学术投稿

益肾颗粒中有机氯农药残留量检测

刘雅琴;薛坤

关键词:毛细管气相色谱法, 有机氯农药残留, 益肾颗粒
摘要:目的:考察益肾颗粒中有机氯农药残留情况.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液分配、浓硫酸磺化净化技术制备供试品溶液,以毛细管气相色谱法检测益肾颗粒中9种有机氯农药残留量;色谱柱为弹性石英毛细管SE-54(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:9种有机氯农药的低检测限范围为0.128~0.446 ng·g-1,平均加样回收率范围为72.64%~114.77%(n=9).结论:所检测的10批益肾颗粒中有机氯农药残留量均符合国家相关标准.
中国药房杂志相关文献
  • 正交试验优选癣湿凝胶制备工艺

    目的:优选癣湿凝胶的制备工艺.方法:在单因素试验基础上,以乙醇与冰乙酸比例、浸渍时间、渗漉速度为考察因素,以总固体量和蛇床子素含量为评价指标,采用正交试验优选制备工艺.结果:佳制备工艺为乙醇-冰乙酸(4∶1,V/V),浸渍时间56h,渗漉速度0.2 mL· min -1.结论:该工艺简便、稳定,可用于制备癣湿凝胶.

    作者:邓燕芬;庞廷媛;程国华 刊期: 2012年第27期

  • 论中药煎剂掩味研究的必要性、现状与对策

    目的:为开展中药煎剂掩味研究提供思路和方法.方法:分析中药煎荆掩味研究的必要性和现状,提出中药煎剂掩味研究的时策.结果:在把握中药呈味规律的前提下,借鉴食品与化学制药领域相关成果,以苦味中药中生物碱类成分的掩味为切入点,采用“抑苦”为主、“增甜”、“加香”为辅的手段,并与体内、外口感评价相结合的方法,是目前中药煎剂掩味研究相对可行、合理的途径之一.结论:随着中药煎剂掩味研究的不断深入开展,将在一定程度上有利于中药煎剂使用比例的提高和中医药现代化进程的推进.

    作者:刘瑞新;李学林;吴子丹;康冰亚 刊期: 2012年第27期

  • HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

    目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch Materials Ultimate XBC18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6 mL·min-1.结果:齐墩果酸进样量在0.330~3.300 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390~3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据.

    作者:张家富;夏伦祝;汪永忠;左冬 刊期: 2012年第27期

  • 克感利咽口服液治疗外感风热证的临床疗效观察

    目的:观察克感利咽口服液治疗外感风热证的临床疗效.方法:将患者随机分为2组,试验组口服克感利咽口服液,对照组口服双黄连口服液,2组均每次20 mL,每天3次,连续3d评价中医证候疗效、疾病综合疗效与药品安全性.结果:治疗后,试验组与对照组中医证候疗效指标总有效率分别为93.39%、85.96%,2组比较差异有统计学意义(P<0.05);试验组与时照组疾病综合疗效指标痊愈分别为43.98%、23.68%,2组比较差异有统计学意义(P<0.05).治疗期间2组未发生不良事件.结论:克感利咽口服液治疗外感风热证安全有效.

    作者:王兰君;靳隽;李国兴 刊期: 2012年第27期

  • 枳壳果皮、核瓤有效成分的比较研究

    目的:测定枳壳果皮、核瓤中的主要有效成分含量并进行比较分析,为枳壳综合开发利用提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法分别测定枳壳果皮、核瓤中辛弗林和4种黄酮苷的含量.结果:辛弗林、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的进样量分别在0.058~0.696、0.014~4.720、0.017~28.920、0.031~20.520、0.028~18.520 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.9996);平均加样回收率分别为98.21%、97.02%、97.71%、98.55%、98.41%.RSD分别为1.61%、1.98%、2.00%、1.14%、1.47%(n均为6).结论:枳壳果皮中有效成分的含量总体均大于核瓤.但枳壳核瓤中存在有效化学成分,可考虑进一步综合利用.

    作者:施学骄;黄伟;刘友平 刊期: 2012年第27期

  • 正交试验优选肤宁洗剂提取工艺

    目的:优选肤宁洗剂的提取工艺.方法:采用水提醇沉法提取,以苦参碱含量为评价指标,以加水量、提取时间、提取次数、醇沉溶液的pH值为考察因素,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为药材加8倍量水,提取3次,每次提取3h,醇沉溶液pH值为9.5.结论:所选工艺简便、稳定,可用于肤宁洗剂的提取.

    作者:黄慧;顾卫;黄丽雅;翁雪萍 刊期: 2012年第27期

  • 益肾颗粒中有机氯农药残留量检测

    目的:考察益肾颗粒中有机氯农药残留情况.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液分配、浓硫酸磺化净化技术制备供试品溶液,以毛细管气相色谱法检测益肾颗粒中9种有机氯农药残留量;色谱柱为弹性石英毛细管SE-54(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:9种有机氯农药的低检测限范围为0.128~0.446 ng·g-1,平均加样回收率范围为72.64%~114.77%(n=9).结论:所检测的10批益肾颗粒中有机氯农药残留量均符合国家相关标准.

    作者:刘雅琴;薛坤 刊期: 2012年第27期

  • 我院中药师参加临床实践的模式探讨

    目的:探讨建立中药师参加临床实践的模式.方法:介绍我院中药师参加临床工作的实践与体会,探讨与中药师临床实践模式建立相关的问题.结果:中药师参加临床实践能够帮助医师、护士解决临床问题,促进患者安全、有效、经济使用中药.结论:建立中药师临床实践工作模式任重道远,面临的挑战十分严峻.

    作者:庄伟;林晓兰;高利;郭景仙;韩立新;张鹏 刊期: 2012年第27期

  • HPLC法同时测定傣药灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量

    目的:建立同时测定傣族传统药物灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-pH 7.6的磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),检测波长为220 nm.结果:鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸3种成分的检测浓度分别在0.01~0.20 mg·mL-1(r=0.9997)、0.06~1.20mg· mL-1(r=0.9996)、0.10~2.00 mg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率依次为102.0%、101.1%、99.3%,RSD分别为1.84%、2.00%、0.91%(n均为6).5批灯台叶中鸭脚树叶碱的含量在0.085%~0.122%之间,齐墩果酸含量在0.517%~0.582%之间,熊果酸含量在1.71%~1.85%之间.结论:本方法简便、准确、精密度高、重复性好,可同时测定灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量,可为灯台叶的质量控制提供科学依据.

    作者:刘璇;张振海;杜萌;丁安伟;陈彦 刊期: 2012年第27期

  • 云南产锦带花挥发油化学成分分析

    目的:研究云南产锦带花挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取锦带花挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出16种化学成分,包含有机酸、烷烃、酚类和酮类.其中含量高的是十六烷酸(53.048%),其次是亚油酸(9.654%)、正二十五烷(8.967%)、正二十七烷(8.555%)、正二十三烷(5.665%)和亚麻酸(3.848%).结论:本研究首次报道了云南产锦带花的挥发油化学成分,可为锦带花的进一步高效合理使用提供科学依据.

    作者:徐文晖;梁倩 刊期: 2012年第27期

  • 9-O-小檗碱葡萄糖苷在大鼠体内的药动学研究

    目的:研究9-O-小檗碱葡萄糖苷(BOG)在大鼠体内的药动学参数.方法:采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中小檗碱(BBR)、小檗红碱(BRB)、9-O-辛基小檗碱(BOO)、BOG的血药浓度,色谱柱为PREP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸缓冲液(醋酸铵7.7 g,冰醋酸12 mL,以蒸馏水定容至500 mL)=40∶60(V/V),流速为1 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为345 nm,进样量为20μL.用PKSolver软件计算药动学参数.结果:各组分分离效果良好,无杂质峰干扰.BBR检测浓度在1.0~75.0 μg-L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.BOG的口服生物利用度与BBR、BRB、BOO比较有显著提高.BOG的Cmax与AUCO-1分别为BBR的9.3和11.1倍,达到63.438 μg·L-1、267.994 μg·h·L-1.结论:亲水性糖苷化修饰有助于提高BBR生物利用度.

    作者:陈竹;曾雪;张保顺;曲中堂;刘应杰;易骏 刊期: 2012年第27期

  • 杞椇颗粒的质量标准研究

    目的:建立杞椇颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对杞椇颗粒中枸杞子和菟丝子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定二氢杨梅素含量.结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;二氢杨梅素检测浓度在2~80 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.6%,RSD=1.51%(n=9).结论:所建标准可用于杞棋颗粒的质量控制.

    作者:李忠思;于海龙;刘振华;佟继铭 刊期: 2012年第27期

  • 四味生津颗粒的质量标准研究

    目的:建立四味生津颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中甘草、白芍、知母、生地黄进行定性鉴别;高效液相色谱法测定方中芍药苷含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.6344~3.1720 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均回收率为97.60%,RSD=1.83% (n=6).结论:所建标准可用于四味生津颗粒的质量控制.

    作者:朱三甫;秦霞;李成网 刊期: 2012年第27期

  • 梗脉通颗粒的毒理学实验研究

    目的:研究梗脉通颗粒的急性和长期毒性.方法:急性毒性实验采用小鼠大耐受量(MTD)实验,长期毒性实验中大鼠给予高、中、低剂量(相当于推荐剂量的100、20、10倍量)的梗脉通颗粒,连续给药90d,进行一般行为、血常规、血液生化、脏器指数、系统解剖检查与可逆性观察.结果:急性毒性实验中未见明显中毒症状,小鼠急性毒性MTD>120.0 g(生药)/kg;长期毒性实验中给予高、中、低剂量梗脉通颗粒的大鼠外观体征、行为活动、体重、血常规、血液生化、脏器指数与系统解剖检查均未见异常,可逆性观察表明梗脉通颗粒对大鼠未引起延迟毒性,与对照大鼠比较无显著性差异;但给予高、中、低剂量梗脉通颗粒的大鼠凝血酶时间、凝血酶原时间显著延长,与时照大鼠比较有显著性差异(P<0.05).结论:梗脉通颗粒对实质性器官无明显毒性作用,但其可明显延长凝血时间,在临床应用中当引起重视.

    作者:孙丽红;孙兆荣;卢贞 刊期: 2012年第27期

  • 毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

    目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2 mL·min-1,分流比为1:10,内标为萘.结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525~0.40400、0.048 50~0.77600 mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6).结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考.

    作者:王芳;王俊;傅秀娟 刊期: 2012年第27期

  • 甲花片处方及制粒工艺研究

    目的:研究甲花片处方及制粒工艺.方法:以颗粒外观、制粒难易程度、颗粒成型率为指标,采用单因素试验考察流化床制粒工艺:以原料粒度、黏合剂浓度、黏合剂用量为指标,以粒度、休止角、颗粒强度、硬度、脆碎度、崩解时限的综合评分为指标,采用正交试验优选甲花片处方.结果:流化床制粒的佳工艺为物料温度49~53℃、喷雾压力0.10~0.12 MPa、蠕动泵转速度30~38 r·min -1;甲花片佳处方为干膏粉粒度80目、黏合荆浓度3%、黏合剂用量为干膏粉重量的180%~200%.结论:采用流化床制粒法并对处方和工艺进行定量化控制,可以得到质量合格的制剂.

    作者:张源;周琴妹 刊期: 2012年第27期

  • 苦碟子注射液治疗冠心病心绞痛的Meta分析

    目的:评价苦碟子注射液治疗冠心痛心绞痛的疗效与安全性.方法:检索并选取国内公开发表的有关苦碟子注射液治疗冠心病心绞痛的随机临床对照试验文献,应用Jadad评分法进行质量评价,并进行Meta分析.结果:共有9项研究符合纳入标准.与对照组比较,治疗组苦碟子注射液治疗冠心病心绞痛临床疗效合并比值比(OR)=11.67,合并的OR95%CI上下限均>1,显著性检验Z=7.28,P< 0.00001,菱形完全处于垂直线右侧.结论:治疗组苦碟子注射液治疗冠心痛心绞痛的疗效优于对熙组,但由于纳入的研究数量少、质量低,该疗效评价结果尚需高质量、大样本的随机双盲对照试验的验证.

    作者:杨冬梅;童幸;袁白杨 刊期: 2012年第27期

  • 哈蟆油中免疫活性部位的提取工艺与药效学研究

    目的:研究哈蟆油中免疫活性部位的佳提取工艺,并通过药效学实验验证其免疫调节作用.方法:采用正交试验,以酶解液的水解度、收率为指标,利用酶法对哈蟆油中蛋白质进行提取;并通过腹腔注射不同剂量的环磷酰胺复制免疫低下和免疫增强模型小鼠,以脏器指数、吞噬指数为指标,验证哈蟆油中免疫活性部位的免疫调节作用.结果:哈蟆油中蛋白质分2次水解出,第1次水解的佳工艺为加木瓜蛋白酶2 000u·g-1,调pH值至6.0,在45℃下提取4.5h;第2次水解的佳工艺为固液比为1:20(V/V),调pH值至6.0,在40℃下提取4.5h;药效学实验证明0.1 g·kg-1哈蟆油提取物对免疫低下模型小鼠免疫功能有显著增强作用(P<0.01);0.2g·kg-1哈蟆油提取物对免疫增强模型小鼠免疫功能有显著抑制作用(P<0.01),并对免疫器官有一定的保护作用.结论:所选工艺合理、可行,提取的蛋白质有一定的免疫调节作用.

    作者:王微;郑飞;李霞;张炜煜 刊期: 2012年第27期

  • 白英不同药用部位不同生长期薯蓣皂苷元含量分布规律的研究

    目的:探讨白英不同药用部位不同生长期薯蓣皂苷元的含量分布规律.方法:分别于5、6、7、8、9、10、11月份采集白英的根、茎、叶、果等药用部位作为样品,采用高效液相色谱法测定样品中薯蓣皂苷元的含量.色谱柱为Agilent Zorbax ODSC18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(93∶7,V/V),流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm.结果:薯蓣皂苷元的检测浓度在0.0525~1.0500 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为100.53%,RSD=1.62%(n=6).白英根中薯蓣皂苷元的含量高,平均为1.216 mg·g-1,其次依次为果实、下部茎、叶、上部茎;白英根、叶中的薯蓣皂苷元含量8月份高,上、下部茎含量9月份高,果实含量10月份高.结论:白英不同药用部位不同生长期薯蓣皂苷元的含量差别较大,以8、9月份采收质量较好.

    作者:林世和;易艳东;肖宏;余南才 刊期: 2012年第27期

  • 血必净注射液对危重病患者体内sTREM-1、IL-6、IL-10的影响

    目的:研究血必净注射液对危重病患者可溶性髓系细胞表达的触发受体(sTREM)-l与白细胞介素(IL)-6、IL-10的影响.方法:将入住我院重症加强治疗病房(ICU)的危重病患者46例随机分为常规组22例与血必净组24例,在相同的常规治疗基础上,血必净组加用血必净注射液100 mL静脉滴注,每天2次,连续7d.2组患者治疗前与治疗后第3、7天,进行急性生理学与慢性健康状况(APACHEⅡ)评分,分别采血检测sTREM-1、IL-6、IL-10的水平,记录28 d死亡率.结果:与治疗前比较,治疗后血必净组患者体内sTREM-1、IL-6、IL-6/IL-10水平显著降低;治疗后第3天、第7天血必净组sTREM-1 、IL-6、IL-6/IL-10水平均显著低于常规组(P<0.01或P<0.05),28 d死亡率显著低于常规组(P<0.05).治疗后第7天血必净组APACHEⅡ评分较常规组显著降低(P<0.05).结论:血必净注射液能明显降低体内TREM-1、IL-6、IL-6/IL-10的水平,减轻全身炎症反应,改善预后.

    作者:吴海荣;关云艳;吴锡平 刊期: 2012年第27期

中国药房杂志

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