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白豆蔻挥发油GC-MS指纹图谱研究

吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;黄芳;葛发欢

关键词:白豆蔻, 挥发油, GC-MS, 指纹图谱
摘要:目的:建立新的白豆蔻挥发油的GC-MS指纹图谱.方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定白豆蔻挥发油化学成分,得到GC-MS总离子流(TIC)指纹图谱,并用面积归一化法测定其相对含量;自编了提取多离子重建色谱(EMIC)软件,在GC-MS/TIC谱图中选择1,8-桉树脑、β-蒎烯、α-蒎烯、对伞花烯、α-乙酸松油醇酯等10个有代表性的特征成分,确定其特征离子,建立了10个特征成分的EMIC指纹图谱;同时研究了不同的提取方法,采用特殊的PR混合溶剂提取挥发油.结果:在GC-MS/TIC指纹图谱中鉴定出42种化合物,比色谱指纹图谱增加了定性信息;首次建立EMIC质量评价方法,并可计算出相对含量,更直观地、量化地评价白豆蔻及控制其中成药的加工、生产,以得到质量恒定的产品;PR溶剂可快速、简便地将白豆蔻挥发油提取出来.结论:本法简单快捷,效率高、成本低,得到的GC-MS/TIC指纹图全面完整,GC-MS/EMIC指纹图谱直观明确,为中草药深加工提供科学的质量控制方法.
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    作者:武彩霞;魏欣冰;丁华;孙霞;程秀民 刊期: 2006年第08期

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  • 地鳖虫纤溶成分的分离纯化和活性测定

    本文通过硫酸铵分级分离、DEAE-纤维素柱和非变性PAGE制备电泳等方法从雌性地鳖虫Eupolyphage sinensis Walker活体内分离纯化得到三种纤溶活性成分:EFF-1、EFF-2和EFF-3,分子量分别为41 kd、32.9 kd和30.6 kd,比活力分别为171.3 U/mgpr、234.0 U/mgpr和148.5 U/mgpr,其中EFF-2和EFF-3兼有纤溶酶激活物和纤溶酶活性.

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  • 区域性HPLC指纹图谱评价不同采集地五味子药材质量

    目的:为五味子药材的质量控制提供新的方法和依据.采用HPLC-DAD(UV)方法,在优化的色谱条件下,进行了五味子的HPLC指纹图谱研究,建立了五味子药材的HPLC色谱指纹图谱方法,并对指纹图谱结果进行了计算机辅助相似度评价.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-水二元梯度洗脱,在250 nm下检测不同收集地五味子药材样品,对所得指纹图谱进行比较和计算机辅助相似度评价.结果:10批测试五味子药材样品中,8批五味子药材指纹图谱的中位数相关系数在0.9100~0.9925之间;均值相关系数在0.9352~0.9765之间;中位数相合系数在0.9160~0.9899之间;均值相合系数在0.9652~0.9735之间.2批五味子药材指纹图谱的中位数相关系数在0.8012~0.8525之间;均值相关系数在0.6543~0.7542之间;中位数相合系数在0.8199~0.8333之间;均值相合系数在0.7814~0.8057之间.结论:五味子药材HPLC指纹图谱能够体现不同批次、不同采集地之间药材特征成分群的变化特征,该方法可用于五味子的质量控制.

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  • 快速测定鹿茸超临界CO2萃取物中胆固醇的含量

    建立了一种快速测定鹿茸超临界CO2萃取物中胆固醇含量的方法.采用邻苯二甲醛比色法,测定波长为500 nm,结果平均回收率为100.06%.本方法操作简单、快速、经济实用,能准确地测定鹿茸中的胆固醇.

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  • 木瓜苗木繁育技术

    本文介绍木瓜Chatnomeles sinensis苗木的扦插、压条、种子繁育及田间管理技术,可供栽培参考.

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    采用高效液相色谱法,测定中药复方二仙汤中生物碱含量.结果表明,药根碱、巴马汀、小檗碱分别在0.0053~0.1696μg,0.0300~0.9600μg及0.0612~1.9584μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率分别为100.7%(RSD1.19%),99.8%(RSD0.65%),98.7%(RSD0.94%).本方法准确,重现性好,稳定可靠,可以作为中药复方二仙汤质量控制的方法.

    作者:张艳波;施祖荣;贺庆;王峥涛;童瑶 刊期: 2006年第08期

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    目的:建立白术内酯Ⅲ的反相高效液相色谱分析方法,并对其在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性进行分析研究.方法:生物样品采用液-液萃取法提取,用Hypersil C18ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,甲醇-水(67∶33)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为220 nm.结果:方法的平均回收率为85.12%(RSD=5.57%),低检测限为0.10μg/ml,测定血药浓度线性范围为0.2μg/ml~18.5μg/ml(r=0.9996).日内、日间精密度(RSD)分别为0.98%~6.19%,12.95%~15.48%;SD大鼠一次性灌胃100μg/ml白术内酯Ⅲ后C-t曲线呈一级吸收二室模型,达峰时间为(0.85±0.01)h.给药1.5 h时,在主要效应器官的浓度分布特点是:C肺>C小脑>C心>C大脑;在主要消除器官的浓度分布特点:C脾>C肝>C肾.结论:本法准确、稳定、灵敏度较高,可用于白术内酯Ⅲ的体内过程研究.白术内酯Ⅲ在大鼠体内吸收较快,消除速度快,在肺部分布多.

    作者:李翠芹;贺浪冲;邓婷 刊期: 2006年第08期

  • 玉龙散巴布剂制备工艺研究

    目的:优选玉龙散巴布剂的佳制备工艺.方法:针对影响巴布剂稳定性的因素,用正交设计法,以基质配比、炼和时间以及炼和温度为可变因素,选用L9(34)进行试验.结果:佳基质配比为明胶∶西黄耆胶∶聚丙烯酸∶甘油=3.0∶4.0∶4.0∶4.0,炼和时间为30 min,炼和温度为60℃.结论:该法制备的玉龙散巴布剂,粘度适度,涂展性,保湿性均良好,经临床验证,对皮肤无刺激性与过敏性,且疗效显著耐久.

    作者:李怀国;李子鸿;蔡丽云;何锦钧 刊期: 2006年第08期

  • 高效液相法测定和胃整肠丸中硫酸阿托品的含量

    目的:建立和胃整肠丸中硫酸阿托品的含量测定方法.方法:Kromasil C18(4.6×150mm,5μm)柱,甲醇-0.02mol/L醋酸钠溶液(含0.02%的三乙胺、0.3%的四氢呋喃,用醋酸调pH至6.68)(30∶70)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在1.03~8.24μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990;平均回收率为98.41%.结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.

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  • 杜仲原生皮与再生皮中松脂醇二葡萄糖苷的含量比较

    目的:为了评价杜仲再生皮质量,测定了杜仲三次再生皮中降压有效成分松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol diglucoside,PDG)含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为国产YWG C18柱(46×250 mm,10 μm),以甲醇-水(30∶75)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为室温,检测波长为277 nm,进样量为10μl.结果:第一次剥皮后的再生皮中PDG含量略高于原生皮;第二次剥皮后的再生皮中PDG含量与剥皮前的一次再生皮相当;第三次剥皮后的再生皮中PDG含量明显低于剥皮前的二次再生皮.结论:为了保证药材质量,杜仲剥皮再生可进行两次,每次间隔时间不少于5年,第三次剥皮后的再生皮中PDG含量有待提高.

    作者:冯锁民;甘志杰;翟西峰;付鹏飞;孙文基 刊期: 2006年第08期

  • 独正刚性状与显微特征研究

    描述了湖北省土家族、彝族药独正刚的药材性状及显微鉴别特征.

    作者:王兵娥;黄德红;杜双全 刊期: 2006年第08期

  • 白豆蔻挥发油GC-MS指纹图谱研究

    目的:建立新的白豆蔻挥发油的GC-MS指纹图谱.方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定白豆蔻挥发油化学成分,得到GC-MS总离子流(TIC)指纹图谱,并用面积归一化法测定其相对含量;自编了提取多离子重建色谱(EMIC)软件,在GC-MS/TIC谱图中选择1,8-桉树脑、β-蒎烯、α-蒎烯、对伞花烯、α-乙酸松油醇酯等10个有代表性的特征成分,确定其特征离子,建立了10个特征成分的EMIC指纹图谱;同时研究了不同的提取方法,采用特殊的PR混合溶剂提取挥发油.结果:在GC-MS/TIC指纹图谱中鉴定出42种化合物,比色谱指纹图谱增加了定性信息;首次建立EMIC质量评价方法,并可计算出相对含量,更直观地、量化地评价白豆蔻及控制其中成药的加工、生产,以得到质量恒定的产品;PR溶剂可快速、简便地将白豆蔻挥发油提取出来.结论:本法简单快捷,效率高、成本低,得到的GC-MS/TIC指纹图全面完整,GC-MS/EMIC指纹图谱直观明确,为中草药深加工提供科学的质量控制方法.

    作者:吴惠勤;黄晓兰;林晓珊;黄芳;葛发欢 刊期: 2006年第08期

  • 中药免煎颗粒与中药饮片中有效成分含量对比研究

    目的:比较和研究中药免煎颗粒与中药饮片之间的质量差异.方法:HPLC测定大黄免煎颗粒与中药饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素含量和黄芪免煎颗粒与饮片中黄芪甲苷的含量.结果:大黄免煎颗粒中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.52mg/g、9.41mg/g、3.12mg/g,大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.34mg/g、9.55mg/g、3.03mg/g,黄芪免煎颗粒与黄芪饮片中黄芪甲苷的量分别为0.79mg/g、0.84mg/g.结论:中药免煎颗粒与中药饮片所含主要有效成分含量差异不大.

    作者:杨安平;韩英光;温期麟;何文斌;刘晓涵;王静;王宗伟 刊期: 2006年第08期

  • 贯叶连翘的生药学研究

    本文对贯叶连翘的根、茎、叶、花等分别作了性状与显微鉴别,为该药材的鉴别和开发利用提供了参考依据.

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    目的:测定麦冬药材中总酚性成分含量.方法:采用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,测定了麦冬总酚性成分的化学发光分析法,以芦丁为对照品计算样品中总酚的含量.结果:该法为快速反应体系,启动反应后5s时化学发光强度达到峰值,在8.0×10-9~4.0×10-7g/ml范围内显示良好的线性关系,其检出限达到2×10-9g/ml,相对标准偏差为2.4%(1.0×10-8g/ml芦丁,n=9),回收率为98.36%.结论:该法简便、迅速、灵敏度高,可作为中药中总酚性成分的含量测定方法.

    作者:林以宁;余伯阳 刊期: 2006年第08期

  • 复方黄芪栓制备工艺研究

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    作者:刘文雅;刘汉清 刊期: 2006年第08期

  • 高丽参注射液SPE-HPLC指纹图谱初步研究

    目的:研究高丽参注射液指纹图谱.方法:采用SPE-HPLC法对高丽参注射液样品进行分析,建立指纹图谱,并用相似度评价软件对指纹图谱进行评价.结果:共14个共有峰,11批高丽参注射液相似度均在0.95以上.结论:方法准确、可靠,为进一步控制高丽参注射液质量提供了科学依据.

    作者:林华;吴钉红 刊期: 2006年第08期

  • 正交试验法优化SFE萃取鸦胆子油工艺参数

    目的:优化超临界流体(SFE)萃取鸦胆子油工艺参数.方法:以鸦胆子油中酸含量为指标,运用气相色谱法测定油酸含量,采用正交试验法考察CO2超临界流体萃取的影响因素(萃取温度、萃取时间、萃取原力),确定其较佳工艺水平.结果:提取效率因素的主次作用为萃取温度>萃取压力>萃取时间.佳工艺条件为压力20Mpa、温度40℃、时间1 h.结论:超临界流体萃取分离鸦胆子中鸦胆子油是可行的.

    作者:张兴德;刘汉清;郁红礼 刊期: 2006年第08期

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