学术投稿

分光光度法测定COD的标准曲线质量控制

冯宝珍

关键词:分光光度法测定, 标准曲线, 重铬酸钾, 分光光度比色测定, 氧化还原滴定, 化学需氧量, 质量控制, 滴定误差, 特征浓度, 强氧化性, 浓度变化, 测定方法, 回收率, 颜色, 文献, 特性, 绘制
摘要:COD(化学需氧量)传统测定方法,是利用重铬酸钾的强氧化性来进行氧化还原滴定,滴定误差往往会累积较大的结要误差,近年来有文献报道,利用重铬酸钾本身的颜色随浓度变化进行变化这一特性,而进行分光光度比色测定,尝试根据工作实际需要绘制标准曲线,并分析其r值、a值、b值,以及对特征浓度进行回收率控制等手段,对标准曲线进行质量控制:
中国卫生检验杂志相关文献
  • 用碘作氧化剂测定水中挥发酚

    天然水中酚的含量极少,但受某些工业废水的污染,饮用水和水源水可能含有酚类化合物.挥发酚的检测对人类健康和环境监测都有重要意义.在卫生检验中,对挥发酚的测定,一直采用铁作氧化剂,但其水样必须蒸馏,而且操作过程中产生氰化物污染环境.本文用碘作氧化剂,在硫化氰和二氧化硫含量甚微的情况下,可以不必蒸馏,方法简单,结果令人满意.

    作者:张洁 刊期: 2001年第06期

  • 改进的苦味酸试纸法定性测定酒中氰化物的试验探讨

    国标GB/T5009.36-1996中规定苦味酸试纸法作为粮食中氰化物测定的定性试验,使操作者减少了许多不必要的工作.作为基层检验工作者,当大量市场调查展开时,巨大的工作量及要求结果的紧迫性,往往使预试验显得非常重要.由于酒中氰化物国家标准较高,苦味酸试纸法的灵敏度能满足要求,笔者将苦味酸试纸法应用于酒中,作为氰化物测定的予试验,发现结果的假阳性率非常高,偶而也有假阴性样品,效果很差.干扰主要来源于酒中的醛类及SO2残留;另外,水浴加热操作中,由于温控不好,大量水蒸汽有时也将试纸条上试剂淋洗下来,使结果难以观察.笔者经过反复试验,对样品作一些必要的处理后,再利用废弃的测汞仪气泵进行打气,结果证实,改进的苦味酸试纸法可以大大降低酒中氰化物测定的假阳性率,阴性符合率100%,应用于实践中效果较好,而且能够满足国标要求,现介绍如下:

    作者:李永香;陈欣然;刘燕 刊期: 2001年第06期

  • 鸽粪中肠道杆菌噬菌体的分离鉴定及其意义探讨

    为了解鸽子体内肠道杆菌的分布情况,从而进一步探讨禽类动物作为肠道致病菌传染源的可能性,本文通过分离鸽粪中肠道致病菌噬菌体的方法,并采用空斑形成试验来了解各种噬菌体的滴度,现报告如下:

    作者:王晶;申元英 刊期: 2001年第06期

  • 反相高效液相色谱法快速同时测定苯代谢物的方法

    建立了用反相高效液相色谱法快速同时测定尿中苯的3种代谢物(包括粘糠酸、氢醌和儿茶酚)的方法.采用反相C18分析柱(4.6×250mm),流动相为甲酸:四氢呋喃:水=14:17:969,流速为1.8mL/min,检测波长为270nm.该方法的相对标准偏差为2.4%~4.6%之间,加标回收率为81%~93%之间.本法经过样品预处理后,适于现场尿中苯代谢物的测定.

    作者:郝守进;曲宁;崔九思;戚其平 刊期: 2001年第06期

  • 一起由奇异变形杆菌引起的食物中毒

    2000年7月21日,沈阳市某合资企业食堂发生一起食物中毒,经调查和采样检测,证实为奇异变形杆菌所致的食物中毒,现报告如下.

    作者:安静;高丹;赵常智;何玉馨;王侠 刊期: 2001年第06期

  • HPLC法测定肉与肉制品中雌激素、沙丁胺醇残留量

    [目的]建立Hplc法测定肉与肉制品中雌二醇、已烯雌酚、沙丁胺醇残留量的方法.[方法]样品经甲醇提取,提取液浓缩后经0.45μmFH滤膜过滤,进高效液相色谱分析.[结果]得到雌二醇、已烯雌酚、沙丁胺醇浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r>0.999;其相对标准差RSD≤0.6%(n=6),检出限≤2ng,回收率范围为95.8~102.5%.[结论]该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、杂质干扰少等优点.

    作者:林奕芝;张世英;梁伟;刘奋;司徒潮满;戴京晶 刊期: 2001年第06期

  • 一起由亚硝酸盐引起的食物中毒

    2001年3月份,我市一住户发生一起食物中毒事件,经流行病学调查,临床表现,实验室检查,确认本次中毒为亚硝酸盐中毒所致.现报告如下:1流行病学调查2001年3月21日,我市一住户(全家三口)在家吃晚餐.除孩子因身体不舒服未吃无症状外,父母在餐后2h,均出现青紫现象,伴头晕,腹胀,恶心,呕吐,心跳加快,呼吸急促,烦躁不安.经问诊,患者自诉为建筑工人,将工业盐带回家食用.

    作者:李兰换;李剑英 刊期: 2001年第06期

  • 10所幼儿园、小学88名学生食物中毒的调查及检验结果分析

    2001年4月12日,无锡市某区3个镇的10所幼儿园、小学发生一起因食用牛奶饮料导致食物中毒暴发事件,经流行病学调查及病原菌检验,证实为一起金黄色葡萄球菌肠毒素所致的食物中毒,现将调查情况及检验结果分析如下.

    作者:俞彩娥;沈梅云;童鹤泉 刊期: 2001年第06期

  • 加强饮食企业检验员考核(试)和培训,提高产品质量监控力度

    按企业发展和质量管理的要求,各企业内部均应建立健全实验室,但部分企业配备的检验员业务水平参差不齐,从而直接影响对产品质量的监控力度.为此,我单位对21家饮食品生产企业实验室发放盲样进行卫生细菌考核以及试验基础知识书面考试,并针对存在的主要问题组织集中培训.培训结束之后,再次发放盲样和试卷进行考核(试).同时我单位亦对培训前、后盲样在同等条件下进行平行测定,结果作为判断参考标准.结果如下:

    作者:章齐平;顾丽萍;李伟芬 刊期: 2001年第06期

  • 一步法霍乱快诊检测技术应用有关问题探讨

    一步法快诊霍乱技术是一种新型检测技术,其基本原理是免疫层析反应:即利用霍乱病原菌独特的抗原成分,在层析过程中与试纸条上包被的相应受体发生高度特异性免疫亲和反应,通过胶体金而得到肉眼直观的显色条带.该方法具有操作简单快速(5~10min)、结果清楚,易于判断、不需特殊仪器、设备.可检测活菌与死菌的特点.适宜于无条件进行细菌培养的基层乡、镇医院作01群霍乱急性期病人早期诊断.基层乡、镇医院也将其检验结果作为疫情上报与否的依据.我们在应用过程中,也取得了较好效果,但也存在一些不足,在此提出供大家探讨.

    作者:牟怀德;陈霞 刊期: 2001年第06期

  • 从市售肉蛋制品中分离出一株德比沙门菌

    2001年5月,本中心开始对市售肉蛋制品进行卫生抽查.5月份共采样11份,并从其中2份猪肉样品中检出一株德比沙门菌.现将实验结果简报如下:1 培养特性菌落在S.S平板上的形态为扁平湿润、淡黄色透明、d=1~2mm、比较柔嫩、边缘整齐、无粘性、中央有黑心.2生化反应在双管糖上反应:甘露醇+、葡萄糖(+)、尿素-、蔗糖-、动力+、硫化氢+、、靛基质-.其它生化反应:赖氨酸+、乳糖-、ONPG-、麦芽糖(+)、KCN-.3玻片凝集试验该菌株与A~F多价、O4和Hf、Hg在1min内呈明显凝集,生理盐水对照不凝集.

    作者:陈昕;张磊 刊期: 2001年第06期

  • 微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

    长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘,可引起锰中毒.锰的测定目前多采用磷酸-高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法.本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰.

    作者:孙世义 刊期: 2001年第06期

  • 空气中樟脑的气相色谱测定法

    樟脑又称2-茨酮,纯品是无色或白色晶体,有强烈的樟木气味和辛辣的味道,能在常温升华,在医药上用于配制强心剂、十滴水、清凉剂和用于生产防蛀剂.塑料工业中用作增塑剂[1].美国ACGIH制定的车间空气卫生标准TLV-TWA为12mg/m3[2].目前国内尚未见其车间空气卫生标准和测定方法.我们用活性碳管采样,二硫化碳(CS2)解吸,气相色谱法测定空气中樟脑.

    作者:陈利平;叶能权;吴邦华;张子群 刊期: 2001年第06期

  • 食品中有机氯农药残留分析方法

    有机氯农药的主要品种六六六(BCH)和滴滴涕(DDT)分别于1825年和1874年问世,广泛应用于农业植保和公共卫生,曾成为世界上大多数国家首选的杀虫剂.有机氯农药是我国早大规模使用的农药,七十年代是我国使用有机氯农药的高峰期,八十年代初达到顶峰.由于其化学性质稳定,在环境中降解十分缓慢,以及它的亲脂性等特点,在环境和动、植物体内大量蓄积并通过食物链进入人体,对机体健康构成潜在威胁.1983年我国才开始禁止生产BCH和DDT等有机氯农药.虽然有机氯农药在中国已被禁止使用了17年,但在食品中仍能检测出有机氯农药残留,且平均值远远高于其它发达国家.本文就国内近年来对食品中有机氯农药残留分析方法现状作一综述.

    作者:黄卫平 刊期: 2001年第06期

  • 抗原捕捉一步RT-PCR检测HAV研究

    甲型肝炎病毒(hepatitis A virus,HAV)是环境中常见的肠道病毒,因其易引起爆发流行,给人民的身心健康以及国民经济的发展带来极大的危害.1985年PCR技术问世,并日益应用到微生物检测领域,目前已建立了许多RT-PCR检测HAV的方法.本研究将抗原捕捉(antigen capture,AC)PCR与一步RT-PCR相结合建立了抗原捕捉一步RT-PCR,并对人为污染样品中的HAV进行了检测,获得较好结果.现将有关结果报告如下:

    作者:初广运;王德明;张洪祥;韩秀琴 刊期: 2001年第06期

  • 几种传感器在分析化学中的应用

    分析化学中,分析仪器越来越朝着微型化,智能化,仿生化,高敏感度的方向发展.传感器的选择就显得特别重要.几十年来在传感器的研究和应用方面,化学工作者做了大量的工作.无论是生物传感器,还是化学传感器或模拟生物传感器的发展都是非常迅速的.本文摘述了一些文献中关于传感器的发展应用和特性.从中可以看出传感器在分析化学中的发展前景.

    作者:卫彩旗;马永盛 刊期: 2001年第06期

  • 茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留的测定

    20世纪40至60年代,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕六六六等有机氯杀虫剂,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果,但因其高残留,逐渐被淘汰禁用.自20世纪70年中期起,拟除虫菊酯类农药品种大量发展,这类农药的毒性一般较大,有一定蓄积性,有些品种有‘三致'作用.其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状.以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要,本文选用宽口径毛细管柱,7种菊酯类农药得到有效分离,检测结果符合农残分析的要求,结果令人满意.

    作者:刘忠 刊期: 2001年第06期

  • 顶空气相色谱法快速鉴定大米中油漆异味成分

    2001年3月19日我站卫生科接樟木头车站粮食仓库的紧急电话,内容是:有二个车皮的大米怀疑受到油漆异味的污染,要求尽快进行检测,以确定污染物的成分及污染的程度.我科分别于3月19日、3月26日运用顶空气相色谱法对污染的大米进行了快速鉴定,确定异味成分分别为:苯、甲苯、二甲苯和松节油,并进行了定量,当天即完成了分析,有力地支持了污染事故的分析和处理.

    作者:沈珑珑;陈小丽 刊期: 2001年第06期

  • 肉制品中亚硝酸盐测定的异常现象分析

    硝酸盐广泛存在于自然界中,在食物及饮水中都含有一定数量的硝酸盐,而硝酸盐在细菌的硝基还原酶的作用下,可转变为亚硝酸盐,此外亚硝酸盐常作为食品的发色剂,加入到肉食品中,使肉色鲜美,当人摄入大量的亚硝酸盐后,可使血红蛋白失去输氧能力.因此,在肉制品的测定中亚硝酸盐作为食品的卫生指标具有重要的意义.1999年在对我区某肉制品加工厂生产的产品进行亚硝酸盐的监测过程中,出现了非常异常的现象,其标准系列显色很好,r=0.9999,而被测定样品均未发生显色反应,根据1997、1998年两年对该厂肉制品亚硝酸盐的测定结果看,均含有一定量的亚硝酸盐,个别产品还有超标现象.为了确定该厂肉制品亚硝酸盐的含量,做了下列分析实验.

    作者:王丽荣;马红梅 刊期: 2001年第06期

  • 一起食用有机磷农药污染牛肉引起食物中毒的检验分析

    1案例介绍 我市连山县永丰镇某村某户耕牛于2001年5月12日失踪,14日在山坡下发现死牛,牛主人认为牛是从山坡上跌下来死掉的,于是在发现当日下午将牛肉分给亲友,并卖给当地村民.当晚吃了牛肉的44名村民在进食后1~6h内陆续出现头痛、头晕、呕吐症状,严重者昏迷、瞳孔缩小;送当地卫生院抢救,医生采用解磷定、阿托品进行治疗,患者症状缓解,病情得到控制.15日市、县两级卫生监督机构对吃剩的牛肉、牛内脏及患者的洗胃液进行了采样、检验.

    作者:黄奕标;陈丽萍;丘玮玲;刘庆佳;雷霖 刊期: 2001年第06期

中国卫生检验杂志

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