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HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

谢志宏;周焘;汪晓凌;陈玲;梁超峰

关键词:高效液相色谱-蒸发光散射检测法, 清开灵栓, 胆酸, 猪去氧胆酸, 含量测定
摘要:目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0 L·min-1.结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59~7.40μg(r=0.999 6)、0.38~4.8μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制.
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    目的:建立以高效液相色谱法测定健脾颗粒中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80),检测波长为283 nm,流速为1.0mL.min-1.结果:橙皮苷的检测浓度在9.92~99.75μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD=0.2%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于健脾颗粒的质量控制.

    作者:林清;吴雪梅;马晓鹂;符小英 刊期: 2009年第09期

  • 大黄和泽泻提取物对二甘醇致小鼠肾脏损伤的保护作用研究

    目的:研究大黄和泽泻提取物对二甘醇(DEG)致小鼠肾脏损伤的保护作用及其机制.方法:采用ig给予DEG方法建立小鼠肾脏损伤模型,ig给予大黄和泽泻提取物后测定血清中肌酐(Cr)和尿素氮(BUN)浓度,测定超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化酶(GSH-PX)活性及丙二醛(MDA)含量变化.结果:小鼠ig给予DEG后有明显中毒表现,肾脏体质量比增加,血清中Cr和BuN水平升高,肾组织SOD和GSH-PX活性降低、MDA含量增加;给予大黄和泽泻提取物后小鼠中毒表现明显减轻,肾脏体质量比减少,血清中Cr和BUN水平明显降低,肾组织SOD和GSH-PX活性升高、MDA含量降低.结论:大黄和泽泻提取物对DEG所致小鼠肾脏损伤具有明显的保护作用,该作用与其改善肾脏抗氧化酶活性及抑制脂质过氧化反应有关.

    作者:朱深银;周远大;杜冠华 刊期: 2009年第09期

  • 黄芩苷固体脂质纳米粒体外释放研究

    目的:研究黄芩苷固体脂质纳米粒的体外释药规律.方法:采用动态透析技术研究黄芩苷固体脂质纳米粒的体外释药性能,并用高效液相色谱法测定黄芩苷含量,以累积释药百分率进行不同模型的拟合.结果:黄芩苷固体脂质纳米粒的释放曲线符合Hixon-crowell方程,t1/2≈3 h.结论:黄芩苷固体脂质纳米粒具有良好的缓释作用.

    作者:黄义;李新中;雷鹏;刘韶;许利敏 刊期: 2009年第09期

  • 中药经皮给药制剂的研究进展

    中药经皮给药是指采用适宜的方法和基质将中药制成专供外用的剂型施用于皮肤(患处或相应经穴),通过皮肤吸收进入体循环或作用于皮肤局部产生药效,及通过经穴效应发挥药效,起相应治疗目的的给药方法.

    作者:高成林;贾晓斌;陈彦;范晨怡;封亮 刊期: 2009年第09期

  • 脑立清胶囊质量标准改进

    目的:改进脑立清胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中猪胆粉、牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定牛膝有效成分齐墩果酸的含量.结果:成品能检出牛膝、猪胆粉的TLC特征斑点.齐墩果酸进样量在0.5~7.5μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为97.43%,RSD=1.94%(n=6).结论:本试验完善了脑立清胶囊的质量标准.

    作者:孙蕾;杨竞;张先林 刊期: 2009年第09期

  • HPLC法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=60:40(三乙胺调pH 6.0).检测波长为280 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为25℃.以外标法测定含量.结果:延胡索乙素的检测浓度在2.5~100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为94.33%,RSD=1.11%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于蒲元胃康胶囊的质量控制.

    作者:陈德利;马霖;曹玉;宫商君 刊期: 2009年第09期

  • HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

    目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为25℃.结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2~51.0、2.5~12.5、2.2~11.0μg·mL-1(均r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制.

    作者:王光发;廖正根;梁新丽;赵国巍 刊期: 2009年第09期

  • 淫羊藿中淫羊藿苷提取工艺研究

    目的:优选淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺.方法:以淫羊藿苷提取转移率为考察指标,对不同提取方法和提取条件进行考察.结果:佳提取工艺为采用渗漉法,用60%~75%乙醇作溶媒,收集渗漉液的量为药材的8倍.此时,淫羊藿苷提取转移率为90%.结论:该提取工艺效率高、节约能源,方法可行.

    作者:王欣;王婷婷;王海军;翁代群;阳勇;李青;罗维早 刊期: 2009年第09期

  • 运用药物经济学理论指导中药合理应用

    目的:促进中药的合理应用.方法:阐述药物经济学的基本理论对中药合理应用的实际意义.并就如何运用药物经济学理论指导中药合理应用提出措施.结果与结论:将药物经济学理论运用到中药合理应用中是非常必要且切实可行的,其对促进中药合理应用可起到积极的作用.

    作者:鞠爱霞;金轶奇;吴莹;李秋红 刊期: 2009年第09期

  • 瓜蒌皮对环磷酰胺致免疫功能低下小鼠免疫功能的影响

    目的:研究瓜萎皮对环磷酰胺致免疫功能低下模型小鼠免疫功能的影响.方法:以ip环磷酰胺建立小鼠免疫低下模型,ig给予瓜萎皮浓缩液后采用含药血清体外培养小鼠腹腔巨噬细胞,MTT法考察巨噬细胞的活性及其吞噬鸡红细胞的吞噬百分率和吞噬指数;测定小鼠体内巨噬细胞的吞噬指教和吞噬系数、血清溶血素含量、淋巴细胞的转化率.结果:瓜萎皮能提高免疫抑制小鼠吞噬系数、血清溶血素含量,促进T淋巴细胞转化;能提高巨噬细胞的活性及其吞噬鸡红细胞的能力.结论:瓜萎皮有提高免疫抑制小鼠免疫功能的作用.

    作者:张霄翔;王艳苹;王玉凤;陈少兵 刊期: 2009年第09期

  • HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

    目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0 L·min-1.结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59~7.40μg(r=0.999 6)、0.38~4.8μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制.

    作者:谢志宏;周焘;汪晓凌;陈玲;梁超峰 刊期: 2009年第09期

  • 羊蹄根的化学成分研究

    目的:研究羊蹄根的化学成分.方法:采用有机溶剂和柱色谱等手段对羊蹄根进行分离,运用波谱技术鉴定其结构.结果:从羊蹄根中分离鉴定出7个化合物,分别为β-谷甾醇、槲皮素、酸模素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚和1,6,7-三羟基-3-甲氧基蒽醌.其中,槲皮素和1,6,7-三羟基-3-甲氧基蒽醌为首次从该植物中分离得到.结论:本研究可为羊蹄根的进一步开发和利用提供科学依据.

    作者:邱小梅;邹剑成;王定勇 刊期: 2009年第09期

  • HPLC法测定虎杖中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定虎杖中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法:采用D101大孔吸附树脂对虎杖样品进行预处理;色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-水(40:60),流速为1.0mL·min-1检测波长为420 nm.结果:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的检测浓度在5~200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为98.63%.RSD=0.99%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于虎杖药材的质量控制.

    作者:陈志强;栾颖 刊期: 2009年第09期

  • 不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响

    目的:研究不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响.方法:选择3个不同产地的人工牛黄,采用经水解处理和未经水解处理2种方法提取胆酸,并用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定胆酸含量.结果:经水解处理的样品中胆酸含量高于未经水解处理的同批样品.结论:水解过程将人工牛黄中的结合型胆酸转化为游离型胆酸,从而使胆酸的含量升高.因此,将总胆酸含量和游离胆酸含量共同作为人工牛黄质量控制的指标更为合理.

    作者:许珍珍;黄一平;余晶晶;万元松 刊期: 2009年第09期

  • 黄芪注射液联合化疗治疗恶性肿瘤的临床研究

    目的:研究黄芪注射液联合化疗对恶性肿瘤的临床疗效.方法:将152例恶性肿瘤患者随机分为2组,其中治疗组77例,应用黄芪注射液30 mL加入5%葡萄糖注射液250 mL中静脉滴注,每日1次,并联合化疗;对照组75例,单纯化疗.2组均以10~14 d为1个疗程,重复2个疗程.结果:治疗组的近期疗效、生活质量状况及外周血象变化情况均显著优于对照组(P<0.05或P<0.01);不良反应发生率显著低于对照组(P<0.001).结论:黄芪注射液联合化疗治疗恶性肿瘤疗效较好.

    作者:万丽娜;冯刚 刊期: 2009年第09期

  • HPCE法鉴别南葶苈子和车前子

    目的:建立以高效毛细管电泳(HPCE)法鉴别南葶苈子和车前子的方法.方法:采用石英毛细管(60 cm×75μm),运行缓冲液为30 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 8.2),高压进样5 s,分离电压为12 kV,检测波长为330 nm.结果:南葶苈子和车前子的HPCE色谱存在较大差异,客易区分.结论:本法简单、快捷、灵敏,可用于鉴别南葶苈子和车前子.

    作者:郭丹;陈娜娜 刊期: 2009年第09期

  • RP-HPLC法测定复方自身清颗粒中马钱苷的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方自身清颗粒中马钱苷含量的方法.方法:色谱柱为Agilent 1100 C18(250mm×x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(9.2:90.8),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240 nm.结果:马钱苷的检测浓度在9~120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均回收率为101.28%,RSD=1.74%(n=9).结论:本方法简便、准确、可靠,可用于复方自身清颗粒的质量控制.

    作者:谢瑞芳;周昕;顾希钧;杨铭;顾军花;陈湘君 刊期: 2009年第09期

  • 泽泻提取物的药理作用及制备工艺研究进展

    泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientalis(Sam.)Juzep.的干燥块茎,具有利小便、清湿热的功效,临床用于治疗小便不利、水肿胀满、泄泻尿少、痰饮眩晕、热淋痛、高血脂等证[1].

    作者:林文津;张亚敏;徐榕青;许郑伟 刊期: 2009年第09期

  • 枯痔注射液细菌内毒素检查法的建立

    目的:建立枯痔注射泣细菌内毒素检查法.方法:采用供试品稀释法排除枯痔注射液对细菌内毒素鲎试剂检查法的干扰.结果:枯痔注射液稀释至16倍时对细菌内毒素的检测无干扰作用.结论:所建方法可用于检查枯痔注射液中的细菌内毒素.

    作者:陈德坚 刊期: 2009年第09期

  • 复方隔山消颗粒用于大鼠慢性萎缩性胃炎的机制研究

    目的:研究复方隔山消颗粒用于大鼠慢性萎缩性胃炎的作用机制.方法:采用热盐水灌胃方法建立慢性萎缩性胃炎动物模型,灌胃复方隔山消颗粒后检测大鼠血清胃泌素(GAS)和血浆胃动素(MTL)含量:用免疫组化法检测大鼠胃黏膜p53基因及增生细胞核抗原(PCNA)蛋白的表达.结果:慢性萎缩性胃炎模型大鼠血清GAS和血浆MTL含量显著下降;经复方隔山消颗粒灌胃后,大鼠血清GAS和血浆MTL含量显著升高,胃黏膜细胞p53阳性表达率和PCNA标记指数显著降低.结论:复方隔山消颗粒用于慢性萎缩性胃炎的机制可能与其促进GAS和MTL的分泌、抑制p53基因及PCNA蛋白的表达有关.

    作者:李文胜;贾全安;屈万红;郭莲军 刊期: 2009年第09期

中国药房杂志

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