孙俊;陈磊;方静
目的 以高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量.方法 采用YWG-C18柱;甲醇-水(30∶70)为流动相;检测波长230 nm.结果 该方法的线性范围为0.789 ~7.49 μg(r=1.0000),平均回收率为97.9%,RSD为4.20%,结论 本法简便、快速、准确,可用于正柴胡饮颗粒的质量控制.
作者:徐康康;陈刚 刊期: 2006年第06期
目的 香菇菌多糖片处方筛选和制备工艺优化.方法 通过系列试验筛选填充剂等辅料,确定处方及制备工艺.结果 确定以硫酸钙为填充剂,水为润湿剂,硬脂酸镁为润滑剂的处方.结论 研制的香菇菌多糖片处方合理、工艺可行,符合香菇菌多糖片国家标准的质量要求.
作者:张国喜;荣融;周兴伟 刊期: 2006年第06期
目的 测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(18∶82);检测波长为254 nm;流量为1.0 ml·min-1.结果 对乙酰氨基酚线性范围2.016~6.048 mg·ml-1,平均回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5);盐酸伪麻黄碱线性范围0.2110~0.633 mg·ml-1,平均回收率为100.5%,RSD=1.0% (n=5).结论 方法简便,结果准确.
作者:倪晓霓;杨燕飞;许前辉;许小红 刊期: 2006年第06期
目的 改进棕铵合剂中氯化铵的含量测定方法,简化操作步骤,提高含量测定的准确性.方法 用摩尔法测定棕铵合剂中氯化铵的含量.结果 该法测定回收率为99.7%,RSD为0.55%.结论 该法操作方便,结果准确,稳定性、重复性好,可以代替<中国医院制剂规范>中的检验方法.
作者:钱红荟 刊期: 2006年第06期
目的 对虎杖总黄酮进行测定,并比较不同产地虎杖中总黄酮含量.方法 用70%乙醇超声提取虎杖总黄酮,亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量,平均加样回收率为:100.4%,RSD为1.8%(n=9).结果 来源于南京、徐州、灌县、宜宾、阿坝、榆林、南昌、深圳、佛山、阳江、广州、洛阳、安庆、桂林、南宁、昆明、武汉、长春、涟源的虎杖药材中,总黄酮含量分别为:10.98%、10.10%、9.60%、10.01%、9.14%、10.94%、8.92%、9.32%、12.34%、11.99%、7.19%、10.21%、16.73%、9.06%、9.29%、12.44%、13.95%、7.34%、14.10%.结论 测得不同产地虎杖的总黄酮含量是有差别的.
作者:陈怡;杭太俊;许欣欣 刊期: 2006年第06期
目的 建立HPLC-MS法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚的血药浓度.方法 以盐酸纳洛酮为内标,血浆经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进行HPLC-MS法分析.采用Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,ID)柱进行分离;甲醇-40 mmol·L-1醋酸铵缓冲溶液(含0.05%的甲酸)(55∶45,v/v)为流动相;检测离子为对乙酰氨基酚m/z:152.2、内标m/z:328.2;裂解电压为70 V.结果 血浆中杂质不干扰样品的测定,在0.03012~12.05 μg·ml-1范围内线性关系良好,低定量限为0.03012 μg·ml-1;高、中、低3种浓度的日间和日内变异均小于11.0%;绝对回收率在91.4%~93.8%;相对回收率在103.3%~108.9%.结论 本实验所建立的HPLC-MS分析方法,快速、灵敏、准确、简便,符合生物样品分析要求.
作者:杨政;李荣珊;郭晓峰;丁黎 刊期: 2006年第06期
目的 完善复方当归注射液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对当归、川芎、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱为Agilen Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶1),流速为0.7 ml·min-1,检测波长为323 nm.结果 薄层色谱法快速、简便;高效液相色谱法测阿魏酸的浓度,在4.264~25.584 μg·ml-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率为97.9%.结论 本方法简便快捷,结果准确,可用于复方当归注射液的质量控制.
作者:倪萍 刊期: 2006年第06期
目的 探讨提高血氧分压在4 ℃保存条件下对不同储存期红细胞的影响.方法 在无菌条件下,分别对采集0、7、14 d的库存血进行无菌氧处理,以提高血氧分压.分实验组和对照组(不加氧),测定血液红细胞在提高血氧分压后的血浆游离Hb浓度,血浆K+离子浓度,红细胞超氧化物歧化酶(SOD)活性,谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性.结果 与对照组比较,在4 ℃保存条件下,血液红细胞在提高血氧分压初期(1~2 d),血浆游离Hb浓度和血浆K+离子浓度无明显变化(P>0.05),红细胞SOD活性、红细胞GSH-PX活性有所提高(P<0.05);随着储存时间的延长,血浆游离Hb浓度增加,血浆K+离子浓度增高(P<0.01),红细胞SOD活性和红细胞GSH-PX活性降低(P<0.01).结论 (1)红细胞能保持较高血氧分压和血氧饱和度;(2)血液红细胞在提高血氧分压的初期没有明显的溶血反应和其它损伤,红细胞抗氧酶活性有所提高.随着储存时间的延长,红细胞抗氧化酶活性下降,溶血反应加重,存在红细胞膜氧化损伤作用,这与氧自由基攻击红细胞膜发生过氧化反应及红细胞抗氧化酶活性降低有关.
作者:詹彤;陶靖;刘衍春;张宁祥;黄兵 刊期: 2006年第06期
目的 合成一种新型的5-HT1B/1D受体激动剂.方法 以三氮唑为起始原料,经过缩合、还原、肼化、缩合、甲基化5步反应制得利扎曲坦.结果 合成收率高(23%),条件温和,目标化合物的结构经元素分析、质谱、氢谱和红外光谱确证,产品纯度可高达99%.
作者:张爱华;沈义鹏 刊期: 2006年第06期
目的 建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法.方法 采用VP-ODS C18(250 mm×2.0 mm)色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸(70∶30)为流动相;流量:0.2 ml·min-1;电喷雾离子化(ESI)scan方式.再用两种HPLC条件进行验证.结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰.结论 本方法简单可行,结果准确可靠,可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别.
作者:夏顺宁;王贞媛;李丹 刊期: 2006年第06期
目的 解决呋喃西林溶液配制时含量降低、色泽变黄问题.方法 考察不同条件下呋喃西林溶液含量的变化,确定合理的温度和时间参数.结果 温度60 ℃~90 ℃,时间10 min~150 min,对呋喃西林含量无显著性影响;温度100 ℃~121 ℃,时间30 min~210 min,对呋喃西林含量有显著性影响.结论 掌握配制温度 65 ℃±5 ℃;灭菌温度100 ℃、30 min,及时出锅散热等条件,呋喃西林溶液稳定.
作者:金仁达;万红卫;钱佳星 刊期: 2006年第06期
目的 建立反相高效液相色谱法测定羟苯磺酸钙分散片中的有关物质.方法 色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相:0.5 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-三乙胺(100∶5∶0.02);流速为1.0 ml·min-1;测定波长为301 nm.结果 不仅能够测定原料中杂质对苯二酚,还能够与破坏性试验产生的降解产物有效分离.结论 该法简便、准确、结果可靠.
作者:王静;林志立;吴建伟 刊期: 2006年第06期
目的 合成那氟沙星(Nadifloxacin)并进行工艺优化.方法 以 8,9-二氟-5-甲基-6,7-二氢-1-氧代-1H,5H-苯并[I,j]喹嗪-2-甲酸为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药那氟沙星.结果 合成目标化合物,总收率为56.3%.结论 本工艺反应条件平和,成本较低,收率较高.
作者:赵文镜;曹玉峰;罗永慧;王晓梅 刊期: 2006年第06期
基因治疗是上世纪80年代发展起来的疾病对因治疗新技术.随着对恶性肿瘤生长的分子机制的研究不断深入,恶性肿瘤的基因治疗技术迅速发展.其中重组人p53腺病毒(rAd-p53)作为当前肿瘤基因治疗的新热点发展较快.本文对rAd-p53基因治疗概况及在治疗妇科肿瘤方面的应用进展作一综述.
作者:王俐;赵德晟 刊期: 2006年第06期
目的 对川芎贴膏体外透皮试验用皮肤作比较研究,选择适宜亲水性成分的实验皮肤并对离体皮肤的前处理方法加以规范.初步为中药经皮给药制剂体外扩散试验评价体系的建立奠定基础.方法 应用TP-5型智能透皮扩散仪,以川芎贴膏中盐酸川芎嗪为考察指标,采用紫外分光光度法测定,比较不同种类离体皮肤及人工合成膜对川芎贴膏经皮渗透参数的影响.结果 累积渗透量及透皮速率:硝酸纤维素膜>裸鼠>小鼠>大鼠>兔>硅橡胶>乳猪>蛇蜕;时滞:硅橡胶>硝酸纤维素>蛇蜕>小鼠>兔>裸鼠>大鼠>乳猪.结论 硝酸纤维素膜可作为适宜亲水性成分盐酸川芎嗪体外经皮渗透实验的理想皮肤模型.
作者:祖强;赵晓莉;狄留庆;黄耀洲;于燕燕;黄燕 刊期: 2006年第06期
目的 研究应用高效毛细管电泳法分离维A酸与异维A酸,考察不同电泳条件下胶束毛细管电泳的分离行为.方法 采用弹性石英毛细管柱,柱温为35 ℃,以20 mmol·L-1去氧胆酸钠溶液-20 mmoL·L-1硼砂溶液(pH 10.5)-乙腈(1∶1∶1)为运行缓冲液,运行电压30 kV,检测波长340 nm.结果 在选定的电泳条件下,维A酸与异维A酸的低检测浓度均为1.2 μg·ml-1.结论 本法柱效高,分离度好,是分离维A酸与异维A酸顺反异构体较为理想的方法.
作者:夏军;徐志洲 刊期: 2006年第06期
目的 采用HPLC-MS法测定志愿者口服阿奇霉素胶囊(250 mg)后的血药浓度,对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法 20名健康志愿者交叉口服受试制剂或参比制剂250 mg.计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性.结果 在5~1200 ng·ml-1范围内阿奇霉素峰面积与内标峰面积的比值与阿奇霉素的浓度之间呈良好线性关系,低定量限为5 ng·ml-1.受试制剂和参比制剂的t1/ 2分别为(45.89±8.69)h 、(51.04±10.31) h,tmax分别为(2.0±0.7)h 、(2.2±0.7) h,cmax分别为(532.55±182.65) ng·ml-1、(466.00±180.21)ng·ml-1.以AUC0-τ计算的受试胶囊的相对生物利用度为(107.4±25.5) %.两制剂的药动学主要参数无显著性差异.结论 2种制剂具有生物等效性.
作者:孙俊;陈磊;方静 刊期: 2006年第06期
肝硬化合并消化性溃疡称为肝源性溃疡(Hepatogenic ulcer,Hu),特指在肝硬化门脉高压基础上发生的胃、十二指肠溃疡.其发病机制、好发部位、临床表现等方面不同于一般人群的消化性溃疡,往往因为肝硬化症状掩盖了消化性溃疡的临床表现,以致延误诊治.我院对1998年至2006年收治的各类肝硬化347例进行胃镜检查,共发现Hu病67例,随机分组,应用潘托拉唑联合心得安治疗Hu病37例,获得较好疗效.
作者:沈鹏臻;毕小刚;周文雄 刊期: 2006年第06期
随着对疾病分子机制认识的加深及生物技术的发展,基因治疗已成为治疗感染性疾病、遗传疾病、神经系统疾病以及肿瘤的新焦点.用于基因治疗的载体系统可分为病毒性载体和非病毒性载体两类.目前常用的病毒载体包括逆转录病毒载体、腺病毒载体、腺相关病毒载体、疱疹病毒载体、痘苗病毒载体等,但是这些载体均存在不足之处,严重影响了基因治疗的有效性及安全性.在基因治疗中广泛应用的逆转录病毒载体存在的主要问题,是无法高效转导非分裂期细胞,而腺病毒载体虽然能转导非分裂期细胞,但在体内不能实现目的基因稳定的长期表达,且反复应用容易引起免疫反应.慢病毒载体不但可以感染非分裂期细胞,还具有容纳外源性目的基因片段大、免疫反应小等优点,在基因治疗中具有广泛的应用前景.现以HIV-1为例,就慢病毒载体的生物学特征、慢病毒载体的构建、在基因治疗中的应用以及生物安全性等方面作一综述.
作者:罗望;张泓;许淼;顾林;孙倍成 刊期: 2006年第06期
目的 采用反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中士的宁含量.方法 色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5.0 μm);流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等体积混合溶液(用10%的磷酸调节pH值2.8)-乙腈(21∶79);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm.结果 本法阴性对照无干扰,士的宁线性范围为9.48~94.83 μg·ml-1,r=0.9999;平均回收率为99.1%(n=9),RSD=1.85%.结论 本法简便、准确、专属性强,可用于万通筋骨片中士的宁的含量测定.
作者:潘桂玲;孙桂斌 刊期: 2006年第06期