学术投稿

蒙药漏芦花的HPLC指纹图谱研究

田香;王美丽;白玉霞

关键词:蒙药, 漏芦花, 高效液相色谱法, 指纹图谱
摘要:目的:建立漏芦花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:采用HPLC法.色谱柱为Hypersil-ODS,流动相为0.3%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min ,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl.以木犀草素为参照物,分析不同产地17批漏芦花药材,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件进行相似度分析.结果:漏芦花有11个共有峰,17批药材的相似度≥0.900.经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性.结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为漏芦花的鉴别和质量评价提供参考.
中国药房杂志相关文献
  • HPLC法测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量

    目的:建立测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(10:90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:栀子苷的检测进样量线性范围为0.104 1~1.041 μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;加样回收率为99.04%~100.82%,RSD为0.85%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量测定.

    作者:杨璐璐;秦学玲;彭静;宁亚功 刊期: 2015年第33期

  • 垂体后叶素联合酚妥拉明对比单用垂体后叶素治疗支气管扩张咯血疗效与安全性的系统评价

    目的:系统评价垂体后叶素联合酚妥拉明对比单用垂体后叶素治疗支气管扩张咯血的疗效与安全性,以为临床治疗提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、Cochrane图书馆、EMBase、中国期刊全文数据库、万方数据库、中文科技期刊数据库,收集垂体后叶素联合酚妥拉明(试验组)对比单用垂体后叶素(对照组)治疗支气管扩张咯血疗效与安全性的随机对照试验(RCT),对符合纳入标准的临床研究进行资料提取和质量评价后,采用Rev Man 5.2.3统计软件进行Meta分析.结果:共纳入43项RCT,合计3 094例患者.Meta分析结果显示,试验组患者显效率[RR=1.50,95%CI(1.38,1.62),P<0.001]、有效率[RR=1.25,95%CI (1.20,1.30),P<0.001]显著高于对照组,无效率[RR=0.29,95%CI(0.23,0.36),P<0.001]、咯血停止或缓解的时间[MD=-2.00, 95%CI(-2.43,-1.57),P<0.001]、头痛发生率[RR=0.36,95%CI(0.22,0.59),P<0.001]、胸闷发生率[RR=0.41,95%CI(0.26, 0.63),P<0.001]、腹痛发生率[RR=0.26,95%CI(0.16,0.43),P<0.001]、血压升高发生率[RR=0.28,95%CI(0.14,0.56),P<0.001]显著低于对照组,差异均有统计学意义.结论:垂体后叶素联合酚妥拉明治疗支气管扩张咯血疗效与安全性优于单用垂体后叶素.受纳入研究方法学质量和样本量限制,该结论有待更多设计严格、长期随访的大样本RCT加以验证.

    作者:龙霞;肖桂荣;徐珽 刊期: 2015年第33期

  • 七氟烷联合瑞芬太尼对全身麻醉患者术中相关指标和术后苏醒质量的影响

    目的:探讨七氟烷联合瑞芬太尼对全身麻醉患者术中相关指标和术后苏醒质量的影响.方法:52例接受腹部择期手术患者随机均分为观察组和对照组.两组患者均给予依托咪酯0.3 mg/kg+阿曲库铵0.5 mg/kg+瑞芬太尼1μg/kg麻醉诱导后;观察组患者吸入七氟烷;对照组患者输注丙泊酚.记录两组患者麻醉诱导前(T0)、麻醉诱导后(T1)、气管插管时(T2)、切皮时(T3)、气腹后10 min(T4)、气腹结束前(T5)、拔管结束时(T6)的收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、心率(HR)、脑电双频指数(BIS)及两组患者手术时间、麻醉时间、苏醒时间、拔管时间、简易精神状态量表(MMSE)评分及不良反应发生情况.结果:两组患者T6时SBP、HR,T4~6时DBP均显著高于同组T0时,T1~5时BIS均显著低于同组T0时,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组间比较差异无统计学意义(P>0.05).观察组患者苏醒时间、拔管时间均显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),两组患者手术时间、麻醉时间比较差异无统计学意义(P>0.05).两组患者拔管后0.5 h及拔管后1 h MMSE评分均显著低于同组术前,且对照组低于观察组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01);两组患者拔管后3 h MMSE评分均显著高于拔管后0.5 h及拔管后1h,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组间及与术前比较差异均无统计学意义(P>0.05).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:七氟烷或丙泊酚联合瑞芬太尼均能提供满意的麻醉效果,但七氟烷可控性更佳,安全性较好.

    作者:戚宝和;侍羽;包全堂;李梅 刊期: 2015年第33期

  • 丹芪偏瘫胶囊挥发性成分的GC-MS指纹图谱研究

    目的:建立丹芪偏瘫胶囊挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱.方法:采用GC-MS法.色谱条件:色谱柱为BPX 5,进样口温度为250℃,程序升温,载气为氦气,流速为1 ml/min,分流进样,分流比为50:1,进样量为0.02μl;质谱条件:离子源为电子轰击,轰击能量为70 eV,离子源温度为200℃,传输线温度为250℃,扫描范围为40~500 amu,溶剂延迟2 min.以色谱峰面积大的色谱峰为参照峰,分析10批丹芪偏瘫胶囊的共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度分析,采用美国国家标准与技术局(NIST)标准质谱数据库检索鉴定共有峰.结果:10批丹芪偏瘫胶囊有13个共有峰,相似度均>0.92;经验证,10批丹芪偏瘫胶囊指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性.3号峰为当归独有,2、4、5、7、8、12号峰为石菖蒲独有.结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为丹芪偏瘫胶囊质量评价提供依据.

    作者:宋洁瑾;陈涛;李进 刊期: 2015年第33期

  • 基于校企联合的医药管理类研究生培养模式探讨

    目的:探讨医药管理类研究生的培养方式,以为提高医药管理类研究生的教学质量提供参考.方法:以医药管理类研究生目前培养模式存在的问题为出发点,对校企联合模式的建立基础、可行性及实施过程进行分析.结果与结论:校企联合培养模式能真正使教师、学生及企业达到多赢局面;同时,通过对校企联合培养模式的可行性分析,提出了多层次的评价体系和模糊综合评价的绩效评价法,可终实现从操作层面进行研究生培养管理新模式的探索;但在知识产权的归属、技术保密、研究生的人身安全等方面还存在一定的问题,尚需进一步完善.

    作者:梁毅;贾鈺霞;熊浪;沈启雯 刊期: 2015年第33期

  • 异甘草酸镁注射液对比4种常用药物治疗药物性肝损害有效性与安全性的系统评价

    目的:系统评价异甘草酸镁注射液对比4种常用药物治疗药物性肝损害的有效性与安全性,以为临床治疗提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、EMBase、Cochrane图书馆、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、万方数据库和中国科技期刊数据库,纳入异甘草酸镁注射液对比其他药物治疗药物性肝损害的随机对照试验(RCT),筛查文献、提取资料并进行质量评价后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:终纳入13项RCT,合计1 093例患者.Meta分析结果显示,异甘草酸镁组患者有效率显著高于硫普罗宁组[RD=0.29,95%CI(0.17,0.42),P<0.001]和甘草酸二胺组[RD=0.07,95%CI(0.01,0.12), P=0.02],与谷胱甘肽组、复方甘草酸单胺组比较差异无统计学意义;异甘草酸镁组患者不良反应发生率显著低于甘草酸二铵组[RD=-0.07,95%CI(-0.11,-0.03),P<0.001]和复方甘草酸单胺组[RD=-0.21,95%CI(-0.38,-0.04),P=0.02],与硫普罗宁组、谷胱甘肽组比较差异无统计学意义.结论:异甘草酸镁注射液治疗药物性肝损害的疗效与安全性均优于4种常用保肝药物.受纳入研究方法学质量的限制,该结论有待设计严格的RCT进一步验证.

    作者:李志强;夏春辉;王雅婧;王冠达;史军卿 刊期: 2015年第33期

  • 芪七连胶囊的质量标准研究

    目的:建立芪七连胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芪、黄柏、黄连进行鉴定.采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃.结果:黄芪、黄柏、黄连TLC图斑点清晰,分离度好.人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1检测进样量线性范围分别为0.9~9、0.94~9.4、0.3~3.0μg(r≥0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.08%~99.75%(RSD=1.52)、97.03%~99.75%(RSD=1.10)、96.38%~98.55%(RSD=0.90), n均为6.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于芪七连胶囊的质量控制.

    作者:罗远;叶雲;岳桂华;梁健钦 刊期: 2015年第33期

  • 信息四则

    作者: 刊期: 2015年第33期

  • HPLC法测定余甘子不同提取部位中没食子酸的含量

    目的:建立测定余甘子不同提取部位中没食子酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX Extend C18,流动相为甲醇~0.1%磷酸(10:90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:没食子酸检测质量浓度线性范围为0.042 5~0.212 5 mg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为99.38%~102.14%(RSD=1.045,n=6).余甘子中没食子酸为1.82%,各不同制备部位没食子酸含量为0.70%~2.38%.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于余甘子不同提取部位中没食子酸含量的测定.

    作者:轩辕欢;魏敏;田红林;成杰 刊期: 2015年第33期

  • HPLC法同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量

    目的:建立同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex C18,流动相A为0.1%磷酸(以三乙胺调pH至6.0)-甲醇(45:55,V/V),流动相B为0.1%磷酸-甲醇(55:45,V/V),梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为282 nm(0~25 min)、330 nm(25.01~60 min),柱温为28℃,进样量为10μl.结果:延胡索乙素和迷迭香酸检测质量浓度分别为1.502~75.10、6.03~301.6μg/ml(r均为0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.36%;加样回收率分别为97.11%~99.87%、98.47%~101.99%,RSD分别为0.95%、1.08%(n=9).结论:该方法操作简便、快速易行,结果准确、可靠,可作为消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量测定方法.

    作者:王佃荣;陈洪喜;杨智慧 刊期: 2015年第33期

  • HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

    目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6.结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定.

    作者:毛爱丽 刊期: 2015年第33期

  • 冬凌草的化学成分研究

    目的:研究香茶菜属植物冬凌草的化学成分.方法:采用硅胶、MCI GEL-CHP 20P、Sephadex LH-20柱和重结晶技术对冬凌草的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果:从冬凌草中分离得到8个化合物,分别鉴定为24ζ-甲基-5α-羊毛甾烷-25-酮(1)、Maoyecrystal F(2)、瘿花香茶菜甲素(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、二十七酸(6)、冬凌草甲素(7)、冬凌草乙素(8).结论:化合物1为首次从香茶菜属植物分离得到,化合物3和化合物6为首次从冬凌草中分离得到;本研究为冬凌草质量评价奠定了一定基础.

    作者:刘建群;高俊博;刘小红 刊期: 2015年第33期

  • 天麻蜜制片的质量标准研究

    目的:建立天麻蜜制片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中天麻素和对羟基苯甲醇进行鉴别;测定制剂中水分、灰分和浸出物含量;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素和羟基苯甲醇含量.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(3:97,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:天麻素和对羟基苯甲醇的TLC图斑点清晰,分离度好.制剂水分<35.0%,总灰分<2.0%,浸出物>40.0%.天麻素、羟基苯甲醇检测质量浓度线性范围分别为25.2~126.0、12.7~63.5μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.49%~102.40%、98.75%~102.63%,RSD分辊为1.09%、1.53%.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于天麻蜜制片的质量控制.

    作者:左爱萍;王传方;潘梅;唐靖雯;张丽艳;吴浩;龚建平 刊期: 2015年第33期

  • 维生素B12联合鼠神经生长因子治疗神经性耳鸣的临床观察

    目的:观察维生素B12联合鼠神经生长因子治疗神经性耳鸣的疗效和安全性.方法:270例神经性耳鸣患者随机均分为对照1组、对照2组和观察组.对照1组患者给予维生素B12注射液25μg,肌内注射,每日1次;对照2组患者给予鼠神经生长因子18μg,加入2 ml注射用水溶解,肌内注射,每日1次;观察组患者给予维生素B12注射液25μg(用法同对照1组)+鼠神经生长因子18μg(用法同对照2组).各组患者均6 d为1个疗程,连续治疗2个疗程.观察各组患者的临床疗效,治疗前后睡眠SPIEGEL评分及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组1组和对照2组,差异有统计学意义(P<0.05);但对照组1组和对照2组间比较,差异无统计学意义(P>0.05).治疗后,各组患者睡眠SPIEGEL评分均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组1组和对照2组,差异均有统计学意义(P<0.05);但对照组1组和对照2组间比较,差异无统计学意义(P>0.05).各组患者治疗期间均未见明显不良反应发生.结论:维生素B12联合鼠神经生长因子治疗神经性耳鸣较单用维生素B12或鼠神经生长因子疗效更显著,安全性较好.

    作者:毛敏;雷刚 刊期: 2015年第33期

  • HPCE法测定水曲柳叶中荷包花苷A的含量

    目的:建立测定水曲柳叶中荷包花苷A含量的方法.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管为未涂层熔融石英毛细管,缓冲液为硼酸盐缓冲盐(20 mmol/L,pH 9.3),分离电压为20 KV,采用压力进样(进样压力为50 bar,进样时间为3 s),检测波长为350 nm,柱温为30℃.结果:荷包花苷A检测质量浓度线性范围为50~250μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性的RSD<3%,加样回收率为97.48%~102.08%,RSD为1.12%(n=6).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于测定水曲柳叶中荷包花苷A的含量.

    作者:陈玉娟;王巍;李成玉;张佳佳;杨业;李步步 刊期: 2015年第33期

  • 辽宁省国家基本药物制度实施现状及其保障措施研究

    目的:为进一步推动辽宁省国家基本药物制度实施提供参考.方法:抽取辽宁省54家样本基层医疗卫生机构,采用文献研究、数据收集和对比分析的方法对基本药物的配备、使用及配送等方面数据进行统计和分析.结果:受访机构2012年和2014年第3季度平均配备基本药物分别为223.8和325.0个品规,配备率分别为42.9%和46.8%;社区卫生服务中心次均门诊处方药品费用2012年和2014年第3季度分别为61.7、62.1元,乡镇卫生院分别为38.1、39.8元,均高于全国平均水平;配送金额排名前24位的生产企业配送金额占总金额的43.00%,有58家生产企业配送金额为0;使用金额排前7位的品种合计占到基本药物使用总金额的25.77%;配送金额排名前4位的配送企业配送金额占总金额的41.27%.结论:辽宁省基层医疗卫生机构存在基本药物的配备率低、价格略高、药品短缺、使用和配送集中度较高等问题.建议配送企业应加强供应链平台建设、优化配送网络、提升配送能力,政府部门在保障生产企业和配送企业的合理利润的同时应加强监督管理及财政支持.

    作者:王迎;王淑玲 刊期: 2015年第33期

  • 毛细管气相色谱法测定注射用地西他滨中的残留溶剂

    目的:建立测定注射用地西他滨中残留溶剂的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,按内标法计算残留溶剂的含量.色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为230℃,柱温采用程序升温,载气为高纯氮,流速为1.5 ml/min,分流比为50:1,进样方式为直接进样,进样量为1μl.结果:乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、环己烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的检测质量浓度线性范围分别为0.100 3~2.507、0.101 3~2.532、0.102 2~2.556、0.008 3~0.207 8、0.012 4~0.309 3、0.014 8~0.369 4、0.078 1~1.953、0.024 9~1.250、0.017 6~0.440 9 mg/ml(r均≥0.999 2);精密度、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.70%~101.60%,RSD为0.59%~1.82%(n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于注射用地西他滨中残留溶剂的测定.

    作者:赵迎春 刊期: 2015年第33期

  • 阿托伐他汀治疗高血压伴不稳定型心绞痛的临床观察

    目的:观察阿托伐他汀治疗高血压伴不稳定型心绞痛的疗效和安全性.方法:80例高血压伴不稳定型心绞痛患者随机均分为对照组和观察组.两组患者均给予抗血小板聚集等常规治疗;在此基础上,对照组患者给予苯磺酸氨氯地平片5 mg,口服,qd+酒石酸美托洛尔控释片25 mg,口服,bid+硝酸异山梨酯注射液10 ml,静脉滴注,每日2次;观察组患者在对照组治疗的基础上加用阿托伐他汀钙片20 mg,口服,每日1次.两组患者均3个月为1个疗程,共治疗6个疗程.观察两组患者的临床疗效,治疗前后收缩压、舒张压,心绞痛发作频率、持续时间,总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL)、高密度脂蛋白(HDL)水平及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者收缩压、舒张压均显著低于同组治疗前,差异有统计学意义(P<0.05),但两组间比较差异无统计学意义(P>0.05);心绞痛发作频率、持续时间均显著低于/短于同组治疗前,且观察组低于对照组;观察组患者TC、TG、LDL均显著低于同组治疗前及对照组,HDL高于同组治疗前及对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),但对照组患者治疗前后比较,差异无统计学意义(P>0.05).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:在常规治疗的基础上,阿托伐他汀能有效降低高血压伴不稳定型心绞痛患者心绞痛发作频率和持续时间,改善心肌缺血,降低血脂水平,安全性较好.

    作者:向阳;何小霞 刊期: 2015年第33期

  • 叶酸联合维生素B12对高血压合并脑卒中伴轻度认知障碍患者相关指标的影响

    目的:探讨叶酸联合维生素B12对高血压合并脑卒中伴轻度认知障碍患者相关指标的影响.方法:选择高血压合并脑卒中伴轻度认知障碍患者80例为观察组,另选择20名健康自愿者为健康对照组.观察组患者给予加强型匀浆膳300~500 ml,口服,每日3次+叶酸片5 mg,口服,每日3次+维生素B12片25μg,口服,每日3次.连续用药2个月,不能自行服用者鼻饲给予.观察所有患者治疗前后简易精神状态量表(MMSE)评分、叶酸、维生素B12、Hcy水平,并与健康对照组进行比较,记录所有患者的不良反应发生情况.结果:治疗后,观察组患者MMSE评分、叶酸、维生素B12水平均显著高于同组治疗前,但低于健康对照组;Hcy显著低于同组治疗前,但高于健康对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).观察组患者不良反应发生率为5.00%,均未见严重不良反应发生.结论:叶酸联合维生素B12可降低高血压合并脑卒中伴轻度认知障碍患者的认知障碍程度与Hcy水平,安全性较好.

    作者:张芬;马洪颖;郭秀婷;张鸽 刊期: 2015年第33期

  • HPLC法测定麻口皮子药中桉脂素的含量

    目的:建立测定麻口皮子药中桉脂素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(56:44,V/V),流速为1.0 ml/L,检测波长为221 nm,柱温为25℃.结果:桉脂素检测进样量线性范围为0.208~2.08μg(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.18%~103.04%(RSD=2.58,n=6).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于麻口皮子药中桉脂素含量的测定.

    作者:彭帅;贺卫军;刘年珍;周小江 刊期: 2015年第33期

中国药房杂志

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