学术投稿

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

汪涛

关键词:高效液相色谱法, 黄芩苷, 盐酸小檗碱, 栀子苷, 含量测定, 黄连解毒汤
摘要:目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法.方法:色谱柱为岛津Sim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH 3.0,梯度洗脱),检测波长为254 nm.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4~2.0 mg·mL.(r=0.998 1)、0.020~0.40 mg·mL-1(r=0.992 0)、0.020~0.40 mg·mL-1(r=0.996 3)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6).结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 中药急症用注射剂的应用及研究趋势

    与中医急诊医学几千年的历史相比较,西方医学在中国只有百余年的历史,但其发展迅猛,并且得到普遍的认同.中医一直被误解为只能治疗慢性病,不适宜应用在急性病的治疗中.分析原因,中药制剂落后、起效缓慢可能是重要的因素.对于急症来说,不能迅速产生疗效、控制病情,就有可能延误疾病的治疗.

    作者:赵祎镭;曲伟;焦雨豪 刊期: 2009年第18期

  • 紫外分光光度法测定马鞭草中微量元素硒的含量

    目的:测定马鞭草中微量元素硒的含量.方法:采用紫外分光光度法,以邻苯二胺盐作显色剂,检测波长为335 nm.结果:硒的检测浓度在0~0.10 μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 3);平均回收率为99.78%,RSD=0.29%(n=9).结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于马鞭草中微量元素硒的含量测定.

    作者:卞杰松;邓斌;黄红英;章爱华;刘志伟 刊期: 2009年第18期

  • 杜仲平压分散片的制备及其质量标准研究

    目的:制备杜仲平压分散片并建立其质量标准.方法:以崩解时间、分散均匀性和可压性为指标,优选辅料配比.采用研磨法制备杜仲平压分散片.采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸含量.结果:优选的辅料配比为甘露醇60 g、微晶纤维素40 g、低取代羟丙基纤维素30 g、微粉硅胶20g、交联聚乙烯吡咯烷酮4 g、硬脂酸镁2 g、甜味剂2g、聚乙烯吡咯烷酮适量.制备的杜仲平压分散片为棕褐色,分散均匀度符合要求.绿原酸的进样量在1.882~18.820 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.2%,RSD=1.63%(n=6).结论:该辅料配比符合制备工艺要求,所建质量标准可用于杜仲平压分散片的质量控制.

    作者:陈泽彬;刘敏;张尚斌 刊期: 2009年第18期

  • 正交试验优选麻黄的新型仿生提取工艺

    目的:优选麻黄的新型仿生提取工艺.方法:以麻黄碱和伪麻黄碱的总含量为指标,以酸水体积、pH值和蒸馏时间为考察因素,采用正交试验分别优选模拟胃环境和肠道环境的提取工艺.结果:模拟胃环境的新型仿生提取工艺为酸水4倍量,pH 5,蒸馏8 h;模拟肠道环境的新型仿生提取工艺为酸水4倍量,pH 8.5,蒸馏4 h.结论:优选的方法稳定、可行,可为麻黄的提取提供新的思路和方法.

    作者:丁丽;马毅;贺殿 刊期: 2009年第18期

  • RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

    目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil BDSC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.检测波长为360nm.结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272~2.034 4 μg(r=0.999 9)、0.0891~1.425 6 μg(r=0.999 8)、0.076 6~1.226 4 μg(r=0.999 7)、0.113 0~1.808 0 μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9).结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制.

    作者:邓楠;邓银华 刊期: 2009年第18期

  • 河南产忍冬不同药用部位挥发油成分分析

    目的:分析河南产忍冬不同药用部位的挥发油成分.方法:采用固相微萃取法提取忍冬花蕾、叶和枝干中的挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术结合保留指数法对其化学成分进行分析和鉴定,并用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果:从河南产忍冬不同部位中共鉴定出85种成分,其中7种是3个部位共有成分.结论:本研究可为进一步开发利用忍冬资源提供科学依据.

    作者:吴彩霞;王金梅;康文艺 刊期: 2009年第18期

  • 人参多糖注射液在直肠癌患者化疗中的作用研究

    目的:研究人参多糖(GPS)注射液在直肠癌患者化疗中的作用.方法:85例直肠癌化疗患者分为治疗组(43例)和对照组(42例),治疗组在化疗同时每日静脉滴注GPS 30 mg,对照组单纯化疗.结果:治疗组生存质量卡氏评分中62.8%(27/43)>70分,显著高于对照组的38.1%(16/42),2组比较有显著性差异(P<0.05);恶心、呕吐的发生率2组比较无显著性差异(P>0.05).其中Ⅱ度以上恶心、呕吐的发生率治疗组(20.9%,9/43)低于对照组(42.9%,18/42),有显著性差异(P<0.05);骨髓抑制发生率治疗组(41.9%,18/43)低于对照组(64.3%,27/42),有显著性差异(P<0.05).结论:GPS应用于直肠癌化疗患者,可明显改善全身状态,提高生存质量;可防止化疗所引起的外周血白细胞下降,降低化疗的毒副作用;使用安全、可靠.

    作者:郑兴斌 刊期: 2009年第18期

  • 姜黄素固体脂质纳米粒制备工艺研究

    目的:制备姜黄素固体脂质纳米粒(Cur-SLN).方法:用乳化蒸发-低温固化技术制备Cur-SLN,以姜黄素、泊洛沙姆188、山嵛酸甘油酯、卵磷脂用量为考察因素,以包封率为指标,用正交试验优选处方,并考察其形态、粒径、表面电位、包封率、体外释药特性.结果:优选出姜黄素、泊洛沙姆、山嵛酸甘油酯、卵磷脂的用量分别为8、320、140、320 mg,所制得的脂质纳米粒为类圆球状,粒径为(134±5)nm,包封率为(67.4±1.3)%,平均表面电位值为(-23.5±1.5)mV,药物体外释放符合Higuchi方程.结论:采用乳化蒸发-低温固化技术制备Cur-SLN可行,可为开发姜黄素新型注射剂提供试验依据.

    作者:宋金春;邓睿园;夏亚子;吕桦 刊期: 2009年第18期

  • HPLC法测定癣净颗粒中苦参碱、氧化苦参碱的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定癣净颗粒中苦参碱、氧化苦参碱含量的方法.方法:色谱柱为Tikegin NH2氨基键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10),检测波长为220 nm.结果:苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.084 5~0.845 μg(r=0.999 9)、0.048~0.48 μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.30%、97.35%,RSD分别为1.63%(n=6)、1.98%(n=6).结论:本方法准确、简便,可用于癣净颗粒的质量控制.

    作者:夏学励 刊期: 2009年第18期

  • 雅安地区11家医院99例中药制剂不良反应报告分析

    目的:调查雅安地区各医院使用中药制剂不良反应(ADR)的发生率、临床表现.探讨中药制剂的合理给药方案.方法:统计2008年1~12月期间,雅安地区各医院使用的中药制剂发生ADR的情况.结果:静脉滴注发生ADR为76.8%:ADR累及的系统/器官主要是皮肤及其附件,占31.3%;主要中药制剂品种为双黄连注射液,占18.3%;严重的ADR占4.0%.结论:应合理使用中药制剂,减少和避免ADR发生.

    作者:杨勤;范岳邦;臧云吉;袁勇 刊期: 2009年第18期

  • 脑立清胶囊微生物限度检查法的建立及方法学验证

    目的:建立脑立清胶囊微生物限度检查的方法并验证.方法:按2005年版<中国药典>,用大肠埃希菌、枯草芽胞杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉和白色念珠菌对脑立清胶囊进行微生物限度检查方法学验证试验.结果:各试验菌的回收率均高于70%,稀释刺对5种试验菌回收率均高于70%.结论:常规法可以用于脑立清胶囊的微生物限度检查.

    作者:孙蕾;杨竞;张克勤 刊期: 2009年第18期

  • 银杏叶提取物微丸的制备及其释放度研究

    目的:制备银杏叶提取物微丸,并测定其体外释放度.方法:采用3种不同包衣材料(欧巴代Ⅱ、Eudragit L30D-55、Eu-dragit S 100)对银杏叶提取物进行包衣.采用离心造粒法制备成相应的包衣微丸;将3种包衣微丸按预设比例混合制成混合包衣微丸;采用pH梯度改变介质方式(0.1 mol·L-1盐酸、pH 5.8 PBS、pH 7.2 PBS)测定包衣微丸和混合包衣微丸的释放度.结果:3种不同包衣微丸分别在0.1 mol·L-1盐酸、pH 5.8 PBS、pH 7.2 PBS中可以迅速释放;混合包衣微丸在pH梯度改变介质中持续释放,约8 h释放完全.结论:该制备工艺可行,可为工业化生产提供理论依据.

    作者:胡连栋;罗兆亮;邢倩斌;刘慈;刘智勤;商闯 刊期: 2009年第18期

  • 痰热清注射液对呼吸机相关性肺炎患者免疫因子和临床预后的影响研究

    目的:研究痰热清注射液对呼吸机相关性肺炎(VAP)患者免疫因子和临床预后的影响.方法:155例VAP患者随机分为治疗组和对照组,治疗前和治疗后第1、3、5、7天检测血清CRP、IL-6、TNF-α的动态变化;比较治疗前和治疗后第3天X线胸片变化;统计机械通气(MV)时间、脱机成功率和死亡率.结果:155例VAP患者治疗前血清CRP、IL-6、TNF-α较正常水平均明显升高;治疗组在治疗后第5天血清IL-6、TNF-α水平较对照组开始显著下降(P<0.05);在第7天血清CRP、IL-6、TNF-α水平均较对照组显著下降(P<0.05));治疗组MV时间较对照组显著缩短(P<0.05);治疗组3 d后X线胸片改善率、首次脱机成功率均显著高于对照组(P<0.05),死亡率显著低于对照组(P<0.05).治疗组在治疗后第7天血清CRP、IL-6和TNF-α与MV时间呈正相关,结论:痰热清注射液在辅助治疗VAP中,通过抑制过度的炎症反应,恢复部分机体免疫功能,有助于减弱VAP后继发多脏器功能损害,从而缩短MV时间,降低死亡率,改善VAP预后.

    作者:余应喜;刘景仑 刊期: 2009年第18期

  • 悦康外感凉茶质量标准研究

    目的:建立悦康外感凉茶的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中的大青叶、板蓝根、连翘、三丫苦、岗梅;采用高效液相色谱法测定大青叶、板蓝根中靛玉红的含量.结果:TLC的斑点清晰、分离度好.靛玉红的检测浓度在1.52~15.2 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均加样回收率为101.61%,RSD=1.41%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,所建标准可用于该制剂的质量控制.

    作者:曾聪彦;梅全喜;林铨;钟希文;吴惠妃;高玉桥 刊期: 2009年第18期

  • 蝎龙酒的制备及其质量标准研究

    目的:制备蝎龙酒并建立其质量标准.方法:采用经典冷浸法制备蝎龙酒;采用薄层色谱(TLC)法对方中白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中活性成分阿魏酸进行含量测定.结果:所制备制剂为棕黄色的澄清液体;TLC斑点清晰,分离度好;阿魏酸检测浓度在3.66~36.64 mg·L-1(r=0.999 8)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为100.47%,RSD=0.84%(n=15).结论:该制剂制备工艺简便可行、质量稳定可控,所建标准可用于蝎龙酒的质量控制.

    作者:梁陈方;杨春旭;吴洪文;李锦燊 刊期: 2009年第18期

  • 山茱萸环烯醚萜苷对冈田酸拟阿尔茨海默病细胞模型的抗凋亡作用研究

    目的:研究山茱萸环烯醚萜苷(CIG)对蛋白磷酸酶抑制剂冈田酸(OA)拟阿尔茨海默病(AD)细胞模型中神经细胞凋亡的影响及其作用机制.方法:CIG与人神经母细胞瘤细胞系SK-N-SH细胞预孵育24 h,再用OA 10 nmol与神经细胞共孵育6h,用TUNEL法观察凋亡细胞的变化,用蛋白免疫印记法观察凋亡因子B细胞淋巴瘤(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)和细胞凋亡蛋白酶(Caspase-3)的表达.结果:正常对照细胞铺展良好,未出现凋亡细胞;OA模型组凋亡细胞显著增多,Bax和Cas-pase-3的表达水平显著增高,Bcl-2的表达水平显著下降;CIG(100和200 μg·mL-1)给药组凋亡细胞较OA模型组显著减少,Bax和Caspase-3表达水平显著降低,Bcl-2表达显著增高.结论:CIG能通过影响凋亡调节因子而抑制神经细胞凋亡,提示该药可能具有治疗AD的良好应用前景.

    作者:褚燕琦;张兰;王文;李玮;张丽;李林 刊期: 2009年第18期

  • 2种灵芝多糖含量测定方法的比较

    目的:比较灵芝及灵芝提取物和相关产品中多糖含量测定2种方法的差异.方法:分别采用苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法比色测定样品中灵芝多糖的含量,比较2种方法的差异.结果:2种方法测定结果基本一致,标准糖液的检测浓度均在0.005~0.1mg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r草酚=0.999 4,r蒽酮=0.999 7).结论:2种方法均可用于灵芝多糖的含量测定.

    作者:李成元;蔡晓 刊期: 2009年第18期

  • 丹参酮ⅡA与ATRA诱导NB4细胞分化过程中黏附分子的变化研究

    目的:研究丹参酮ⅡA(Tan ⅡA)磺酸钠与全反式维甲酸(ATRA)诱导人急性早幼粒细胞白血病细胞(NB4细胞)分化过程中黏附分子CD44、CD54的变化.方法:取对数生长期的NB4细胞,分为6组,即阴性对照组(培养液中含0.1 g·L-1 DMSO)和单独作用组1、2(培养液中分别含10 μg·L-1 Tan ⅡA磺酸钠、0.5 μg·mL-1 ATRA)及联合作用组1、2、3(10 μg·mL-1 Tan ⅡA磺酸钠分别联合0.5、0.25、0.125 μg·mL-1 ATRA),均培养5 d,计算细胞生长抑制率,观察细胞形态学变化,采用硝基蓝四氮唑还原实验计算阳性细胞率,运用流式细胞术检测黏附分子CD44、CD54的表达.结果:Tan ⅡA磺酸钠、ATRA能显著提高NB4细胞生长抑制率、诱导分化、增强NBT还原能力(P<0.05);Tan ⅡA磺酸钠处理后的黏附分子CD44、CD54的表达无显著性改变(P<0.05),ATRA处理后的黏附分子CD44表达减弱、CD54表达增强(P<0.05);24、72、120 h之间比较,黏附分子CD44、CD54的表达有显著性差异(P<0.05),但对ATRA(0.125~0.5 μg·mL-1)的剂量依赖性不显著(P>0.05).结论:TanⅡA磺酸钠对NB4细胞的黏附分子CD44、CD54无显著性影响,而ATRA能减弱CD44表达、增强CD54表达.

    作者:景莉;王秦;李晓明;刘毅 刊期: 2009年第18期

  • HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

    目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法.方法:色谱柱为岛津Sim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH 3.0,梯度洗脱),检测波长为254 nm.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4~2.0 mg·mL.(r=0.998 1)、0.020~0.40 mg·mL-1(r=0.992 0)、0.020~0.40 mg·mL-1(r=0.996 3)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6).结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制.

    作者:汪涛 刊期: 2009年第18期

  • 基于细胞凋亡表达的中药四性模式识别系统研究——西洋参和红参抗MPP+导SH-SY5Y细胞凋亡的药性学对比研究

    目的:研究不同药性的中药,属凉性的西洋参水提物(WEAG)和属温性的红参水提物(wERG)对四氢吡啶离子(MPP+)诱导神经母细胞瘤(SH-SY5Y)细胞凋亡的影响.方法:将细胞分4组,对照组为常规加入完全培养基,模型组为加入0.5 mmolMPP+,西洋参组和红参组同时加入0.5 mmol MPP+和不同浓度的WEAG及WERG.给予WEAG和WERG进行干预.应用Hoechst33258染色观察细胞形态变化,MTT比色法检测细胞活力,流式细胞仪检测细胞凋亡率.结果:与模型组比较.WEAG和WERG能显著改善模型组SH-SY5Y细胞的凋亡特性,显著升高其吸光度值,降低凋亡率,且WERG保护作用强于WEAG.结论:WEAG和WERG均对MPP+诱导的SH-SY5Y细胞凋亡具有不同程度的保护作用,而温性中药抗凋亡作用更强,药性不同,其抗凋亡作用亦不同.

    作者:余惠晻;周红祖 刊期: 2009年第18期

中国药房杂志

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