学术投稿

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

王芳;王俊;傅秀娟

关键词:毛细管气相色谱法, 艾叶, 石竹烯, 龙脑, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2 mL·min-1,分流比为1:10,内标为萘.结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525~0.40400、0.048 50~0.77600 mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6).结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考.
中国药房杂志相关文献
  • 枳壳果皮、核瓤有效成分的比较研究

    目的:测定枳壳果皮、核瓤中的主要有效成分含量并进行比较分析,为枳壳综合开发利用提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法分别测定枳壳果皮、核瓤中辛弗林和4种黄酮苷的含量.结果:辛弗林、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的进样量分别在0.058~0.696、0.014~4.720、0.017~28.920、0.031~20.520、0.028~18.520 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.9996);平均加样回收率分别为98.21%、97.02%、97.71%、98.55%、98.41%.RSD分别为1.61%、1.98%、2.00%、1.14%、1.47%(n均为6).结论:枳壳果皮中有效成分的含量总体均大于核瓤.但枳壳核瓤中存在有效化学成分,可考虑进一步综合利用.

    作者:施学骄;黄伟;刘友平 刊期: 2012年第27期

  • 论中药煎剂掩味研究的必要性、现状与对策

    目的:为开展中药煎剂掩味研究提供思路和方法.方法:分析中药煎荆掩味研究的必要性和现状,提出中药煎剂掩味研究的时策.结果:在把握中药呈味规律的前提下,借鉴食品与化学制药领域相关成果,以苦味中药中生物碱类成分的掩味为切入点,采用“抑苦”为主、“增甜”、“加香”为辅的手段,并与体内、外口感评价相结合的方法,是目前中药煎剂掩味研究相对可行、合理的途径之一.结论:随着中药煎剂掩味研究的不断深入开展,将在一定程度上有利于中药煎剂使用比例的提高和中医药现代化进程的推进.

    作者:刘瑞新;李学林;吴子丹;康冰亚 刊期: 2012年第27期

  • 克感利咽口服液治疗外感风热证的临床疗效观察

    目的:观察克感利咽口服液治疗外感风热证的临床疗效.方法:将患者随机分为2组,试验组口服克感利咽口服液,对照组口服双黄连口服液,2组均每次20 mL,每天3次,连续3d评价中医证候疗效、疾病综合疗效与药品安全性.结果:治疗后,试验组与对照组中医证候疗效指标总有效率分别为93.39%、85.96%,2组比较差异有统计学意义(P<0.05);试验组与时照组疾病综合疗效指标痊愈分别为43.98%、23.68%,2组比较差异有统计学意义(P<0.05).治疗期间2组未发生不良事件.结论:克感利咽口服液治疗外感风热证安全有效.

    作者:王兰君;靳隽;李国兴 刊期: 2012年第27期

  • 消渴通络胶囊的质量标准研究

    目的:建立消渴通络胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制荆中三七、赤芍、丹参、女贞子、牛蒡子、苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量.结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1进样量分别在0.376~2.256、1.506~9.036、0.294~1.764、1.408~8.448 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.64%、101.51%、100.29%、100.58%,r分别为0.9996、0.9999、0.9995、0.9999,RSD分别为0.73%、0.75%、1.01%、0.46%(n均为6).结论:所建标准可用于消渴通络胶囊的质量控制.

    作者:黄鸣清;李卓明;谢友良;江滨;苏子仁 刊期: 2012年第27期

  • 飞龙掌血石油醚部位的化学成分研究

    目的:研究飞龙掌血石油醚部位的化学成分.方法:采用薄层色谱、硅胶与凝胶柱色谱法对飞龙掌血石油醚部位进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果:从飞龙掌血的石油醚部位中分离得到6个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为十八酸(1)、油酸(2)、亚油酸(3)、β-谷甾醇(4),茴芹内酯(5)和去甲白屈菜红碱(6).其中化合物1~3为首次从该植物中分离得到.结论:本试验结果可为飞龙掌血的进一步研究提供依据.

    作者:石磊;王微;姬志强;康文艺 刊期: 2012年第27期

  • 梗脉通颗粒的毒理学实验研究

    目的:研究梗脉通颗粒的急性和长期毒性.方法:急性毒性实验采用小鼠大耐受量(MTD)实验,长期毒性实验中大鼠给予高、中、低剂量(相当于推荐剂量的100、20、10倍量)的梗脉通颗粒,连续给药90d,进行一般行为、血常规、血液生化、脏器指数、系统解剖检查与可逆性观察.结果:急性毒性实验中未见明显中毒症状,小鼠急性毒性MTD>120.0 g(生药)/kg;长期毒性实验中给予高、中、低剂量梗脉通颗粒的大鼠外观体征、行为活动、体重、血常规、血液生化、脏器指数与系统解剖检查均未见异常,可逆性观察表明梗脉通颗粒对大鼠未引起延迟毒性,与对照大鼠比较无显著性差异;但给予高、中、低剂量梗脉通颗粒的大鼠凝血酶时间、凝血酶原时间显著延长,与时照大鼠比较有显著性差异(P<0.05).结论:梗脉通颗粒对实质性器官无明显毒性作用,但其可明显延长凝血时间,在临床应用中当引起重视.

    作者:孙丽红;孙兆荣;卢贞 刊期: 2012年第27期

  • 我院中药师参加临床实践的模式探讨

    目的:探讨建立中药师参加临床实践的模式.方法:介绍我院中药师参加临床工作的实践与体会,探讨与中药师临床实践模式建立相关的问题.结果:中药师参加临床实践能够帮助医师、护士解决临床问题,促进患者安全、有效、经济使用中药.结论:建立中药师临床实践工作模式任重道远,面临的挑战十分严峻.

    作者:庄伟;林晓兰;高利;郭景仙;韩立新;张鹏 刊期: 2012年第27期

  • 总状土木香氯仿部位的化学成分研究

    目的:研究总状土木香氯仿部位的化学成分.方法:采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶柱色谱对样品进行分离纯化.根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从总状土木香氯仿部位中分离得到6个化合物,经鉴定分别为11α,13-二羟基去氯闭鞘姜内酯(1)、11,13-二氢-7,11-去氢-13-羟基-3-脱氧愈创内酯C(2)、1β-羟基柯拉汀(3)、胡萝卜苷(4)、β-谷甾醇(5)、丁香树脂醇(6).其中化合物1、2、3和6为首次从该属植物中分离得到.结论:本试验结果可为总状土木香的进一步研究提供依据.

    作者:高妮;龚又明 刊期: 2012年第27期

  • 中药不良反应信号检测系统的建立

    目的:探讨适合我国中药不良反应监测体系的信号检测方法,实现对中药不良反应病例报告的快速分析.方法:比较分析了报告比值比、比例报告比值比、卡方法、MHRA法、Yule'sQ、序贯概率比检验等6种常用的信号检测方法,利用PHP和MySQL数据库建立中药不良反应病例数据库与标准名称数据库,并编写了信号检测等相关模块.结果:建立了具有数据规整、数据查询、统计分析、不良反应信号检测和病例对照研究等动能的中药不良反应信号检测系统.结论:中药不良反应信号检测系统能对中药不良反应信息进行有效分析,发掘中药不良反应预警信号,提高中药不良反应监测工作效率.

    作者:邹元平;林宇;邢珂;修春;梁进权;王宁生;宓穗卿 刊期: 2012年第27期

  • 旋转组合设计优选葛根中葛根素提取工艺

    目的:优选葛根中葛根素提取工艺.方法:以乙醇用量、提取时间、乙醇浓度为考察因素,以葛根素提取率为指标,采用旋转组合设计结合三维图优选佳提取工艺.结果:佳提取工艺为乙醇用量14倍,提取时间118 min,乙醇浓度为56%.结论:旋转组合设计法可用于葛根有效成分的提取.

    作者:李月梅;刘卫红;张娜娜;张振巍 刊期: 2012年第27期

  • 杞椇颗粒的质量标准研究

    目的:建立杞椇颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对杞椇颗粒中枸杞子和菟丝子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定二氢杨梅素含量.结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;二氢杨梅素检测浓度在2~80 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.6%,RSD=1.51%(n=9).结论:所建标准可用于杞棋颗粒的质量控制.

    作者:李忠思;于海龙;刘振华;佟继铭 刊期: 2012年第27期

  • 正交试验优选肤宁洗剂提取工艺

    目的:优选肤宁洗剂的提取工艺.方法:采用水提醇沉法提取,以苦参碱含量为评价指标,以加水量、提取时间、提取次数、醇沉溶液的pH值为考察因素,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为药材加8倍量水,提取3次,每次提取3h,醇沉溶液pH值为9.5.结论:所选工艺简便、稳定,可用于肤宁洗剂的提取.

    作者:黄慧;顾卫;黄丽雅;翁雪萍 刊期: 2012年第27期

  • 云南产锦带花挥发油化学成分分析

    目的:研究云南产锦带花挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取锦带花挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出16种化学成分,包含有机酸、烷烃、酚类和酮类.其中含量高的是十六烷酸(53.048%),其次是亚油酸(9.654%)、正二十五烷(8.967%)、正二十七烷(8.555%)、正二十三烷(5.665%)和亚麻酸(3.848%).结论:本研究首次报道了云南产锦带花的挥发油化学成分,可为锦带花的进一步高效合理使用提供科学依据.

    作者:徐文晖;梁倩 刊期: 2012年第27期

  • HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

    目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch Materials Ultimate XBC18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6 mL·min-1.结果:齐墩果酸进样量在0.330~3.300 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390~3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据.

    作者:张家富;夏伦祝;汪永忠;左冬 刊期: 2012年第27期

  • 毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

    目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2 mL·min-1,分流比为1:10,内标为萘.结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525~0.40400、0.048 50~0.77600 mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6).结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考.

    作者:王芳;王俊;傅秀娟 刊期: 2012年第27期

  • 正交试验优选癣湿凝胶制备工艺

    目的:优选癣湿凝胶的制备工艺.方法:在单因素试验基础上,以乙醇与冰乙酸比例、浸渍时间、渗漉速度为考察因素,以总固体量和蛇床子素含量为评价指标,采用正交试验优选制备工艺.结果:佳制备工艺为乙醇-冰乙酸(4∶1,V/V),浸渍时间56h,渗漉速度0.2 mL· min -1.结论:该工艺简便、稳定,可用于制备癣湿凝胶.

    作者:邓燕芬;庞廷媛;程国华 刊期: 2012年第27期

  • 甲花片处方及制粒工艺研究

    目的:研究甲花片处方及制粒工艺.方法:以颗粒外观、制粒难易程度、颗粒成型率为指标,采用单因素试验考察流化床制粒工艺:以原料粒度、黏合剂浓度、黏合剂用量为指标,以粒度、休止角、颗粒强度、硬度、脆碎度、崩解时限的综合评分为指标,采用正交试验优选甲花片处方.结果:流化床制粒的佳工艺为物料温度49~53℃、喷雾压力0.10~0.12 MPa、蠕动泵转速度30~38 r·min -1;甲花片佳处方为干膏粉粒度80目、黏合荆浓度3%、黏合剂用量为干膏粉重量的180%~200%.结论:采用流化床制粒法并对处方和工艺进行定量化控制,可以得到质量合格的制剂.

    作者:张源;周琴妹 刊期: 2012年第27期

  • 射干煎剂对支气管哮喘患者肺功能、EOS与ECP的影响

    目的:研究射干煎剂对支气管哮喘患者肺功能、外周血嗜酸性粒细胞(EOS)计数与嗜酸性粒细胞阳离子蛋白(ECP)水平的影响.方法:48例支气管哮喘患者随机分为治疗组24例,对照组24例.对照组采用常规治疗方法,治疗组在常规治疗基础上加用射干煎剂每次30 mL,每天3次.疗程均为4周.观察2组治疗后的临床疗效、肺功能指标、治疗前后外周血EOS计数、ECP水平.结果:治疗组总有效率(95.8%)高于对照组(83.3%);治疗组第1秒用力呼气流速(FEV1)下降率和呼气峰流速(PEF)下降率均显著高于对照组(P<0.05).2组治疗后外周血EOS计数、ECP水平较治疗前均显著降低(P<0.05),且治疗组外周血ECP水平显著低于对照组(P<0.05).结论:射干煎剂能明显改善支气管哮喘患者肺功能,降低外周血EOS计数与ECP水平.

    作者:张健;张骞峰 刊期: 2012年第27期

  • HPLC法同时测定傣药灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量

    目的:建立同时测定傣族传统药物灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-pH 7.6的磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),检测波长为220 nm.结果:鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸3种成分的检测浓度分别在0.01~0.20 mg·mL-1(r=0.9997)、0.06~1.20mg· mL-1(r=0.9996)、0.10~2.00 mg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率依次为102.0%、101.1%、99.3%,RSD分别为1.84%、2.00%、0.91%(n均为6).5批灯台叶中鸭脚树叶碱的含量在0.085%~0.122%之间,齐墩果酸含量在0.517%~0.582%之间,熊果酸含量在1.71%~1.85%之间.结论:本方法简便、准确、精密度高、重复性好,可同时测定灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量,可为灯台叶的质量控制提供科学依据.

    作者:刘璇;张振海;杜萌;丁安伟;陈彦 刊期: 2012年第27期

  • LC-MS/MS法测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A的含量

    目的:建立测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A含量的方法.方法:样品经甲醇-水(80:20,V/V)提取,0.22μm微孔滤膜滤过后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定其中羟基红花黄色素A的含量.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 (50mm×2.1 mm I.D.,3.5 μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;离子源为电喷雾离子化源(ESI源),离子源温度为500℃,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 611.2→491.2(羟基红花黄色素A)和m/z 268.9→159.0(内标染料木素).结果:羟基红花黄色素A的检测浓度在10~1000ng·mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.998 9);平均加样回收率在93.8%~106.2%范围内,RSD均<4.90%(n=9).结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于藏药十三味红花丸的质量控制.

    作者:宁宇杉;曾顺泽;彭果;陈铭;王丹 刊期: 2012年第27期

中国药房杂志

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