学术投稿

HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量

林菲菲;谢文兵;于杰;许维国;牛凤兰

关键词:HPLC, 没食子酸, 橙皮苷
摘要:目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6~216.0,4.5~45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5%(RSD 3.7%),94.7% (RSD 2.7%).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10%,0.091 1%.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.
中国中药杂志相关文献
  • 中药归经研究的现状及“穴药”法的提出

    目的:分析中药归经研究的现状,提出并阐明“穴药”法的中药归经研究法.方法:对中药有效成分群(物)的归经及与经络脏腑功能(象)的互应关系的研究现状进行剖析,找出其不足与解决问题的对策.结果:特定的中药成分群对特定的经络脏腑有选择性的作用,这是中药归经的物质基础,体现“物”性;经络脏腑的功能状态以一定的证候表现出来,体现“象”性,一定功能的经络脏腑对特征中药成分群有反作用,可用于探知和表征经络脏腑,体现“候”性,三者实为“物-象-候”印迹关系.经络脏腑功能状态也可通过针刺特异腧穴改变,而这种改变可以通过中药定量药理学参数表征,据此可建立中药归经研究的“穴药”新方法,也可以探讨中药成分与病证网络靶点的关系,起到一箭双雕的作用.结论:中药与经络脏腑及其功能三者互为“物-象-候”印迹关系,可通过针刺特异性腧穴改变,“穴药”法既是中药归经研究简捷的方法,也是探知经络脏象重要方法.

    作者:邓凯文;贺福元 刊期: 2013年第10期

  • 种质与环境对二年生甘草群体主要生物活性成分的影响

    目的:探讨种质与环境及互作效应对二年生甘草群体主要生物活性成分含量的影响,为甘草高活性成分品种选育与品质改良提供理论依据.方法:采用随机区组设计,将4个甘草种质分别布置在4个不同产地进行栽培对比试验,通过UV和HPLC对甘草药材中总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷含量进行测定.结果:种质和环境因素对甘草药材成分性状的影响同时存在,且种质对所有成分含量影响大,甘草酸和甘草苷含量受种质与环境因素共同主导.结论:对栽培甘草进行品质育种时,应分产区进行选择,以提高选育效果.

    作者:于福来;王文全;侯俊玲;周香珍;韩亚男;王丹 刊期: 2013年第10期

  • 水族医药诊疗骨伤疾病整理研究及特色分析

    通过深入调查水族民间医药对骨伤疾病的认识,骨伤疾病治疗的历史、水族民间医生行医方式、传承方式、诊疗方法、诊疗工具等,同时采取对水族民间医药市场进行调研等形式,调查水族医药治疗骨伤疾病的药物资源种类及分布特点,挖掘整理水族医药骨伤诊疗理论体系.通过5年多的挖掘整理,初步形成水族医药诊疗骨伤的理论体系框架和药物应用特色.水族医药诊疗骨伤疾病具有独特民族风格,值得进一步的挖掘研究.

    作者:胡建山;李溥;杨勇;陈新春;林莉 刊期: 2013年第10期

  • 一种基于荧光探针和HK-2细胞的中药肾毒性物质筛查方法及其应用

    本研究采用荧光探针FDA标记HK-2细胞,创建了一种快速筛查肾毒性物质方法.方法学考察结果表明,所建的肾毒性体外评价模型线性度、稳定性和准确性均满足应用要求.将其用于《中国药典》收载的32种有毒中药的352个组分进行规模化普筛,发现巴豆等14种中药材的31个组分对HK-2细胞具有明显毒性,可能会引起肾毒性.其他18种中药的各组分对HK-2细胞未见明显毒性.

    作者:赵筱萍;呙敏;张伯礼 刊期: 2013年第10期

  • 桔梗立枯病病原菌的分离及鉴定

    目的:针对桔梗立枯病是桔梗栽培生产上重要的植物病害,明确桔梗立枯病的病原菌.方法:通过形态特征观察、rDNA-ITS序列测定分析和柯赫氏法则验证,确定病原菌的种类.结果:病原菌形态学观察和核糖体DNAITS序列分析结果表明,桔梗立枯病的病原菌为立枯丝核菌Rhizoctonia solani.结论:明确桔梗立枯病的病原菌为立枯丝核菌.

    作者:张争;杨成民;李勇;隋春;梁良;褚庆龙 刊期: 2013年第10期

  • 具有神经细胞保护作用的中药组分快速筛选方法研究

    采用二乙酸荧光素(fluorescein diacetate,FDA)标记经L-谷氨酸损伤的SH-SY5Y细胞,并使用细胞荧光显微成像平台检测细胞活力,建立了一种神经细胞保护药物快速筛选方法.将其应用于筛选葛根芩连汤抗神经细胞损伤活性组分,发现C15,D06,1D07,E05这4个组分对L-谷氨酸损伤神经细胞具有较好的保护作用.LC-Q/TOF-MS分析鉴定结果表明,葛根芩连汤活性组分的主要成分是大豆苷、3'-甲氧基大豆苷、芹糖甘草苷、白杨素-6-C-L-阿拉伯糖-8-C-D-葡萄糖苷、芹糖异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷及汉黄芩苷,提示这些化合物可能具有神经细胞保护作用.

    作者:呙敏;张玉峰;王毅;赵筱萍 刊期: 2013年第10期

  • 石见穿化学成分研究

    该实验针对石见穿醋酸乙酯部位化学成分进行研究.采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相制备色谱进行分离纯化,运用NMR和MS等波谱学方法,并结合文献对照确定了化合物的结构.从石见穿醋酸乙酯部位中分离鉴定了11个化合物,分别为:oresbiusin A(1),ethyl dihydrocaffeate (2),迷迭香酸乙酯(3),迷迭香酸(4),迷迭香酸甲酯(5),bis(2-ethylhexyl) phthalate(6),丹酚酸C(7),丹酚酸C甲酯(8),丹酚酸A甲酯(9),紫草酸B二甲酯(10),丹酚酸A(11).除迷迭香酸外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:高俊峰;丁玲;张鹏;刘建勋 刊期: 2013年第10期

  • 醒脑静滴鼻液与醒脑静微乳中栀子苷大鼠在体鼻循环吸收比较研究

    醒脑静是临床用于治疗脑中风急性期的有效药物,与注射给药相比,醒脑静鼻腔给药具有显著的脑靶向性,将醒脑静制成微乳鼻腔给药可以解决大剂量高浓度中药不同极性复方成分的载药问题并能够降低对鼻黏膜的刺激性.该研究以体积校正法,采用改良的大鼠在体鼻循环模型比较醒脑静不同制剂中有效成分栀子苷大鼠鼻腔吸收特性.结果表明,醒脑静滴鼻液中栀子苷吸收速率常数为(2.95±0.25)×10-3 min-1,醒脑静微乳中栀子苷吸收速率常数为(2.t6±0.21) ×10-3min-1,醒脑静不同制剂中栀子苷的大鼠鼻腔吸收符合一级速率过程,为被动吸收,醒脑静滴鼻液中栀子苷的鼻腔吸收较醒脑静微乳快,为醒脑静鼻用制剂的开发提供了一定的依据.

    作者:陆洋;郝博;温然;李慧云;赵雪姣;杜守颖 刊期: 2013年第10期

  • HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量

    目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6~216.0,4.5~45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5%(RSD 3.7%),94.7% (RSD 2.7%).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10%,0.091 1%.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.

    作者:林菲菲;谢文兵;于杰;许维国;牛凤兰 刊期: 2013年第10期

  • 川山橙枝叶的化学成分研究

    对川山橙的化学成分进行研究,通过采用硅胶柱、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质与波谱数据鉴定了14个化合物的结构,分别为11-hydroxytabersonine(1),venalstonidine (2),sandine(3),齐墩果酸(4),熊果酸(5),白桦脂醇(6),(+)松脂醇(7),(-)丁香脂素(8),8-羟基-松脂素(9),(-)-latifolin (10),甲基条叶蓟素(11),马钱素(12),对苯二甲酸二丁酯(13),β-谷甾醇(14),其中化合物4~14为首次从该植物中分离得到.

    作者:张建;杨婷婷;李国强;王文靖;张晓琦;叶文才 刊期: 2013年第10期

  • 黑龙骨化学成分研究

    该文对有毒药用植物黑龙骨的化学成分进行了研究.利用大孔吸附树脂、正相和反相硅胶柱和制备型HPLC等色谱技术从中分离得到9个化合物,分别为:东莨菪内酯(1),trans-3,4-methylenedioxycinnamyl alcohol(2),syringaresinol (3),syringaresinol 4-O-β-D-glucopyranoside(4),6 '-O-(E)-feruloylsucrose(5),loliolide(6),4-hydroxy-3-methoxyl-benzaidehyde (7),Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(8),Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol-20-O-β-D-canaropyranoside (9).并运用质谱、核磁等波谱技术对分离得到的化合物进行了结构鉴定.化合物1,2,5~7为首次从该属植物中分离得到已知化合物.

    作者:李勇;刘云宝;庾石山 刊期: 2013年第10期

  • 枳实薤白桂枝汤抗心肌细胞损伤活性成分的发现研究

    用H2O2损伤乳鼠心肌细胞,并用二乙酸荧光素(fluorescein diacetate,FDA)标记活细胞,建立心肌细胞损伤模型用于心肌细胞保护物质的筛选;以抗坏血酸(Vc)为阳性对照,对枳实薤白桂枝汤的43个组分进行快速筛选,发现了7个心肌细胞保护作用较明显的组分;采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)对C18,D14,D15,D16和E09进行定性分析,推测出11个化学成分;对其中6个成分进行快速筛选,发现橙皮苷、新橙皮苷和圣草酚具有心肌细胞保护作用,而圣草酚的活性强,且呈良好的量效关系.

    作者:王程;张玉峰;赵筱萍 刊期: 2013年第10期

  • 参莲提取物对兔颈总动脉低剪应力模型血流及血管病理形态的影响

    血流动力学的改变对脂质沉积和血管内皮的影响与动脉粥样硬化(artherosclerosis,As)的发生密切相关.本实验以颈总动脉套管和高脂饵食法建立家兔局部低剪切应力As模型,通过检测造模2 4,8周的血流量、切应力、血脂水平及血管病理形态,发现颈总动脉套管法在近心端可形成局部低剪应力;阿托伐他汀和参莲提取物呈时间依赖性和剂量依赖性地增加近心端血流量(P<0.05),降低血清总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(lowdensity lipoprotein cholesterol,LDL-C)水平(P<0.05),减少As模型家兔近心端血管病变程度.本研究首次证实了参莲提取物(丹参和穿心莲组成)对As斑块形成的抑制作用与改善血流有关.

    作者:周淑媛;王迎寒;李玉洁;杨庆;巩仔鹏;阮从潇;阚晓溪;张瑞杰;朱晓新 刊期: 2013年第10期

  • 狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

    为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.

    作者:庄果;李俊松;蔡宝昌 刊期: 2013年第10期

  • 啤酒花的黄酮类成分

    对啤酒花Humulus lupulus的化学成分进行研究.采用大孔树脂、硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20柱和高压制备液相色谱仪分离纯化,利用MS,NMR等波谱方法鉴定化合物的结构.从啤酒花60%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,依次为花旗松素(taxifolin,1),柚皮素(naringenin,2),柑橘查耳酮(chalconaringenin,3),金合欢素(acacetin,4),槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-β-D-galactopyranoside,5),6-戊烯基柚皮素(6-prenylnaringenin,6),黄腐酚(xanthohumol,7),脱甲基黄腐酚(desmethylxanthohumol,8),黄腐酚B(xanthohumol B,9).其中,化合物1~5为首次从该植物中分离得到.

    作者:张维库;王守宝;付骋宇;李平;续洁琨 刊期: 2013年第10期

  • 地黄连作障碍中钙信号系统的异常变化分析

    目的:阐述钙信号系统相关基因在头茬、重茬地黄中不同时期、不同组织中的相对表达量;同时利用不同浓度的钙信号阻断剂(异搏定、肝素钠)处理重茬地黄,进一步验证钙信号系统在连作伤害中的作用方式.方法:在前期转录组和连作地黄数字差异表达谱文库构建基础上,筛选鉴定了在连作地黄中差异表达的钙信号体系相关蛋白基因,并利用实时荧光定量PCR技术对钙信号系统相关基因进行时空表达分析;利用不同浓度的钙信号阻断剂(异搏定、肝素钠)处理重茬地黄.结果:12个基因中2个背向细胞质的钙离子通道在重茬地黄中下调表达,10个朝向细胞质的钙离子通道在重茬地黄中上调表达;而施用钙信号阻断剂的重茬地黄中,钙信号响应元件的CBL,CBP,CIBP,PLC等关键基因表达均显著下调,植株的受害程度显著缓解,并接近头茬水平.结论:连作伤害引起了钙由内质网向细胞质中流动,钙信号系统参与了地黄连作毒害的感知、传导和放大过程.

    作者:郭冠瑛;李明杰;王鹏飞;王丰青;何华勤;李娟;郑红艳;陈新建;张重义 刊期: 2013年第10期

  • 商陆提取物醋制前后毒性作用的比较研究

    目的:提取分离获得商陆的毒性成分,并比较其醋制前后毒性的变化.方法:采用黏膜刺激性反应、小鼠腹腔炎症模型及离体巨噬细胞释放NO模型,比较商陆毒性成分醋制前后的致炎毒性变化.结果:商陆毒性成分具有显著的致炎毒性,可导致家兔眼结膜水肿、小鼠腹腔渗出液中PGE2含量升高以及巨噬细胞释放NO含量升高;经醋制后,对家兔眼结膜刺激性减弱,使小鼠腹腔渗出液中PGE2含量降低、巨噬细胞释放NO含量降低.结论:醋制法能够降低商陆毒性成分的毒性作用.

    作者:宫乐;吴皓;郁红礼;赵腾斐;徐秋香 刊期: 2013年第10期

  • 黄芩苷对ESBLs大肠埃希菌感染RAW264.7细胞TLR4表达的影响

    目的:体外研究黄芩苷经由TLR4信号转导途径抗ESBLs大肠埃希菌感染的作用及其机制.方法:用临床分离ESBLs大肠埃希菌接种于单层生长的RAW264.7细胞培养板中以及用黄芩苷(25,50 mg·L-1)预处理的单层生长的RAW264.7细胞培养板中,逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测培养细胞TLR4 mRNA表达的变化,免疫荧光检测TLR4蛋白表达的变化,Western blot检测NF-κB表达的变化和酶联免疫吸附(ELISA)检测培养上清中TNF-α含量的变化.结果:ESBLs大肠埃希菌上调RAW264.7细胞TLR4 mRNA和蛋白的表达,NF-κB表达量增加,培养上清中TNF-α含量升高.黄芩苷能抑制大肠埃希菌对RAW264.7细胞TLR4 mRNA和蛋白的上调作用,降低NF-κB的活化,减少TNF-α的分泌,抑制作用呈现黄芩苷剂量依赖性.结论:黄芩苷对ESBLs大肠埃希菌体外直接抑菌作用虽然较弱,但可通过抑制TLR4及其介导的信号转导途径减少炎性因子的生成,从而发挥抗炎作用.

    作者:云云;汪长中;桂丽;李振兴 刊期: 2013年第10期

  • 新疆藁本化学成分的研究

    采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶等方法从新疆藁本中分离得到16个化合物,根据化合物的理化性质和波谱学数据分别鉴定为:藁本内酯(1),1,3-二亚油酸甘油酯(2),松柏醛(3),肉豆蔻醚(4),豆甾醇(5),β-谷甾醇(6),香草醛(7),孕烯醇酮(8),佛手柑内酯(9),花椒毒素(10),吲哚-3-甲酸甲酯(11),阿魏酸(12),(E)-3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基肉桂醇(13),对羟基苯甲醛(14),3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基-乙酰苯(15),α-乙氧甲基-4-羟基-苄醇(16).化合物15为新的天然产物,化合物2,3,10,11,14,16为首次从该属植物中分离得到.

    作者:李兴博;齐耀东;刘海涛;张进;张昭;张本刚 刊期: 2013年第10期

  • 气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析

    目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制.方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02%甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合.结果:白芍药苷在56.5~452 mg· L-1,芍药苷在107 ~856 mg·L-1,甘草苷在73.4 ~ 687 mg·L-1,柚皮苷在109 ~ 872 mg·L-1,新橙皮苷在48.0~384 mg·L-1,甘草酸盐在38.6 ~308 g· mL-1线性关系良好,r均为0.999 8.结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据.

    作者:姚东;孟宪生;王帅;包永睿;潘英;韩凌 刊期: 2013年第10期

中国中药杂志

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