学术投稿

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱分析萸黄连中的成分

张潇;苗祥贞;袁炎炎;高简;张亚丽;谭鹏

关键词:萸黄连, 质谱, 吴茱萸
摘要:目的:采用HPLC串联LTQ-Orbitrap高分辨质谱法分析萸黄连的主要化学成分.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱,正离子检测模式进行扫描,根据高分辨质谱提供的分子离子峰和多级碎片的准确质量信息并结合文献对样品进行定性分析.结果:在正离子模式下,检测出萸黄连中的26种成分,鉴定出其中23种化学成分;萸黄连较黄连片增加了吴茱萸中的成分.结论:本实验可为萸黄连的质量控制及炮制机理研究提供参考依据.
中药材杂志相关文献
  • 连钱草乙酸乙酯部位化学成分研究

    目的:研究连钱草的化学成分.方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、HPLC分离技术分离纯化连钱草乙酸乙酯部位化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构.结果:从连钱草乙酸乙酯部位分离并鉴定出15个化合物,分别为:迷迭香酸(1)、迷迭香酸甲酯(2)、丹酚酸A(3)、caffeoylglycolic acid(4)、trichocarpin(5)、isorinic acid(6)、3,4-二咖啡酰基奎尼酸甲酯(7)、(E)-3-((2S,3R)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-((E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl) acryloyloxy)-2,3-dihydrobenzo[b][1,4]dioxin-6-yl)acrylic acid(8)、eucommin (9)、柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1 1)、shimobashiraside C(12)、2-[3-hydroxy-4-(4-hydroxyphenoxy) phenyl]-1-(methoxycarbonyl) ethyl (E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl) prop-2-enoate (13)、latifolicinin D (14)、原儿茶酸(15).结论:其中,化合物3~10、12~14均为首次从该植物中分离得到.

    作者:邓会云;袁铭铭;邓渝;周雷罡;曾顺;周国平 刊期: 2018年第05期

  • 基于DNA条形码的三种沉香属物种鉴定研究

    目的:利用5个DNA条形码(ITS、matK、rbcL、psb A-trnH和trnL-trnF)对3个沉香属物种白木香、马来沉香和Aquilaria crassna Pierre进行分子鉴定,为沉香属药材的种类鉴定和种间分类地位提供分子生物学依据.方法:使用改良CTAB法提取沉香属植物的总DNA,分别对5个条形码序列进行聚合酶链式反应(PCR)扩增与测序.序列经DNAStar软件拼接,MEGA 7.0软件比对分析及计算相关数据,基于K2P模型构建系统发育树.结果:各条形码序列均被成功扩增与测序,其中trnL-trnF由于含有寡核苷酸重复序列而导致测序序列质量低.ITS及matK均能提供较多遗传信息,但在系统发育树中无法准确区分白木香、马来沉香和Aquilaria crassna Pierre这3个物种,而ITS+matK的组合能准确分辨上述物种.结论:ITS+matK组合序列可以用来鉴别沉香属物种,为沉香属药材的种类鉴定和种间分类地位提供分子生物学依据.

    作者:朱爽;陈闪冲;李奇威;黄晓莹;章卫民;吴光明;高晓霞 刊期: 2018年第05期

  • 人工培养北虫草与野生冬虫夏草的生药学对比研究

    目的:通过对人工培养北虫草与野生冬虫夏草的生药学对比研究,确定二者性状、显微、薄层鉴别要点.方法:对人工培养北虫草与野生冬虫夏草的外观性状、组织特征、粉末特征、薄层鉴别进行研究,并总结二者外观性状、显微、薄层鉴别要点.结果:人工培养北虫草与野生冬虫夏草在性状、组织显微、粉末显微、核苷类薄层特征方面各具鉴别要点,可作为二者的生药学鉴别特征.结论:该文为鉴别人工培养北虫草与野生冬虫夏草提供了生药学资料.

    作者:宋健;王平;张会敏 刊期: 2018年第05期

  • 手工切药姿势与操作介绍

    目的:对传统的手工切药姿势与操作经验进行探讨.方法:分析手工切药工具、切药的姿势及切药的注意事项,指出传统手工炮制技术的重要性.结果:片刀与铡刀切药时左手压药姿势、右手握刀方式、用力方式完全不同,需要长期的实践操作和经验积累才得以掌握与实现.结论:虽然目前中药饮片的切制已基本实现机械化,但手工切制仍有它的实用价值,后人应当重视和传承传统手工切制中药经验.

    作者:张志国;杨磊;皮晓华;胡炜航;吴萍 刊期: 2018年第05期

  • 决明子药理作用及其机制研究进展

    决明子为临床常用中药,具有广泛的药理作用.该文主要就决明子降血压、降血脂、保肝、明目、抗氧化、抑菌等药理作用及作用机制方面的研究现状进行总结,并对决明子的应用前景进行了展望,目的是为深入研究决明子提供参考.

    作者:杨冰;任娟;秦昆明;金俊杰;郑艳萍;蔡宝昌 刊期: 2018年第05期

  • 自噬在乌头碱诱导H9C2心肌细胞凋亡中的作用及机制研究

    目的:观察自噬在乌头碱诱导H9C2心肌细胞凋亡中的作用,并对其作用机制进行初步探讨.方法:以0.05%、0.1%、0.2%、0.4%浓度的乌头碱分别对H9C2心肌细胞作用30、60、90、180 min,采用MTT法测定乌头碱对H9C2心肌细胞的增殖抑制作用;0.05%乌头碱作用H9C2心肌细胞不同时间后,应用MDC荧光染色观察自噬的发生,Hoechst 33342/PI荧光双染观察凋亡的发生;并通过Western blot法检测自噬相关蛋白LC3B、Beclin-1和凋亡相关蛋白Caspase-3、Bcl-2、Bax表达的变化.结果:乌头碱对H9C2心肌细胞增殖有显著的抑制作用,且该作用呈时间及浓度依赖性;MDC荧光染色和Hoechst 33342/PI双染检测结果显示乌头碱给药后可诱导H9C2心肌细胞发生自噬和凋亡;Western blot检测结果显示,自噬特异性蛋白LC3B和Beclin-1被激活,凋亡相关蛋白Bcl-2、Bax表达升高.用3-MA抑制自噬后,可下调LC3B、Beclin-1、Bcl-2蛋白表达,上调Bax蛋白表达.结论:乌头碱能抑制H9C2心肌细胞的生长,并诱导其发生自噬和凋亡,此过程中自噬和凋亡可能为拮抗作用,3-MA特异性抑制自噬后可增加乌头碱诱导的H9C2心肌细胞凋亡.

    作者:胡婷婷;唐欣;文欢;谢晓芳;彭成;饶朝龙 刊期: 2018年第05期

  • 赤霉素浓度和温度对沙氏鹿茸草种子萌发影响研究

    目的:为了揭示沙氏鹿茸草种子萌发适宜条件,为沙氏鹿茸草人工栽培提供科学依据.方法:以当年沙氏鹿茸草种子为材料,研究不同赤霉素浓度(0、100、200、400、600、800、1 000和1 500 mg/L)和发芽温度(20℃恒温、25℃恒温和30℃/20℃变温)对其发芽率、发芽势和发芽指数等萌发特性的影响.结果:沙氏鹿茸草采收一个月内在无赤霉素条件下发芽率亦可达到86%.赤霉素浓度和温度对沙氏鹿茸草种子萌发存在显著作用,除发芽率外,温度对其他萌发参数的影响大于赤霉素浓度.800 mg/L赤霉素+25℃处理的种子萌发时滞和平均萌发历期短,且发芽率、发芽势、萌发指数、发芽值和峰值高.结论:沙氏鹿茸草种子在一个月内不存在休眠现象;种子在800 mg/L赤霉素浸泡24h后25℃条件下发芽快、发芽率高、出苗整齐,可为优化播种育苗技术提供依据.

    作者:陈艺芳;郭巧生;朱再标;陈兰兰;唐思琪;黄志刚;文振璀 刊期: 2018年第05期

  • 超临界CO2萃取黄伞脂溶性成分及其GC-MS分析

    目的:采用超临界CO2萃取技术对黄伞脂溶性成分进行萃取并利用GC-MS联用技术对其化学成分进行分析.方法:采用单因素试验、正交试验方法,以萃取温度、萃取压力、萃取时间及夹带剂浓度为考察因素,以黄伞脂溶性成分得率为指标,确定黄伞的超临界CO2萃取佳提取工艺.利用GC-MS技术对其化学成分进行分析,采用面积归一化法确定其百分含量.结果:超临界CO2萃取黄伞脂溶性成分的佳工艺条件为:萃取温度40℃,萃取压力30 MPa,夹带剂乙醇浓度95%,萃取时间2h.此试验条件下,黄伞脂溶性成分的得率为1.43%.利用GC-MS技术,从黄伞萃取物中共鉴定出35种化合物,其中组分含量较高的依次为:1-异丙烯基-3-丙烯基环戊烷(35.96%)、反式-1,2-双(1-甲基乙烯基)-环丁烷(17.99%)、石竹烯(11.31%),这几个成分占黄伞脂溶性成分总量的65.26%.结论:用超临界CO2提取可较好的获得黄伞脂溶性成分.

    作者:高艳霞;吴从平;孙继政;洒荣波;唐瑜菁;张俊丽 刊期: 2018年第05期

  • 河北安国中药材田间杂草群落特征研究

    目的:明确河北安国中药材田间杂草群落组成和结构.方法:采用倒置“W”形9点取样法对安国17种中药材田间杂草进行调查.结果:安国中药材田间杂草有21科42种,其中阔叶杂草32种,以菊科为主;禾本科杂草8种;莎草科和木贼科各1种.优势杂草4种,分别为藜、打碗花、狗尾草和马齿苋;常见杂草7种;一般性杂草31种.伞形科类中药材田间杂草物种丰富度大,有23种;豆科类中药材田间杂草香农指数和均匀度指数高,分别为3.5304和0.8311;菊科类中药材田间杂草辛普森指数高,为1.0735.经聚类分析将安国中药材田杂草群落划分为3组,第1组:菊科、豆科、天南星科和唇形科4种中药材田,以狗尾草、马唐、牛筋草、藜、打碗花、铁苋菜、反枝苋、马齿苋和头状穗莎草为主;第2组:伞形科、百合科和桔梗科3种中药材田,以狗尾草、山苦荬、藜、打碗花为主;第3组:鸢尾科中药材田,以地丁草和山苦荬等二年生或多年生杂草为主.结论:河北省安国市中药材田杂草发生特点为阔叶杂草多于禾本科杂草,并且中药材种类不同,田间杂草群落也有一定差异,应针对不同种类中药材研究不同的除草技术.

    作者:耿亚玲;袁立兵;张鹏;张承军;浑之英 刊期: 2018年第05期

  • UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分的含量

    目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分(2'-脱氧腺苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、腺苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷)的含量.方法:采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱;正离子多反应监测(MRM)模式来检测生地黄饮片中7种核苷类成分的含量.结果:7种核苷类成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9913,加样回收率为98.54%~ 102.07%,RSD值均小于3.19%.结论:该方法可快速、准确地对生地黄饮片中7种核苷类成分进行定性定量分析.

    作者:郑晓珂;杨雁芸;张艳丽;白志尧;曹彦刚;冯卫生 刊期: 2018年第05期

  • HPGPC联合HPLC-ELSD测定樟芝子实体中多糖分子量、多糖组成和单糖含量

    目的:建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定樟芝子实体中多糖分子量,HPLC-ELSD法测定樟芝子实体多糖组成和单糖含量的分析方法.方法:HPGPC法采用ShodexOHPak SB-803HQ色谱柱(300 mm×8 mm);流动相:0.70%硫酸钠溶液(含0.02%的叠氮钠);柱温:35℃,流速:0.5 mL/min.HPLC-ELSD法采用Zorbax Carbohydrate色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(80:20);柱温:30℃;流速:0.5 mL/min.联合上述两种方法进行测定.结果:采用上述HPGPC法可以成功计算出樟芝子实体多糖的分子量,采用HPLC-ELSD法可以测定樟芝多糖的组成及单糖的含量.结论:HPGPC联合HPLC-ELSD法可以简单快速的测定樟芝子实体多糖的分子量、多糖的组成和单糖的含量,可以用于樟芝子实体多糖提取纯化后的质量控制.

    作者:杨毅;李文燕;郭丽;韩晨阳 刊期: 2018年第05期

  • 冰芥散穴位敷贴治疗体表淋巴结转移瘤疗效观察

    目的:观察冰芥散穴位敷贴对肿瘤体表淋巴结转移的疗效.方法:将180例肿瘤体表淋巴结转移患者分为轻、中、重度组,每组60例,各程度组均随机分为观察组和对照组各30例.观察组按肿瘤科予相应放化疗治疗+冰芥散敷贴于体表淋巴结转移瘤处,对照组按肿瘤科予相应放化疗治疗.冰芥散贴片固定于阿是穴(淋巴结肿大处)和相应俞穴.每次6~8贴,24 h更换1次,6周为1个疗程,连用2个疗程.比较观察组和对照组治疗前后淋巴结大小、生活质量评分等.结果:淋巴结大小方面,治疗6周,重度组中,观察组淋巴结肿大显著小于对照组(Pp<0.05);治疗12周,中度组和重度组中,观察组和对照组淋巴结肿大显著小于对照组(P<0.05).KPS评分方面,重度组中,在治疗12周时观察组KPS评分改善优于对照组(P<0.05).重度观察组总有效率显著高于对照组(P<0.05).结论:冰芥散穴位敷贴对体表淋巴结转移瘤的重度患者疗效显著.

    作者:卜俊敏;余榕键;付婷婷;黄旭晖;魏国健;王昌俊 刊期: 2018年第05期

  • 健脾通腑颗粒提取工艺优选

    目的:优选出健脾通腑颗粒的佳提取工艺.方法:采用药效筛选的方法,以小鼠小肠炭末推进率为指标,初步筛选制备工艺;采用单因素考察,以挥发油提取量为指标,以加水倍量、浸泡时间、提取次数为因素筛选提油工艺;采用单因素考察和正交试验法,以芍药苷提取率和固形物得率为指标,以提取次数、提取时间、加水倍量为考察因素优化提取工艺并进行验证试验.结果:佳提取工艺为:枳壳、陈皮、柴胡和白术加10倍量水蒸馏提取挥发油6h,药液备用;药渣与其余药材一起,提取3次,第一次加8倍量水,第二、三次分别加6倍量水,每次提取2h,滤过,合并滤液,加入提油后的药液.结论:该提取工艺相对较优,可作为健脾通腑颗粒的提取方法.

    作者:钟如帆;唐洪梅;刘媛;祝赫;石玉莹;吴映秀 刊期: 2018年第05期

  • 宽体金线蛭苗对萝卜螺和方形环棱螺仔螺摄食及生长特征研究

    目的:弄清宽体金线蛭(Whitmania pigra)苗期适饵料.方法:以宽体金线蛭苗(体质量0.1140±0.0424 g)作为研究对象,实验时间为20d,分别投喂耳萝卜螺(Radix auricularia)(体质量0.1981±0.1113 g)和方形环棱螺(Bellamya quadrata)仔螺(体质量0.0356±0.0181 g),记录蛭苗对两种饵料的摄食数量,体重变化,水质变化等特征.结果:宽体金线蛭苗会积极采食萝卜螺和方形环棱螺仔螺,方形环棱螺仔螺组几乎无残饵,但萝卜螺组残饵较多;萝卜螺组体质量是方形环棱螺仔螺组的1.7倍;萝卜螺组饲养6d内氨氮、亚硝酸盐、硫化物指标在第6天分别达到7.81±2.33 mg/L、2.11±0.81 mg/L、0.13±0.03 mg/L,显著高于方形环棱螺仔螺组.结论:萝卜螺和方形环棱螺仔螺两种饵料均是宽体金线蛭苗适口饵料,萝卜螺作为饵料生长速度更快,但残饵较多,水质容易败坏.

    作者:王建国;熊良伟;陶桂庆;王权;侯君;杨茂林;黄梁军 刊期: 2018年第05期

  • 不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究

    目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据.方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(32∶ 68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm.结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;毫州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13%;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地.结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位.

    作者:陈铁柱;林娟;黄清;王晓宇;张美;周先建;李青苗 刊期: 2018年第05期

  • HS-SPME-GC-MS分析不同产地红车轴草挥发性成分

    目的:分析不同产地红车轴草挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取红车轴草挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量.结果:贵州、云南和湖南3个产地共鉴定出141个化合物.贵州产地样品鉴定出96个化合物,占挥发性成分的94.50%;云南产地样品鉴定出87个化合物,占挥发性成分的93.81%;湖南产地样品鉴定出93个化合物,占挥发性成分的89.07%.3个产地样品中共有成分为53种,贵州、云南、湖南产地特有成分分别为29种、12种和18种.结论:贵州、云南和湖南3个产地之间红车轴草挥发性成分种类和含量存在较大的差异.

    作者:何春兰;周平;温志浩;张刚平 刊期: 2018年第05期

  • HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素类成分含量

    目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素类成分的方法.方法:采用Zorb-ax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20 μL.测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量.结果:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好.4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量分别为8.31~8.63、2.65~3.24、0.49~0.54、0.78~0.92和0.56~0.67 mg/片.结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考.

    作者:占永良;徐盛仙;程志娟;吴小芬 刊期: 2018年第05期

  • 助阳开郁方对抑郁症大鼠行为及海马神经可塑性的影响

    目的:研究助阳开郁方对慢性应激抑郁大鼠抑郁行为和海马神经可塑性的影响.方法:将72只雄性Wistar大鼠随机分为正常对照组、模型组、氟西汀(3.33 mg/kg)阳性对照组及助阳开郁方高(46.8 g/kg)、中(23.4g/kg)、低(11.7 g/kg)剂量组,每组12只.除正常对照组外其余各组在灌胃同时接受慢性不可预知温和刺激并孤养28 d.采用强迫游泳实验、悬尾实验、旷场实验对各组大鼠进行行为学评价;各组大鼠脑组织HE染色,光镜下观察海马组织CA3区和齿状回区神经元形态变化,免疫印迹法检测大鼠海马组织突触素(SYP)和脑源性神经营养因子(BDNF)蛋白的表达.结果:与模型组比较,助阳开郁方中、高剂量组大鼠游泳实验和悬尾实验的不动时间显著缩短,助阳开郁方高剂量组大鼠在旷场实验中穿格次数显著增多(P<0.01),助阳开郁方中、高剂量组大鼠海马组织形态学明显改善,海马组织突触素和脑源性神经营养因子的表达均显著上调(P<0.05或P<0.01).结论:助阳开郁方能改善慢性应激抑郁大鼠的抑郁症状,保护海马神经元,改善海马神经可塑性从而发挥抗抑郁效应.

    作者:马小娟;冯振宇;赵杰;孟霜;陈佳丽 刊期: 2018年第05期

  • 白头翁抗肿瘤机制研究进展

    白头翁是一味传统的中药材,在临床中应用广泛.近年来国内外研究表明白头翁具有显著的抗肿瘤作用,其作用途径较广,与抑制肿瘤细胞生长、阻滞肿瘤细胞周期、抑制信号通路、诱导肿瘤细胞凋亡、抑制血管生成、调控细胞能量代谢、逆转耐药性、诱导肿瘤细胞自噬以及调节免疫等均相关.该文根据白头翁抗肿瘤作用的各个机制进行系统综述,以期为白头翁的抗肿瘤作用应用于临床提供理论依据.

    作者:胡伟琼;魏韶锋;张红阳;朱继孝 刊期: 2018年第05期

  • 玉竹根腐病防治杀菌剂筛选

    目的:旨在筛选玉竹栽培根腐病害防控有效药剂,避免盲目用药.方法:通过对玉竹根腐病原菌的分离鉴定,及通过实验室测试13种杀菌剂对玉竹根腐病原菌的抑菌活性,筛选杀菌剂并测定EC50值;使用筛选出的杀菌剂浸种处理玉竹种苗,在连作地块进行田间小区对比试验,研究杀菌剂对根腐病的防治效果.结果:从供试杀菌剂中筛选出5种杀菌剂的抑菌率大于80%,并测定其抑制中浓度EC50;田间试验结果表明甲基硫菌灵、苯醚甲环唑对玉竹根腐病有良好的防治效果.结论:筛选出了玉竹栽培根腐病防治杀菌剂,在玉竹栽培生产中有良好应用价值.

    作者:曹亮;徐瑞;谢进;朱校奇;周佳民;宋荣;黄艳宁;彭斯文 刊期: 2018年第05期

中药材杂志

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