学术投稿

狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

庄果;李俊松;蔡宝昌

关键词:狼毒(月腺大戟), 炮制, 醋制
摘要:为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.
中国中药杂志相关文献
  • 地黄连作障碍中钙信号系统的异常变化分析

    目的:阐述钙信号系统相关基因在头茬、重茬地黄中不同时期、不同组织中的相对表达量;同时利用不同浓度的钙信号阻断剂(异搏定、肝素钠)处理重茬地黄,进一步验证钙信号系统在连作伤害中的作用方式.方法:在前期转录组和连作地黄数字差异表达谱文库构建基础上,筛选鉴定了在连作地黄中差异表达的钙信号体系相关蛋白基因,并利用实时荧光定量PCR技术对钙信号系统相关基因进行时空表达分析;利用不同浓度的钙信号阻断剂(异搏定、肝素钠)处理重茬地黄.结果:12个基因中2个背向细胞质的钙离子通道在重茬地黄中下调表达,10个朝向细胞质的钙离子通道在重茬地黄中上调表达;而施用钙信号阻断剂的重茬地黄中,钙信号响应元件的CBL,CBP,CIBP,PLC等关键基因表达均显著下调,植株的受害程度显著缓解,并接近头茬水平.结论:连作伤害引起了钙由内质网向细胞质中流动,钙信号系统参与了地黄连作毒害的感知、传导和放大过程.

    作者:郭冠瑛;李明杰;王鹏飞;王丰青;何华勤;李娟;郑红艳;陈新建;张重义 刊期: 2013年第10期

  • 挖掘中药功能组合判定四气药性的规律

    目的:为中药药性四气理论的全面总结奠定大样本数据挖掘的基础,并为中药新资源的开发及临床用药提供四气药性判定的理论线索.方法:选择《中华本草》所载8 980味中药的四气数据及关联的药物功能索引数据作为数据集,采用IBM SPSS Clementine 14.1数据挖掘平台,选择Apriori模型挖掘分类关联规则,设置规则前件小支持度阈值为0.5%,小置信度阈值为60%.结果:共挖掘出涉及温、寒、平三性的分类关联规则11条.结论:具有发散风寒、温中、止痛&祛风除湿、补肾阳、通经&祛风除湿、散寒止痛、强筋骨&祛风除湿功能的中药其药性多属“温”;具有补肺功能的中药其药性多属“平”;具有清热燥湿、清热泻火、除烦功能的中药其药性多属“寒”.

    作者:杨雪梅;林端宜;赖新梅;陈梅妹;黄璐琦 刊期: 2013年第10期

  • 具有神经细胞保护作用的中药组分快速筛选方法研究

    采用二乙酸荧光素(fluorescein diacetate,FDA)标记经L-谷氨酸损伤的SH-SY5Y细胞,并使用细胞荧光显微成像平台检测细胞活力,建立了一种神经细胞保护药物快速筛选方法.将其应用于筛选葛根芩连汤抗神经细胞损伤活性组分,发现C15,D06,1D07,E05这4个组分对L-谷氨酸损伤神经细胞具有较好的保护作用.LC-Q/TOF-MS分析鉴定结果表明,葛根芩连汤活性组分的主要成分是大豆苷、3'-甲氧基大豆苷、芹糖甘草苷、白杨素-6-C-L-阿拉伯糖-8-C-D-葡萄糖苷、芹糖异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷及汉黄芩苷,提示这些化合物可能具有神经细胞保护作用.

    作者:呙敏;张玉峰;王毅;赵筱萍 刊期: 2013年第10期

  • 低温春化对菘蓝体内碳氮代谢的影响

    目的:探索菘蓝在低温春化过程中碳、氮代谢的变化.方法:以云南菘蓝和北京菘蓝6叶龄幼苗为实验材料,4℃条件下进行低温处理25 d,并测定碳氮代谢相关指标.结果:低温春化使菘蓝体内的可溶性糖、还原糖、可溶性蛋白质含量呈上升趋势,春化完成时达到大值,然而低温春化使菘蓝体内的淀粉、全氮含量呈下降趋势,春化完成时降至低.结论:低温春化过程中,高的C/N值才能促进菘蓝春化.

    作者:刘倩倩;王康才;王乾;崔志伟 刊期: 2013年第10期

  • 参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定

    该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据.样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(pH 10),流速0.45 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果表明,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1 ~100 ng·L-1线性关系良好,r>0.999,检测限分别为0.03,0.03,0.02ng-L-1,平均加样回收率分别为100.1%,97.4%,97.5%,RSD分别为1.2%,1.1%,1.5%.该方法保证了参附注射液的用药安全,为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据,为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段.

    作者:张盼盼;张俊贞;王朝虹;卢永江;蒋晔 刊期: 2013年第10期

  • 黄芩苷对ESBLs大肠埃希菌感染RAW264.7细胞TLR4表达的影响

    目的:体外研究黄芩苷经由TLR4信号转导途径抗ESBLs大肠埃希菌感染的作用及其机制.方法:用临床分离ESBLs大肠埃希菌接种于单层生长的RAW264.7细胞培养板中以及用黄芩苷(25,50 mg·L-1)预处理的单层生长的RAW264.7细胞培养板中,逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测培养细胞TLR4 mRNA表达的变化,免疫荧光检测TLR4蛋白表达的变化,Western blot检测NF-κB表达的变化和酶联免疫吸附(ELISA)检测培养上清中TNF-α含量的变化.结果:ESBLs大肠埃希菌上调RAW264.7细胞TLR4 mRNA和蛋白的表达,NF-κB表达量增加,培养上清中TNF-α含量升高.黄芩苷能抑制大肠埃希菌对RAW264.7细胞TLR4 mRNA和蛋白的上调作用,降低NF-κB的活化,减少TNF-α的分泌,抑制作用呈现黄芩苷剂量依赖性.结论:黄芩苷对ESBLs大肠埃希菌体外直接抑菌作用虽然较弱,但可通过抑制TLR4及其介导的信号转导途径减少炎性因子的生成,从而发挥抗炎作用.

    作者:云云;汪长中;桂丽;李振兴 刊期: 2013年第10期

  • 淫羊藿生品及不同炮制品小鼠药代动力学特征的比较研究

    淫羊藿生品及不同炮制品的提取物对小鼠体内药代动力学特征参数的影响不同.为探索其炮制用药的合理性,作者分别灌胃给小鼠淫羊藿生品、加热品以及羊脂油制品提取液,以超氧化物歧化酶(SOD)升高量为指标,采用药理效应法得到时间-体存生物相当药量的关系.由DAS 2.0软件分析,比较其药代动力学参数.结果表明,三者的达峰浓度Cmax、药时曲线下面积AUC等药动学特征参数均具有显著性差异,油制品>加热品>生品.从而得出淫羊藿经加热后生物利用度提高,而辅料羊脂油进一步促进其体内吸收这一结论.

    作者:崔莉;孙娥;钱浅;樊宏伟;邹建军;贾晓斌 刊期: 2013年第10期

  • 新疆藁本化学成分的研究

    采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶等方法从新疆藁本中分离得到16个化合物,根据化合物的理化性质和波谱学数据分别鉴定为:藁本内酯(1),1,3-二亚油酸甘油酯(2),松柏醛(3),肉豆蔻醚(4),豆甾醇(5),β-谷甾醇(6),香草醛(7),孕烯醇酮(8),佛手柑内酯(9),花椒毒素(10),吲哚-3-甲酸甲酯(11),阿魏酸(12),(E)-3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基肉桂醇(13),对羟基苯甲醛(14),3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基-乙酰苯(15),α-乙氧甲基-4-羟基-苄醇(16).化合物15为新的天然产物,化合物2,3,10,11,14,16为首次从该属植物中分离得到.

    作者:李兴博;齐耀东;刘海涛;张进;张昭;张本刚 刊期: 2013年第10期

  • 多指标正交试验优选白术芍药散提取工艺

    白术芍药散是中医传统名方,临床对于腹泻有确切的治疗效果.然而,目前有关白术芍药散的提取工艺报道较少.该试验利用正交试验的方法,以复方中10个指标性成分和浸出物的含量作为指标,采用综合加权评分法处理数据,对提取工艺中乙醇浓度、溶剂倍量、浸泡时间、提取时间4个因素进行考察,以优化白术芍药散提取工艺.结果得出白术芍药散的佳提取工艺为加入12倍量70%乙醇,浸泡1h,提取2次,每次2h.其中提取时间有显著影响.优化后的提取工艺稳定可靠,可为进一步开发利用该处方提供参考.

    作者:郑礼娟;秦昆明;蔡皓;曹岗;蔡宝昌 刊期: 2013年第10期

  • 抗热毒宁注射液栀子蛋白单克隆抗体的研制与鉴定

    利用栀子脂溶性蛋白作为免疫原免疫BALB/c小鼠,取其脾细胞与SP2/0细胞进行融合,通过间接ELISA方法筛选获得1株抗栀子蛋白的单克隆抗体2H8.该单克隆抗体亚类鉴定为IgG2b,轻链为Kappa链.2H8腹水效价为1:204 800.Western blot试验证实,2H8能与栀子蛋白反应,识别相对分子质量为58.5 kDa左右的特异性蛋白质条带.以2H8腹水作为一抗建立了斑点酶联免疫吸附试验方法(Dot-ELISA),小检出量为19.5 ng.本研究为快速检测热毒宁注射液蛋白的试剂盒的研制奠定了基础.

    作者:李芳;周建明;王红梅;周军;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2013年第10期

  • 啤酒花的黄酮类成分

    对啤酒花Humulus lupulus的化学成分进行研究.采用大孔树脂、硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20柱和高压制备液相色谱仪分离纯化,利用MS,NMR等波谱方法鉴定化合物的结构.从啤酒花60%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,依次为花旗松素(taxifolin,1),柚皮素(naringenin,2),柑橘查耳酮(chalconaringenin,3),金合欢素(acacetin,4),槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-β-D-galactopyranoside,5),6-戊烯基柚皮素(6-prenylnaringenin,6),黄腐酚(xanthohumol,7),脱甲基黄腐酚(desmethylxanthohumol,8),黄腐酚B(xanthohumol B,9).其中,化合物1~5为首次从该植物中分离得到.

    作者:张维库;王守宝;付骋宇;李平;续洁琨 刊期: 2013年第10期

  • 种质与环境对二年生甘草群体主要生物活性成分的影响

    目的:探讨种质与环境及互作效应对二年生甘草群体主要生物活性成分含量的影响,为甘草高活性成分品种选育与品质改良提供理论依据.方法:采用随机区组设计,将4个甘草种质分别布置在4个不同产地进行栽培对比试验,通过UV和HPLC对甘草药材中总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷含量进行测定.结果:种质和环境因素对甘草药材成分性状的影响同时存在,且种质对所有成分含量影响大,甘草酸和甘草苷含量受种质与环境因素共同主导.结论:对栽培甘草进行品质育种时,应分产区进行选择,以提高选育效果.

    作者:于福来;王文全;侯俊玲;周香珍;韩亚男;王丹 刊期: 2013年第10期

  • 黑龙骨化学成分研究

    该文对有毒药用植物黑龙骨的化学成分进行了研究.利用大孔吸附树脂、正相和反相硅胶柱和制备型HPLC等色谱技术从中分离得到9个化合物,分别为:东莨菪内酯(1),trans-3,4-methylenedioxycinnamyl alcohol(2),syringaresinol (3),syringaresinol 4-O-β-D-glucopyranoside(4),6 '-O-(E)-feruloylsucrose(5),loliolide(6),4-hydroxy-3-methoxyl-benzaidehyde (7),Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(8),Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol-20-O-β-D-canaropyranoside (9).并运用质谱、核磁等波谱技术对分离得到的化合物进行了结构鉴定.化合物1,2,5~7为首次从该属植物中分离得到已知化合物.

    作者:李勇;刘云宝;庾石山 刊期: 2013年第10期

  • 应用自动质谱退卷积定性系统拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰——以青皮为例

    研究如何应用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconvolution&identification system,AMDIS)拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰.通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定得到总离子流谱图,AMDIS对重叠峰进行解析.AMDIS能够初步分析总离子流谱图中大约含有多少化合物.而后,通过分析待鉴定化合物对应扫描点的提纯质谱图及该处原始质谱图与参考谱库中的各匹配项,可准确的对化合物进行定性或否定某些实际并不存在的化合物.进一步分析各化合物特征性碎片离子峰的变化规律,可确认之前的结果.研究结果表明AMDIS通过对待鉴定化合物对应扫描点谱图的提纯,可以有效的对重叠峰进行拆分,进而准确的定性.

    作者:王坚;陈鸿平;刘友平;韦正;刘荣;樊丹青 刊期: 2013年第10期

  • 蜡梅属植物叶化学成分HPLC指纹图谱的构建

    采用高效液相色谱法构建蜡梅属植物叶化学成分的HPLC指纹图谱,并在蜡梅属5个种间进行比较.采用Hi-bar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为水溶液,B为乙腈,梯度洗脱,0~20 min,6%~ 20%B;20 ~ 30 min,20% ~25%B;30 ~40 min,25% ~45%B;40 ~50 min,45% ~ 80% B;50 ~80 min,80% ~ 85% B;80~90 min,85% ~ 100% B;90~110min,100%B;流速0.8 mL·min-1;检测波长228 nm;柱温为30℃.构建了蜡梅属植物叶片化学成分的HPLC指纹图谱,其中5个化学成分通过对照品得到指认,5种蜡梅属植物对照指纹图谱差异明显,可进行种间辨认比较.根据该色谱条件构建的HPLC指纹图谱可以作为蜡梅属植物分类及质量评价的参考依据.

    作者:刘洪涛;曹明盼;张新凤;斯金平 刊期: 2013年第10期

  • 石见穿化学成分研究

    该实验针对石见穿醋酸乙酯部位化学成分进行研究.采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相制备色谱进行分离纯化,运用NMR和MS等波谱学方法,并结合文献对照确定了化合物的结构.从石见穿醋酸乙酯部位中分离鉴定了11个化合物,分别为:oresbiusin A(1),ethyl dihydrocaffeate (2),迷迭香酸乙酯(3),迷迭香酸(4),迷迭香酸甲酯(5),bis(2-ethylhexyl) phthalate(6),丹酚酸C(7),丹酚酸C甲酯(8),丹酚酸A甲酯(9),紫草酸B二甲酯(10),丹酚酸A(11).除迷迭香酸外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:高俊峰;丁玲;张鹏;刘建勋 刊期: 2013年第10期

  • 肠道菌群对中药糖苷类成分脱糖基代谢的研究进展

    中药糖苷类成分是中药中一类重要的活性物质,其药理活性、药代动力学特征及体内存在是目前研究的热点.糖苷类成分在生物体内代谢转化途径主要是由肠道菌群介导的脱糖基代谢,生成苷元后更易吸收入血并发挥药效.该文基于肠道菌群在中药糖苷类成分体内代谢及药效发挥中的重要作用,综述了肠道菌群中代谢中药糖苷类成分的主要糖苷酶,产生糖苷酶的主要菌属,以及代表性糖苷类成分的脱糖基代谢途径.并针对肠道菌群对中药糖苷类成分代谢研究过程中存在的问题进行了初步探讨.

    作者:张圣洁;郭锦瑞;康安;狄留庆 刊期: 2013年第10期

  • 狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

    为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.

    作者:庄果;李俊松;蔡宝昌 刊期: 2013年第10期

  • 醒脑静滴鼻液与醒脑静微乳中栀子苷大鼠在体鼻循环吸收比较研究

    醒脑静是临床用于治疗脑中风急性期的有效药物,与注射给药相比,醒脑静鼻腔给药具有显著的脑靶向性,将醒脑静制成微乳鼻腔给药可以解决大剂量高浓度中药不同极性复方成分的载药问题并能够降低对鼻黏膜的刺激性.该研究以体积校正法,采用改良的大鼠在体鼻循环模型比较醒脑静不同制剂中有效成分栀子苷大鼠鼻腔吸收特性.结果表明,醒脑静滴鼻液中栀子苷吸收速率常数为(2.95±0.25)×10-3 min-1,醒脑静微乳中栀子苷吸收速率常数为(2.t6±0.21) ×10-3min-1,醒脑静不同制剂中栀子苷的大鼠鼻腔吸收符合一级速率过程,为被动吸收,醒脑静滴鼻液中栀子苷的鼻腔吸收较醒脑静微乳快,为醒脑静鼻用制剂的开发提供了一定的依据.

    作者:陆洋;郝博;温然;李慧云;赵雪姣;杜守颖 刊期: 2013年第10期

  • HPLC同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量

    目的:建立同时测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的HPLC法,为该中药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法:采用甲醇加热回流提取消臌胶囊,选取Synergi 4μ Hydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:在此色谱条件下,没食子酸和橙皮苷达到基线分离,分别在21.6~216.0,4.5~45.0 mg·L-1与峰面积成良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.5%(RSD 3.7%),94.7% (RSD 2.7%).消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的平均含量分别为5.10%,0.091 1%.结论:该研究建立的方法能快速准确地测定消臌胶囊中没食子酸和橙皮苷的含量,可为该药的质量评价提供参考.

    作者:林菲菲;谢文兵;于杰;许维国;牛凤兰 刊期: 2013年第10期

中国中药杂志

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主管:中药通报

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