学术投稿

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱分析萸黄连中的成分

张潇;苗祥贞;袁炎炎;高简;张亚丽;谭鹏

关键词:萸黄连, 质谱, 吴茱萸
摘要:目的:采用HPLC串联LTQ-Orbitrap高分辨质谱法分析萸黄连的主要化学成分.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱,正离子检测模式进行扫描,根据高分辨质谱提供的分子离子峰和多级碎片的准确质量信息并结合文献对样品进行定性分析.结果:在正离子模式下,检测出萸黄连中的26种成分,鉴定出其中23种化学成分;萸黄连较黄连片增加了吴茱萸中的成分.结论:本实验可为萸黄连的质量控制及炮制机理研究提供参考依据.
中药材杂志相关文献
  • 毛翠雀提取物对博莱霉素致大鼠肺纤维化的保护作用

    目的:研究毛翠雀提取物对博莱霉素(BLM)所致实验性大鼠肺纤维化的干预作用,并初步探讨其作用机制.方法:SD大鼠60只,随机分为6组:正常对照组、模型组、醋酸泼尼松(3.5 mg/kg)阳性对照组及毛翠雀水提物高(4 g/kg)、中(2 g/kg)、低(1g/kg)剂量组.除正常对照组外,其余各组大鼠采用气管内一次性注射盐酸博莱霉素复制肺纤维化模型,正常对照组滴注等体积生理盐水.造模后第2天开始灌胃给药,1次/d,连续14 d.正常对照组和模型组给予等体积生理盐水.给药14d后处死大鼠,分别检测大鼠肺系数及血清羟脯氨酸(HYP)、总抗氧化能力(T-AOC)、还原性谷胱甘肽(GSH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、生长转化因子(TGF-β1)、白介素1β(IL-1β)、白介素4(IL-4)、白介素10(IL-10)等指标.同时取固定部位肺组织分别行HE、Masson染色,进行组织病理学观察.结果:与模型组比较,毛翠雀提取物能显著降低肺纤维化大鼠的肺系数及血清HYP、MDA、IL-1β、TNF-α水平,升高血清GSH、T-AOC、SOD、IL-4、IL-10、TGF-β1水平(P<0.05或P<0.01),明显改善肺泡炎症和肺纤维化程度.结论:毛翠雀对博莱霉素所致实验性肺纤维化大鼠有一定的保护作用,其机制可能与抗氧化损伤和抑制炎症细胞的浸润活化有关.

    作者:林朝展;祝晨蔯;刘方乐;顿珠;贝日·泽仁达瓦 刊期: 2018年第05期

  • 白头翁抗肿瘤机制研究进展

    白头翁是一味传统的中药材,在临床中应用广泛.近年来国内外研究表明白头翁具有显著的抗肿瘤作用,其作用途径较广,与抑制肿瘤细胞生长、阻滞肿瘤细胞周期、抑制信号通路、诱导肿瘤细胞凋亡、抑制血管生成、调控细胞能量代谢、逆转耐药性、诱导肿瘤细胞自噬以及调节免疫等均相关.该文根据白头翁抗肿瘤作用的各个机制进行系统综述,以期为白头翁的抗肿瘤作用应用于临床提供理论依据.

    作者:胡伟琼;魏韶锋;张红阳;朱继孝 刊期: 2018年第05期

  • 枸杞多糖增强骨髓间充质干细胞体外抗逆境能力

    目的:探讨枸杞多糖对人类骨髓间充质干细胞在体外抗逆境能力的影响.方法:将干细胞分为对照组、枸杞多糖对照组、脂多糖/双氧水或CC14处理组及枸杞多糖保护组,通过细胞活性检测、凋亡检测和Caspase活性检测等考察细胞损伤的变化.结果:枸杞多糖能有效缓解脂多糖/双氧水或CCl4诱导的细胞损伤,包括恢复细胞活力,减少细胞凋亡比例及降低Caspase-3/7/8的活性(P<0.05~P<0.001).结论:枸杞多糖可通过恢复细胞活力和减少凋亡有效保护骨髓间充质干细胞对抗逆境压力.

    作者:李静静;杨丽丽;张金宏;郝向峰;肖佳 刊期: 2018年第05期

  • 枳壳的黄酮类成分及抗抑郁作用研究概述

    枳壳为芸香科植物酸橙及其栽培变种的干燥未成熟果实,常作为行气药,用于抗抑郁治疗,为著名方剂柴胡疏肝散的中药组成之一.枳壳的特征性活性成分为黄酮类成分,主要包括黄酮苷及多甲氧基黄酮.枳壳提取物主要通过调节HPA轴、促胃动力、神经保护、参与调节单胺类递质系统等途径,多层次、多靶点发挥抗抑郁作用.该文综述了近年来有关枳壳的黄酮类成分及抗抑郁作用的研究进展,以期为枳壳临床用药及抗抑郁新药研发提供理论基础和研究思路.

    作者:周露;邱新建;刘莉;王东生 刊期: 2018年第05期

  • 缬草中木脂素类化学成分研究

    目的:研究缬草中的木脂素类化学成分.方法:采用各种色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定木脂素类化合物的结构.结果:从缬草20%和40%乙醇洗脱部位中分离并鉴定了10个木脂素类化合物,分别为:(+)-环橄榄树脂素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(+)-环橄榄树脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(+)-环橄榄树脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(+)-异落叶松脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、lanicepside A(6)、(-)-左旋马尾松树脂醇-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-右旋马尾松树脂醇-3a-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、negundin B-6-O-β-D-glucopyranoside(9)、6-dehydroxyl-4'-methoxy-negundin B-3α-O-β-D-glucopyranoside (10).结论:其中,化合物2~5、7~ 10为首次从该植物中分离得到.

    作者:左月明;王亚芳;张忠立;严欢;徐元利 刊期: 2018年第05期

  • 贵州及其周边毗邻地区虎杖资源调查研究

    目的:调查了解区域内野生虎杖分布的基本情况,收集不同地理环境下的虎杖种质材料,为人工栽培虎杖提供参考.方法:通过文献调查了解野生虎杖分布规律,以及贵州及其周边地区地理气候情况,确定调查线路;运用路线调查、走访调查等方法,考察不同地理气候环境下的野生虎杖,收集种质材料.结果:虎杖在土层深厚、肥沃,植被茂盛的地区生长良好;虎杖喜阴湿,但在高燥之地也能生长;在不同环境下生长的虎杖,其植株形态差异明显.结论;了解了野生虎杖生长的环境及生物学特征,为人工栽培虎杖提供了参考资料.

    作者:刘开桃;陈建祥;尚斌;王忠平;左群;吴柳绚 刊期: 2018年第05期

  • 不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究

    目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据.方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(32∶ 68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm.结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;毫州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13%;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地.结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位.

    作者:陈铁柱;林娟;黄清;王晓宇;张美;周先建;李青苗 刊期: 2018年第05期

  • 广金钱草化学诱变植株产量和质量的研究

    目的:研究广金钱草化学诱变植株产量和质量的差异,筛选优良变异株.方法:采用迭氮钠(NaN3)、甲基磺酸乙酯(EMS)和秋水仙素进行广金钱草种子的化学诱变处理,紫外分光光度法和HPLC法测定总黄酮、多糖和夏佛塔苷含量.结果:V-2、V-3、V-5、V-7、V-8、V-9、V-13诱变株的单株产量和三种化学成分含量均明显高于CK,单株产量是CK的1.42~1.80倍,总黄酮含量是CK的1.02~2.28倍,多糖含量是CK的1.20~1.89倍,夏佛塔苷含量是CK的1.12~1.61倍.结论:V-2、V-3、V-5、V-7、V-8、V-9、V-13诱变株具有优质高产的潜能.

    作者:唐晓敏;程轩轩;张春荣;梅凌峰;杨全 刊期: 2018年第05期

  • 青藤碱对类风湿关节炎患者炎性细胞因子及免疫系统的影响

    目的:探索青藤碱对类风湿关节炎的疗效及机制.方法:选择南京中医药大学第一附属医院和南京军区南京总医院2015年4月~2016年4月收治的类风湿关节炎患者100例,采用随机数字表法分为观察组和对照组各50例,对照组采用美洛昔康加甲氨蝶呤干预,观察组在对照组基础上联合青藤碱干预,两组均干预2个月,对比治疗前后两组患者临床症状、血沉(ESR)及血清白介素-1(IL-1)、白介素-6(IL-6)、白介素-10(IL-10)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、C反应蛋白(CRP)、类风湿因子(RF)、抗环瓜氨酸多肽抗体(抗CCP)水平的影响.结果:观察组治疗后血清IL-1、IL-6、TNF-α及关节疼痛数、关节肿胀数、晨僵时间、VAS评分、抗CCP、RF、CRP、ESR均显著低于对照组,血清IL-10显著高于对照组(P<0.05).结论:青藤碱治疗类风湿关节炎可降低体内炎症因子,同时可以起到免疫抑制和改善患者临床症状的作用.

    作者:钱鑫;赵智明;张蓓蓓;张静;蔡辉;郭云柯 刊期: 2018年第05期

  • 复方贞术调脂方对老龄小鼠肠道组织内源性代谢物的干预作用研究

    目的:运用代谢组学方法探讨复方贞术调脂方对自然衰老C57BL/6小鼠肠道组织中内源性代谢物的影响.方法:C57BL/6雌性小鼠分为3组,包括青年组(2月龄)、老龄组(24月龄)和复方贞术调脂方给药组.采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对3组小鼠肠道内源性代谢物进行检测.结果:3组小鼠的肠道组织中共鉴定出16个与衰老相关的差异代谢物.给药后,13个差异代谢物发现有显著性向青年组调节的趋势,经过对差异代谢物的分析,发现属于肠道组织化学成分的脂质和属于肠道分泌物的胆汁酸的代谢产物发生了变化.结论:老龄小鼠肠道组织的脂质和胆汁酸代谢明显异常,复方贞术调脂方可能通过调节脂质和胆汁酸代谢,从而发挥延缓肠道衰老的作用.

    作者:谭淑瑜;肖雪;罗朵生;朴胜华;郭姣 刊期: 2018年第05期

  • 健脾通腑颗粒提取工艺优选

    目的:优选出健脾通腑颗粒的佳提取工艺.方法:采用药效筛选的方法,以小鼠小肠炭末推进率为指标,初步筛选制备工艺;采用单因素考察,以挥发油提取量为指标,以加水倍量、浸泡时间、提取次数为因素筛选提油工艺;采用单因素考察和正交试验法,以芍药苷提取率和固形物得率为指标,以提取次数、提取时间、加水倍量为考察因素优化提取工艺并进行验证试验.结果:佳提取工艺为:枳壳、陈皮、柴胡和白术加10倍量水蒸馏提取挥发油6h,药液备用;药渣与其余药材一起,提取3次,第一次加8倍量水,第二、三次分别加6倍量水,每次提取2h,滤过,合并滤液,加入提油后的药液.结论:该提取工艺相对较优,可作为健脾通腑颗粒的提取方法.

    作者:钟如帆;唐洪梅;刘媛;祝赫;石玉莹;吴映秀 刊期: 2018年第05期

  • 川产建曲中5种成分含量的测定及HPLC指纹图谱的初步建立

    目的:采用HPLC法同时测定川产建曲中5种成分的含量,并初步建立其HPLC指纹图谱.方法:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:300 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL.结果:通过12批川产建曲样品指纹图谱的比较,确定17个共有峰,,指认5个主要成分,样品S3中没食子酸、异绿原酸B、异绿原酸C的含量高,样品S12中隐绿原酸、异绿原酸A的含量高.结论:所建方法为川产建曲质量标准的制订提供了参考.

    作者:郑艳萍;朱红军;秦昆明;聂小林;蔡宝昌 刊期: 2018年第05期

  • 白云参乙酸乙酯部位化学成分研究

    目的:研究白云参的化学成分.方法:运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、高效液相色谱分离技术分离纯化白云参乙酸乙酯部位化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构.结果:从白云参乙酸乙酯部位分离并鉴定8个化合物,分别为:党参炔苷(1)、(E)-8-O-β-D-glucopyranosylcinnamic acid (2)、pilosulyne B (3)、tripterygiol (4)、justiciresinol (5)、丁香脂素(6)、lobetyol(7)、表丁香脂素(8).结论:其中,化合物2~8为首次从该植物中分离得到.

    作者:潘蕾;周雷罡;邓渝;王茜;周国平;袁铭铭 刊期: 2018年第05期

  • 高效生态间作模式对丹参生长及有效成分含量的影响

    目的:研究生态间作模式对丹参生物量积累及有效成分含量的影响.方法:选取薄荷、紫苏及苜蓿作为间作物,采用大田小区试验,研究不同生态模式对丹参根部鲜重、干重及活性成分(隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA及丹酚酸B)含量的影响.结果:生态间作模式可以显著提高丹参根部生物量积累,丹参-薄荷、丹参-紫苏、丹参-苜蓿间作处理丹参根部鲜重较单作处理分别提高128.0%、92.3%和338.2%,根部干重较单作处理分别提高126.4%、99.8%和340.8%,其中丹参-苜蓿间作处理增重幅度大.间作处理后丹参中的脂溶性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量显著提高,其中丹参-薄荷间作处理丹参根中丹参酮类含量高为1.08%,较单作处理提高163.41%.结论:高效间作模式对丹参根部鲜重、干重生物量的积累及脂溶性成分含量均有明显促进作用,为丹参绿色生态种植提供一定的数据基础.

    作者:刘伟;周冰谦;王晓;卢恒;郭兰萍;李奉胜 刊期: 2018年第05期

  • 《日华子本草》中所载“栝楼子”的本草考证

    《日华子本草》中的栝楼子不是栝楼的种子,而是栝楼的果实,即2015版中国药典中的瓜蒌.其原文中“并炒用”的“炒”字,可能是由传抄或刻板错误造成的“妙”字的误用,同时《本草纲目》对《日华子本草》栝楼子项下原文的改动,也是后世将《日华子本草》记载的栝楼子误作今天药用“瓜蒌子”的重要原因.

    作者:刘秀峰;谢明 刊期: 2018年第05期

  • UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分的含量

    目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分(2'-脱氧腺苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、腺苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷)的含量.方法:采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱;正离子多反应监测(MRM)模式来检测生地黄饮片中7种核苷类成分的含量.结果:7种核苷类成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9913,加样回收率为98.54%~ 102.07%,RSD值均小于3.19%.结论:该方法可快速、准确地对生地黄饮片中7种核苷类成分进行定性定量分析.

    作者:郑晓珂;杨雁芸;张艳丽;白志尧;曹彦刚;冯卫生 刊期: 2018年第05期

  • 加味苓桂术甘汤联合限食对脾虚痰湿型糖尿病脑病大鼠海马组织PI3K/Akt/mTOR通路的影响

    目的:研究加味苓桂术甘汤联合限食对脾虚痰湿型糖尿病脑病(DE)大鼠海马组织PI3 K/Akt/mTOR通路的影响.方法:建立脾虚痰湿型糖尿病脑病大鼠模型,将大鼠随机分为正常对照组、DE组、脾虚痰湿DE组、限食组、加味苓桂术甘汤组、加味苓桂术甘汤联合限食组和二甲双胍组,药物干预4w.给药后测量体质量、空腹血糖、血脂;Morrs水迷宫检测大鼠学习记忆能力;Western blot检测各组海马组织PI3K、Akt、mTOR蛋白表达.结果:加味苓桂术甘汤联合限食可显著降低脾虚痰湿型糖尿病脑病大鼠体质量、空腹血糖、血清总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇水平(P<0.05或P<0.01);改善Morris水迷宫实验成绩(P<0.05);升高海马组织PI3K、Akt蛋白表达(P<0.01),降低mTOR蛋白表达(P<0.01).结论:加味苓桂术甘汤联合限食能改善脾虚痰湿型糖尿病脑病大鼠糖脂代谢,增强学习记忆能力,其机制可能与调节PI3K/Akt/mTOR通路有关.

    作者:师林;柯斌;杨玉彬;黄颖娟;秦鉴;张诗军 刊期: 2018年第05期

  • HPGPC联合HPLC-ELSD测定樟芝子实体中多糖分子量、多糖组成和单糖含量

    目的:建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定樟芝子实体中多糖分子量,HPLC-ELSD法测定樟芝子实体多糖组成和单糖含量的分析方法.方法:HPGPC法采用ShodexOHPak SB-803HQ色谱柱(300 mm×8 mm);流动相:0.70%硫酸钠溶液(含0.02%的叠氮钠);柱温:35℃,流速:0.5 mL/min.HPLC-ELSD法采用Zorbax Carbohydrate色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(80:20);柱温:30℃;流速:0.5 mL/min.联合上述两种方法进行测定.结果:采用上述HPGPC法可以成功计算出樟芝子实体多糖的分子量,采用HPLC-ELSD法可以测定樟芝多糖的组成及单糖的含量.结论:HPGPC联合HPLC-ELSD法可以简单快速的测定樟芝子实体多糖的分子量、多糖的组成和单糖的含量,可以用于樟芝子实体多糖提取纯化后的质量控制.

    作者:杨毅;李文燕;郭丽;韩晨阳 刊期: 2018年第05期

  • 助阳开郁方对抑郁症大鼠行为及海马神经可塑性的影响

    目的:研究助阳开郁方对慢性应激抑郁大鼠抑郁行为和海马神经可塑性的影响.方法:将72只雄性Wistar大鼠随机分为正常对照组、模型组、氟西汀(3.33 mg/kg)阳性对照组及助阳开郁方高(46.8 g/kg)、中(23.4g/kg)、低(11.7 g/kg)剂量组,每组12只.除正常对照组外其余各组在灌胃同时接受慢性不可预知温和刺激并孤养28 d.采用强迫游泳实验、悬尾实验、旷场实验对各组大鼠进行行为学评价;各组大鼠脑组织HE染色,光镜下观察海马组织CA3区和齿状回区神经元形态变化,免疫印迹法检测大鼠海马组织突触素(SYP)和脑源性神经营养因子(BDNF)蛋白的表达.结果:与模型组比较,助阳开郁方中、高剂量组大鼠游泳实验和悬尾实验的不动时间显著缩短,助阳开郁方高剂量组大鼠在旷场实验中穿格次数显著增多(P<0.01),助阳开郁方中、高剂量组大鼠海马组织形态学明显改善,海马组织突触素和脑源性神经营养因子的表达均显著上调(P<0.05或P<0.01).结论:助阳开郁方能改善慢性应激抑郁大鼠的抑郁症状,保护海马神经元,改善海马神经可塑性从而发挥抗抑郁效应.

    作者:马小娟;冯振宇;赵杰;孟霜;陈佳丽 刊期: 2018年第05期

  • 紫茎泽兰抗肝癌活性研究

    目的:为充分利用紫茎泽兰,缓解其外来物种入侵问题,本实验对紫茎泽兰进行抗肝癌活性评价,并对活性部位的毒性与抗肝癌机制进行研究.方法:运用M TT法、流式细胞术与免疫印迹法等分析紫茎泽兰各提取部位抗肝癌活性及活性部位抗肝癌机制.结果:紫茎泽兰乙酸乙酯部位具有良好的抗肝癌活性,能引起凋亡相关蛋白Caspase-3与PARP的活化,从而诱导肝癌细胞凋亡,但对正常肝细胞影响较小.结论:紫茎泽兰乙酸乙酯部位能通过激活线粒体凋亡通路发挥抗肝癌活性,具有极大的开发应用潜力.

    作者:陈豪;杨洁;杨新洲;李余钊;周蓓;袁经权 刊期: 2018年第05期

中药材杂志

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