学术投稿

参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定

张盼盼;张俊贞;王朝虹;卢永江;蒋晔

关键词:乌头碱, 次乌头碱, 新乌头碱, 参附注射液, 中空纤维液相微萃取, 超高效液相色谱质谱
摘要:该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据.样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(pH 10),流速0.45 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果表明,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1 ~100 ng·L-1线性关系良好,r>0.999,检测限分别为0.03,0.03,0.02ng-L-1,平均加样回收率分别为100.1%,97.4%,97.5%,RSD分别为1.2%,1.1%,1.5%.该方法保证了参附注射液的用药安全,为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据,为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段.
中国中药杂志相关文献
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    淫羊藿生品及不同炮制品的提取物对小鼠体内药代动力学特征参数的影响不同.为探索其炮制用药的合理性,作者分别灌胃给小鼠淫羊藿生品、加热品以及羊脂油制品提取液,以超氧化物歧化酶(SOD)升高量为指标,采用药理效应法得到时间-体存生物相当药量的关系.由DAS 2.0软件分析,比较其药代动力学参数.结果表明,三者的达峰浓度Cmax、药时曲线下面积AUC等药动学特征参数均具有显著性差异,油制品>加热品>生品.从而得出淫羊藿经加热后生物利用度提高,而辅料羊脂油进一步促进其体内吸收这一结论.

    作者:崔莉;孙娥;钱浅;樊宏伟;邹建军;贾晓斌 刊期: 2013年第10期

  • 啤酒花的黄酮类成分

    对啤酒花Humulus lupulus的化学成分进行研究.采用大孔树脂、硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20柱和高压制备液相色谱仪分离纯化,利用MS,NMR等波谱方法鉴定化合物的结构.从啤酒花60%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,依次为花旗松素(taxifolin,1),柚皮素(naringenin,2),柑橘查耳酮(chalconaringenin,3),金合欢素(acacetin,4),槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-β-D-galactopyranoside,5),6-戊烯基柚皮素(6-prenylnaringenin,6),黄腐酚(xanthohumol,7),脱甲基黄腐酚(desmethylxanthohumol,8),黄腐酚B(xanthohumol B,9).其中,化合物1~5为首次从该植物中分离得到.

    作者:张维库;王守宝;付骋宇;李平;续洁琨 刊期: 2013年第10期

  • 应用自动质谱退卷积定性系统拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰——以青皮为例

    研究如何应用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconvolution&identification system,AMDIS)拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰.通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定得到总离子流谱图,AMDIS对重叠峰进行解析.AMDIS能够初步分析总离子流谱图中大约含有多少化合物.而后,通过分析待鉴定化合物对应扫描点的提纯质谱图及该处原始质谱图与参考谱库中的各匹配项,可准确的对化合物进行定性或否定某些实际并不存在的化合物.进一步分析各化合物特征性碎片离子峰的变化规律,可确认之前的结果.研究结果表明AMDIS通过对待鉴定化合物对应扫描点谱图的提纯,可以有效的对重叠峰进行拆分,进而准确的定性.

    作者:王坚;陈鸿平;刘友平;韦正;刘荣;樊丹青 刊期: 2013年第10期

  • 水族医药诊疗骨伤疾病整理研究及特色分析

    通过深入调查水族民间医药对骨伤疾病的认识,骨伤疾病治疗的历史、水族民间医生行医方式、传承方式、诊疗方法、诊疗工具等,同时采取对水族民间医药市场进行调研等形式,调查水族医药治疗骨伤疾病的药物资源种类及分布特点,挖掘整理水族医药骨伤诊疗理论体系.通过5年多的挖掘整理,初步形成水族医药诊疗骨伤的理论体系框架和药物应用特色.水族医药诊疗骨伤疾病具有独特民族风格,值得进一步的挖掘研究.

    作者:胡建山;李溥;杨勇;陈新春;林莉 刊期: 2013年第10期

  • 抑郁模型大鼠海马内特异性microRNAs的筛选以及柴胡疏肝散的干预作用

    目的:筛选慢性应激抑郁模型大鼠海马内特异性表达的microRNAs,同时观察中药柴胡疏肝散对海马内microRNAs表达的影响.方法:将SD大鼠随机分为正常对照组、模型对照组、柴胡疏肝散组.采用慢性轻度不可预见性应激配合孤养复制抑郁模型,运用敞箱试验和蔗糖水消耗实验观察大鼠行为改变;采用microRNA芯片检测海马内microRNAs的表达.结果:与对照组比较,在模型组海马内差异达2倍以上的特异性miRNA共计有13个,其中下调的miRNA包括miR-298,miR-130b,miR-135a,miR-323,miR-503,miR-15b,miR-532,miR-125a,上调的miRNA包括miR-7a,miR-212,miR-124,miR-139,miR-182;在这13个特异性miRNA中有2个(即miR-125a和miR-182)在柴胡疏肝散组中予柴胡疏肝散干预后又恢复正常.结论:该研究初步发现与抑郁症发病相关的海马内13个特异性microRNAs,其中miR-125a和miR-182在中药柴胡疏肝散干预后恢复正常,这2个microRNAs可能是中药柴胡疏肝散抗抑郁的作用靶点,应进一步分析其靶基因以及作用机制.

    作者:曹美群;陈德珩;张春虎;吴正治 刊期: 2013年第10期

  • 黄芩苷对ESBLs大肠埃希菌感染RAW264.7细胞TLR4表达的影响

    目的:体外研究黄芩苷经由TLR4信号转导途径抗ESBLs大肠埃希菌感染的作用及其机制.方法:用临床分离ESBLs大肠埃希菌接种于单层生长的RAW264.7细胞培养板中以及用黄芩苷(25,50 mg·L-1)预处理的单层生长的RAW264.7细胞培养板中,逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测培养细胞TLR4 mRNA表达的变化,免疫荧光检测TLR4蛋白表达的变化,Western blot检测NF-κB表达的变化和酶联免疫吸附(ELISA)检测培养上清中TNF-α含量的变化.结果:ESBLs大肠埃希菌上调RAW264.7细胞TLR4 mRNA和蛋白的表达,NF-κB表达量增加,培养上清中TNF-α含量升高.黄芩苷能抑制大肠埃希菌对RAW264.7细胞TLR4 mRNA和蛋白的上调作用,降低NF-κB的活化,减少TNF-α的分泌,抑制作用呈现黄芩苷剂量依赖性.结论:黄芩苷对ESBLs大肠埃希菌体外直接抑菌作用虽然较弱,但可通过抑制TLR4及其介导的信号转导途径减少炎性因子的生成,从而发挥抗炎作用.

    作者:云云;汪长中;桂丽;李振兴 刊期: 2013年第10期

  • 何首乌快繁技术优化及同源四倍体的诱导与鉴定

    目的:建立何首乌快速繁殖体系并对之进行优化;探索组织培养条件下诱导何首乌同源四倍体的有效方法.方法:采用正交设计的方法,对何首乌的繁殖培养基进行优化筛选;将顶芽于不同浓度秋水仙碱溶液中浸泡不同时间筛选何首乌同源四倍体的诱导条件.结果:何首乌佳繁殖培养基为MS +6-BA 1.0 mg· L-1 +NAA 0.3 mg·L-1+ PP3330.4 mg·L-1;0.2%秋水仙碱浸泡芽30 h,或0.3%秋水仙碱浸泡芽18h为诱导何首乌同源四倍体的理想条件,诱导率高达16.7%.结论:采用组织培养方法可进行何首乌的快速繁殖;秋水仙碱是有效的多倍体诱导剂.通过根尖细胞染色体鉴定,共获得25个同源四倍体株系.该实验为何首乌野生资源保护、优良品种的选育奠定了基础.

    作者:黄和平;高山林;王键;黄璐琦;黄鹏 刊期: 2013年第10期

  • 基于数据包络分析法的中医证候量化辨证分型研究

    针对中医辨证分型的建模问题,提出了基于数据包络分析法的证候序列量化辨证分型算法.该方法可分为3步:首先,结合中医理论,对候选辨证证型的机理进行分析与分类,获得病机解释的基本单元,并据此建立证候集合;然后,按照证候的发生与演变过程,寻找对应方证资料的用药规律和症状表现,利用数据包络分析数学工具,计算出证候在各个阶段的状态数据以获得量化的证候序列;后,以证候序列作为度量尺度分别对候选证型和诊断信息进行量化,通过相似度计算获得诊断信息与候选证型的匹配程度,终完成辨证分型计算.模型推理结果表明,该算法能够承载方证资料所隐含的辨证规律,从全局把握证候的动态过程,并通过对临床案例的计算分析,获得了正确的结果,这为中医的量化建模提供了一种思路.

    作者:孟庆波;尹怡欣;张德政;杨国平 刊期: 2013年第10期

  • 多指标正交试验优选白术芍药散提取工艺

    白术芍药散是中医传统名方,临床对于腹泻有确切的治疗效果.然而,目前有关白术芍药散的提取工艺报道较少.该试验利用正交试验的方法,以复方中10个指标性成分和浸出物的含量作为指标,采用综合加权评分法处理数据,对提取工艺中乙醇浓度、溶剂倍量、浸泡时间、提取时间4个因素进行考察,以优化白术芍药散提取工艺.结果得出白术芍药散的佳提取工艺为加入12倍量70%乙醇,浸泡1h,提取2次,每次2h.其中提取时间有显著影响.优化后的提取工艺稳定可靠,可为进一步开发利用该处方提供参考.

    作者:郑礼娟;秦昆明;蔡皓;曹岗;蔡宝昌 刊期: 2013年第10期

  • 川山橙枝叶的化学成分研究

    对川山橙的化学成分进行研究,通过采用硅胶柱、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质与波谱数据鉴定了14个化合物的结构,分别为11-hydroxytabersonine(1),venalstonidine (2),sandine(3),齐墩果酸(4),熊果酸(5),白桦脂醇(6),(+)松脂醇(7),(-)丁香脂素(8),8-羟基-松脂素(9),(-)-latifolin (10),甲基条叶蓟素(11),马钱素(12),对苯二甲酸二丁酯(13),β-谷甾醇(14),其中化合物4~14为首次从该植物中分离得到.

    作者:张建;杨婷婷;李国强;王文靖;张晓琦;叶文才 刊期: 2013年第10期

  • 狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

    为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.

    作者:庄果;李俊松;蔡宝昌 刊期: 2013年第10期

  • 前胡根的干物质积累与香豆素类成分含量动态研究

    目的:研究不同月份前胡根的干物质积累与4种香豆素成分含量的动态变化规律,确定佳采收期.方法:在前胡实验区按月份采集前胡根样品,考察干物质的积累;采用HPLC对前胡根4种香豆素的含量进行同时测定.结果:前胡的营养生长末期,其根的干物质积累达到大量,香豆素类成分含量基本稳定.生殖生长时期根的香豆素类成分迅速下降.结论:安徽宁国种植前胡药材佳采收期在种植当年12月至翌年2月份.

    作者:俞年军;吴文铃;刘守金;方成武;向继仁;潘黎 刊期: 2013年第10期

  • 抗热毒宁注射液栀子蛋白单克隆抗体的研制与鉴定

    利用栀子脂溶性蛋白作为免疫原免疫BALB/c小鼠,取其脾细胞与SP2/0细胞进行融合,通过间接ELISA方法筛选获得1株抗栀子蛋白的单克隆抗体2H8.该单克隆抗体亚类鉴定为IgG2b,轻链为Kappa链.2H8腹水效价为1:204 800.Western blot试验证实,2H8能与栀子蛋白反应,识别相对分子质量为58.5 kDa左右的特异性蛋白质条带.以2H8腹水作为一抗建立了斑点酶联免疫吸附试验方法(Dot-ELISA),小检出量为19.5 ng.本研究为快速检测热毒宁注射液蛋白的试剂盒的研制奠定了基础.

    作者:李芳;周建明;王红梅;周军;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2013年第10期

  • 新疆藁本化学成分的研究

    采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶等方法从新疆藁本中分离得到16个化合物,根据化合物的理化性质和波谱学数据分别鉴定为:藁本内酯(1),1,3-二亚油酸甘油酯(2),松柏醛(3),肉豆蔻醚(4),豆甾醇(5),β-谷甾醇(6),香草醛(7),孕烯醇酮(8),佛手柑内酯(9),花椒毒素(10),吲哚-3-甲酸甲酯(11),阿魏酸(12),(E)-3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基肉桂醇(13),对羟基苯甲醛(14),3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基-乙酰苯(15),α-乙氧甲基-4-羟基-苄醇(16).化合物15为新的天然产物,化合物2,3,10,11,14,16为首次从该属植物中分离得到.

    作者:李兴博;齐耀东;刘海涛;张进;张昭;张本刚 刊期: 2013年第10期

  • HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量

    目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6~216.0,4.5~45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5%(RSD 3.7%),94.7% (RSD 2.7%).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10%,0.091 1%.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.

    作者:林菲菲;谢文兵;于杰;许维国;牛凤兰 刊期: 2013年第10期

  • 枳实薤白桂枝汤抗心肌细胞损伤活性成分的发现研究

    用H2O2损伤乳鼠心肌细胞,并用二乙酸荧光素(fluorescein diacetate,FDA)标记活细胞,建立心肌细胞损伤模型用于心肌细胞保护物质的筛选;以抗坏血酸(Vc)为阳性对照,对枳实薤白桂枝汤的43个组分进行快速筛选,发现了7个心肌细胞保护作用较明显的组分;采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)对C18,D14,D15,D16和E09进行定性分析,推测出11个化学成分;对其中6个成分进行快速筛选,发现橙皮苷、新橙皮苷和圣草酚具有心肌细胞保护作用,而圣草酚的活性强,且呈良好的量效关系.

    作者:王程;张玉峰;赵筱萍 刊期: 2013年第10期

  • 低温春化对菘蓝体内碳氮代谢的影响

    目的:探索菘蓝在低温春化过程中碳、氮代谢的变化.方法:以云南菘蓝和北京菘蓝6叶龄幼苗为实验材料,4℃条件下进行低温处理25 d,并测定碳氮代谢相关指标.结果:低温春化使菘蓝体内的可溶性糖、还原糖、可溶性蛋白质含量呈上升趋势,春化完成时达到大值,然而低温春化使菘蓝体内的淀粉、全氮含量呈下降趋势,春化完成时降至低.结论:低温春化过程中,高的C/N值才能促进菘蓝春化.

    作者:刘倩倩;王康才;王乾;崔志伟 刊期: 2013年第10期

  • 种质与环境对二年生甘草群体主要生物活性成分的影响

    目的:探讨种质与环境及互作效应对二年生甘草群体主要生物活性成分含量的影响,为甘草高活性成分品种选育与品质改良提供理论依据.方法:采用随机区组设计,将4个甘草种质分别布置在4个不同产地进行栽培对比试验,通过UV和HPLC对甘草药材中总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷含量进行测定.结果:种质和环境因素对甘草药材成分性状的影响同时存在,且种质对所有成分含量影响大,甘草酸和甘草苷含量受种质与环境因素共同主导.结论:对栽培甘草进行品质育种时,应分产区进行选择,以提高选育效果.

    作者:于福来;王文全;侯俊玲;周香珍;韩亚男;王丹 刊期: 2013年第10期

  • 石见穿化学成分研究

    该实验针对石见穿醋酸乙酯部位化学成分进行研究.采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相制备色谱进行分离纯化,运用NMR和MS等波谱学方法,并结合文献对照确定了化合物的结构.从石见穿醋酸乙酯部位中分离鉴定了11个化合物,分别为:oresbiusin A(1),ethyl dihydrocaffeate (2),迷迭香酸乙酯(3),迷迭香酸(4),迷迭香酸甲酯(5),bis(2-ethylhexyl) phthalate(6),丹酚酸C(7),丹酚酸C甲酯(8),丹酚酸A甲酯(9),紫草酸B二甲酯(10),丹酚酸A(11).除迷迭香酸外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:高俊峰;丁玲;张鹏;刘建勋 刊期: 2013年第10期

  • 中药归经研究的现状及“穴药”法的提出

    目的:分析中药归经研究的现状,提出并阐明“穴药”法的中药归经研究法.方法:对中药有效成分群(物)的归经及与经络脏腑功能(象)的互应关系的研究现状进行剖析,找出其不足与解决问题的对策.结果:特定的中药成分群对特定的经络脏腑有选择性的作用,这是中药归经的物质基础,体现“物”性;经络脏腑的功能状态以一定的证候表现出来,体现“象”性,一定功能的经络脏腑对特征中药成分群有反作用,可用于探知和表征经络脏腑,体现“候”性,三者实为“物-象-候”印迹关系.经络脏腑功能状态也可通过针刺特异腧穴改变,而这种改变可以通过中药定量药理学参数表征,据此可建立中药归经研究的“穴药”新方法,也可以探讨中药成分与病证网络靶点的关系,起到一箭双雕的作用.结论:中药与经络脏腑及其功能三者互为“物-象-候”印迹关系,可通过针刺特异性腧穴改变,“穴药”法既是中药归经研究简捷的方法,也是探知经络脏象重要方法.

    作者:邓凯文;贺福元 刊期: 2013年第10期

中国中药杂志

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