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RP-HPLC法测定肿瘤患者血浆中紫杉醇浓度

边原;刘一;叶云

关键词:反相高效液相色谱法, 紫杉醇, 血药浓度
摘要:目的:建立以反相高效液相色谱法测定肿瘤患者血浆中紫杉醇浓度的方法.方法:采用有机相(乙酸乙酯)两步萃取,以反相高效色谱法测定,其中色谱柱为Tianhe Kromasil C18,流动相为乙腈-甲醇-水(40:25:40).流速为1.0 mL·min-1,检测波长为227 nm,柱温为35℃.结果:血浆中紫杉醇的检测浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.75%~100.44%,日内、日间RSD均<5%(n=5).应用本法测定了11例患者静脉滴注紫杉醇的经-时血药浓度,其符合药动学二室模型.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于临床血药浓度的检测及药动学研究.
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    目的:建立以反相高效液相色谱法测定肿瘤患者血浆中紫杉醇浓度的方法.方法:采用有机相(乙酸乙酯)两步萃取,以反相高效色谱法测定,其中色谱柱为Tianhe Kromasil C18,流动相为乙腈-甲醇-水(40:25:40).流速为1.0 mL·min-1,检测波长为227 nm,柱温为35℃.结果:血浆中紫杉醇的检测浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.75%~100.44%,日内、日间RSD均<5%(n=5).应用本法测定了11例患者静脉滴注紫杉醇的经-时血药浓度,其符合药动学二室模型.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于临床血药浓度的检测及药动学研究.

    作者:边原;刘一;叶云 刊期: 2009年第15期

  • 不同产地的青蒿药用成分含量研究

    目的:研究不同产地的青蒿药用成分的含量.方法:从全国各地采集22批青蒿药材,通过高效液相色谱法测定药材中的青蒿酸、青蒿乙素、青蒿素和东莨菪内酯的含量,并以所测含量为指标,进行相关分析和聚类分析.结果:相关分析和聚类分析均显示,不同产地的青蒿中上述4种成分含量差异较大,各自聚为一类.结论:青蒿活性成分的积累与产地有一定的相关性.

    作者:张雪;李隆云;杨宪;杨水平 刊期: 2009年第15期

  • 支扩宁合剂质量标准研究

    目的:建立支扩宁合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芩、桑白皮、枳壳、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、分离度好.阴性对照无干扰.黄芩苷的检测浓度在15.81~252.96 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为101.8%,RSD=1.80%(n=9).结论:所建标准可用于支扩宁合剂的质量控制.

    作者:达庆国;吴其标;曹世宏 刊期: 2009年第15期

  • 大孔吸附树脂纯化丹参水溶性总酚酸工艺研究

    目的:研究大孔吸附树脂纯化丹参水溶性总酚酸的工艺.方法:以丹酚酸B、丹参素及原儿茶醛的转移率及在回形物中的含量作为指标,考察乙醇浓度、树脂药材比、树脂柱径高比、洗脱液流速等工艺条件,并与乙醇沉淀法进行纯化效果的比较.结果:纯化工艺为采用HPD 300型大孔吸附树脂,15%和50%乙醇为梯度洗脱液,树脂药材比为5:1,树脂柱径高比为1:7,洗脱液流速为2.5 BV·h-1.在该条件下,丹酚酸B、丹参素及原儿茶醛的转移率分别为81.8%、95.3%及97.5%,在固形物中的含量分别为24.70%、4.60%和0.41%,合计达到29.72%.,大孔吸附树脂法的各指标成分转移率与乙醇沉淀法相当,而各指标成分在固形物中的含量约为乙醇沉淀法的2.8倍.结论:大孔吸附树脂法对丹参水提液的纯化效果优于传统的水提醇沉法,且操作客易,节省溶剂,值得在生产中推广使用.

    作者:李丹;宋洪涛;初阳;陈大为;刘丹;鄢璐 刊期: 2009年第15期

  • RP-HPLC法测定竹节参药材中齐墩果酸的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定竹节参药材中齐墩果酸含量的方法.方法:色谱柱为YMC-pack ODS-AQ(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90:10:0.04:0.02),检测波长为210 nm.结果:齐墩果酸进样量在4.72~23.60μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.87%,RSD=1.84%(n=6).结论:本法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于竹节参药材的质量控制.

    作者:袁丁;何毓敏;鲁科明;张长城;刘焱文 刊期: 2009年第15期

  • 不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

    目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响.方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.001 0~0.018 1、0.010 4~0.063 7、0.020 9~0.253 5、0.003 1~0.915 7、0.005 1~0.126 3 mg·g-1;平均回收率范围为96.34%~97.16%,尺SD均小于3%(n=5).结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果佳,30%甲醇提取效果差.

    作者:关小彬;崔红花;赵英日 刊期: 2009年第15期

  • 复方牛蒡子含片质量标准研究

    目的:建立复方牛蒡子含片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金银花、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中牛蒡子苷进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强.牛蒡子苷的进样量在0.586~5.274 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.94%.RSD=1.68%(n=9).结论:所建标准可用于复方牛蒡子含片的质量控制.

    作者:段晓颖;张辉;高卫芳 刊期: 2009年第15期

  • 皂角刺的定性鉴别

    目的:对皂角刺进行定性鉴别.方法:分别从性状、显微及薄层色谱对皂角刺进行鉴别.结果:得出了皂角刺的形状、显微及薄层鉴别特征.结论:本方法可用于控制皂角刺的质量.

    作者:税丕先;宋雪堃;庄元春;朱烨;肖顺汉 刊期: 2009年第15期

  • 参附注射液联合前列腺素E1治疗糖尿病足40例疗效观察

    目的:观察参附注射液联合前列腺素E1(PGE1)治疗糖尿病足的临床疗效.方法:将40例糖尿病足患者分成治疗组和对照组,治疗组(n=20)采用基础治疗+静脉滴注(参附注射液+PGE1)并与对照组(n=20)采用基础治疗+静脉滴注PGE1进行比较.观察治疗前后糖尿病足溃疡愈合的疗效并对治疗前后血管超声及血凝指标进行分析.结果:治疗组总有效率迭90.0%,对照组为65.0%,2组比较差异有显著性(P<0.01);治疗组胭动脉及足背动脉管腔内径较治疗前均有显著性扩大(P<0.05);治疗组用药后组织型纤溶酶原激活物(tPA)显著升高.纤溶酶原激活抑制物-I(PAI-1)有显著降低.结论:参附注射液联合PGE1治疗糖尿病足疗效显著,明显提高了溃疡治愈率,副作用轻微,值得临床推广.

    作者:杨传经;杨宗渝;赵胜;蔡军 刊期: 2009年第15期

  • 对传统中药学与生药学的比较探讨

    目的:区别传统中药学与生药学的不同,探讨中药的发展方向.方法:比较传统中药学与生药学在理论基础、研究内容、治病原理和鉴别中药质量方面的不同,阐明生药学与传统中药学是完全不同的两个概念.结果:目前中药学被生药学理论束缚,传统中药学有逐渐被西药学理论为基础的生药学所取代的趋势.结论:中药的发展方向需要反思和探讨,现代中药研究应按照中药本身的自然规律去研究,避免按西药开发的模式研究开发中药,而违背中医药的基础理论.

    作者:许保海;翟胜利 刊期: 2009年第15期

  • HPLC法测定眠安宁口服液中丹酚酸B的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定眠安宁口服液中丹酚酸B含量的方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),检测波长为286 nm.结果:丹酚酸B的检测浓度在41.45~414.50μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.23%,RSD=0.76%(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于眠安宁口服液的质量控制.

    作者:翁何霞 刊期: 2009年第15期

  • 泌尿宁颗粒的药效学研究

    目的:研究泌尿宁颗粒工艺改进后的抗炎、利尿及解热作用.方法:采用蛋清致大鼠足跖肿胀法、二甲苯致小鼠耳廓肿胀法、利尿实验、鲜酵母致热大鼠法,分别观察泌尿宁颗粒对动物足肿胀程度、耳廓肿胀程度、尿量及体温的影响.结果:给药后大鼠足跖肿胀和小鼠耳廓肿胀显著减轻,尿量显著增加,体温下降.结论:工艺改进后的泌尿宁颗粒与原方比较,解热作用相当,抗炎、利尿作用更显著.

    作者:周宇;胡连栋;杨更亮 刊期: 2009年第15期

  • 正交试验优选滋肾养阴颗粒提取工艺

    目的:优选滋肾养阴颗粒的佳提取工艺.方法:以出膏率和80%乙醇浸出物含量为指标,以提取次数、提取时间、加水量为考察因素,采用正交试验优选提取工艺.结果:优选出的提取工艺为加水煎煮3次,煎煮时间依次为3、2、1 h,加水量依次为9、6、6倍量.结论:优选的工艺节省时间、节约能源,适合大生产.

    作者:陈占立;孙爱平;石润波;李知遥;魏学君;李正杰 刊期: 2009年第15期

  • 五龙颗粒对变应性鼻炎模型大鼠鼻黏膜IL-3 mRNA表达的影响研究

    目的:研究五龙颗粒对变应性鼻炎模型大鼠白细胞介素-3(1L-3)mRNA表达的影响,探讨其治疗变应性鼻炎的机制.方法:以卵清蛋白为变应原复制变应性鼻炎模型大鼠,随机分为模型(AR)组、五龙颗粒组和息斯敏组.取3组和健康大鼠(空白组)血清进行组胺检测;取大鼠鼻黏膜作苏木素-伊红染色,并采用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)检测法对各组大鼠鼻黏膜组织中IL-3mRNA的表达水平进行相对定量比较.结果:IL-3mRNA在4组大鼠鼻黏膜中均有表达,其中AR组的表达水平为11.85±0.82,显著高于空白组(P<0.01);与AR组比较,五龙颗粒及息斯敏组大鼠鼻黏膜IL-3 mRNA的表达显著下降(P<0.01).结论:五龙颗粒能降低模型大鼠鼻黏膜IL-3 mRNA的表达水平,可为临床合理用药提供理论基础.

    作者:李涛;谢慧;付文洋;熊大经 刊期: 2009年第15期

  • HPLC法测定仙桃草中木犀草素的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定仙桃草中木犀草素含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×46 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(48:5:47:0.4),流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:木犀草素进样量在0.100 4~0.903 6μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为97.5%,RSD=1.21%(n=9).结论:本法简便、准确、灵敏,可用于仙桃草药材的质量控制.

    作者:宋光伟;邢茂;王伟;田华;葛勤 刊期: 2009年第15期

  • 桂枝茯苓丸对前列腺增生模型小鼠的影响研究

    目的:研究桂枝茯苓丸时前列腺增生模型小鼠的影响.方法:ip丙酸睾酮素复制小鼠良性前列腺增生模型.给药组分别ig给予桂枝茯苓丸高、中、低刑量;并用前列康作阳性对照.于末次给药24 h后处死动物,取前列腺称量其湿质量,并进行病理学检查.结果:桂枝茯苓丸给药组小鼠前列腺指数均显著低于模型组(P<0.01);病理镜检显示桂枝茯苓丸给药组前列腺减轻,同时可见坏死灶的形成和大量的腺体上皮细胞脱落到腺腔内或凋亡,尤以高、中剂量组为显著.结论:桂枝茯苓丸可显著抑制小鼠前列腺增生.

    作者:程佩素 刊期: 2009年第15期

  • HPLC法测定皂角刺提取物中槲皮素的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定皂角刺提取物中槲皮素含量的方法.方法:色谱柱为Dikma Kromasil G18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1.结果:槲皮素进样量在0.134~1.072 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.98%,RSD=1.87%(n=9).结论:本方法灵敏、准确、简便、快速,可用于皂角刺提取物的质量控制.

    作者:田吉;何兵;李翅翔;肖顺汉 刊期: 2009年第15期

  • 灯盏乙素对PC12细胞拟缺血性损伤的保护作用研究

    目的:研究灯盏乙素对PC12细胞拟缺血性损伤的保护作用,并探讨其作用机制.方法:用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)加缺糖复制PC12细胞拟缺血模型.以MTT法检测细胞存活率并进行乳酸脱氢酶(LDH)活力测定;应用Hoechst 33342染色法证明凋亡细胞的存在;应用流式细胞仪检测凋亡细胞的比率及线粒体膜电位的变化;应用激光共聚焦显微镜观察灯盏乙素作用下细胞内钙离子(Ca2+)浓度的变化.结果:在10-7~10-5mol·L-1范围内,灯盏乙素可增加损伤细胞的存活率,降低缺血性损伤所致培养介质内LDH的释放,具有浓度依赖性;灯盏乙素还可降低PC12拟缺血性损伤细胞的凋亡百分率和稳定细胞线粒体跨膜电位,降低细胞内Ca2+浓度,具有浓度依赖性.结论:灯盏乙素对PC12细胞拟缺血性损伤有显著保护作用,其机制可能与稳定细胞线粒体跨膜电位与抑制Ca2+内流有关.

    作者:朱君荣;李云曼;方伟蓉 刊期: 2009年第15期

  • 灵芝孢子抗肿瘤作用机制研究进展

    灵芝是多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma japonicum(Fr.)Lloyd.的干燥子实体,具有扶正固本等功效,<神农本草经>中列为上品.灵芝孢子是灵芝发育后期弹射出来的种子,将其集中起来后呈细末状,通称为灵芝孢子粉.近年来,随着孢子采集、破壁技术的应用发展,对灵芝孢子粉的化学成分、药理作用及作用机制的研究逐渐增多.本文就国内外有关灵芝孢子在抑制肿瘤细胞生长和抗肿瘤作用机制方面的研究进展作一综述.

    作者:胡彦武 刊期: 2009年第15期

  • 正交试验优选新疆苦巴旦杏仁中苦杏仁苷提取工艺

    目的:优选新疆苦巴旦杏仁中苦杏仁苷的提取工艺.方法:以苦杏仁苷含量为定量指标,通过单因素试验优选出的微波灭酶时间、苦巴旦杏仁细粉与石油醚比例、脱脂粕与95%乙醇的比例为考察因素,用正交试验优选佳提取工艺.结果:佳提取工艺为微波灭酶3.5 min,苦巴旦杏仁细粉与石油醚比例为1:6进行脱脂,脱脂粕与95%乙醇为1:30进行纯化,在此条件下苦杏仁苷的含量为3.21%.结论:该提取工艺合理、简单、可行,可为大生产提供理论依据.

    作者:杨晓君;韩海霞;王颖;包晓玮;朱金芳;姜丰艳;唐燕 刊期: 2009年第15期

中国药房杂志

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