杨继斌；汤晓枢
目的:建立同时测定野菊花注射液中木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液,进行梯度洗脱:在0～20 min时B相从20%线性改变至30%,20～30 min时B相从30%线性改变至40%;流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;紫外检测波长:348 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷浓度分别在0.2～4.2μg·mL-1(r=0.9998)和2.1～41.2μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为99.3%和99.9%.结论:方法简便、快速、准确,重现性好,为野菊花注射剂提供可靠的质控方法.
作者：贾英；谭晓杰；李清；陈晓辉；毕开顺 刊期： 2006年第12期
目的:对溪黄草挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定其含量.色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),程序升温50～250℃,分流进样,分流比40∶1,MS检测器.结果:共鉴定出51种成分,占挥发油总组分的90.97%.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
作者：黄浩；侯洁；何纯莲；邹国林 刊期： 2006年第12期
目的:测定宁夏红寺堡不同生长年限栽培蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao中黄芪甲苷的含量.方法:Phenomenex C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度为100℃,载气流速为2.65 L·min-1.结果:不同生长年限栽培黄芪中黄芪甲苷的含量均高于中国药典规定的0.040%.结论:宁夏1～4年生栽培黄芪中黄芪甲苷含量趋于一致.
作者：马玲；王坤；张芦燕；丁万隆；王英华 刊期： 2006年第12期
目的:合成普萘洛尔分子印迹整体柱并研究聚合物的结合特性.方法:采用原位聚合法,以普萘洛尔为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂,合成普萘洛尔分子印迹整体柱.通过Scatchard分析对聚合物的结合特性进行研究.结果:普萘洛尔分子印迹整体柱的佳聚合条件为:模板分子、功能单体之间的比例为1∶4,交联度为85%,甲苯含量占整个致孔剂体系的18%.Scatchard分析表明聚合物对普萘洛尔的识别主要有两类结合位点,其离解常数、大表观结合量分别为:3.836×10-5和1.026×10-3mol·L-1;69.15和263.63 μmol·g-1.结论:合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性,且具有较大的结合容量,可望将其应用于普萘洛尔的体内药物分析中.
作者：张倩倩；傅强；艾力江·阿木提 刊期： 2006年第12期
目的:建立测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-乙腈-水(56∶29∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于291 nm测定.结果:线性范围樟脑0.25～1.78 mg·mL-1,r=1.0000,丁香酚11.8～83.2μg·mL-1,r=0.9999,样品溶液在24h内稳定,平均回收率(n=9)分别为99.7%与100.2%.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好.
作者：余小平 刊期： 2006年第12期
目的:建立中药丹参中脂溶性成分的提取方法.方法:以丹参酮ⅡA和隐丹参酮为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取方式对丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件.结果:用7倍量80%乙醇回流提取2次(每次2 h)的提取方法可以获得较高的丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率.结论:溶剂种类和提取方式对丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取效率有较大影响.
作者：杨广德；张继业；张莉；刘宇凡 刊期： 2006年第12期
目的:建立白连止痢胶囊中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法.方法:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30),流速:1.0 mL·min-1,检测波长345 nm.结果:盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果较好,盐酸小檗碱在0.19～6.00μg范围具有良好线性关系,r=1.0000;平均回收率为98.6%,RSD为0.90%(n=6).结论:采用此法测定白连止痢胶囊中盐酸小檗碱的含量,准确可靠,简便易行.
作者：刘建华；高玉琼；刘莹；杨廼嘉；赵德刚 刊期： 2006年第12期
目的:测定磷脂辅料的纯度和含量.方法:以YMC-PVA Silica色谱柱为分析柱(柱温:常温),A:氯仿-异丙醇(50∶50)和B:氯仿-异丙醇-水(36∶55∶9)为流动相,采用梯度洗脱程序,流速1.0 mL·min-1,在蒸发光散射检测器(漂移管温度:40℃)下进行分析,进样量为20μL.结果:在1.0～1.60 mg·mL-1范围内,磷脂对照品的峰面积(A)与其浓度(C)呈现良好的线性关系A=7.717C-0.1652(R2=0.9981).低检测限为1.7μg·mL-1,低定量限为6.0μg·mL-1.结论:本法用于测定磷脂辅料的纯度和含量快速、简便、专属性高、重现性好.
作者：惠民权；张琰；傅经国；陈涛 刊期： 2006年第12期
目的:建立HPLC法测定烧烫肤疾康中大黄素的含量.方法:以Diemonsll C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-水-磷酸(75∶25∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为289 nm,采用外标法定量测定.结果:大黄素进样量在0.09～0.43μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.20%;RSD为0.77%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于烧烫肤疾康中大黄素含量的测定.
作者：聂明华；曾芳俐 刊期： 2006年第12期
目的:建立重组促胰岛素分泌素生物活性测定方法,并对工作参考品进行效价标定.方法:体外细胞测定法-酶标法.结果:经统计学验证,回归方程的相关系数r的检验结果具有显著性意义,fl(AU·mL-1)为3546～4576;实验重现性较好,符合生物制品质量控制分析技术的要求;重组促胰岛素分泌素生物活性工作参考品效价为4000 AU·mL-1,待检样品成品效价为标示量的102.5%;原液效价为3.9×105 AU·mL-1.结论:该标定结果可靠,方法简单快捷、安全,可作为常规重组促胰岛素分泌素生物学活性测定的方法.
作者：李克坚；梁成罡；杨勇；张慧；杨化新 刊期： 2006年第12期
目的:建立测定蜂蜜中残留氯霉素的高效液相色谱-串联质谱方法,监测市场上蜂蜜中的氯霉素含量,保障蜂蜜的食用安全.方法:采用高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱法(HPLC-ESI--MS-MS)测定蜂蜜中残留氯霉素的含量.取5g蜂蜜样品,加入d5-氯霉素内标,经Oasis SPE柱净化,采用多反应检测(MRM)方式测定321→152(氯霉素)和326→157(d5-氯霉素).结果:以321→152离子面积与326→157离子面积的比对氯霉素的浓度线性回归,线性范围为0.1～100 ng·mL-1,r为0.9999.方法的检出限为0.02μg·kg-1,定量限对0.1μg·kg-1,日内和日间精密度实验的RSD分别为3.71%和4.19%,对0.2,5.0,40μg·kg-1三个水平开展了加标回收实验.平均相对回收率分别为110%,103%,103%.结论:该方法操作简便、有机试剂用量少、结果准确、灵敏度高.
作者：吉文亮；马永建；仓公敖 刊期： 2006年第12期
目的:研究山栀茶中的挥发性成分.方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取山栀茶挥发油,用GC-MS进行测定,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出60个组分,鉴定出48个化学成分,其中相对百分含量大于1%的分别确定为十二醛17.67%、1-十二醇7.49%、十二酸5.64%、十四醛5.37%、十一烷4.33%、(E)-2-辛烯醛3.25%、2,4-癸二烯醛2.80%、2-戊基呋喃2.29%、壬醛1.74%、α-蒎烯1.70%、十一醛1.62%、1-癸醇1.41%、乙酸十二酯1.40%及(E,E)-2,4-癸二烯醛1.38%.结论:对山栀茶挥发性成分的研究,为有效控制山栀茶药材质量、深度研究开发该药物提供有用的试验数据.
作者：高玉琼；刘建华；赵德刚；刘洋；宋宝安 刊期： 2006年第12期
作者： 刊期： 2006年第12期
目的:建立氟尿苷二丁酸酯的反相高效液相色谱分析方法,并对其稳定性进行研究.方法:用Kromasil C18色谱柱(150mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长267 nm等条件下分析测定氟尿苷二丁酸酯在不同pH磷酸缓冲盐溶液和小鼠组织匀浆中的降解情况,确定其稳定性.结果:方法平均回收率99.54%～102.50%,RSD＜5.0%,回归方程为A=1248.2+8751.4C,(r=0.9999).结论:氟尿苷二丁酸酯在弱酸性溶液中稳定,在弱碱性溶液中水解较快;在组织匀浆中易水解,在血液中水解快.
作者：李锦娟；张三奇；王嗣岑 刊期： 2006年第12期
目的:建立银黄注射液中绿原酸、黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Thermo Hypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5 μm);紫外检测波长:绿原酸327 nm,黄芩苷280 nm;流动相:绿原酸为乙腈-0.3%磷酸(13∶87),黄芩苷为乙腈-0.3%磷酸(23∶77).结果:绿原酸进样量在0.18～0.92μg范围内,黄芩苷在0.12～0.60μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%和99.5%.结论:本方法准确、简便、快速,适合于该药的质量分析检验.
作者：赵秀香；李启艳；王磊 刊期： 2006年第12期
目的:建立测定苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm);Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mn,5 μm);流动相:甲醇-水=60∶40;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:237 nm;进量样:20μL;柱温:室温.结果:方法的线性范围为0.5～100μg·mL-1(r=0.9994);低检测限1.0 ng.回收率在99.8%～101.0%之间,RSD在0.29%～1.64%(n=5).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于苯磺酸氨氯地平片剂的质量控制.
作者：李成平；严小平；单伟光 刊期： 2006年第12期
目的:确定以Ce(Ⅳ)-Na2SO3发光体系测定制剂中的氨溴索含量的化学发光分析方法.方法:硫酸介质中Ce(Ⅳ)与亚硫酸钠发生氧化-还原反应而产生化学发光,氨溴索可以显著增强其发光信号,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系.据此,建立了测定氨溴索的流动注射化学发光新方法.结果:氨溴索在7.0×10-8g·mL-1～1.0×10-6g·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出线为3.0×10-8g·mL-1.通过对浓度为1.0×10-6g·mL-1的氨溴索进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为2.90%.结论:该方法简便快速,线性范围宽,灵敏度高.
作者：熊凤梅；唐玉海；孙四娟；王楠楠；熊迅宇 刊期： 2006年第12期
目的:考察甲基丙烯酸共聚物、癸二酸二丁酯和增粘剂作为贴剂基质时,对复方白川贴剂透皮特性的影响.方法:运用正交设计和改进的Franz扩散池研究处方基质组成对药物透皮释放的影响,建立高效液相色谱法测定药物的透皮累积释放量.结果:实验发现甲基丙烯酸共聚物和增粘剂对药物的稳态渗透速率有显著性影响,随二者用量的增加,稳态渗透速率呈下降趋势;而癸二酸二丁酯对稳态渗透速率无明显作用.结论:甲基丙烯酸共聚物(1∶4),癸二酸二丁酯(45%),增粘剂(8%)为优的基质组成.
作者：卢闻；冯宝璐；李燕华 刊期： 2006年第12期
目的:比较并讨论美国药典(USP)和中国药典(ChP)中枸橼酸氯米芬反式异构体及有关物质的检测方法.方法:对USP和ChP中枸橼酸氯米芬的分析方法进行了比较,USP方法为:色谱柱为Modulo-Cart QS Inertsil C4柱(100mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.3),用磷酸调pH为2.5;检测波长为233 nm和290 nm;ChP方法为:资生堂SG120A硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:正己烷-三氯甲烷-三乙胺(80∶20∶1);检测波长:302 nm.结果:中美药典方法对反式异构体的检查结果均符合规定,中国药典方法所测结果略高;按美国药典方法可检出3个杂质,中国药典法只检出1个杂质.结论:中国药典中对于枸橼酸氯米芬有关物质的控制方法有待进一步完善,可借签别国药典方法作为中国药典方法的补充,从而更好地控制枸橼酸氯米芬的质量.
作者：岳志华；吴建敏；张启明 刊期： 2006年第12期
目的:建立人血浆中拉呋替丁的Cap-LC/MS定量方法,测定拉呋替丁胶囊和片剂的血药浓度及药动学参数,考察其生物等效性.方法:血浆样品中加入内标氯雷他定,经液液萃取、浓集后经毛细管柱色谱分离,流动相为乙肼-10 mmol·L-1醋酸胺(pH7.0)(78∶22,Ⅴ∶Ⅴ),经ESI(+)源进入四级杆飞行时间串联质谱检测,提取拉呋替丁和内标的准分子离子(m/z)432.2和383.2.20名受试者单剂量(10 mg)双交叉口服受试胶囊与参比片.采用非房室模型法计算药动学参数.结果:血浆样品线性范围为5.004～834.0 ng·mL-1;提取回收率大于83.2%,准确度偏差小于±8.0%,日内和日间变异系数分别小于8.6%和17.4%.血浆样品-20℃放置20 d,RSD小于10.1%.胶囊与参比片的药动学参数分别为:T1/23.51±0.49和3.44±0.53 h,Tmax1.5±0.3和1.6±0.3 h,Cmax177.3±23.0和177.5±26.1 ng·mL-1,AUC0-12 749.4±97.0和743.6±98.5ng·h·mL-1,AUC0-∞817.1±110.3和808.5±111.7 ng·h·mL-1,胶囊的相对生物利用度为101.1±6.7%.两制剂的Cmax、AUC0-12、AUC0-∞和Tmax经统计学检验均无显著性差异(P＞0.05).结论:本方法专属性强,灵敏度好,准确性高.受试胶囊与参比片生物等效.
作者：丁一冰；樊夏雷；沈建平 刊期： 2006年第12期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
