体中毒死蜱含量

    目的:建立采用高效液相色谱测定动力染毒柜内气体中毒死蜱含量的方法.方法:采用2个多孔板玻璃吸收管串联,以甲醇为吸收剂,用个体采样器采集动力染毒柜中雾化的毒死蜱热雾剂,吸收液直接进样测定,液相色谱条件:C18柱;流动相:乙腈80%+水20%,紫外检测波长300 nm.结果:采样效率达100%,RSD小于1%.结论:方法简单,重现性好,可用于动力染毒柜气体中毒死蜱的测定.

    作者:马永民;渠志华;李建平 刊期: 2007年第04期

  • MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

    目的:建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法.方法:在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后,样品经过基质固相分散萃取(MSPD)提取与净化,用全扫描定性,选择离子(SIM)定量.结果:各个氯丙醇在进样量在20~400 pg范围内线性良好(r>0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;2种浓度水平下加标重复测定6次,回收率为95%~120%,精密度<10%.结论:方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求.

    作者:马金波;张琦;栾燕;迂君;杨丽丽 刊期: 2007年第04期

  • 市售猪肉产单核细胞李斯特菌分离及hly基因序列分析

    目的:了解市售猪肉中产单核细胞李斯特菌(Lm)的污染状况及Lm分离菌株hly基因部分序列的分析比较.方法:分离菌株鉴定应用聚合酶链反应(PCR);以PCR产物直接测序,对780 bp片段作序列分析.结果:市售猪肉产单核细胞李斯特菌的污染率为1.08%(4/370);分离菌株WLD1和FCY1与国内外14个参考菌株的同源性分别为96.4%~98.6%和95.0%~97.2%,而两分离株之间的同源性仅为95.9%.结论:合肥市市售猪肉中有一定程度产单核细胞李斯特菌的污染,且存在李斯特菌病的可能性和食物中毒的潜在危险;分离菌株WLD1和FCY1,尤其是FCY1分化程度较高,Lm hly基因核苷酸序列差异的距离与地理分布、菌株的样品来源无相关性.

    作者:李郁;焦新安;魏建忠;凌英济;王桂军 刊期: 2007年第04期

  • 宋内志贺菌污染学校水源引起菌痢暴发的病原学检测分析

    目的:对一起误判为感染性腹泻暴发疫情进行病原学检测分析.方法:采集患者的肛拭子、自备井水、管网末梢水、患者手和漱口杯涂抹样等标本共17份.按《卫生防疫细菌检验》,并参考《食品卫生微生物学检验》(GB/4789.5-2003)和《预防医学微生物学及检验技术》进行检测.结果:分别从7名未用抗菌药治疗、1名口服盐酸黄连素片3 d和1名用藿香正气水口服液治疗4 d的现症病人肛拭子,1份自备井水、1份管网末梢水、1份漱口杯和1名患者的双手涂抹样等4种13份样品中检出宋内志贺菌,检出率76.5%.13株菌的菌落形态特征、生化反应和血清学结果完全一致.结论:根据病原学检测结果和流行病学调查资料,结合临床表现,确认是一起由宋内志贺菌污染学校水源引起的菌痢暴发.

    作者:刘红旗 刊期: 2007年第04期

  • 高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

    目的:建立反相高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的检测技术.方法:利用反相高效色谱法同时检测饮料、酱菜以及发酵性豆制品中5种添加剂含量.结果:本方法测定食品中5种添加剂,溶液浓度范围在0.5~50 mg/L线性关系良好,相关系数均达0.999;乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠小检出浓度分别为0.062,0.074,0.066,0.037,0.105 mg/L;标准偏差均小于5.0%;饮料、酱菜和发酵性豆制品中添加剂的回收率为96.8%~101.6%.结论:方法快速简便,用于实际样品检测,结果令人满意.

    作者:何云亚;陆昱养 刊期: 2007年第04期

  • 水中阴离子表面活性剂两种测定方法的比较

    目的:建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中阴离子表面活性剂的方法.方法:水样中阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应形成有色络合物,用氯仿萃取后在640 nm处测定,比较流动注射仪和分光光度计测定结果.结果:流动100.3%,分光光度法测定的线性范围为0.10~0.80 mg/L,线性相关系数为0.9962,检出限为0.10 mg/L,回收率为85.0%~98.5%.结论:流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的阴离子表面活性剂.

    作者:杨阳;刘莉治;刘穗星;李静 刊期: 2007年第04期

  • 原子荧光法同时测定化妆品中铋和汞

    铋化合物作为漂白剂和珠光剂添加在化妆品中,亚硝酸铋是收敛剂,对皮肤有漂白作用;汞同样具有美白的作用,被一些生产者超量添加于化妆品中,汞对人体健康的危害是众所周知的.现行测定化妆品中汞的标准方法为冷原子吸收分光光度法,此法易受水蒸气的影响,使结果偏高[1];测定铋标准方法为二甲酚橙定性法、乙二胺四乙酸二钠滴定法和原子吸收分光光度法,对含量低的样品难以定量,且操作繁琐,分析时间长.而采用原子荧光光谱法[2,3],并改进其消化方法,能节省时间,提高灵敏度,使两元素在测定时采用同一消化液,节省了大量试剂,适于批量快速检测.

    作者:徐保权;郭淑英;边疆 刊期: 2007年第04期

  • 不同戊型肝炎病毒检测方法用于无偿献血筛查效果评价

    目的:评价无偿献血HEV筛查的必要性和选择适当的方法.方法:使用抗-HEV IgG和抗-HEV IgM检测方法对绍兴市2005年6月至2006年5月3 701份街头无偿献血标本进行检测,对阳性标本进行RT-PCR确认是否为病毒血症.结果:3 701份标本抗-HEV IgG和抗-HEV IgM阳性率分别为29.91%和1.35%,与RT-PCR的阳性符合率分别为0.45%和12.00%.结论:在目前献血人群中确实存在HEV病毒血症,有必要增加相应的检测项目,抗-HEV IgM检测相比抗-HEV IgG检测更适合作为无偿献血人群的HEV筛查方法.

    作者:桑列勇;傅立强;方放;吴士定 刊期: 2007年第04期

  • 肠侵袭性大肠埃希菌检测方法进展

    肠侵袭性大肠埃希菌(Enteroinvasive Escherichia coli,EIEC)具有侵袭性[1],主要侵犯较大儿童和成人[2],引起人类细菌性痢疾[3].该菌的生化反应很不典型[1].引起的痢疾样腹泻依然是全球性的公共卫生问题.可爆发流行或散发,亦可引起食物中毒(主要是O28ac)[1],由其引起的食物中毒时有报告,因而其病原学的诊断对该病的防治和流行病学调查有着十分重要的作用.

    作者:包芳珍;方叶珍;徐丹戈;高海明;黄世旺 刊期: 2007年第04期

  • 应用序列探针检测慢性淋巴细胞白血病基因异常

    目的:探讨慢性淋巴细胞白血病(CLL)患者的基因异常.方法:用两种序列特异性探针D13S272(13q14.3)、ATM(11q23),一种着丝粒探针,以间期荧光原位杂交技术(FISH)选择性的对28例CLL进行检测,并和常规细胞遗传学检测结果比较.结果:常规细胞遗传学方法检出10例有克隆性染色体异常,其中5例检出+12,仅一例检出13q-,其余均为未涉及13q-、11q-的异常.两种位点特异性探针检出12例(44%)异常,del(13q14.3)9例,del(11q23)7例.12号着丝粒探针检出6例有+12,而且D13S272(13q14.3)、ATM(11q23)缺失常发生在常规检测正常的核型.3种探针异常检出率为57%(16/28).结论:FISH技术可以检测出常规细胞遗传学方法无法检出的较小片段缺失,因此,位点特异性FISH是检测CLL患者基因异常的有效手段.

    作者:李倩;杜兵;杨军军;刘国君;季抗挺 刊期: 2007年第04期

  • 工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

    目的:建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法.方法:玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕,用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱(ECD)测定.结果:该方法检出限为0.009 μg/ml,当标准溶液浓度为1~10 μg/ml时,相对标准偏差为2.9%~4.6%,测定范围为0.13~1.3 mg/m3,解析效率大于95%,采样效率>95%,样品在<4℃条件下至少可稳定保存7 d.结论:该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定.

    作者:夏俊鹏;吴飞;刘红亚 刊期: 2007年第04期

  • 与O139霍乱弧菌血清交叉凝集的麦氏弧菌

    目的:对基层实验室上送的6株疑似O139霍乱弧菌进行检测及研究.方法:参照1999年《霍乱防治手册》第五版及相关资料进行检测.结果:该6株菌均系与O139霍乱弧菌血清有交叉凝集的麦氏弧菌.结论:该批菌株不是O139霍乱弧菌,而是麦氏弧菌.

    作者:章乐怡;李小春;洪程基 刊期: 2007年第04期

  • 376例性乱者乙型肝炎感染状况调查分析

    目的:了解大连市性乱人群乙型肝炎感染状况,为今后加强对该类人群的监督检测工作提供依据.方法:对该人群进行流行病学调查及采集血清样本进行相关检测.结果:性乱者乙肝感染率明显高于正常人群,且随着年龄的增长而增加.结论:性乱人群是乙肝的高危人群,性传播HBV是成人慢性HBV感染的潜在来源,不容忽视.

    作者:周晓中;吕作芝 刊期: 2007年第04期

  • 蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法

    目的:建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法.方法:通过各种条件实验,对方法的各参数进行了优化.结果:方法的低检测浓度为0.015 mg/kg,标准曲线的线性相关系数(r)为0.9998,加标回收率为90.1%~93.8%,相对标准偏差(RSD)为1.85%~2.57%,并将其应用于实际蔬菜样品中的检测.结论:该方法准确,可靠,适用,具有实际应用意义.

    作者:欧阳立群;吴富忠;仝振东;沈跃勇;王恒 刊期: 2007年第04期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会