学术投稿

RP-HPLC法测定吉非替尼分散片的含量

刘妍;林华庆;余楚钦;侯悦翰

关键词:吉非替尼分散片, 反相高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立测定吉非替尼分散片中主药含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18(2),流动相为乙腈-0.015%三氟乙酸(26∶74,三乙胺调pH值为3.9),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为344 nm,柱温为30℃.结果:吉非替尼检测浓度线性范围为0.08~6.05 μg·mL-1(r=0.999 8);平均回收率为100.55%,RSD=1.28% (n=9).结论:该方法操作简便、快速、重复性好,可用于吉非替尼分散片的含量测定.
中国药房杂志相关文献
  • 肿瘤治疗药物敏感性测试的研究进展

    目的:了解肿瘤治疗药物敏感性测试的相关研究进展.方法:依据文献,从临床试验方法、动物生物学试验方法、细胞生物学试验方法、分子生物学试验方法等方面对肿瘤治疗药物敏感性测试的研究进行综述,并分析其特点.结果与结论:临床试验方法为病理取材后对病理组织进行免疫组织化学等相关测试,手段包括免疫组织化学技术、免疫荧光技术等,但该类测试较复杂,不利于临床开展,所得结果没有诊断意义;动物生物学试验方法即动物体内测试方法,包括裸鼠移植药敏实验和肿瘤肾包膜下移植实验,但该类测试大多操作复杂、费用昂贵、不宜规模化;细胞生物学试验方法原理为分离肿瘤细胞后经体外培养,经药物作用,直接或者间接测试活细胞数量来判断药物敏感性,包括MTT法、三磷酸腺苷生物发光法等,但该类测试过程复杂,结果重复性不好,所得结果对药物的副作用没有体现,总体临床符合率不高;分子生物学试验方法为针对靶向药物的药敏测试方法,包括基因突变测试、基因多态性测试、基因表达测试等,但该类测试需要较专业的仪器和技术,费用昂贵,不利于临床大量开展.选择合适的模型和结果判断方法、控制测试费用是肿瘤治疗药物敏感性测试中需要解决的关键问题.随着肿瘤治疗药物敏感性测试技术的发展,在药物靶向剂型的研究、药物治疗个体化方案设计等方面都将因之发生重大变革.

    作者:杨李;张宜 刊期: 2012年第13期

  • 叶酸抑制大剂量甲氨蝶呤细胞毒性的试验研究

    目的:研究叶酸抑制大剂量甲氨蝶呤(MTX)细胞毒性的作用.方法:通过体外Caco-2细胞的摄取试验方法结合高效液相联用双质谱技术,分别测定在1、10、100 μmol·L-1叶酸存在下,Caco-2细胞与1μmol·L-1 MTX共孵育30 min后细胞所摄取MTX的量,并设立无叶酸对照组,以细胞中药物量/介质中药物量(C/M)的比值为指标.结果:共孵育30 min后,无叶酸对照组C/M=5.13(n=4),而在1、10、100 μmol· L-1叶酸存在条件下,C/M比值分别为4.91、4.22、3.74(n=4),与无叶酸对照组比较,100μmol·L-1叶酸存在条件下细胞摄取MTX的比例明显减少(P<0.05).结论:当叶酸浓度为100 μmol·L-1时有抑制大剂量MTX(1μmol·L-1)细胞毒性的作用,对细胞具有一定的保护作用.

    作者:王欢;蔡绍晖;潘琛;梁巧;吴肖蒙;张志敏;王波栋;吴晓松 刊期: 2012年第13期

  • 运用新制度经济学理论构建我国农村药品供应网效率评价指标体系

    目的:构建农村药品供应网效率评价指标体系,为农村药品供应网可持续发展提供参考.方法:运用新制度经济学和“结构-过程-结果”评估的有关理论,依照层次分析法构建农村药品供应网效率评价指标体系.结果:初步构建了由1个目标(即农村药品供应网的效率)、3个维度(即结构、过程和结果)、10个一级指标(包括资源投入、监管效率、满意度等)和32个二级指标(包括药品供应网点覆盖、“两员”(协管员和信息员)举报立案率、农民满意度等)共同构成的农村药品供应网效率评价指标体系.结论:所构建的农村药品供应网效率评价指标体系为全面考察农村药品供应网的运行质量提供了可行的工具;而为提升该指标体系的科学性和合理性,有必要作进一步完善.

    作者:李机;张志超;宋丽丽 刊期: 2012年第13期

  • 盐酸洛美沙星分散片体外溶出度测定方法的建立

    目的:建立盐酸洛美沙星分散片体外溶出度的测定方法.方法:分别以水、磷酸盐缓冲液(pH6.8)、醋酸盐缓冲液(pH4.0)和盐酸溶液(0.1 mol·L-1)为介质,篮法、转速100 r·min-1条件下测定盐酸洛美沙星分散片在不同时间点的累积溶出率,采用紫外分光光度法在287 nm波长下测定含量,确定溶出度的测定方法.结果:以盐酸溶液(0.1 mol·L-1)为介质时,样品溶出更快、更平稳;确定溶出度检查取样时间为15 min,限度标准为80%.结论:建立的盐酸洛美沙星分散片的体外溶出度测定方法可行.

    作者:王威;李倚云;凌真;闻琍毓 刊期: 2012年第13期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中替诺福韦的浓度

    目的:建立大鼠血浆中替诺福韦浓度的测定方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.取6只大鼠单次灌胃给予富马酸替诺福韦酯100 mg·kg-1,检测给药45 min后血浆中药物浓度,以恩替卡韦为内标,选用阳离子固相萃取柱除去血浆中的蛋白质.色谱柱为Acquity ben UPLC-C18,流动相为0.2%甲酸水溶液(含40 mmol·L-1醋酸铵)-乙腈=97∶3,流速为0.25 mL· min-1,柱温为40℃,电喷雾正离子(ESI+)源,监测离子对分别为质荷比(m/z) 287.9→175.7(替诺福韦)和m/z 277.9→151.7(恩替卡韦).结果:替诺福韦检测浓度的线性范围为10~800 ng·mL-1(r=0.999 2),低检测限为10 ng·mL-1,回收率为(100.22±9.47)%~(102.76±4.99)%,日间、日内RSD均小于9.4%;给药45 min后血浆样品中替诺福韦的平均浓度为819.2 ng·mL-1.结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于血浆中替诺福韦的浓度测定.

    作者:邢惟青;曹莹;丘玉昌;谢宝平;庞建新 刊期: 2012年第13期

  • 品管圈活动在降低我院门诊药房发药差错率中的应用

    目的:降低医院门诊药房发药差错率,促进药学服务质量提升.方法:以“降低门诊药房发药差错率”为主题,在我院门诊药房按照品管圈活动的10个步骤实施各项活动,并评价该活动的有形成果和无形成果.结果:通过开展品管圈活动,拟定了几方面的对策,如配方人员仔细核对打印标签,药品调配后摆放整齐;对同一成分不同规格、包装非常类似的2种药品,用其他品种的药品隔开,并贴上醒目图标等.有形成果方面,与改善前比较门诊药房发药差错率下降62.9%(29.25件vs.10.85件),目标达标率120.66%;无形成果方面,员工品管手法、解决问题的能力及责任心等方面的评分明显提高.结论:开展品管圈活动可以提升门诊药房药学服务质量,促进临床用药更加安全、有效.

    作者:朱伟梁;丁禄霞;李莉;蒋鹏 刊期: 2012年第13期

  • 盐酸莫西沙星静电纺丝膜的制备及性能研究

    目的:制备具有抗菌作用的盐酸莫西沙星(MH)静电纺丝膜.方法:以聚乙烯醇(PVA)和海藻酸钠(SA)为载体,MH为模型药物,制备具有优良透气性能的抗菌静电纺丝膜.以溶液可纺性、静电纺丝的形态结构等为指标,筛选12% PVA与2% SA不同体积比(4∶1、3.5∶1.5、3∶2、2.5∶2.5、2∶3、1∶4)的纺丝溶液及静电纺丝膜的加药量以确定佳处方.测定静电纺丝膜的透气性能并与口罩无纺布比较.结果:佳处方为12% PVA与2% SA的体积比为3∶2,加药量为2%;纺丝溶液可纺性好,所制静电纺丝直径小且均匀,表面光滑,串珠状纺丝少,收率为(86.73±2.92)%,透气性能优于无纺布(P<0.05).结论:制备的MH静电纺丝膜载药均匀,具有良好的透气性能.

    作者:谢红;黄华;卢华;卢来春;管海燕 刊期: 2012年第13期

  • 前列地尔对局灶性脑缺血模型大鼠大脑皮层中iNOS和eNOS表达的影响

    目的:探讨前列地尔对局灶性脑缺血模型大鼠大脑皮层中诱导型一氧化氮合酶(iNOS)和内皮型一氧化氮合酶(eNOS)表达的影响.方法:取大鼠随机分为假手术组、模型组、阳性对照(尼莫地平1 mg·kg-1)组和前列地尔低、中、高剂量(1.25、2.50、5.00 μg·kg-1)组,每组10只,腹腔注射相应药物6d,每日1次,末次给药后建立局灶性脑缺血模型,大鼠清醒后进行神经功能缺损评分,采用免疫组化法和免疫印迹法检测各组大鼠建模2h后iNOS、eNOS的表达.结果:与假手术组比较,其余各组神经功能缺损评分均明显增加,iNOS阳性细胞数和表达量均明显增加,除模型组外其余各组eNOS阳性表达量均增加(P均<0.05);与模型组比较,阳性对照组和前列地尔中、高剂量组神经功能缺损评分均明显降低,阳性对照组和前列地尔3个剂量组iNOS阳性细胞数和表达量均明显降低、eNOS阳性细胞数和表达量均明显增加(P均<0.05).结论:前列地尔预处理对局灶性脑缺血模型大鼠具有保护作用,其机制可能与下调大脑皮层iNOS、上调eNOS的表达有关.

    作者:包翠芳;刘霞;魏嘉;梁佳;包翠芬 刊期: 2012年第13期

  • 建立我国网上药店统一电子交易平台的探讨

    目的:为促进我国网上药店的发展提供参考.方法:根据文献,对我国网上药店的现状、发展瓶颈,建立统一电子交易平台的必要性、可行性以及发展模式进行分析.结果与结论:截至2011年9月22日,我国批准的网上药店共48家,而正式经营的仅十余家.我国网上药店统一电子交易平台存在未与医疗保障体系对接、有影响力的品牌或航母级网上药店缺失等主要发展瓶颈.我国网上药店统一电子交易平台的建立利于医药企业低成本开拓网上零售市场、利于消费者比较药品价格及提升消费者对网上药店的忠诚度、利于政府部门对网上药品零售购销行为的监督管理以及利于创建网上药店品牌网站,且在技术、经济、运行上是可行的.我国网上药店统一电子交易平台可以通过联盟模式和第三方模式来加快发展,提升整体服务水平.

    作者:孟令全;武志昂 刊期: 2012年第13期

  • 中小型药房取药短路径算法研究

    目的:解决中小型药房中取药人员找药过程费时费力的问题.方法:对药房中药架进行区域划分,并针对各个区域内部、区域之间的出入口的具体位置进行分析,通过宽度优先遍历的方法实现短路径的查找算法.结果:佳取药路径算法分8步实现,由计算机自动设计路线,使得取药人员可快速、轻松地获得短路径.结论:通过此算法的实现,可以提高工作效率,且因实现此算法不依赖药房的特定设备,所以此算法具有很好的推广前景.

    作者:包代小;李根全 刊期: 2012年第13期

  • 注射用盐酸苯达莫司汀的制备及质量控制

    目的:制备注射用盐酸苯达莫司汀并建立其质量控制方法.方法:以冻干赋形剂甘露醇的不同用重为因素,以制剂的成形性等为指标筛选处方;确立制剂的制备工艺;采用高效液相色谱法测定制剂含量;根据2010年版《中国药典》相关要求考察制剂的鉴别、酸度、水分、有关物质和主药含量等质量控制指标.结果:选用2.25%甘露醇为辅料,制备时不采用脱炭工艺;成品各质量指标均符合《中国药典》相关要求.结论:所确定的制剂处方和制备工艺合理,所得产品质量可控.

    作者:陈祥峰;杨奇珍;魏佳 刊期: 2012年第13期

  • 紫外分光光度法测定西沙必利片含量的不确定度分析

    目的:对紫外分光光度法测定西沙必利片含量测量的不确定度进行评定分析,以期找到影响不确定度的因素.方法:按照测量步骤,根据《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,评估对照品和样品称量和稀释、对照品的响应因子、紫外仪器等的相对不确定度的影响,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:量化了各不确定度分量,其中以对照品称量和紫外仪器的相对不确定度分量值高,合成不确定度为0.009 58,扩展不确定度为1.92%.结论:西沙必利片含量的紫外测定方法中以紫外仪器测定与对照品称量过程对测定结果不确定度的影响较大.

    作者:刘玉春 刊期: 2012年第13期

  • 盐酸吡格列酮缓释片处方筛选及工艺研究

    目的:对盐酸吡格列酮缓释片进行处方筛选及工艺研究.方法:通过测定不同时间吡格列酮在pH6.8磷酸盐缓冲液中的累积释药率,对缓释骨架材料、填充剂、黏合剂的种类或规格、用量及工艺等进行考察,确立片芯处方及制备工艺.结果:片芯处方以羟丙基甲基纤维素(HPMC) (K15M)为骨架材料,微晶纤维素为填充剂,2%HPMC(E5)的70%乙醇溶液为黏合剂;制备工艺采用薄膜包衣法,以欧巴代的70%乙醇溶液作为薄膜包衣材料;所制3批样品12h的累积释药率均在90%以上.结论:本制剂工艺简单,符合缓释制剂要求.

    作者:陈吉生;陈燕忠;庄文斌;黎行山 刊期: 2012年第13期

  • 3厂家复方门冬维甘滴眼液中抑菌剂的抑菌效力考察

    目的:考察3厂家复方门冬维甘滴眼液中抑菌剂的抑菌效力.方法:采用菌落计数法,以pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液为对照,测定3厂家复方门冬维甘滴眼液抑菌剂对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌及黑曲霉作用不同时间(0、7、14、28 d)后的活菌数,以菌落的对数下降值为指标,评价抑菌效力.结果:3厂家复方门冬维甘滴眼液中上述各菌第7天的菌落对数下降值均在5.00~5.94范围内,第14、28天均在5.68~5.94范围内.结论:3厂家复方门冬维甘滴眼液抑菌剂的抑菌效力均符合《中国药典》标准眼用制剂要求.

    作者:肖欣;谭舜;郑丹;黎菊凤;马仁强 刊期: 2012年第13期

  • 雌激素和雷洛昔芬对骨质疏松症模型大鼠胫骨干骺端骨折愈合的影响研究

    目的:研究雌激素和雷洛昔芬对骨质疏松症模型大鼠胫骨干骺端骨折愈合的影响.方法:取♀大鼠随机分为正常对照组、模型组、假手术组、苯甲酸雌二醇(0.5 mg·d-1)组和雷洛昔芬(3.4 mg·d-1)组,除正常对照组不行手术、假手术组行假手术外,其余各组大鼠均行卵巢切除术,1个月后检测骨质疏松症建模是否成功,取建模成功大鼠和正常对照组、假手术组大鼠,在麻醉状态下,除正常对照组外其余大鼠行胫骨下干骺端截骨术和板内固定术,每组10只,术后所有大鼠每日喂食马铃薯蛋白和相应药物共20g,喂食5周后对各组大鼠胫骨进行生物力学测试(以刚度为指标)、组织形态学分析(以骨痂面积密度、骨小梁节点数为指标)、骨痂总面积测定.结果:与正常对照组、模型组、假手术组比较,苯甲酸雌二醇组和雷洛昔芬组大鼠胫骨的刚度、骨痂面积密度、骨小梁节点数、骨痂总面积均明显增加(P<0.05).结论:雷洛昔芬可替代雌激素对骨质疏松症模型大鼠胫骨干骺端骨折愈合产生促进作用.

    作者:路坦;董玉珍;徐海斌 刊期: 2012年第13期

  • RP-HPLC法测定吉非替尼分散片的含量

    目的:建立测定吉非替尼分散片中主药含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18(2),流动相为乙腈-0.015%三氟乙酸(26∶74,三乙胺调pH值为3.9),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为344 nm,柱温为30℃.结果:吉非替尼检测浓度线性范围为0.08~6.05 μg·mL-1(r=0.999 8);平均回收率为100.55%,RSD=1.28% (n=9).结论:该方法操作简便、快速、重复性好,可用于吉非替尼分散片的含量测定.

    作者:刘妍;林华庆;余楚钦;侯悦翰 刊期: 2012年第13期

  • 奥美拉唑对奥拉西坦在大鼠体内药动学的影响研究

    目的:研究奥美拉唑对奥拉西坦在大鼠体内药动学的影响.方法:检测大鼠先后灌胃给予奥美拉唑(4 mg·kg-1,每日2次,连续7d)与奥拉西坦(200 mg·kg-1)后12h内奥拉西坦的血药浓度,计算药动学参数,并与奥拉西坦单一给药大鼠的参数进行比较;采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Symmetry shiedTMRP18,流动相为乙腈-水(3.2∶96.8),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为20μL.结果:奥拉西坦检测浓度的线性范围为2~100 mg·L-1(r=0.999 8),低检测限为0.01mg·L-1,绝对回收率为(91.1±5.17)%~(98.4±1.99)%,方法回收率为(96.35±3.01)%~(102.23±1.37)%;单用与联用的药动学参数分别为t1/2:(2.2±0.8)、(1.6±0.4)h,cmax:(51.1±23.1)、(41.4±7.9) mg·L-1,AUC0~12h:(242.1±86.0)、(177.1±38.3) mg·h·L-1,二者比较无显著性差异.结论:奥美拉唑对奥拉西坦在大鼠体内的药动学无显著性影响.

    作者:刘秀菊;张志清;王淑梅;王川平;张亚坤 刊期: 2012年第13期

  • 人脐带间充质干细胞对CCl4致大鼠肝硬化的保护作用研究

    目的:研究人脐带间充质干细胞(HUC-MSCs)对CCl4致大鼠肝硬化的保护作用及其机制.方法:对大鼠皮下注射CCl4建立肝硬化模型,并于造模成功后继续半剂量注射CCl4,建模成功后随机分为模型组、生理盐水(NS)组、HUC-MSCs组(1×107个/mL),每组24只,后2组通过尾静脉注射,移植相应药物或细胞1 mL,移植后第1、3、5周末观察各组大鼠肝组织病理学变化及其血清中丙氨酸氨基转移酶( ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、胆固醇(CHO)、白蛋白(ALB)、转化生长因子β1(TGF-β1)、肝细胞生长因子(HGF)水平和肝组织中人表皮生长因子受体(EGF-R)的表达情况;另选取8只正常大鼠设为正常对照组.结果:模型组和NS组相似,大鼠肝内胶原纤维增生明显,肝细胞排列紊乱,HUC-MSCs组移植后5周大鼠的肝内胶原纤维增生减少,有较多正常肝细胞;与正常对照组比较,模型组和NS组大鼠的ALT、AST、TGF-β1、HGF水平均明显升高,CHO、ALB含量明显降低(P<0.01);与模型组比较,HUC-MSCs组上述指标均明显好转(P<0.05或P<0.01),其中ALT、ALB、TGF-β1水平与移植后的时间呈正相关;HUC-MSCs组移植后1、3、5周大鼠肝组织中均有人EGF-R的阳性表达.结论:HUC-MSCs可促进肝功能的改善,修复肝硬化损伤的肝脏组织.

    作者:李晓飞;金旭鹏;郭莲怡 刊期: 2012年第13期

  • 石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

    目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法.方法:采用石墨炉原子吸收法.以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800 ℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9 nm,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统.结果:铬检测浓度线性范围为2~60 μg·L-1 (r=0.999 2),检测限为0.5 μg·L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%.结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定.

    作者:刘英华;杨晓华;田宝勇 刊期: 2012年第13期

  • 牙周递药系统的研究进展

    目的:了解牙周递药系统的研究进展.方法:根据文献,对牙周炎疾病的治疗药物的载药方式进行综述.结果与结论:牙周递药系统的载药方式包括脂质体、纤维剂、棒剂、膜剂、微球、缓释凝胶、黏固剂.牙周递药系统已由传统给药方式逐渐转为以高分子材料为载体的缓释制剂,具有局部给药剂量小、可持续稳定释放药物、使药物浓集于牙周袋内、提高药物疗效等特点,是很有发展潜力的药物传递系统.

    作者:李欧;符旭东 刊期: 2012年第13期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社