刘建群；高俊博；刘小红
目的:建立测定注射用地西他滨中残留溶剂的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,按内标法计算残留溶剂的含量.色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为230℃,柱温采用程序升温,载气为高纯氮,流速为1.5 ml/min,分流比为50:1,进样方式为直接进样,进样量为1μl.结果:乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、环己烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的检测质量浓度线性范围分别为0.100 3~2.507、0.101 3~2.532、0.102 2~2.556、0.008 3~0.207 8、0.012 4~0.309 3、0.014 8~0.369 4、0.078 1~1.953、0.024 9~1.250、0.017 6~0.440 9 mg/ml(r均≥0.999 2);精密度、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.70%~101.60%,RSD为0.59%~1.82%(n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于注射用地西他滨中残留溶剂的测定.
作者：赵迎春 刊期： 2015年第33期
目的:建立测定麻口皮子药中桉脂素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(56:44,V/V),流速为1.0 ml/L,检测波长为221 nm,柱温为25℃.结果:桉脂素检测进样量线性范围为0.208~2.08μg(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.18%~103.04%(RSD=2.58,n=6).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于麻口皮子药中桉脂素含量的测定.
作者：彭帅；贺卫军；刘年珍；周小江 刊期： 2015年第33期
目的:建立测定泼尼松龙原料药含量的测量不确定度的评定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)内标法测定泼尼松龙原料药的含量,并建立评定其不确定度的数学模型,分析测量不确定度的影响因素并对各因素进行评估.结果:HPLC内标法测定泼尼松龙原料药含量为98.8%,其扩展测量不确定度为1.6%,测量结果表示为(98.8±1.6)%,k=2.结论:该方法适用于评定HPLC内标法测定泼尼松龙原料药含量的不确定度.
作者：秦立；肖英；王莹；范亚刚 刊期： 2015年第33期
目的:观察齐拉西酮联合奥氮平治疗老年难治性精神分裂症的疗效和安全性.方法:120例老年精神分裂症患者随机分为对照组和研究组.对照组患者给予奥氮平片10~20 mg,口服,每日1次;研究组患者给予盐酸齐拉西酮胶囊80~120 mg,口服,每日2次+奥氮平片(用法同对照组).观察两组患者用药12周后的临床疗效,治疗前后阳性和阴性症状量表(PANSS)总评分、血糖指标[空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)]、血脂指标[总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)]、体质量、体质量指数(BMI)及不良反应发生情况.结果:两组患者总有效率、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).治疗后,两组患者PANSS总评分均显著低于同组治疗前,且12周<8周<4周<2周,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组间比较差异无统计学意义(P>0.05).研究组患者治疗前后血糖指标、血脂指标、体质量、BMI比较,差异均无统计学意义(P>0.05);对照组患者治疗8、12周后的血糖指标,治疗4、8、12周后LDL-C、TG、TC、体质量、BMI均显著高于同组治疗前及研究组同期,HDL-C均显著低于同组治疗前及研究组同期,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:齐拉西酮联合奥氮平与单用奥氮平治疗老年难治性精神分裂症的疗效和安全性均相当,但联合用药在糖脂代谢影响方面小于单用奥氮平.
作者：郝金玉；陈斌华；秦天星；王丽荣；闻建刚 刊期： 2015年第33期
目的:建立测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(10:90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:栀子苷的检测进样量线性范围为0.104 1~1.041 μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;加样回收率为99.04%~100.82%,RSD为0.85%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量测定.
作者：杨璐璐；秦学玲；彭静；宁亚功 刊期： 2015年第33期
目的:建立对照提取物法测定女贞子饮片中4种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为XBridge C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:新女贞苷、毛蕊花糖苷、女贞苷、特女贞苷检测质量浓度线性范围分别为0.037~0.598、0.006~0.101、0.189~3.023、0.314~5.027 mg(r均≥0.999 0);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤3.80%;加样回收率分别为98.46%~104.83%(RSD=2.43)、95.55%~104.57%(RSD=3.63)、100.09%~104.39%(RSD=1.45)、98.84%~104.97%(RSD=2.02),n均为6.对照提取物法与单一对照品测定法所得结果差异无统计学意义(P>0.05).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于女贞子饮片中4种成分含量的测定.
作者：陶益；张畅；李伟东；陆兔林；蔡宝昌 刊期： 2015年第33期
目的:探讨双时相门冬胰岛素不同给药方案对血糖控制不佳2型糖尿病(T2DM)患者相关指标的影响.方法:70例血糖控制不佳T2DM患者随机均分为A组和B组.所有患者均给予二甲双胍,并停用其他降糖药物;在此基础上,A组患者给予双时相门冬胰岛素注射液,按0.5 U/(kg·d)计算总用量,分别于早、晚餐前皮下注射;B组患者给予双时相门冬胰岛素注射液,按0.5 U/(kg·d)计算总用量,午餐前皮下注射6~10 U,其余剂量分别于早、晚餐前皮下注射.两组患者疗程均为12周.观察两组患者血糖达标率、达标所用时间,治疗前后的血糖指标、血糖每日波动幅度,低血糖发生率及不良反应发生情况.结果:B组患者血糖达标率显著高于A组,血糖达标所用时间显著短于A组,低血糖发生率显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者血糖指标水平、血糖每日波动幅度均显著低于同组治疗前,且B组低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生.结论:与每日2次的给药方案比较,双时相门冬胰岛素每日3次给药方案治疗血糖控制不佳T2DM,可有效提高血糖控制达标率,改善血糖水平,安全性较好.
作者：张玲晓；吴文俊；詹伟彬 刊期： 2015年第33期
目的:建立同时测定脑血栓丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters SunfireTM C18,流动相为乙腈-水-冰乙酸(17:82:1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl.结果:芍药苷、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为0.024~0.240、0.009 4~0.141 0 mg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~97.90%、95.29%~98.24%,RSD分别为0.59%、0.54%(n=6).结论:本方法操作简单、重复性好,可用于脑血栓丸的质量控制.
作者：刘建萍；陈涛 刊期： 2015年第33期
目的:建立颈痹合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中羌活、木香、葛根进行鉴别;根据药典方法测定相对密度与pH;采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素含量.色谱柱为XTerra? RP18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:羌活、木香、葛根的TLC图斑点清晰,分离度好.制剂相对密度为1.08,pH为4.5.葛根素检测质量浓度线性范围为2.079~33.26μg/ml(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为99.50%~100.50%(RSD=0.42%,n=6).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于颈痹合剂的质量控制.
作者：魏晓舒；刘燕；张敏娟 刊期： 2015年第33期
目的:观察阿米替林联合卡马西平治疗带状疱疹后神经痛(PHN)的疗效与安全性.方法:将80例PHN患者随机均分为观察组和对照组.对照组患者口服卡马西平片100 mg,bid,3 d后剂量增加至100 mg,tid.观察组患者在对照组治疗的基础上加用阿米替林片12.5 mg,每晚睡前口服,d1~3;3 d后剂量增加至25 mg,每晚睡前口服,d4~5;第6天起每日晨起口服12.5 mg+每晚睡前口服25 mg.两组患者用药期间均可根据患者的疼痛及药物不良反应调整用药剂量,疗程均为4周.观察两组患者治疗后的视觉模拟评分法(VAS)评分、睡眠时间、疼痛消失时间与总有效率,并记录不良反应发生情况.结果:观察组患者的总有效率显著高于对照组,VAS评分显著低于对照组,睡眠时间显著长于对照组,疼痛消失时间显著短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:阿米替林联合卡马西平治疗PHN的疗效显著,安全性较好.
作者：陈伟庆；朱育军；顾米泉 刊期： 2015年第33期
目的:建立同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为SHIMADZU ODS-C18,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35:65,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、286 nm(丹酚酸B),柱温为35℃,进样量为20μl.结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为2.01~20.10、39.80~398.00μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.26%~101.25%、98.70%~101.35%,RSD分别为0.94%、0.71%(n=9).结论:该方法简便可行、重复性好,可用于复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量测定.
作者：彭官良；梅昭；孔令提 刊期： 2015年第33期
目的:考察马来酸依那普利叶酸片的体外溶出度.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent HC-C18,流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(70:30,V/V),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(5:95,V/V),进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为215 nm,柱温为50℃,进样量为80μl.以水、盐酸溶液(pH 1.2)、磷酸盐缓冲液(pH 5.0)、磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质,溶出介质体积为900 ml,转速为50 r/min.考察马来酸依那普利叶酸片在4种溶出介质中马来酸依那普利的溶出行为,并与马来酸依那普利片原研制剂的体外溶出行为进行对比,同时,考察马来酸依那普利叶酸片在磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中叶酸的溶出行为,并与日本橙皮书中叶酸单方制剂的溶出度数据进行比较,以评价该制剂的内在质量.结果:马来酸依那普利与叶酸检测质量浓度线性范围分别为0.561~14.03、0.043~1.085μg/ml(r均为0.999 9);仪器精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;上述4种溶出介质中马来酸依那普利的加样回收率依次为100.63%~102.33%、99.27%~100.44%、99.71%~100.29%、96.74%~99.19%,RSD分别为0.72%、0.41%、0.15%、0.79%(n=9),叶酸的加样回收率依次为100.18%~101.63%、97.73%~101.81%、99.60%~102.24%、100.00%~102.76%,RSD分别为0.48%、1.32%、0.74%、0.90%(n=9).马来酸依那普利叶酸片与原研制剂在4种溶出介质中15 min时马来酸依那普利溶出度均大于85%;马来酸依那普利叶酸片在磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中的叶酸溶出明显快于且高于叶酸单方制剂.结论:该方法适用于测定马来酸依那普利叶酸片的溶出度;马来酸依那普利叶酸片中的马来酸依那普利与原研制剂的体外溶出曲线具有相似性,叶酸的体外溶出优于叶酸单方制剂.
作者：陈平；严全鸿；陈光亮；田敏卿 刊期： 2015年第33期
目的:研究香茶菜属植物冬凌草的化学成分.方法:采用硅胶、MCI GEL-CHP 20P、Sephadex LH-20柱和重结晶技术对冬凌草的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果:从冬凌草中分离得到8个化合物,分别鉴定为24ζ-甲基-5α-羊毛甾烷-25-酮(1)、Maoyecrystal F(2)、瘿花香茶菜甲素(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、二十七酸(6)、冬凌草甲素(7)、冬凌草乙素(8).结论:化合物1为首次从香茶菜属植物分离得到,化合物3和化合物6为首次从冬凌草中分离得到;本研究为冬凌草质量评价奠定了一定基础.
作者：刘建群；高俊博；刘小红 刊期： 2015年第33期
目的:建立测定藿胆丸中挥发性成分含量的方法,研究不同剂量60Co辐照对藿胆丸挥发性成分的影响.方法:采用气相色谱-质谱联用法测定经过不同剂量60Co辐照后的藿胆丸中百秋李醇含量与β-百秋李烯、α-愈创木烯、塞舌尔烯、α-百秋李烯、α-布藜烯、5,11-愈创木二烯、未鉴定物的相对含量.色谱柱为HP-5MS,柱温采用程序升温,进样口温度为250℃,分流比为50:1,检测器为三重四级杆质谱检测器,MS1四级杆温度为150℃,MS2四级杆温度为150℃,载气为氦气,柱流速为1.2 ml/min,进样量为1 μl;离子源为电子轰击,轰击能量为70 eV,离子源温度为230℃,传输线温度为280℃,扫描范围为50~500 amu.结果:百秋李醇检测进样量线性范围为0.103 1~2.062 0μg(r=0.999 4);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为98.05%~102.32%(RSD=1.8%,n=9).不同剂量60Co辐照对藿胆丸中8种挥发性成分的含量影响不大.结论:藿胆丸可采取60Co辐照灭菌,但应控制辐照剂量.该方法操作简便、重复性好,可用于藿胆丸中挥发性成分含量的测定.
作者：张正锋；石克 刊期： 2015年第33期
目的:观察桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤的疗效和安全性.方法:116例子宫肌瘤患者随机均分为对照组和观察组.对照组患者于月经期第1天开始饭前2 h口服米非司酮片25 mg,每日1次,连用10 d;观察组患者在对照组治疗的基础上于非月经期加服桂枝茯苓胶囊3粒,每日3次.两组患者均3个月为1个疗程,连续治疗2个疗程.观察两组患者的临床疗效,治疗前后血清促卵泡生成素(FSH)、雌二醇(E2)、性激素结合球蛋白(SHBG)、子宫体积、月经量、子宫肌瘤体积及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者FSH、E2、子宫体积、月经量、子宫肌瘤体积均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);而两组患者治疗前后SHBG、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).结论:桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤较单用米非司酮疗效更显著,安全性较好.
作者：黄婉怡；刘锦；周立蓉；蒋学华；王凌 刊期： 2015年第33期
目的:建立漏芦花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:采用HPLC法.色谱柱为Hypersil-ODS,流动相为0.3%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min ,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl.以木犀草素为参照物,分析不同产地17批漏芦花药材,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件进行相似度分析.结果:漏芦花有11个共有峰,17批药材的相似度≥0.900.经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性.结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为漏芦花的鉴别和质量评价提供参考.
作者：田香；王美丽；白玉霞 刊期： 2015年第33期
目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6.结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定.
作者：毛爱丽 刊期： 2015年第33期
目的:比较重庆巫山县产区、巫溪县产区与国内其他产区独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯含量的差异.采用高效液相色谱法.色谱柱为Shiseido Capcell Pak C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl.结果:蛇床子素、二氢欧山芹当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为0.015 1~0.301 6、0.016 7~0.334 4 mg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.46%~106.11%(RSD=2.34%,n=9)、98.24%~102.69%(RSD=1.29%,n=9).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯含量的测定.重庆巫山县产区独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯的含量明显高于巫溪县和国内其他产区.
作者：胡太德；陈绍成；谭君 刊期： 2015年第33期
目的:观察米氮平治疗伴有睡眠障碍围绝经期综合征的疗效和安全性.方法:100例围绝经期患者随机分为研究组(52例)和对照组(48例).研究组患者给予米氮平片起始剂量15 mg,睡前1~2 h服用,每日1次,1周后增加剂量并维持至30 mg;对照组患者给予谷维素片10 mg,饭后服用,每日3次.两组患者疗程均为8周.观察两组患者治疗前后汉密尔顿抑郁量表17项(HAMD-17)评分、匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)评分,并据此评价睡眠疗效和抑郁疗效,观察2组的不良反应发生情况.结果:治疗后,研究组患者HAMD-17评分、PSQI评分均显著低于同组治疗前及对照组,且8周末<4周末<2周末,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01).研究组患者抑郁、睡眠总有效率显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).但研究组患者不良反应发生率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:米氮平治疗改善围绝经期综合征的抑郁焦虑症状疗效显著,可改善睡眠,起效快速,但不良反应有待进一步观察.
作者：管琼峰；范伟女；陈昭英；王佳佳 刊期： 2015年第33期
目的:建立测定余甘子不同提取部位中没食子酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX Extend C18,流动相为甲醇~0.1%磷酸(10:90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:没食子酸检测质量浓度线性范围为0.042 5~0.212 5 mg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为99.38%~102.14%(RSD=1.045,n=6).余甘子中没食子酸为1.82%,各不同制备部位没食子酸含量为0.70%~2.38%.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于余甘子不同提取部位中没食子酸含量的测定.
作者：轩辕欢；魏敏；田红林；成杰 刊期： 2015年第33期
中国药房杂志
主管:中华人民共和国卫生部
主办：中国医院协会,中国药房杂志社
