学术投稿

毛细管气相色谱法检测普伐他汀中有机溶剂的残留量

潘英;张青

关键词:气相色谱法, 普伐他汀, 有机溶剂, 残留量
摘要:目的:建立以毛细管气相色谱法检测普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的方法. 方法:检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-5毛细管色谱柱,初始柱温为40℃,保持3 min后以40℃·min-1升至180℃,保持3 min,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,进样量为0.3 μL,检测对象为9种溶剂,包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺. 结果:9种有机溶剂实现基线分离,线性关系良好(r均大于0.998 9),平均回收率为98.5%~100.8%,RSD=2.0%~4.2%,低检测浓度为0.10~1.38 ng·mL-1,均未在普伐他汀原料药中检出. 结论:本方法操作简便、结果准确,可用于普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的测定.
中国药房杂志相关文献
  • 我国医院药学服务及临床药学开展现状调查(二)——临床药学工作开展状况调查

    目的:了解我国医院临床药学工作的开展情况. 方法:采用信函式问卷调查,对通过分层、定距抽样选取的600家样本医院、42家临床药师制试点医院进行我国医院临床药学工作开展状况调查,并对结果进行统计分析. 结果与结论:在回收的310份调查问卷中,处方点评、药物不良反应监测及药物信息咨询服务等临床药学工作开展的比例均较高,而书写药嘱及药-食相互作用监测工作开展比例相对较小;试点医院-临床药学工作优于一般医院,尤其在药物治疗监测和个体化给药方面.临床药学人员素质整体仍较低,数量较少;临床药学工作经费投入及临床药师作用仍有待加强.

    作者:胡明;蒋学华;吴永佩;颜青;李喜西 刊期: 2009年第13期

  • 毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中有机溶剂的残留量

    目的:建立以毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中4种有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮残留量的方法. 方法:检测器为氢火焰离子检测器,色谱柱为AB-Carbowax,载气为氮气,柱温为程序升温,进样量为1 μL,检测器温度为280℃,进样温度为250℃,载气流速为1 mL·min-1,氢气流速为40 mL·min-1. 结果:甲醇检测浓度的线性范围为0.037 5~3 mg·mL-1,乙醇、乙醚、丙酮均为0.062 5~5 mg·mL-1;平均回收率为98.07%~99.12%,RSD=0.34%~0.65%,低检出限均小于3.125 μg·mL-1,均未在样品中检出. 结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测.

    作者:宫鹏;雷晓利 刊期: 2009年第13期

  • 国产与进口紫杉醇对荷瘤小鼠的抗肿瘤疗效及毒副反应比较

    目的:比较国产与进口紫杉醇对荷瘤小鼠的抗肿瘤疗效及毒副反应. 方法:小鼠接种S180后随机分为4组,即模型对照组(生理盐水)、进口紫杉醇组、国产紫杉醇A组、国产紫杉醇B组,各组于接种后1、3、5 d尾静脉注射给予相应药物(紫杉醇组剂量均为10 mg·kg-1).随后观察各组的抑瘤作用,检查小鼠肝功能及血液系统指标变化,观察生存时间. 结果:上述检测指标国产与进口紫杉醇制剂比较均未见显著性差异(P0.05). 结论:相同给药剂量(10mg·kg-1)下,小鼠体内抗肿瘤疗效及毒副反应国产与进口紫杉醇制剂相似.

    作者:伍长娟;陈礼明;唐丽琴;金涌;沈娟;江国林;卢今 刊期: 2009年第13期

  • 医院药物咨询门诊的设立及运行研究

    目的:探索临床药师为门诊患者提供药学服务的有效路径. 方法:笔者通过亲身实践,并结合本院设立药物咨询门诊的模式和案例,介绍药物咨询门诊的设立及运行方式. 结果与结论:在人员配备和软硬件都满足的条件下设立药物咨询门诊,并按了解患者基本情况、分析患者病情及用药情况等五步骤运行,可大大提高患者的用药依从性.

    作者:杨勇;龙恩武;李刚;童荣生 刊期: 2009年第13期

  • 医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定医院制剂中防腐剂羟苯乙酯含量的方法. 方法:色谱柱为Spherisorb C18,流动相为乙腈-水(50:50,V/V),流速为1 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL. 结果:羟苯乙酯检测浓度的线性范围为1.812 5~18.125 0 μg·mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.92%,日内RSD<2.1096,日间RSD<4.89%. 结论:本方法简便、快速、准确,可用于医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定.

    作者:简炎林;邹国芳 刊期: 2009年第13期

  • 毛细管气相色谱法检测普伐他汀中有机溶剂的残留量

    目的:建立以毛细管气相色谱法检测普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的方法. 方法:检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-5毛细管色谱柱,初始柱温为40℃,保持3 min后以40℃·min-1升至180℃,保持3 min,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,进样量为0.3 μL,检测对象为9种溶剂,包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺. 结果:9种有机溶剂实现基线分离,线性关系良好(r均大于0.998 9),平均回收率为98.5%~100.8%,RSD=2.0%~4.2%,低检测浓度为0.10~1.38 ng·mL-1,均未在普伐他汀原料药中检出. 结论:本方法操作简便、结果准确,可用于普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的测定.

    作者:潘英;张青 刊期: 2009年第13期

  • 数据挖掘在药品零售经营决策支持中的应用

    目的:为优化药品零售营销策略、提高销售量提供支持. 方法:建立Microsoft SQL Server 2005数据库,采用关联规则法,以苏州某零售药店药品日常销售数据为例对数据挖掘方法进行相关分析. 结果与结论:在药品零售经营数据挖掘中分为药店销售数据集市的构建、数据预处理、数据挖掘过程、挖掘结果分析4项,在零售药店应用后可分析顾客的购买趋势、挖掘潜在客户、提高药品销售额.

    作者:陈薇;相秉仁;赵国明 刊期: 2009年第13期

  • 交感神经抑制剂对肾病模型大鼠肾组织细胞外基质调节因子的影响研究

    目的:研究交感神经抑制剂莫索尼定及贝那普利对肾病模型大鼠肾组织细胞外基质调节因子基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、基质金属蛋白组织抑制因q-1(TIMP-1)的影响. 方法:大鼠右肾摘除加尾静脉注射多柔比星建立肾痛模型后,随机分为模型组、莫索尼定组、贝那普利组、假手术对照组.给药12周后测定生化指标及肾组织相关指标;免疫组化检测肾组织MMP-9、TIMP-1蛋白表达;原位杂交测MMP-9 mRNA、TIMP-1 mRNA表达. 结果:与假手术对照组比较,模型组大鼠肾组织内MMP-9、TIMP-1蛋白及mRNA表达均明显上调;2个药物治疗组与模型组比较,MMP-9蛋白及mRNA表达进一步上调,生化指标、肾组织相关指标及TIMP-1表达均被显著抑制. 结论:莫索尼定和贝那普利均具有肾保护作用,部分机制可能是通过抑制交感神经活性、调节细胞外基质降解而发挥.

    作者:邹春波;解汝娟;王明奡;隋满姝;贾西贝;刘睿婵;穆素红;李丽 刊期: 2009年第13期

  • 浅析医疗体制改革新形势下我国制药企业营销策略

    目的:为我国制药企业适应医疗体制改革新形势及提升营销能力提供参考. 方法:从药品营销目标市场、营销理念、价格体系等几方面综合分析新形势下的企业药品营销策略. 结果与结论:医疗体制改革新形势下,制药企业必须重新规划自身的营销策略,通过挺进基层市场,从增加产品的品牌创新建设、重整营销队伍的人员结构等角度调整营销理念,调整药品的定价策略,将企业带入一个良性的可持续发展的轨道.

    作者:李九翔;黄泰康 刊期: 2009年第13期

  • 兔静脉滴注莫昔沙星眼内组织分布及其药动学研究

    目的:探讨兔静脉滴注莫昔沙星后的眼内组织分布及药动学参敷. 方法:30只兔,随机分为10组(各组3只6眼),静脉滴注给予莫昔沙星,给药后0.125、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、12.0 h取泪液、角膜、房水、虹膜-睫状体、玻璃体和晶体组织,高效液相色谱法测定各组织中药物浓度,3p97计算药动学参数. 结果:给药后泪液、角膜、房水、虹膜-睫状体、玻璃体和晶体组织中Cmax分别为(31.90±11.22)、(3.27±0.48)、(3.71±0.54)、(2.93±0.53)、(3.62±0.24)、(1.21±0.16) μg·g-1/ μg·mL-1;t1/2β分别为(2.57±0.90)、(3.09±0.42)、(2.30±0.49)、(1.89±0.80)、(3.30±0.52)、(3.30±0.43)h;AUC0→t分别为(135.18±44.34)、(12.06±0.96)、(7.51±1.03)、(8.51±2.19)、(12.99±2.42)、(6.47±0.52)μg·h·g-1/μg·h·mL-1. 结论:兔静脉滴注莫昔沙星后在眼内各组织中有较高的药物浓度,且维持时间较长.

    作者:汪华蓉;蒲刚;张斌;何海霞 刊期: 2009年第13期

  • 纤维蛋白凝胶/血管内皮生长因子复合体治疗兔坐骨神经损伤的研究

    目的:观察纤维蛋白凝胶/血管内皮生长因子(VEGF)复合体治疗兔坐骨神经损伤后运动功能恢复情况. 方法:取36只新西兰家兔随机平均分成A、B组,A组为对照组注射生理盐水,B组为实验组注射纤维蛋白凝胶/VEGF复合体,在术后8周、16周分别进行步态观察,检测趾展宽度指数(TSI)、坐骨神经功能指数(SFI)及行肌电图(传导速度、波幅)检查. 结果:与A组比较,B组TSI值更低,SFI值更高,传导速度更快,波幅更大(P<0.05),神经恢复较好. 结论:纤维蛋白凝胶/VEGF复合体可用于治疗兔周围神经损伤.

    作者:曾春香;曹瑞治;刘恒;蔡威黔;张展奎;林绵辉;章光荣 刊期: 2009年第13期

  • HPLC法测定甲氧氯普胺中有关物质的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定甲氧氯普胺中有关物质含量的方法. 方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸溶液(19:81),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温,进样量为20 μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量. 结果:在该色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;杂质限量在0.05%~4.0%范围内测得的峰面积与样品自身对照溶液的浓度呈良好的线性关系;甲氧氯普胺的小检出量为0.3 ng,其有关物质的含量均小于0.26%. 结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲氧氯普胺中有关物质的检测.

    作者:田兰;赵秀红;封淑华;郭毅;刘红莉;曹凤习 刊期: 2009年第13期

  • RP-HPLC法测定氯新地滴眼液中3组分的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定氯新地滴眼液中氯霉素、地塞米松磷酸钠和去氧肾上腺素含量的方法. 方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(含0.2%三乙胺、0.15%辛烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.8)=40:60,检测波长为230 nm,进样量为20 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温. 结果:氯霉素、地塞米松磷酸钠、去氧肾上腺素检测浓度的线性范围分别为125~1 000(r=0.999 3)、25~200(r=0.999 6)、12.5~100(r=0.999 2)mg·L-1;平均回收率分别为99.53%、100.0%、99.24%,RSD分别为0.51%、0.90%、0.72%. 结论:本方法简单、快速、准确,可用于该制剂的含量测定.

    作者:黄荣飞;王沛松;宋钟娟 刊期: 2009年第13期

  • 双硫腙水相分光光度法测定维参锌胶囊中锌的含量

    目的:建立以双硫腙水相分光光度法测定维参锌胶囊中锌含量的方法. 方法:在非离子表面活性剂吐温-80存在下,以醋酸-醋酸钠(pH 4.5)为缓冲介质,利用锌离子与双硫腙形成稳定的配合物,在535 nm波长处采用分光光度法测定并计算维参锌胶囊中锌的含量. 结果:锌检测浓度的线性范围为0.172~1.204 μg·mL-1(r=0.999 3);平均回收率为99.20%,RSD=0.94%. 结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于维参锌胶囊中锌的含量测定.

    作者:黄小玉;雷光洪;杨国章;尚京川;方志娥;袁泰先 刊期: 2009年第13期

  • 复方甘草酸苷对外周血单核细胞趋化因子表达的影响

    目的:探讨复方甘草酸苷(SNMC)是否可以通过抑制外周血分离单核细胞(PBMC)趋化因子的表达而对变态反应性疾病发挥治疗作用. 方法:抽取15名健康人外周血并获得PBMC,将PBMC分为SNMC、地塞米松、咪唑斯汀、氯雷他定4个药物组,并设加入及不加入致炎刺激物的阳性对照组和阴性对照组,采用荧光定量聚合酶链反应测定PBMC中趋化因子RANTES、MCP-1、MIP-1α mRNA的表达,酶联免疫吸附法测定上清液中上述趋化因子的含量. 结果:阳性对照组3种趋化因子的mRNA表达和含量明显升高,各药物组明显低于阳性对照组,其中MIP-1α mRNA表达地塞米松和SNMC组与阳性对照组比较具有显著性差异(P<0.05). 结论:SNMC可能通过抑制PBMC分泌MCP-1、RANTES、MIP-1α等趋化因子而对变态反应性疾病发挥治疗作用.

    作者:范菁;徐金华 刊期: 2009年第13期

  • 关于医疗机构制剂设备验证的必要性及方法探讨

    目的:将验证理念引入医疗机构自制制剂设备. 方法:从医疗机构自制制剂的特殊性、制剂设备的现状和要求等方面分析医疗机构制剂设备验证的必要性和难点问题. 结果:提出了医疗机构制剂设备的验证范围和验证程序. 结论:医疗机构一定要根据本单位的实际情况,采用适宜的方法、途径和验证程序,对不同的制剂设备开展有针对性的验证工作.

    作者:黄涛阳;刘华;蒋琳兰 刊期: 2009年第13期

  • 西他沙星片溶出度测定

    目的:建立测定西他沙星片溶出度的方法. 方法:按照2005年版<中国药典(二部)桨法,以0.1 mol·L-1盐酸为溶出介质,转速为75 r·min-1,于30 min取样,在295 nm波长处采用紫外分光光度法测定其吸收度,并计算溶出度. 结果:西他沙星检测浓度的线性范围为2~20 μg·mL-1(r=0.999 6);平均回收率为99.95%,RSD=0.40%;3批样品30 min溶出度均在90%以上. 结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定.

    作者:吴友良 刊期: 2009年第13期

  • 当前医院制剂发展策略与研发思路探讨

    目的:为当前医院制剂的发展与研发提供参考. 方法:依据当前国家法规及医药学研究领域的新动态,提出发展的策略与研发思路. 结果:医院首先应该精心规划医院制剂的发展策略,建设规模适宜的制剂室,引进先进的仪器设备,培养高素质的人才队伍,建立高效的运行机制,制定有效的激励政策,实施科学的规范化管理;还要具备科学可行的研发思路,紧密结合临床,采用制剂新技术,研制新剂型,开发新的复方制剂、特色制剂和中药制剂. 结论:只要制定积极正确的发展策略,坚持科学可行的研发思路,医院制剂必然会走出困境并实现可持续发展.

    作者:宋洪涛;张晶;周欣;于西全 刊期: 2009年第13期

  • 克拉霉素微囊的制备及其质量评价

    目的:制备克拉霉素微囊并对其质量进行评价. 方法:以乙基纤维素为囊材,采用乳化-溶剂挥发法制备克拉霉素微囊,并对微囊粒径、包封率和载药量、体外释药性进行考察. 结果:所制微囊粒径分布均匀,粒径33.0~38.0 μm,包封率在87%以上,载药量大于45%,6 h时累积释药量达75%. 结论:该制剂制备方法简便易行,质量评价合格.

    作者:胡连栋;赵吉强;杨更亮 刊期: 2009年第13期

  • 盐酸氯米帕明缓释片的制备及其体外释放度考察

    目的:制备盐酸氯米帕明缓释片并考察其体外释放度. 方法:以辅料羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乳糖、可压性淀粉在处方中的含量为因素,体外释放度为指标,用正交试验优化处方并制备制剂,同时考察其体外释放度. 结果:筛选优处方为HPMC 45mg、乳糖35 mg、可压性淀粉40 mg.所制制剂可持续24 h释药,释药行为符合零级释放模型. 结论:所制缓释片的处方合理,具有良好的缓释效果.

    作者:江东波;马晓鸸;黄冬;蔡伟明 刊期: 2009年第13期

中国药房杂志

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