倪萍
目的 建立HPLC-MS法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚的血药浓度.方法 以盐酸纳洛酮为内标,血浆经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进行HPLC-MS法分析.采用Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,ID)柱进行分离;甲醇-40 mmol·L-1醋酸铵缓冲溶液(含0.05%的甲酸)(55∶45,v/v)为流动相;检测离子为对乙酰氨基酚m/z:152.2、内标m/z:328.2;裂解电压为70 V.结果 血浆中杂质不干扰样品的测定,在0.03012～12.05 μg·ml-1范围内线性关系良好,低定量限为0.03012 μg·ml-1;高、中、低3种浓度的日间和日内变异均小于11.0%;绝对回收率在91.4%～93.8%;相对回收率在103.3%～108.9%.结论 本实验所建立的HPLC-MS分析方法,快速、灵敏、准确、简便,符合生物样品分析要求.
作者：杨政；李荣珊；郭晓峰；丁黎 刊期： 2006年第06期
目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法.方法 采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml·min-1;进样量:10 μl;柱温35 ℃.结果 线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36 μg·ml-1～894.24 μg·ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984 μg·ml-1～8.856 μg·ml-1,r=1.0000.平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%.结论 此法简便、准确、易行.
作者：姚克荣；王玉；纪宇；王凤云 刊期： 2006年第06期
目的 合成一种新型的5-HT1B/1D受体激动剂.方法 以三氮唑为起始原料,经过缩合、还原、肼化、缩合、甲基化5步反应制得利扎曲坦.结果 合成收率高(23%),条件温和,目标化合物的结构经元素分析、质谱、氢谱和红外光谱确证,产品纯度可高达99%.
作者：张爱华；沈义鹏 刊期： 2006年第06期
目的 测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(18∶82);检测波长为254 nm;流量为1.0 ml·min-1.结果 对乙酰氨基酚线性范围2.016～6.048 mg·ml-1,平均回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5);盐酸伪麻黄碱线性范围0.2110～0.633 mg·ml-1,平均回收率为100.5%,RSD=1.0% (n=5).结论 方法简便,结果准确.
作者：倪晓霓；杨燕飞；许前辉；许小红 刊期： 2006年第06期
目的 对虎杖总黄酮进行测定,并比较不同产地虎杖中总黄酮含量.方法 用70%乙醇超声提取虎杖总黄酮,亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量,平均加样回收率为:100.4%,RSD为1.8%(n=9).结果 来源于南京、徐州、灌县、宜宾、阿坝、榆林、南昌、深圳、佛山、阳江、广州、洛阳、安庆、桂林、南宁、昆明、武汉、长春、涟源的虎杖药材中,总黄酮含量分别为:10.98%、10.10%、9.60%、10.01%、9.14%、10.94%、8.92%、9.32%、12.34%、11.99%、7.19%、10.21%、16.73%、9.06%、9.29%、12.44%、13.95%、7.34%、14.10%.结论 测得不同产地虎杖的总黄酮含量是有差别的.
作者：陈怡；杭太俊；许欣欣 刊期： 2006年第06期
目的 建立反相高效液相色谱法测定羟苯磺酸钙分散片中的有关物质.方法 色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相:0.5 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-三乙胺(100∶5∶0.02);流速为1.0 ml·min-1;测定波长为301 nm.结果 不仅能够测定原料中杂质对苯二酚,还能够与破坏性试验产生的降解产物有效分离.结论 该法简便、准确、结果可靠.
作者：王静；林志立；吴建伟 刊期： 2006年第06期
目的 采用HPLC-MS法测定志愿者口服阿奇霉素胶囊(250 mg)后的血药浓度,对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法 20名健康志愿者交叉口服受试制剂或参比制剂250 mg.计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性.结果 在5～1200 ng·ml-1范围内阿奇霉素峰面积与内标峰面积的比值与阿奇霉素的浓度之间呈良好线性关系,低定量限为5 ng·ml-1.受试制剂和参比制剂的t1/ 2分别为(45.89±8.69)h 、(51.04±10.31) h,tmax分别为(2.0±0.7)h 、(2.2±0.7) h,cmax分别为(532.55±182.65) ng·ml-1、(466.00±180.21)ng·ml-1.以AUC0-τ计算的受试胶囊的相对生物利用度为(107.4±25.5) %.两制剂的药动学主要参数无显著性差异.结论 2种制剂具有生物等效性.
作者：孙俊；陈磊；方静 刊期： 2006年第06期
目的 采用反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中士的宁含量.方法 色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5.0 μm);流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等体积混合溶液(用10%的磷酸调节pH值2.8)-乙腈(21∶79);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm.结果 本法阴性对照无干扰,士的宁线性范围为9.48～94.83 μg·ml-1,r=0.9999;平均回收率为99.1%(n=9),RSD=1.85%.结论 本法简便、准确、专属性强,可用于万通筋骨片中士的宁的含量测定.
作者：潘桂玲；孙桂斌 刊期： 2006年第06期
目的 观察苦李根提取物(RCE)对铅中毒大鼠体内超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量的影响.方法 将SD大鼠分成4组,以醋酸铅(20 mg·kg-1)灌胃染毒,隔天1次,连续6次,给予依地酸钙钠(0.1 g·kg-1)及苦李根提取物(1 g·kg-1,0.5 g·kg-1),用试剂盒法检测血清SOD活性及肝脏MDA含量.结果 苦李根能显著升高铅中毒大鼠SOD活性和降低MDA含量(P＜0.05,P＜0.01).结论 苦李根能对抗大鼠铅中毒引起SOD活性降低和MDA含量升高.
作者：王洁；梁荣感；李丽亚；韦京辰；徐庆 刊期： 2006年第06期
目的 完善复方当归注射液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对当归、川芎、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱为Agilen Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶1),流速为0.7 ml·min-1,检测波长为323 nm.结果 薄层色谱法快速、简便;高效液相色谱法测阿魏酸的浓度,在4.264～25.584 μg·ml-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率为97.9%.结论 本方法简便快捷,结果准确,可用于复方当归注射液的质量控制.
作者：倪萍 刊期： 2006年第06期
目的 研究应用高效毛细管电泳法分离维A酸与异维A酸,考察不同电泳条件下胶束毛细管电泳的分离行为.方法 采用弹性石英毛细管柱,柱温为35 ℃,以20 mmol·L-1去氧胆酸钠溶液-20 mmoL·L-1硼砂溶液(pH 10.5)-乙腈(1∶1∶1)为运行缓冲液,运行电压30 kV,检测波长340 nm.结果 在选定的电泳条件下,维A酸与异维A酸的低检测浓度均为1.2 μg·ml-1.结论 本法柱效高,分离度好,是分离维A酸与异维A酸顺反异构体较为理想的方法.
作者：夏军；徐志洲 刊期： 2006年第06期
肝硬化合并消化性溃疡称为肝源性溃疡(Hepatogenic ulcer,Hu),特指在肝硬化门脉高压基础上发生的胃、十二指肠溃疡.其发病机制、好发部位、临床表现等方面不同于一般人群的消化性溃疡,往往因为肝硬化症状掩盖了消化性溃疡的临床表现,以致延误诊治.我院对1998年至2006年收治的各类肝硬化347例进行胃镜检查,共发现Hu病67例,随机分组,应用潘托拉唑联合心得安治疗Hu病37例,获得较好疗效.
作者：沈鹏臻；毕小刚；周文雄 刊期： 2006年第06期
目的 研究灵芝(Ganoderma lucidum)子实体中的化学成分.方法 用硅胶柱色谱法及Sephadex LH-20柱色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果 从灵芝的乙酸乙酯提取物中分离得到10个化合物,分别被鉴定为:灵芝烯酸 B(ganoderenic acid B,1)、灵芝酸 A(ganoderic acid A,2)、甲基灵芝酸A(methyl ganoderate A,3)、甲基灵芝酸B(methyl ganoderate B,4)、灵芝酸 E(ganoderic acid E,5)、甲基灵芝酸E(methyl ganoderate E,6)、灵芝酸C2(ganoderic acid C2, 7)、灵芝酸DM(ganoderic acid DM,8)和灵芝酸 G(ganoderic acid G,9),2-(2′-hydroxydocosanoylamino)octadecane-1,3,4-triol(10).结论 化合物10为新化合物.
作者：王艳丽；张晓琦；王国才；叶文才 刊期： 2006年第06期
目的 研究提高西洛他唑溶出度的方法.方法 使用球磨机制备西洛他唑微粉化混合物,并以此添加适合的辅料制备片剂.结果 经测定制剂的溶出度达到<中国药典>要求.初步稳定性试验,结果 表明本品稳定.结论 该制备方法简单可行,溶出度合格.
作者：徐成；周勤；丁峰 刊期： 2006年第06期
目的 香菇菌多糖片处方筛选和制备工艺优化.方法 通过系列试验筛选填充剂等辅料,确定处方及制备工艺.结果 确定以硫酸钙为填充剂,水为润湿剂,硬脂酸镁为润滑剂的处方.结论 研制的香菇菌多糖片处方合理、工艺可行,符合香菇菌多糖片国家标准的质量要求.
作者：张国喜；荣融；周兴伟 刊期： 2006年第06期
目的 建立肺气肿片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法 .方法 采用HPLC法,用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相;检测波长246 nm.结果 方法线性良好,平均加样回收率:补骨脂素为97.8%,RSD为0.20%(n=5);异补骨脂素为98.8%,RSD为0.13%.结论 本法简便快速,结果准确,可作为控制肺气肿片质量的方法.
作者：罗春华；管伦兴 刊期： 2006年第06期
目的 改进棕铵合剂中氯化铵的含量测定方法,简化操作步骤,提高含量测定的准确性.方法 用摩尔法测定棕铵合剂中氯化铵的含量.结果 该法测定回收率为99.7%,RSD为0.55%.结论 该法操作方便,结果准确,稳定性、重复性好,可以代替<中国医院制剂规范>中的检验方法.
作者：钱红荟 刊期： 2006年第06期
目的 建立黄精赞育胶囊中(制何首乌、黄精等)四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Lichrospher 5-C18柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(22∶78);检测波长320 nm.结果 四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围在8.09 μg～1.62 μg,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为1.74%.结论 该法简便快捷,准确实用,可用于黄精赞育胶囊的质量控制.
作者：鲁萍；孙照普；吴俊 刊期： 2006年第06期
医院制剂,系指由医院制剂室按标准或协定处方制成的一类适应医院临床需要、而市场未能供应的,且经省级药监部门批准的制剂.近年来,随着药品供应的社会化程度不断提高,医院制剂品种逐步减少、规模不断萎缩.就我院而言,制剂品种已由原来的200多种减少到现在的20余种.尽管如此,医院制剂质量仍需严格控制,其质量的优劣直接影响临床用药的安全、有效.因此,制剂的质量成为关系到医院制剂生存的重要因素.
作者：钱正；娄晟 刊期： 2006年第06期
目的 以高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量.方法 采用YWG-C18柱;甲醇-水(30∶70)为流动相;检测波长230 nm.结果 该方法的线性范围为0.789 ～7.49 μg(r=1.0000),平均回收率为97.9%,RSD为4.20%,结论 本法简便、快速、准确,可用于正柴胡饮颗粒的质量控制.
作者：徐康康；陈刚 刊期： 2006年第06期
药学与临床研究杂志
主管:江苏省食品药品监督管理局
主办：江苏省药学会
