何昱；石森林；张茹萍；钱家健；范永升
目的:建立高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法测定大鼠脑脊液中多巴胺的含量.方法:高效液相色谱采用Waters Atlantis T3色谱柱,以乙腈-缓冲液(75 mmol·L-1三水合醋酸钠,24 mmol · L-1无水柠檬酸溶液,1.2 mmol·L-1十二烷基硫酸钠溶液,0.5 mmol·L-1 EDTA-2Na溶液)(20:80)为流动相,流动相pH5.4,流速0.32 mL·min-1.考察本方法的专属性、线性范围、精密度和回收率.进一步比较第一代(氟哌啶醇)及第二代(利培酮)抗精神病药对大鼠前额叶皮层(mPFC)和伏隔核(NAC)中多巴胺释放的影响.结果:多巴胺的保留时间为6.6 min,线性范围是0.2～20 nmol·L-1(r=0.9998),日内与日间精密度均＜7.3％,回收率在101.4 ～ 106.2％之间.给予氟哌啶醇后,mPFC中多巴胺含量基本无变化,NAC中多巴胺显著升高；给予利培酮后,mPFC和NAC中多巴胺均显著升高.结论:该方法准确、灵敏、稳定,适用于脑微透析样品中多巴胺的定量分析.第二代抗精神病药物(利培酮)可能通过升高前额叶皮层多巴胺水平改善阴性症状及认知功能.
作者：刘洋；李敏；侯悦；李可欣 刊期： 2013年第02期
目的:建立反相高效液相色谱法测定氯高铁血红素原料药的有关物质.方法:采用ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)；以甲醇-乙腈-0.05 mol· L-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调pH 3.0)-吡啶(31∶ 31∶ 38∶ 0.4)为流动相；检测波长为399 nm；流速1.0 mL·min-1；柱温30℃.结果:氯高铁血红素浓度在0.0205～0.1025 μg· mL-1范围内,浓度与主要杂质峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),重复性试验中单个杂质含量的RSD为1.8％(n=6).结论:该方法简便、快速、准确且重复性好,可作为氯高铁血红素原料药的有关物质控制方法.
作者：戎晓娟；唐明清；贺金华；蔡晓翠；康雨彤；毛艳 刊期： 2013年第02期
目的:研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留.方法:采用IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC (4 mm×50 mm),以30 mmol·L-1氢氧化钠-水(40∶60)作为淋洗液,流速1.30 mL·min-1,抑制电导检测.柱温30℃,进样体积100 μL.结果:三氟乙酸与样品中其他成分达到良好分离,其质量浓度在0.05-10.0mg· L-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9992).其检出限为0.02 mg·L-1,定量限为0.05 mg·L-1.结论:该方法适用于酒石酸长春瑞滨药物中三氟乙酸残留量的测定.
作者：冯顺卿；李咏华；李晓燕；黄仲立 刊期： 2013年第02期
目的:鉴定艾司西酞普兰原料药中一未知杂质的结构.方法:基于LC-MS(MSn)分析在线鉴定未知杂质结构；采用制备色谱分离目标杂质单体化合物,再基于NMR表征进一步确认目标杂质结构；后结合工艺,揭示了杂质产生的来源,并指导工艺消除杂质.结果:该杂质为(S)-1-(3-二甲基-乙基-氨基)-丙基-1-(4-对氟苯基)-1,3-二氢-5-异苯并呋喃腈.结论:本研究为艾司西酞普兰原料药的工艺研发及质量研究提供指导.
作者：罗忠华；熊学武 刊期： 2013年第02期
目的:测定雷公藤多苷中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲6个有效成分的含量,为雷公藤多苷的质量评判以及组分与药效、毒性之间的关系探讨奠定基础.方法:采用高效液相色谱法同时测定雷公藤多苷中6个有效成分的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸-0.2％三乙胺为流动相梯度洗脱,流速0.75 mL·min-1,柱温35℃,检测波长225 nm(0 ～ 65 min)、210 nm(65～80 min).结果:在所选择的分析条件下,较好地定量了样品中的各组分.6个有效成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲的线性范围分别为0.005 ～0.10 mg·mL-1(r =0.9998)、0.01 ～ 0.06 mg·mL-1(r=0.9995)、0.10～0.20 mg· mL-1(r=0.9993)、0.10 ～0.20 mg· mL-1(r =0.9997)、0.0025～0.20 mg· mL-1(r=0.9995)、0.015 ～0.07mg·mL-1(r=0.9997)；平均加样回收率为98.74％(RSD=1.5％)、96.85％(RSD=1.3％)、98.66％(RSD=2.4％)、95.61％(RSD=2.6％)、99.26％(RSD=1.9％)、99.25％ (RSD =2.7％).结论:所建立的方法可用于雷公藤多苷有效成分的定量分析；不同厂家生产的雷公藤多苷化学组成存在着较明显的差异.
作者：何昱；石森林；张茹萍；钱家健；范永升 刊期： 2013年第02期
目的:建立了迷迭香水溶性成分的毛细管电泳特征图谱.方法:以20 mmol·L-1硼砂(pH =9.50)为背景电解质溶液,运行电压12 kV,紫外检测波长300 nm,重力进样时间5 s(高度10 cm),对不同产地迷迭香进行检测.结果:按电泳峰共有率fi≥90％为依据,确定10个不同产地迷迭香的毛细管电泳指纹峰为11个,各产地迷迭香的毛细管电泳特征图谱与对照毛细管电泳特征图谱的相似度较好.在不同时间对样品进行测定,各特征峰的相对迁移时间的RSD小于5.0％,相对峰面积的RSD在2.7％～8.0％之间,结果表明样品在36 h内稳定.结论:该方法简便准确,为迷迭香的质量控制提供了有效的手段.
作者：高静；王辉；王士伟；邓光辉 刊期： 2013年第02期
目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量.方法:温郁金样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1％醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析.结果:上述3个姜黄素类化合物的检出限(LOD)为0.02 ～0.16 ng·mL-1,定量限(LOQ)为0.05 ～0.53 ng·mL-1,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素平均回收率为94.6％、96.5％、95.3％,RSD分别为2.3％、2.6％、2.2％.结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于温郁金中3个姜黄素类化合物的分析.
作者：韩超；朱振瓯；刘滨；黄芙珍；雷新响；沈燕 刊期： 2013年第02期
目的:建立测定人血浆中格列喹酮的液相色谱-串联质谱法,并用于其2种片剂的生物等效性研究.方法:采用随机、双周期、自身交叉试验设计,22名健康男性受试者单剂量口服受试制剂或参比制剂(给药剂量30 mg),所采集的人血浆样本经沉淀蛋白,液相色谱-串联质谱法测定人血浆中格列喹酮的浓度,并使用DAS2.1.1软件计算药代动力学参数,评价2种制剂的生物等效性.结果:格列喹酮的线性范围为10.0～1000 ng·mL-1,批内、批间精密度(RSD)均小于15％,准确度(RE)在±15％以内.受试制剂与参比制剂的AUC0-t分别为(2717.0±685.6)和(2719.7 +744.2)ng·h·mL-1；Cmax分别为(510±202)和(514±185)ng· mL-1；Tmax分别为(3.5±1.O)和(3.7±1.1)h;t1/2分别为(5.9 ±5.5)和(6.9±6.4)h.以AUC0-t计,受试制剂的相对生物利用度为(102.1 +18.3)％.结论:该方法简单、灵敏、专属,适用于格列喹酮口服制剂的人体生物等效性研究.统计结果表明受试制剂和参比制剂具有生物等效性.
作者：王晓琳；张丽娜；杜爱华；杨漫；张娅喃；刘曼；张丹；刘会臣 刊期： 2013年第02期
目的:建立HPLC同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.]果实中金丝桃苷和槲皮素-4'-O-ββ-D-半乳糖苷含量的方法.方法:采用TopsilTM(拓谱)C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％乙酸水溶液(体积比为17.5∶ 82.5),流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm.结果:金丝桃苷的线性范围为0.036 ～0.356μg(r =0.9998),平均回收率为98.5％ (RSD=2.1％),低检测限为0.053 μg·mL-1,低定量限为0.178μg·mL-1;槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷的线性范围为0.846 ～8.456 μg(r =0.9995),平均回收率为99.5％(RSD=1.9％),低检测限为0.126 μg·mL-1,低定量限为0.423 μg· mL-1.供试品溶液48 h内稳定,金丝桃苷和槲皮素-4 '-O-β-D-半乳糖苷峰面积的RSD分别为2.4％和2.6％.结论:方法可用于无梗五加果实的质量控制.
作者：刘玉强；才谦 刊期： 2013年第02期
目的:建立HPLC法测定三维樟柳碱膜中维生素E的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm)为填充剂,以甲醇为流动相A；乙酸乙酯-异丙醇(93∶7)为流动相B；甲醇-水(40∶ 60)为流动相C,进行梯度洗脱.检测波长为285 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:维生素E在0.2983 ～0.4972μg范围内线性良好；平均回收率为99.9％(RSD=1.3％).结论:本法简单、快速,适用于三维樟柳碱膜的质量控制.
作者：梁静；兰玉坤；程辉跃 刊期： 2013年第02期
目的:采用化学原子化-原子吸收光谱法,建立金银花中重金属镉的测定方法.方法:采用PE-AA400原子吸收分光光度计,MCA-201微型化学原子化器,波长228.8 nm,狭缝2.7 mm/1.35 mm,灯电流4mA,氩气流量为1.2 L.min-1.结果:镉浓度在0.1 ～8.0 μg·L-1范围内,具有良好的线性关系,校准方程为A =0.1356C +0.0117(r =0.9998)；方法回收率(n=9)为95.5％.结论:化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中痕量镉,灵敏度高,无背景影响,操作简单快速,成本低廉.
作者：刘利敏；罗亚虹；李琦；龚治湘 刊期： 2013年第02期
目的:对碰碰香中的挥发性成分进行SPME-GC-MS定性定量分析.方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对碰碰香不同部位挥发性成分进行分析,利用峰面积归一化法测定各个成分的相对百分含量.结果:从碰碰香的3个不同部位中总共分离出40个成分,主要含有酮、烷烃、烯烃、芳香烃、醇和酯等类化合物.3个部位中共有成分5个.其中根中含量高的为莰烯(17.42％),茎和叶中含量高的均为柠檬烯,含量分别为27.56％和27.07％.结论:碰碰香不同部位中的挥发性成分差异性很大.
作者：孔维维；吕鼎豪；李华；任倩俐；史美荣；刘史力；牛俊峰 刊期： 2013年第02期
目的:采用反相高效液相色谱法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷和女贞子苷的含量.方法:以Dikma inspire C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长220 nm.结果:红景天苷在1.8～58.5 mg· mL-1(r=0.9999)、女贞子苷在13.2 ～423.5 mg·mL-1(r =0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系；平均加样回收率(n=9)分别为100.9％和98.3％.结论:10批台湾市售女贞子的含量测定结果表明,该方法简便、快速,重复性好,为评价女贞子药材质量提供了参考.
作者：李元圆；何玉铃；张永勋 刊期： 2013年第02期
目的:建立HPLC-MS/MS法测定大鼠角膜中环孢素A浓度.方法:角膜样品匀浆后以固相萃取法处理样品,以环孢素D为内标物,采用内标法进行HPLC-MS/MS分析.采用Waters Xterra MS C18(3.5 μm,13.0mm×50 mm)色谱柱,流动相为混合溶液[甲酸-甲醇-4 mmol·L-1醋酸铵溶液(0.2∶10∶ 100)]-甲醇(15∶ 85).电离方式为ESI正离子模式；离子采集方式为选择性离子模式(SIR,环孢素A:m/z 1220.2,环孢素D:m/z 1233.8).结果:角膜匀浆液中环孢素A检测方法的线性范围为0.00576 ～0.288 μg·mL-1(r=0.9993),大鼠角膜中环孢素A的平均提取回收率接近80％(n=5),方法回收率为87.9％～ 113.6％,批内RSD(n =5)及批间RSD(n=15)均小于15％.结论:本方法专属性强,准确度高、重复性好,可快速准确地测定大鼠角膜中环孢素A的浓度.
作者：周天洋；朱玲；夏慧云；何继军；张俊杰 刊期： 2013年第02期
目的:分析大叶钩藤叶挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取大叶钩藤叶的挥发油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析,归一化法测得各组分的相对含量.结果:检出127个色谱峰,鉴定了大叶钩藤叶挥发油化合物中的85个成分,约占相对总含量的96.47％.大叶钩藤叶挥发油主要成份及其相对含量为酯(23.57％)、烯酮类(15.11％)、烷烃类(14.62％)、烯醇类(7.66％)醛、醇、酮等物质,其中含量高的是2-甲基-1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二基丙酸酯(10.17％)、三十一烷(10.17％)；含量较高的有4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(7.9％)、叶绿醇(5.8％)、(E)-2-己烯酸丁酯(4.76％)、十六烷酸乙酯(3.76％)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮、3,5,11,15-四甲基-1-十六碳烯-3-醇等.结论:本实验建立的分析方法能够较全面反映出大叶钩藤叶挥发油中的化学成分,为其进一步开发利用提供了实验依据.
作者：王冬梅；黄林芳 刊期： 2013年第02期
目的:建立波长色散X射线荧光法快速筛查铬超标明胶胶囊.方法:20批明胶胶囊经冷冻后破碎,利用校准曲线分析胶囊中铬含量.结果:20批明胶胶囊的铬含量经波长色散X射线荧光法测定的结果与原子吸收法测定的结果没有显著性差异.结论:该方法灵敏度高、简便、可行,适用于药用明胶空心胶囊中铬含量的快速筛查.
作者：谢兰桂；王健；赵霞；杨锐；冯晓明；李樾；栾琳；张丽颖；贺瑞玲 刊期： 2013年第02期
目的:对注射用多西他赛脂质体进行热原检查和细菌内毒素检查试验,建立注射用多西他赛脂质体的热原控制方法.方法:按2010年版中国药典(二部)“热原检查”和“细菌内毒素检查法”,用家兔法对注射用多西他赛脂质体进行热原检查,并用不同厂家的鲎试剂对不同批号的注射用多西他赛脂质体分别进行细菌内毒素检查试验,并对结果进行比较.结果:注射用多西他赛脂质体以60％乙醇溶解后,稀释到640倍时(0.03 mg·mL-1)对细菌内毒素检查法无干扰作用.结论:对注射用多西他赛脂质体进行细菌内毒素检查是可行的,优于使用家兔法的热原检查对该项目的质量控制.
作者：潘卫松；周永标；张讷敏；肖瑛 刊期： 2013年第02期
目的:对灵芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的含量进行测定,为灵芝醇提物的质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对灵芝醇提物中的灵芝酸A、B、C2进行定性分析,采用HPLC法对3种灵芝酸的含量进行测定.结果:HPLC-ESI-MS法测定结果显示,灵芝醇提物含有灵芝酸A、B、C2.HPLC法测定结果显示,灵芝酸A、B、C2分别在3.50～525.60 μg·mL-1(r=1.0000)、3.23 ～484.80 μg·mL-1(r=1.0000)、2.04～203.6 μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内呈现良好的线性.平均回收率分别为98.2％,101.5％,98.7％(n=9).不同来源的赤芝、紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C2总含量差异较大,灵芝酸A在3种灵芝酸中含量高,紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的总含量较赤芝醇提物的低.结论:该方法稳定性、耐用性良好,可用于灵芝醇提物的质量控制.
作者：王勇；陈硕；卢端萍；蒋婷婷；范明 刊期： 2013年第02期
目的:建立聚丙烯输液瓶易氧化物测定方法的不确定度评定方法.方法:依据标准YBB00022002[1]测定聚丙烯输液瓶中易氧化物的量,依据JF1059-1999[2]确定测量不确定度的分量,合成不确定度.结果:当聚丙烯输液瓶中易氧化物的量为0.304 mL时,合成不确定为0.028 mL,扩展不确定度为0.056 mL,结果表示为:(0.304 ±0.056) mL,k=2.结论:掌握聚丙烯输液瓶易氧化物的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠.
作者：黄勇 刊期： 2013年第02期
目的:建立柘荣太子参中联苯菊酯、毒死蜱的农药残留量的测定方法.方法:以盐析法提取,柱层析法净化,以石英毛细管气相色谱法,程序升温,ECD检测器,测定2种农药的残留量.结果:联苯菊酯在0.041 ～2.466 μg·mL-1,毒死蜱在0.021～1.254 μg' mL-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9995；平均回收率分别为88.3％、83.5％,RSD均小于4.5％(n=3).结论:该法简便、快速、准确,可作为太子参中联苯菊酯、毒死蜱农药残留量的检测方法.
作者：刘知远 刊期： 2013年第02期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
