学术投稿

HPLC-MS法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚的血药浓度

杨政;李荣珊;郭晓峰;丁黎

关键词:氯酚伪麻缓释片, 对乙酰氨基酚, HPLC-MS
摘要:目的 建立HPLC-MS法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚的血药浓度.方法 以盐酸纳洛酮为内标,血浆经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进行HPLC-MS法分析.采用Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,ID)柱进行分离;甲醇-40 mmol·L-1醋酸铵缓冲溶液(含0.05%的甲酸)(55∶45,v/v)为流动相;检测离子为对乙酰氨基酚m/z:152.2、内标m/z:328.2;裂解电压为70 V.结果 血浆中杂质不干扰样品的测定,在0.03012~12.05 μg·ml-1范围内线性关系良好,低定量限为0.03012 μg·ml-1;高、中、低3种浓度的日间和日内变异均小于11.0%;绝对回收率在91.4%~93.8%;相对回收率在103.3%~108.9%.结论 本实验所建立的HPLC-MS分析方法,快速、灵敏、准确、简便,符合生物样品分析要求.
药学与临床研究杂志相关文献
  • 不同种类离体皮肤及人工合成膜对川芎贴膏体外透皮试验的影响

    目的 对川芎贴膏体外透皮试验用皮肤作比较研究,选择适宜亲水性成分的实验皮肤并对离体皮肤的前处理方法加以规范.初步为中药经皮给药制剂体外扩散试验评价体系的建立奠定基础.方法 应用TP-5型智能透皮扩散仪,以川芎贴膏中盐酸川芎嗪为考察指标,采用紫外分光光度法测定,比较不同种类离体皮肤及人工合成膜对川芎贴膏经皮渗透参数的影响.结果 累积渗透量及透皮速率:硝酸纤维素膜>裸鼠>小鼠>大鼠>兔>硅橡胶>乳猪>蛇蜕;时滞:硅橡胶>硝酸纤维素>蛇蜕>小鼠>兔>裸鼠>大鼠>乳猪.结论 硝酸纤维素膜可作为适宜亲水性成分盐酸川芎嗪体外经皮渗透实验的理想皮肤模型.

    作者:祖强;赵晓莉;狄留庆;黄耀洲;于燕燕;黄燕 刊期: 2006年第06期

  • 用摩尔法测定棕铵合剂中氯化铵的含量

    目的 改进棕铵合剂中氯化铵的含量测定方法,简化操作步骤,提高含量测定的准确性.方法 用摩尔法测定棕铵合剂中氯化铵的含量.结果 该法测定回收率为99.7%,RSD为0.55%.结论 该法操作方便,结果准确,稳定性、重复性好,可以代替<中国医院制剂规范>中的检验方法.

    作者:钱红荟 刊期: 2006年第06期

  • HPLC法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质

    目的 以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质.方法 采用Luna C18柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以甲醇-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(73∶27)为流动相;流量:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;柱温:室温.结果 本方法灵敏、准确、专属行强.线性范围:9.48~56.88 mg·L-1(r=0.9999,n=6);方法回收率为99.78%,RSD=0.53%.结论 建立的定量方法专属性强,可以克服辅料对测定的干扰,用于盐酸西替利嗪咀嚼片的质量控制.

    作者:刘杰;周学敏 刊期: 2006年第06期

  • HPLC法测定黄精赞育胶囊中四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

    目的 建立黄精赞育胶囊中(制何首乌、黄精等)四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Lichrospher 5-C18柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(22∶78);检测波长320 nm.结果 四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围在8.09 μg~1.62 μg,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为1.74%.结论 该法简便快捷,准确实用,可用于黄精赞育胶囊的质量控制.

    作者:鲁萍;孙照普;吴俊 刊期: 2006年第06期

  • 温度与时间对呋喃西林溶液配制工艺的影响

    目的 解决呋喃西林溶液配制时含量降低、色泽变黄问题.方法 考察不同条件下呋喃西林溶液含量的变化,确定合理的温度和时间参数.结果 温度60 ℃~90 ℃,时间10 min~150 min,对呋喃西林含量无显著性影响;温度100 ℃~121 ℃,时间30 min~210 min,对呋喃西林含量有显著性影响.结论 掌握配制温度 65 ℃±5 ℃;灭菌温度100 ℃、30 min,及时出锅散热等条件,呋喃西林溶液稳定.

    作者:金仁达;万红卫;钱佳星 刊期: 2006年第06期

  • 那氟沙星的合成

    目的 合成那氟沙星(Nadifloxacin)并进行工艺优化.方法 以 8,9-二氟-5-甲基-6,7-二氢-1-氧代-1H,5H-苯并[I,j]喹嗪-2-甲酸为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药那氟沙星.结果 合成目标化合物,总收率为56.3%.结论 本工艺反应条件平和,成本较低,收率较高.

    作者:赵文镜;曹玉峰;罗永慧;王晓梅 刊期: 2006年第06期

  • 潘托拉唑联合心得安治疗肝源性溃疡37例临床分析

    肝硬化合并消化性溃疡称为肝源性溃疡(Hepatogenic ulcer,Hu),特指在肝硬化门脉高压基础上发生的胃、十二指肠溃疡.其发病机制、好发部位、临床表现等方面不同于一般人群的消化性溃疡,往往因为肝硬化症状掩盖了消化性溃疡的临床表现,以致延误诊治.我院对1998年至2006年收治的各类肝硬化347例进行胃镜检查,共发现Hu病67例,随机分组,应用潘托拉唑联合心得安治疗Hu病37例,获得较好疗效.

    作者:沈鹏臻;毕小刚;周文雄 刊期: 2006年第06期

  • HPLC法测定肺气肿片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    目的 建立肺气肿片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法 .方法 采用HPLC法,用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相;检测波长246 nm.结果 方法线性良好,平均加样回收率:补骨脂素为97.8%,RSD为0.20%(n=5);异补骨脂素为98.8%,RSD为0.13%.结论 本法简便快速,结果准确,可作为控制肺气肿片质量的方法.

    作者:罗春华;管伦兴 刊期: 2006年第06期

  • 天舒胶囊与复方丹参片治疗椎-基底动脉供血不足的药物经济学评价

    由于药物经济学研究不仅关注药物治疗的成本,同时也关注药物治疗的效果,因而在控制药品费用方面具有较强的科学性和普遍的可接受性[1].我院神经内科门诊医生采用口服天舒胶囊或复方丹参片治疗椎-基底动脉供血不足患者,均取得了良好效果,我们对比这两种方案的临床疗效,并应用药物经济学的原理进行成本-效果分析,为临床合理用药提供参考.

    作者:刘庆洪;贾世俊;陈宗福 刊期: 2006年第06期

  • 香菇菌多糖片处方筛选及制备工艺优化

    目的 香菇菌多糖片处方筛选和制备工艺优化.方法 通过系列试验筛选填充剂等辅料,确定处方及制备工艺.结果 确定以硫酸钙为填充剂,水为润湿剂,硬脂酸镁为润滑剂的处方.结论 研制的香菇菌多糖片处方合理、工艺可行,符合香菇菌多糖片国家标准的质量要求.

    作者:张国喜;荣融;周兴伟 刊期: 2006年第06期

  • 334例药物不良反应监测报告分析

    目的 了解我院药物不良反应发生特点.方法 采用描述性方法对我院334例ADR报告进行分类统计和分析.结果 在334例ADR报告中,ADR的发生主要与抗感染药物的使用、中药制剂的使用、静脉给药方式、合并用药、女性和年龄偏大有关.ADR的主要表现为皮肤及其附件损害和胃肠道反应.结论 应加强对ADR的监测,避免和减少ADR的发生.

    作者:殷建忠 刊期: 2006年第06期

  • 复方当归注射液含量测定的改进

    目的 完善复方当归注射液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对当归、川芎、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱为Agilen Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶1),流速为0.7 ml·min-1,检测波长为323 nm.结果 薄层色谱法快速、简便;高效液相色谱法测阿魏酸的浓度,在4.264~25.584 μg·ml-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率为97.9%.结论 本方法简便快捷,结果准确,可用于复方当归注射液的质量控制.

    作者:倪萍 刊期: 2006年第06期

  • 苦李根对铅染毒大鼠血清SOD活性及肝组织MDA含量的影响

    目的 观察苦李根提取物(RCE)对铅中毒大鼠体内超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量的影响.方法 将SD大鼠分成4组,以醋酸铅(20 mg·kg-1)灌胃染毒,隔天1次,连续6次,给予依地酸钙钠(0.1 g·kg-1)及苦李根提取物(1 g·kg-1,0.5 g·kg-1),用试剂盒法检测血清SOD活性及肝脏MDA含量.结果 苦李根能显著升高铅中毒大鼠SOD活性和降低MDA含量(P<0.05,P<0.01).结论 苦李根能对抗大鼠铅中毒引起SOD活性降低和MDA含量升高.

    作者:王洁;梁荣感;李丽亚;韦京辰;徐庆 刊期: 2006年第06期

  • 不同产地虎杖中总黄酮含量的比较

    目的 对虎杖总黄酮进行测定,并比较不同产地虎杖中总黄酮含量.方法 用70%乙醇超声提取虎杖总黄酮,亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量,平均加样回收率为:100.4%,RSD为1.8%(n=9).结果 来源于南京、徐州、灌县、宜宾、阿坝、榆林、南昌、深圳、佛山、阳江、广州、洛阳、安庆、桂林、南宁、昆明、武汉、长春、涟源的虎杖药材中,总黄酮含量分别为:10.98%、10.10%、9.60%、10.01%、9.14%、10.94%、8.92%、9.32%、12.34%、11.99%、7.19%、10.21%、16.73%、9.06%、9.29%、12.44%、13.95%、7.34%、14.10%.结论 测得不同产地虎杖的总黄酮含量是有差别的.

    作者:陈怡;杭太俊;许欣欣 刊期: 2006年第06期

  • HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、格列齐特、格列美脲成分

    目的 建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法.方法 采用VP-ODS C18(250 mm×2.0 mm)色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸(70∶30)为流动相;流量:0.2 ml·min-1;电喷雾离子化(ESI)scan方式.再用两种HPLC条件进行验证.结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰.结论 本方法简单可行,结果准确可靠,可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别.

    作者:夏顺宁;王贞媛;李丹 刊期: 2006年第06期

  • 阿奇霉素胶囊人体生物利用度研究

    目的 采用HPLC-MS法测定志愿者口服阿奇霉素胶囊(250 mg)后的血药浓度,对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法 20名健康志愿者交叉口服受试制剂或参比制剂250 mg.计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性.结果 在5~1200 ng·ml-1范围内阿奇霉素峰面积与内标峰面积的比值与阿奇霉素的浓度之间呈良好线性关系,低定量限为5 ng·ml-1.受试制剂和参比制剂的t1/ 2分别为(45.89±8.69)h 、(51.04±10.31) h,tmax分别为(2.0±0.7)h 、(2.2±0.7) h,cmax分别为(532.55±182.65) ng·ml-1、(466.00±180.21)ng·ml-1.以AUC0-τ计算的受试胶囊的相对生物利用度为(107.4±25.5) %.两制剂的药动学主要参数无显著性差异.结论 2种制剂具有生物等效性.

    作者:孙俊;陈磊;方静 刊期: 2006年第06期

  • rAd-P53基因治疗概况及在妇科肿瘤领域的应用进展

    基因治疗是上世纪80年代发展起来的疾病对因治疗新技术.随着对恶性肿瘤生长的分子机制的研究不断深入,恶性肿瘤的基因治疗技术迅速发展.其中重组人p53腺病毒(rAd-p53)作为当前肿瘤基因治疗的新热点发展较快.本文对rAd-p53基因治疗概况及在治疗妇科肿瘤方面的应用进展作一综述.

    作者:王俐;赵德晟 刊期: 2006年第06期

  • RP-HPLC法测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量

    目的 测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(18∶82);检测波长为254 nm;流量为1.0 ml·min-1.结果 对乙酰氨基酚线性范围2.016~6.048 mg·ml-1,平均回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5);盐酸伪麻黄碱线性范围0.2110~0.633 mg·ml-1,平均回收率为100.5%,RSD=1.0% (n=5).结论 方法简便,结果准确.

    作者:倪晓霓;杨燕飞;许前辉;许小红 刊期: 2006年第06期

  • HPLC法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量

    目的 以高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量.方法 采用YWG-C18柱;甲醇-水(30∶70)为流动相;检测波长230 nm.结果 该方法的线性范围为0.789 ~7.49 μg(r=1.0000),平均回收率为97.9%,RSD为4.20%,结论 本法简便、快速、准确,可用于正柴胡饮颗粒的质量控制.

    作者:徐康康;陈刚 刊期: 2006年第06期

  • 2005年南京市22家医院循环系统药物利用分析

    目的 评价南京市2005年循环系统药物利用情况及发展趋势,为该类药物的研究、生产、销售和临床应用提供参考.方法 对22家医院上年度的循环系统购药信息,从用药金额和用药频度(DDDs)两方面进行排序.结果 2005年22家医院循环系统用药总额已达2.11亿元,较2004年增长了25.7%.络活喜在用药金额排序中位居第一,而硝苯地平则在DDDs排序中名列榜首.在金额排名前列中主要包括CCB、ACEI、硝酸酯类产品,而在DDDs排名前列中还增加了复方降压药物.周围血管扩张药、防治心绞痛药及钙拮抗剂三个亚类用量占整个大类用药金额的68.5%.结论 随着我国经济的迅速发展,循环系统药物的市场需求潜力巨大,传统中药制剂在这一领域的开发和应用尤其值得关注.

    作者:姚军红;冯琳;侯晓云;高娟;戴惠珍 刊期: 2006年第06期

药学与临床研究杂志

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主管:江苏省食品药品监督管理局

主办:江苏省药学会