学术投稿

高速逆流色谱法分离纯化松塔中的化学成分研究

张桢;肖怀;晋晓峰;杨永寿;刘光明

关键词:高速逆流色谱, 化学成分, 华山松
摘要:目的 为了寻找抗HIV活性单体化合物,研究华山松Pinus armandii Franch.松塔的化学成分.方法 应用高速逆流色谱仪,以正己烷-正丁醇-甲醇-水-乙酸(1:7:1:7:0.15,V/V)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对华山松松塔的提取物行分离纯化.结果 分离到两个化合物,根据理化性质和波谱数据,鉴定了它们的化学结构:4-(1',2'-二羟基异丙基)环己烯甲酸(Ⅰ);4-羟基苯甲酸甲酯(Ⅱ).结论 首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE2300A对华山松松塔的成分进行分离纯化,并首次从该属植物中分离化合物Ⅰ和Ⅱ.
时珍国医国药杂志相关文献
  • 响应面法优化提取南方红豆杉枝多糖工艺条件

    目的 利用微波辅助提取南方红豆杉枝多糖,确定优提取工艺条件.方法 首先通过单因素实验选取影响因素与水平,然后在单因素实验的基础上采用3因素3水平的响应面分析法.结果 依据回归方程确定优提取工艺条件为:微波提取温度81℃,提取时间12 min,水料比25:1.结论 采用该工艺条件,提取3次,红豆杉多糖的提取率为5.581%.

    作者:谢清若;郑立文;凌新龙;李克林;黄永春 刊期: 2011年第05期

  • 香菇多糖对荷瘤鼠脾细胞因子和NK活性的调节作用

    目的 探讨香菇多糖对荷瘤鼠脾细胞因子和NK活性的调节作用.方法 昆明小鼠40只,随机分为4组:正常对照组,肿瘤(S180)模型组,环磷酰胺对照组,香菇多糖实验组.MTT法检测各组小鼠脾脏NK细胞杀伤活性,放免法检测各组小鼠脾组织匀浆TNF-α、IL-2和IL-6含量,ELISA法检测IL-10的含量.结果 香菇多糖能使荷瘤鼠脾组织匀浆中TNF-α、IL-2、IL-6水平升高,使IL-10的水平显著下降,P值均<0.01.荷瘤鼠应用香菇多糖后,脾NK活性恢复接近正常.结论 香菇多糖对脾NK活性具有促进效应,可影响多种脾细胞因子的分泌水平,提高机体免疫功能.

    作者:林卡莉;张赛男;林卡勤 刊期: 2011年第05期

  • 大黄酚微囊药代动力学研究

    目的 建立高效液相色谱法测定家兔血浆中大黄酚浓度,并测定家兔灌胃给予大黄酚及大黄酚微囊12 h内血药浓度.方法 以0.1%磷酸:甲醇(85:15)为流动相、流速0.8 ml·min<'-1>、检测波长255 nm、柱温30℃为色谱条件测定家兔灌胃给予大黄酚及大黄酚微囊12 h内血药浓度,并用3P97软件进行生物等效性分析.结果 大黄酚及其微囊在家兔体内的药物动力学规律均以一室模型为好.大黄酚微囊AuC<,0-∞>为49.675 μg·h·ml<'-1>,大黄酚AUC<,0-∞>为21.773 μg·h2ml<'-1>.以大黄酚AUC<,0-∞>为参照,大黄酚微囊相对生物利用度为228.1%.结论 实验所建立的RP-HPLC法测定家兔体内大黄酚含量的方法灵敏度高、重复性好,可作为大黄酚体内血药浓度的测定方法;大黄酚制成微囊后具有明显的缓释作用,能显著提高大黄酚的稳定性,并能提高其兔体内生物利用度.

    作者:严春临;张季;张丹参;张力;王树;王金 刊期: 2011年第05期

  • 溃平宁颗粒质量标准的研究及确定

    目的 研究渍平宁颗粒的质量标准、方法增加TLC法鉴别延胡索、白及及RP-HPLC法测定大黄浸膏的含量.含量采用Waters C<,18>色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min<'-1>;检测波长:440 nm;用外标法定量.结果 鉴别、含量:阴性对照均无干扰;含量:大黄素0.003 824~0.152 96 μg(r=0.999 9)、大黄酚0.007 168~0.286 72μg(r=0.999 7)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97.8%(n=6).结论 所建方法简单、可靠,可用于渍平宁颗粒的质量控制.

    作者:李虹;樊飞 刊期: 2011年第05期

  • 复方枸骨阴道泡腾栓治疗外阴阴道假丝酵母菌病的药效学研究

    目的 探讨复方枸骨阴道泡腾栓治疗外阴阴道假丝酵母菌病的有效性.方法 选用大鼠进行阴道内接种白色假丝酵母菌构建外阴阴道假丝酵母菌病模型,将造模成功大鼠随机分为3组,实验组用复方枸骨阴道泡腾栓进行治疗,阳性对照组用达克宁栓治疗,阴性对照组用复方枸骨阴道泡腾栓基质治疗.接种后第3天开始阴道内局部给药,1次/d,连续7 d.接种后第2,6,11天分别取大鼠阴道灌洗液进行真菌载量分析、涂片镜检,并取其阴道组织进行病理学检查.结果 至接种后第11天,实验组大鼠的真菌载量显著低于阴性对照组[(1.02±0.45)×10<'4> VS(12.24±1.61)×10<'4>CFU/ml,P<0.01],与阳性对照组差异无显著性;涂片镜检,实验组大鼠的假菌丝量显著少于阴性对照组(P<0.01),与阳性对照组差异无显著性;阴道组织病理学检查,实验组及阳性对照组黏膜水肿较轻,炎性细胞浸润较少,且阴道腔、黏膜层假菌丝消失.结论 复方枸骨阴道泡腾栓新制剂用于治疗大鼠外阴阴道假丝酵母菌病是有效的,研究结果为下一步临床开发应用奠定了基础.

    作者:朱耀魁;张志东;欧云付;张磊;岑颖洲 刊期: 2011年第05期

  • 地锦草不同醇浓度提取物体外抗真菌作用研究

    目的 对地锦草不同醇浓度提取物进行体外抗真菌实验,测定其小抑菌浓度(MIC)值.方法 采用美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)推荐的<产孢丝状真菌的液基稀释法抗真菌药物敏感性试验方案>(M38-A),选取地锦草提取物敏感的12株皮肤癣菌按文献方法进行抑菌试验.结果 地锦草提取物对红色毛癣菌的MIC范围为512~1 024μg/ml;对石膏样毛癣菌的MIC范围为341~512 μg/ml;对许兰、犬小孢子、须毛、疣状、紫色毛癣菌的MIC范围为128~1 024μg/ml.结论 地锦草不同醇浓度提取物体外实验对真菌的生长具有抑制作用.

    作者:周露;斯拉甫·艾白;李治建;古力娜·达吾提;安惠霞 刊期: 2011年第05期

  • 中药药性理论现代研究三思

    20世纪60年代以来,学术界一直致力于中药药性理论的现代研究,试图揭示中药药性理论的本质,并进行科学的诠释.学者从多层次、多角度进行了研究,取得了丰硕的成果,但也暴露了一些问题.研究前提不足、层次观念缺失、研究思维异化,是中药药性理论现代研究中比较重要的三个问题,有必要加以审视思考.

    作者:张海鹏;陈润花 刊期: 2011年第05期

  • 左归丸对肾虚大鼠MSCs增殖的影响

    目的 探讨补肾益精代表方左归丸对肾虚大鼠骨髓间充质干细胞(MSCs)增殖的影响.方法 SD雌性大鼠双侧卵巢切除增龄3月法复制肾虚模型,用左归丸给予部分模型大鼠灌胃.分离、培养正常组、模型组、左归丸组大鼠MSCs.观察各组大鼠MSCs细胞形态,生长周期,P3、P5代细胞生长曲线,β-半乳糖苷酶衰老细胞染色结果.结果 模型组大鼠P3、P5代MSCs OD值明显低于正常组、左归丸组(P<0.05).各组大鼠MSCs细胞周期无明显差异(P>0.05).模型组衰老细胞阳性率高,明显高于正常组(P<0.01),但与左归丸组间差异不明显(P>0.05).结论 去卵巢大鼠MSCs增殖能力减弱,左归丸一定程度上改善肾虚大鼠MSCs增殖能力.

    作者:丁富平;黄进;张进;许晓伍 刊期: 2011年第05期

  • 贵州产灯盏细辛药材超高效液相指纹图谱研究

    目的 建立灯盏细辛药材的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供快速、科学的方法.方法 采用BEHC<,18>色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 ml·min<'-1>,进样量1μl,柱温40℃,检测波长290 nm.结果 在16 min内得到灯盏细辛药材的指纹图谱,对其中8个色谱峰进行了初步归属,并对贵州不同产地的12批药材样品进行了分析,其相似度达到0.97以上.结论 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好的分离效率、灵敏度,并大大缩短了分析时间,适合于灯盏细辛药材的质量控制.

    作者:郑林;乔希;黄勇;王永林;官志忠;王爱民;兰燕宇 刊期: 2011年第05期

  • 仙人掌多糖主要组分对大鼠红细胞脂质过氧化损伤的影响

    目的 分离纯化仙人掌多糖主要组分,观察仙人掌多糖主要组分(ODP-Ⅰ a)对红细胞脂质过氧化损伤的影响,探讨其抗氧化机制.方法 从野生仙人掌Opuntia dillenii Haw.中采用超声提取法并用DEAE-Sepharose Fast Flow柱层析纯化得到仙人掌多糖组分ODP-Ⅰ a、ODP-Ⅰ b和ODP-Ⅱ'.以活性氧(H<,2>O<,2>)作用于离体正常大鼠红细胞,观察ODP-Ⅰa对红细胞溶血率、高铁血红蛋白含量、丙二醛含量、超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶活性、红细胞膜蛋白巯基含量和膜蛋白质高分子聚合物的影响.结果 ODP-Ⅰ a能够抑制H<,2>O<,2>诱导的红细胞溶血和高铁血红蛋白的产生;提高H<,2>O<,2>氧化损伤红细胞中超氧化物歧化酶活性、谷胱甘肽过氧化物酶活性和降低丙二醛含量;同时,能够抑制H<,2>O<,2>引起的膜蛋白巯基含量的降低和红细胞膜蛋白高分子聚合物的形成.结论 ODP-Ⅰ a对活性氧引起的红细胞脂质过氧化损伤具有保护作用.

    作者:赵龙岩;兰琦杰;曾富华;饶力群 刊期: 2011年第05期

  • 难溶性药物岩白菜素高载量渗透泵片制备工艺研究

    目的 制备大剂量微溶性药物岩白菜素口服单室渗透泵型控释片,考察其释药影响因素.方法 以聚氧乙烯为悬浮膨胀剂制备渗透泵片,单因素考察影响释药的因素,再利用正交设计优化处方.结果 制备了大剂量微溶性药物岩白菜素单室渗透泵型控释片,12 h内的累积释放度可达到80%以上,聚氧乙烯、增塑剂用量及衣膜厚度是影响释药的主要因素.结论 岩白菜素渗透泵片制备简便,12 h内呈现良好的零级释放特征.

    作者:吴敏;尹蓉莉;周朝森;龙然;郑恩志 刊期: 2011年第05期

  • 黄芪总苷对肝癌BEL-7402细胞株的抑制作用

    目的 研究黄芪总苷对肝癌BEL-7402细胞增殖的抑制作用及探讨作用机理.方法 肝癌BEL-7402细胞与不同浓度的黄芪总苷培养12,24,48 h,应用MTT和流式细胞术分析黄芪总苷对细胞的作用.结果 黄芪总苷对肝癌BEL-7402细胞增殖具有明显的抑制作用并呈剂量、时间依赖性.黄芪总苷对肝癌BEL-7402细胞具有促进凋亡作用,并且上调p53基因表达.结论 黄芪总苷可抑制肝癌BEL-7402的增殖,其抑制肝癌BEL-7402作用与其促进肿瘤细胞凋亡、上调p53基因表达有关.

    作者:黄熠;胡火珍 刊期: 2011年第05期

  • 壮药风车子叶化学成分研究

    目的 研究风车子叶的化学成分.方法 采用多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从风车子叶的乙酸乙酯部位分离得到5个化合物,分别鉴定为正三十三烷醇(Ⅰ),正二十四烷酸(Ⅱ),荭草素(Ⅲ),异荭草素(Ⅳ),异牡荆苷(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ~Ⅴ为首次从该植物中分离得到.

    作者:蒋才武;高淑景;黄健军 刊期: 2011年第05期

  • 2009年黄石市黄石港区疾病监测点人群死因分析

    目的 探讨黄石市黄石港区疾病监测系统居民健康水平和死亡结构特点,为制定综合防治措施提供科学依据.方法 收集监测点常住居民2009年的人口、出生和死亡资料,采用国际通用ICD-10死因编码,运用Deathreg2005死因统计分析等软件进行计算及统计分析.结果 监测人群为170407人,男女性别比为1.05:1,人口自然增长率为:1.76%.婴儿死亡率7.98‰.平均期望寿命是74.95岁,女性高于男性.报告死亡率5.59‰,危害人群的主要疾病依次是循环系统疾病、肿瘤、损伤和中毒外部原因和呼吸系统疾病.结论 人群平均期望寿命高于2008年全国平均水平,慢性病是威胁黄石市黄石港区居民健康的主要疾病,损伤和中毒是造成青少年死亡的第一因素.

    作者:陈燕 刊期: 2011年第05期

  • 大承气汤超微饮片与传统饮片药效学剂量对比研究

    目的 探讨大承气汤超微饮片与传统饮片药效学作用剂量关系,为中药复方超微饮片临床应用提供科学依据.方法 采用小肠炭末推进实验,观察超微饮片与传统饮片对小肠炭末推进率、大肠及小肠内含水量的影响;采用离体结肠平滑肌实验,观察药物对结肠平滑肌收缩振幅的影响.结果 传统饮片与超微饮片均可显著增加大肠内含水量,低有效剂量分别是14.82,3.71 g/kg;传统饮片与超微饮片均可显著增加小肠内含水量,低有效剂量分别是7.41,29.64 g/kg;药物对小鼠小肠炭末推进率影响不显著.传统饮片与超微饮片均可显著改变结肠平滑肌收缩幅度的低有效浓度分别是1×10<'-3>,5×10<'-4>g/ml.结论 大承气汤超微饮片低有效剂量是传统饮片的1/2~1/4.

    作者:马秀玲;张祥伟;黄添友;佟丽 刊期: 2011年第05期

  • 小青龙颗粒中挥发油的β-环糊精包合物制备的实验研究

    目的 研究β-环糊精包合小青龙颗粒中混合挥发油的制备工艺.方法 采用正交实验设计,以挥发油包合率和收得率的综合评分为评价指标,优选β-环糊精包合小青龙颗粒中挥发油的佳工艺条件.结果 佳挥发油包合工艺条件为:β-环糊精:挥发油(g:ml)为8:1,包合温度30℃,包合时间120 min,β-环糊精:水为1:15.结论 该工艺挥发油包合率及包合物收率较高,包合效果良好.

    作者:郑秀玉;李宁;陈赟 刊期: 2011年第05期

  • 硫酸长春新碱硅壳纳米颗粒制备及性质研究

    目的 制备硫酸长春新碱硅壳纳米颗粒(VCR-SiNPs)并对其相关性质进行研究.方法 采用反相微乳液法在盐酸氟化钠催化条件下成功制备包载硫酸长春新碱的硅壳纳米颗粒.以粒径、载药量、包封率为指标,考察催化剂的摩尔比、加药量对VCR-SiNPs的影响;透析法分析药物释放行为;MTT法研究其体外抗癌活性.结果 随着盐酸与氟化钠摩尔比的增大VCR-SiNPs的粒径逐渐增大;加药量为2 mg时载药量高,为(7.26±0.16)%,包封率达(72.6±0.7)%.优化工艺制备的VCR-SiNPs平均粒径为(102.4±1.65)nm,对人乳腺癌细胞MDA-MB-231半数抑制率(IC50)为5.4μmol/L,是游离药物的56.25%.结论 制备的VCR-SiNPs可缓释药物,抗癌效果明显优于游离药物.

    作者:郑翠芳;龚萍;郑明彬;张鹏飞;石碧华;刘小平;蔡林涛 刊期: 2011年第05期

  • 葛根素对兔血管内皮细胞凋亡及凋亡基因GRP78表达水平的影响

    目的 观察葡萄糖调节蛋白(glueose regulated Protein,GRP)78在动脉粥样硬化(AS)组织中的表达,探讨葛根素防治动脉粥样硬化的可能机制.方法 葛根素诱导培养的兔血管内皮细胞凋亡,组织原位杂交观察凋亡基因GRP78在兔斑块组织中的表达水平.结果 兔斑块组织原位杂交显示该基因片段在动脉粥样硬化斑块组织中表达水平增高.结论 葡萄糖调节蛋白78在As细胞质中表达增高,可能是葛根素作用靶点之一,如上调该基因,则可促进内皮细胞凋亡,将对动脉粥样硬化治疗产生一定作用.

    作者:赵君玫;魏群;毕红征;沈晓君;张娜 刊期: 2011年第05期

  • 加味玉屏风散对60Coγ照射小鼠T淋巴细胞免疫功能的影响

    目的 探讨加味玉屏风散对<'60>Coγ射线照射所致小鼠外周血T淋巴细胞损伤的保护作用.方法 60只健康小鼠随机分为正常对照组,照射对照组、加味玉屏风散低剂量组、加味玉屏风散中剂量组、加味玉屏风散高剂量组.经5 Gy的<'60>Coγ射线照射后,流式细胞仪检测各组小鼠外周血CD<,3><'+>、CD<,4><'+>、CD<,8><'+>T细胞数量,ELISA法测定IL-2、IFN-γ含量.结果 中药低、中、高剂量组小鼠外周血CD<,3><'+>、CD<,4><'+>、CD<,8><'+>T细胞数量、IL-2、IFN-γ含量均高于照射对照组(P<0.05).结论 加味玉屏风散对辐射所致小鼠细胞免疫功能损伤有预防作用.

    作者:李凤铭;陈剑华;孙雪文;刘红珍;刘晓霞 刊期: 2011年第05期

  • 龙眼参多糖对氟中毒大鼠肝肾抗氧化能力的影响

    目的 研究慢性氟中毒对大鼠肝肾抗氧化能力的影响及龙眼参(LYS)多糖的保护作用.方法 Wistar大鼠随机分成正常对照组,模型对照组,YLS多糖高、中、低剂量组.除正常对照组外,给予饮用高氟水([F<'->]=150 mg·L<'-1>)12周复制慢性氟中毒模型.自给予高氟水后的第8周各组开始灌胃给药,YLS多糖各组给予相应的药物,正常对照组、模型对照组给予等容量的生理盐水.给药4周后处死大鼠,采集肝肾标本,检测各组肝肾组织中抗氧化能力相关指标.结果 与正常对照组比较,模型组肝肾MDA、NI显著升高,GSH-Px、SOD活性显著下降,tNOS及iNOS活性显著升高(P<0.01).与模型组比较,龙眼参多糖给药组肝肾MDA、NO降低,GSH-Px、SOD活性升高(P<0.01),tNOS及iNOS活性升高幅度减小(P<0.01).结论 慢性氟中毒可造成大鼠肝肾抗氧化能力降低,龙眼参多糖对其可起到一定的保护作用.

    作者:林军;李立;刘林;黄仁彬 刊期: 2011年第05期

时珍国医国药杂志

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