学术投稿

应用LC-MS/MS法筛选宝心艾维西木口服液质量控制中的含量测定指标

戎晓娟;张瑞萍;贺金华;蔡晓翠;康雨彤;毛艳;严欢

关键词:宝心艾维西木口服液, 迷迭香酸, 液相色谱-串联质谱法, 含量测定, 指标筛选
摘要:目的:筛选并确定维吾尔药宝心艾维西木口服液中可用于其质量控制的含量测定指标.方法:利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行分析测定.色谱柱为Waters 5C1rPAQ18(250 mmn×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,离子源为ESI,采用正负离子扫描模式,温度为400℃,质量扫描范围(m/z)为100~1 000.结果:共鉴定出7个组分,分别推测为咖啡酸、麝香草酚、山柰酚-3-O-d(6-O-对羟基桂皮酰)半乳吡喃糖苷、芹菜素-7-O-β-d-葡萄糖、射干苷、迷迭香酸、田蓟苷;其中迷迭香酸为主要成分,故将其选定为该制剂质量控制中的含量测定指标.结论:利用LC-MS/MS法对维药中的复杂成分进行分析,快速获得化合物的结构信息,及时识别已知化合物,可快速筛选出合适的含量测定指标.
中国药房杂志相关文献
  • 中药煎剂联合西药治疗94例异位妊娠患者的疗效观察

    目的:观察中药煎剂联合西药治疗异位妊娠(EP)的疗效.方法:选取282例诊断为EP的患者,按照数字表法随机分成三组.其中,对照组B给予米非司酮治疗,对照组A给予米非司酮+甲氨蝶呤(MTX)治疗,观察组给予自拟中药煎剂+米非司酮+MTX治疗.观察三组总有效率、血中β-人绒毛膜促性腺激素(β-HCG)变化以及治疗期间不良反应发生情况.结果:治疗后观察组总有效率为92.55%,对照组A为65.96%,对照组B为53.19%,观察组与两对照组比较,差异具有统计学意义(P<0.05);观察组在治疗后第5天血β-HCG水平即出现明显下降,两对照组在治疗后第10天才出现明显下降,治疗后5、10d的血β-HCG水平,两对照组与观察组比较,差异具有统计学意义(P<0.05);观察组不良反应发生率为12.77%,对照组A为30.85%,对照组B为34.04%,三组比较,差异有统计学意义(P<0.05).结论:中药煎剂联合西药米非司酮、MTX治疗EP,总体疗效优于单纯西药治疗,且起效迅速、不良反应发生率低.

    作者:徐群燕;徐君霞 刊期: 2014年第23期

  • 清凉油(白色)治疗风热感冒头痛的临床疗效观察

    目的:观察清凉油(白色)治疗风热感冒头痛的临床疗效和安全性.方法:将240例符合风热感冒头痛诊断标准的患者随机分成治疗组(180例)和安慰剂组(60例),于每次头痛发作时,分别取定量清凉油(白色)和安慰剂[含10%清凉油(白色)成分],均匀搽抹并轻揉于头部左右太阳穴10s,每日用药不超过3次,两次用药的间隔时间≤1h,疗程1d.采用直观模拟标尺法观察用药前及每次用药后15、30、60 min的头痛程度.结果:与安慰剂组比较,治疗组在用药后30~60 min疼痛可明显缓解,差异有统计学意义(P<0.01);在改善中医证候方面,治疗组也优于安慰剂组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:清凉油(白色)用于治疗风热感冒头痛,疗效显著优于安慰剂,且未见明显不良反应.

    作者:丁礼琴;金家骅;夏前明 刊期: 2014年第23期

  • 舒肝顺气丸对胃溃疡、反流性食管炎模型鼠的保护作用

    目的:研究舒肝顺气丸对胃溃疡、反流性食管炎模型鼠的保护作用.方法:通过对利血平、无水乙醇、幽门结扎、水应激复制鼠胃溃疡模型;对贲门切开联合半结扎幽门复制大鼠反流性食管炎模型.5个实验均分为正常对照组、模型组、舒肝健胃丸组、化学药对照(西咪替丁/西沙比利)组与舒肝顺气丸高、中、低剂量组.检查胃溃疡模型鼠胃溃疡病变程度,计算溃疡指数或溃疡发生率;测定反流性食管炎模型大鼠血管活性肠肽、血浆胃动素和血清胃泌素含量.结果:与胃溃疡模型组(利血平/无水乙醇导致/水应激)比较,舒肝顺气丸高、中剂量组鼠溃疡指数降低,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05);与胃溃疡模型组(幽门结扎)比较,舒肝顺气丸高、中剂量组大鼠溃疡发生率降低,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05);与反流性食管炎模型组比较,舒肝顺气丸高、中剂量组大鼠血管活性肠肽含量减少,血浆胃动素和血清胃泌素含量增加,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05).结论:舒肝顺气丸具有较强的改善功能性消化不良症状、治疗胃溃疡的作用.该研究为舒肝顺气丸的再评价及临床应用提供了药理学依据.

    作者:吕姗珊;周年华;杨惠;李根;陈晓雪;谯志文;杨超 刊期: 2014年第23期

  • 正交试验优选补肾活血片的制备工艺

    目的:优选补肾活血片制备工艺.方法:以加水倍数、提取时间、提取次数为因素,浸膏质量为指标,采用L9(34)正交试验优选补肾活血片的制备工艺.结果:补肾活血片水提佳工艺条件为加10倍量水,煎煮2次,每次1h.结论:该制备工艺简便、合理,可用于补肾活血片的制备.

    作者:李波;梅娇;姜展;周炬;刘兴文;王之梅 刊期: 2014年第23期

  • 参松养心胶囊对大鼠心室肌细胞L型钙电流和瞬时外向钾电流的抑制作用

    目的:研究参松养心胶囊对大鼠心室肌细胞L型钙电流(ICR-L)和瞬时外向钾电流(Ito)的抑制作用.方法:20只SD大鼠随机均分为对照(等容生理盐水)组与参松养心胶囊(0.5 g/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续2周.采用全细胞膜片钳技术记录大鼠心室肌细胞的ICa-L与Ito.结果:与对照组比较,参松养心胶囊组大鼠I.L电流密度降低,峰值降低,ICa-L电流-电压(I-V)曲线上移,Ito电流密度降低,峰值降低,ItoI-V曲线下移.结论:参松养心胶囊可抑制大鼠心室肌ICa-L与Ito,可能是其抗心律失常的重要机制.

    作者:高慧燕;李学文 刊期: 2014年第23期

  • 黄芩素体外抑菌与体内抗炎作用研究

    目的:研究黄芩素体外抑菌与体内抗炎作用.方法:采用滤纸片研究黄芩素(10 mg/ml)对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌、黑曲霉的抑制作用;采用试管二倍稀释法测定黄芩素对上述5种菌株的低抑菌浓度(MIC).二甲苯诱发小鼠急性炎症,测定小鼠耳廓肿胀度与小鼠血清肿瘤坏死因子(TNF)-α、白细胞介素(IL)-1含量.结果:10 mg/ml黄芩素对5种菌株具有一定的抑制作用.5种菌株MIC分别为0.312 5、0.312 5、0.625 0、0.312 5、0.625 0 mg/ml.0.20、0.10 mg/kg黄芩素可明显抑制模型小鼠耳廓肿胀,0.20、0.10 mg/kg黄芩素可明显降低模型小鼠血清TNF-α含量,0.20 mg/kg黄芩素可明显降低模型小鼠血清IL-1含量.结论:黄芩素具有一定的体外抗菌与体内抗炎作用.

    作者:付璟;石继和 刊期: 2014年第23期

  • 非处方中成药在自我药疗中的风险与防范

    目的:提高非处方中成药在自我药疗中的用药安全性.方法:从生产、监管、销售和使用等多个环节分析非处方中成药在自我药疗中的风险因素,并提出防范的对策.结果:在自我药疗过程中,药品生产和监管不足、药店从业人员不能提供合理的用药指导、患者的中医药知识不足是导致非处方中成药用药风险增加的主要原因.结论:必须通过多个环节的共同努力来保障广大患者在自我药疗时使用非处方中成药的用药安全性.

    作者:朱语眉;谢昊;王国华;常峰 刊期: 2014年第23期

  • 逐瘀行气汤治疗气滞血瘀型稳定型心绞痛的疗效观察

    目的:观察逐瘀行气汤治疗气滞血瘀型稳定型心绞痛的临床疗效.方法:将92例明确诊断为气滞血瘀型稳定型心绞痛的患者按照数字表法随机分为观察组46例和对照组46例,两组均给予常规治疗,对照组同时口服通心络胶囊,观察组给予逐瘀行气汤并循证护理.两组均治疗3个月.比较两组患者的临床疗效及血脂、同型半胱氨酸(Hcy)和C反应蛋白(CRP)水平.结果:观察组中医证候总有效率、心绞痛总有效率均优于对照组(P<0.05);心电图总有效率(58.69%)与对照组(50.00%)比较,差异无统计学意义(P>0.05).两组血清CRP、Hcy、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、甘油三酯(TG)水平均较治疗前明显降低(P<0.05),观察组高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平较治疗前明显升高(P<0.05).治疗后,观察组血清CRP、Hcy、LDL-C、TG、HDL-C水平改善情况优于对照组(P<0.05).结论:逐瘀行气汤能显著改善气滞血瘀型稳定型心绞痛的临床症状和中医证候,且能降低患者血清Hcy和CRP水平,调节血脂.

    作者:范肖春;江仙菊 刊期: 2014年第23期

  • 阴香树皮挥发油成分的GC-MS分析

    目的:研究阴香树皮中的挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取阴香树皮中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析鉴定,用归一化法计算各成分的质量分数.结果:从阴香树皮中初步鉴定出43种成分,占挥发油总量的99.06%.质量分数较高的有桉树醇(30.39%)、亚油酸甘油酯(12.85%)、松油醇(11.38%)、2-茨酮(10.39%)、2-十八烯酸单甘油酯(9.77%)、4-萜品醇(7.14%)等.结论:该方法可快速、准确地鉴别阴香树皮的挥发油成分,为阴香树皮的进一步开发利用提供科学依据.

    作者:蒋华治;王海波;刘锐锋;赵伟国;梁镇标;徐勤 刊期: 2014年第23期

  • 治疗糖尿病视网膜病变的中药提取物的药理机制研究进展

    目的:探讨治疗糖尿病视网膜病变(DR)中药提取物的药理作用机制.方法:针对目前国际上公认的DR的病理机制,选取近几年具有代表性的文献进行分析、总结和归纳.结果:DR的病理机制主要包括多元醇代谢通路、蛋白质的非酶糖基化、蛋白激酶C、氧化应激、炎症以及凋亡相关因子等方面,对该病有治疗效果的中药提取物多以黄酮和多糖类化合物为主,药理作用机制复杂.结论:大部分用于临床治疗DR的中药提取物的药理机制仍不十分明确,缺乏深入研究和探讨,今后有必要利用多学科研究成果,从细胞水平阐明药理机制,以便更好地发挥中药整体调节的优势.

    作者:付元元;赵语 刊期: 2014年第23期

  • 芩术颗粒对发热和疼痛模型鼠的解热镇痛作用

    目的:研究芩术颗粒的解热镇痛作用.方法:采用干酵母或2,4-二硝基苯酚致大鼠发热模型,观察芩术颗粒对模型大鼠的解热作用;通过热板法及小鼠醋酸致扭体反应,观察芩术颗粒对模型小鼠疼痛的影响.结果:40、20、10 g/kg芩术颗粒对模型大鼠体温有降低作用;40、20 g/kg芩术颗粒可明显延长模型小鼠疼痛潜伏期及减少其扭体反应次数.结论:芩术颗粒具有一定的解热镇痛作用.

    作者:刘亚欧;黄利;李利民 刊期: 2014年第23期

  • 微粉化技术在名贵中药中的应用

    目的:推广名贵中药微粉化的应用.方法:查询近年相关文献,从粉体粒度、有效成分溶出、药材粉体学、有效成分药理学、有效成分临床应用等方面对微粉化技术在名贵中药中的应用进行总结、归纳.结果:与普通粉比较,中药材微粉化后,有效成分溶出量增加,生物利用度提高,服用剂量小,临床疗效更显著.结论:科学利用微粉技术,对中药材合理应用有促进作用.

    作者:刘佳;金思岑;张颖;李张宇;桑勤 刊期: 2014年第23期

  • HPLC法测定首乌润肠片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷的含量

    目的:建立测定首乌润肠片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Shimadzu VP-ODS(250 min×4.6 mm,5 μin),流动相为乙腈-水(25:75,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷进样量在0.2~5.0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为96.29%,RSD=2.12%(n=6).结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于首乌润肠片的质量控制.

    作者:林建昌;邬伟魁 刊期: 2014年第23期

  • 乌头生物碱类成分透皮吸收的研究进展

    目的:探讨乌头生物碱类成分经皮给药的研究进展,为其迟到减毒增效的效果及透皮制剂的开发和研究提供理论参考.方法:基于乌头生物碱类成分药理、毒理的不断研究和发现,对国内外学者的相关研究进行归纳、分析,总结从透皮给药的选择、影响透皮吸收的因素、改善其透皮行为的方法等方面,对乌头生物碱类成分的透皮吸收研究状况进行简要综述.结果:乌头生物碱类成分具有一定透皮性能.鉴于其具有的毒理性能,需考虑其炮制工艺与制剂工艺的联合;有必要采用一些传统方法来改善其经皮通透性.结论:选择将乌头生物碱类成分制备成透皮制剂在改善其毒性及发挥治疗作用方面具有广阔的发展前景.

    作者:师彬;王平;毕建云;刘善新 刊期: 2014年第23期

  • 正交试验优选藏茴香挥发油的提取与包合工艺

    目的:优选藏茴香挥发油的提取与包合工艺.方法:以加水量、提取时间、浸泡时间为因素,挥发油提取量为指标,通过正交试验优选挥发油提取工艺;以挥发油与伊环糊精(β-CD)的比例、包合温度、包合时间为因素,挥发油利用率、包合率、综合评分为指标,通过正交试验优选挥发油包合工艺.结果:佳挥发油提取工艺为加6倍量水浸泡0.5h,提取挥发油4h;佳挥发油包合工艺为挥发油与β-CD的比例为1:8(V∶m),30℃下搅拌包合2h.结论:优选的挥发油提取与包合工艺合理、可行,可用于藏茴香挥发油的提取与包合.

    作者:姜丽红;田汝芳;马宏伟;廉超;魏永义 刊期: 2014年第23期

  • 应用LC-MS/MS法筛选宝心艾维西木口服液质量控制中的含量测定指标

    目的:筛选并确定维吾尔药宝心艾维西木口服液中可用于其质量控制的含量测定指标.方法:利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行分析测定.色谱柱为Waters 5C1rPAQ18(250 mmn×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,离子源为ESI,采用正负离子扫描模式,温度为400℃,质量扫描范围(m/z)为100~1 000.结果:共鉴定出7个组分,分别推测为咖啡酸、麝香草酚、山柰酚-3-O-d(6-O-对羟基桂皮酰)半乳吡喃糖苷、芹菜素-7-O-β-d-葡萄糖、射干苷、迷迭香酸、田蓟苷;其中迷迭香酸为主要成分,故将其选定为该制剂质量控制中的含量测定指标.结论:利用LC-MS/MS法对维药中的复杂成分进行分析,快速获得化合物的结构信息,及时识别已知化合物,可快速筛选出合适的含量测定指标.

    作者:戎晓娟;张瑞萍;贺金华;蔡晓翠;康雨彤;毛艳;严欢 刊期: 2014年第23期

  • HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

    目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Pheonomenex C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30:7:63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃.结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414~4.140、0.064~0.640、0.228~2.280 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86% (RSD=1.67%,n=6).结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法.

    作者:南海军;谭玉彬;梁生旺;龚梦鹃;韩亮 刊期: 2014年第23期

  • 芎姜超临界CO2提取物透皮凝胶的经皮渗透研究

    目的:研究川芎、炮姜超临界CO2提取物透皮凝胶(简称芎姜超临界CO2提取物凝胶)的经皮渗透性.方法:通过透皮扩散仪测定芎姜超临界CO2提取物凝胶经离体大鼠皮肤的渗透性,分别以藁本内酯、6-姜-酚为指标成分,高效液相色谱(HPLC)法测定药物含量求算累积渗透量(Q)与稳态透皮速率(Js).结果:芎姜超临界CO2提取物凝胶中藁本内酯和6-姜酚均能有效经皮渗透,Js分别为(47.57±3.77)、(8.29±1.47)μg/(cm2.h),14h平均累积渗透百分数分别为(26.99±1.89)%和(14.40±1.18)%.结论:芎姜超临界CO2提取物凝胶具有良好的经皮渗透性,经皮给药有望作为芎姜超临界CO2提取物的一种新给药途径.

    作者:钦富华;董宇;章建民;王明军 刊期: 2014年第23期

  • 穴位注射丹参联合中药面膜及左旋维生素C外用治疗黄褐斑的临床观察

    目的:观察穴位注射丹参联合中药面膜及左旋维生素C外用治疗黄褐斑的临床疗效.方法:将100例黄褐斑患者随机分为背部俞穴注射丹参联合中药面膜及左旋维生素C治疗组(A组)和中药面膜联合左旋维生素C治疗组(B组),每组50例.观察两组患者的临床疗效,采用VISIA面部棕色斑评分法与传统评价法(评分计算法)评价两组有效率并进行比较.结果:按评分计算法评价A组和B组的临床总有效率分别为96%和94%,差异无统计学意义(P>0.05),但基本治愈率和显效率A组高于B组,差异有统计学意义(P<0.05).按VISIA面部棕色斑评分法与评分计算法所得结果相当.结论:背部俞穴穴位注射丹参联合中药面膜及左旋维生素C外用治疗黄褐斑疗效较好.

    作者:朱进;叶伟;李宗超 刊期: 2014年第23期

  • HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

    目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(38:62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm.结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425~6.375 μg和0.130~3.250 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20% (RSD=0.78%,n=6).结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制.

    作者:刘来正;冀小君;堐榜琴 刊期: 2014年第23期

中国药房杂志

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