学术投稿

柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中γ-氨基丁酸的含量

陈文琼;余敏灵;陈文秋;余施筱

关键词:柱前衍生, 反相高效液相色谱法, 法半夏, γ-氨基丁酸, 含量测定
摘要:目的:建立以反相高效液相色谱法测定法半夏中γ-氨基丁酸含量的方法.方法:在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、二元梯度洗脱方式测定样品含量,流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80:20),检测波长为248 nm.结果:γ-氨基丁酸检测浓度在2.056~12.336 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系;加样回收率为99.0%,RSD=0.92(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于法半夏的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • HPLC法测定不同产地夏枯草中熊果酸的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸含量的方法.并检测不同产地夏枯草中熊果酸的含量.方法:色谱柱为Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)=45:55,检测波长为210 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:熊果酸进样量在0.111 5~1.784 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);平均回收率为99.93%,RSD=0.77%(n=6).不同产地夏枯草中熊果酸的含量在0.08%~0.18%之间.结论:不同产地夏枯草中熊果酸含量差异很大.本方法简便、准确、重现性好,可用于夏枯草的质量控制.

    作者:黄丽霞;贾晓斌;陈彦;赵呈雷;封亮;蔡垠 刊期: 2008年第12期

  • 3种输液器对紫杉醇注射液的吸附性考察

    目的:考察紫杉醇配套用输液器、聚氯乙烯(PVC)及聚烯烃热塑弹性体(TPE)输液器对紫杉醇的吸附性,为临床选择输液器提供参考.方法:将紫杉醇配成临床用输注浓度,经配套输液器、PVC及TPE输液器流出,测定不同时间流出液的峰面积,并与0时比较.结果:在总收集液中,配套输液器、PVC及TPE输液器对紫杉醇的吸附率分别为-1.24%、1.8%、0.7%,3种输液器的吸附作用比较没有统计学差异(P>0.05).结论:3种输液器对紫杉醇均不吸附.

    作者:陈琳;江敏;刘同华;张恩娟 刊期: 2008年第12期

  • 39例长春新碱注射剂不良反应文献分析

    目的:探讨长春新碱注射剂致不良反应的一般规律及特点,指导I临床合理用药.方法:通过检索1994~2006 年国内公开发行的医学期刊报道应用长春新碱注射剂致不良反应案例,并进行统计分析.结果:不良反应多发生于<20 a和>60 a年龄组,女性多于男性,其出现时间可发生于用药后的各个时间段.不良反应临床表现复杂多样,涉及机体多个器官、系统损伤,尤其是对胃肠的损伤.结论:临床医师、药师应了解长春新碱注射剂所致不良反应的规律和特点,加强其应用的监测,以减少不良反应的发生.

    作者:曾聪彦;梅全喜 刊期: 2008年第12期

  • 正交试验优选四黄膏提取工艺

    目的:优选四黄膏提取工艺.方法:乙醇提取大黄、黄芩,正交试验法考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对大黄素含量的影响;水煎煮提取黄连、黄柏,正交试验法考察水的用量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对鞣质含量的影响.结果:大黄、黄芩醇提取佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,用量为药材总量的6倍,提取时间为1 h,提取次数为3次;黄连、黄柏水提取佳工艺条件为:水的用量为药材总量的6倍,浸泡时间为0.5 h,煎煮时间为2 h,提取次数为3次.结论:采用优选工艺制备四黄膏操作简便.稳定性好,可为工业生产提供理论依据.

    作者:张涛;曾聪彦;梅全喜;钟希文;丘雄泉;凌解春 刊期: 2008年第12期

  • 牛黄消炎灵胶囊TLC鉴别方法的探讨

    目的:为牛黄消炎灵胶囊制定薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法:采用2种TLC法鉴别牛黄消炎灵胶囊中人工牛黄特征成分贝斯素.结果:制剂中被测成分色谱分别在与对照品色谱对应的位置上显相同颜色的斑点.结论:本方法简便、快速、重现性好、专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制.

    作者:雷黎明;王先教 刊期: 2008年第12期

  • 雪梨止咳糖浆质量标准研究

    目的:建立雪梨止咳糖浆的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的紫菀、款冬花、枇杷叶进行鉴别;采用高效液相色谱法测定紫菀中紫菀酮的含量.结果:TLC图谱中能清晰栓出紫菀、款冬花、枇杷叶;紫菀酮进样量在0.106~1.696 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.26%,RSD=1.24%(n=6).结论:所建标准可用于雪梨止咳糖浆的质量控制.

    作者:韩建国;郭迎霞;宋俊丽;申现祥;王璐 刊期: 2008年第12期

  • 丹参酮ⅡA对动脉粥样硬化的防御作用研究

    目的:研究丹参酮ⅡA对兔实验性动脉粥样硬化的防御作用.方法:将60只兔随机均分为正常对照、动脉粥样硬化模型、洛伐他汀组及丹参酮ⅡA高、中、低剂量组,采用喂饲高脂饲料方法复制动脉粥样硬化模型.90 d后,观察兔血清血脂水平、主动脉内膜脂质斑块面积以及左冠状动脉和主动脉病理变化.结果:丹参酮ⅡA高、中、低剂量组血脂水平与模型组比较,均没有显著性差异.与模型组比较,丹参酮ⅡA高、中剂量组主动脉内膜脂质斑块面积比率显著减少(P<0.01或P<0.05),肉眼和病理显示有显著改善.结论:丹参酮ⅡA能显著抑制兔动脉粥样硬化形成.但其降低血脂水平作用不显著.

    作者:陈文瑛;唐富天;陈少锐;刘培庆 刊期: 2008年第12期

  • 中药猫爪草的研究进展

    猫爪草Radix ternatus Thunb.别名三散草(浙江)、鸭脚板(安徽)、金花草(广西).其名始见于<中药材手册>,原植物为毛茛科毛茛属植物小毛茛Ranunculus ternatus Thunb.,为少用草药,历代本草未见收载.

    作者:廖豪;童志平 刊期: 2008年第12期

  • 胃安宁颗粒质量标准研究

    目的:建立胃安宁颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、白花蛇舌草、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷的含量.结果:TLC鉴别斑点清晰,分离度良好.黄芪甲苷进样量在2.567~12.840 μg范围内的对数值与峰面积对数值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.63%,RSD=4.69%(n=6).结论:所建标准可用于胃安宁颗粒的质量控制.

    作者:余晶晶;黄一平;吴德康 刊期: 2008年第12期

  • 小柴胡汤不同制法对黄芩苷含量的影响

    目的:比较单煎和合煎对黄芩主要有效成分黄芩苷含量的影响.方法:采用高效液相色谱法定量分析,色谱柱为AgilentC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为室温,流动相为0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸溶液(55:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为274 nm.结果:黄芩苷进样量在0.258 5~2.326 5 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为97.8%,RSD=1.1%(n=9).结论:黄芩单煎液含量高于单煎合并液,合煎液含量低,且均有显著性差异.

    作者:刘卫红 刊期: 2008年第12期

  • 影响血液黏度的中药筛选概述

    心脑血管疾病是目前严重威胁人类健康的高危因素,而高血脂、高黏滞血症又易导致诸多常见心脑血管疾病.如高脂血症可导致动脉粥样硬化、脑中风等;高黏滞血症既是冠状动脉硬化性心脏病(冠心病)的始动因素.又是动脉粥样硬化的中间环节.

    作者:田树革;唐金华;崔凤静;郭玉东 刊期: 2008年第12期

  • 三七总皂苷中3种单体不同配伍对小鼠巨噬细胞源性泡沫细胞形成的影响研究

    目的:利用正交试验研究三七总皂苷单体不同配伍对小鼠巨噬细胞源性泡沫细胞形成的影响,并评价佳配伍的作用效果.方法:采用小鼠腹腔巨噬细胞与40 mg·L-1氧化低密度脂蛋白孵育48 h复制泡沫细胞模型,利用正交试验方法.以胆固醇酯(CE)含量为考察指标,对三七总皂苷中含量高的3种单体成分的不同配伍影响泡沫细胞的形成进行观察.酶法测定细胞内总胆固醇(TC)、游离胆固醇(FC)、CE的含量及CE/TC的比值.选用佳配伍组与三七总皂苷(80 mg·L-1)的作用进行比较.结果:人参皂苷R1、Rg1、Rb1效应都显著,并且R1×Rb1和Rg1×Rb1的交互作用显著(P<0.01).佳单体配伍组合是R1:Rg1:Rb1=10-5:10-5:10-6 mol·L-1.其作用效果与三七总皂苷(80 mg·L-1)无显著差异.结论:该三七总皂苷单体配伍组合结果可证.可为,临床提供理论依据.

    作者:贾乙;李晓辉;邢茂;何雪峰;刘雅;何翠瑶 刊期: 2008年第12期

  • 通关藤浸膏中绿原酸的稳定性考察

    目的:考察通关藤浸膏中绿原酸稳定性的影响因素.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定通关藤浸膏在不同溶剂、不同光线以及不同受热时间下绿原酸的含量变化.结果:通关藤浸膏中的绿原酸在有机溶剂中更稳定;光照和受热温度是影响绿原酸稳定性的重要因素.结论:通关藤浸膏中的绿原酸在不同条件下稳定性不同,该结果可为通关藤浸膏的制备、贮存、分析及其相关制剂的生产提供参考.

    作者:王云峰;陆兔林;毛春芹;徐佳佳 刊期: 2008年第12期

  • 紫苏叶挥发油GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析

    目的:定性分析紫苏叶的挥发油.方法:利用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离鉴定.同时用直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰的二维色谱MS数据,获取组分的色谱曲线和MS.再根据组分的MS和保留时间进行库相似性检索以实现定性.结果:共分离解析出76种组分,其中19种组分在紫苏的相关GC-MS分析中未见报道.结论:GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析紫苏叶挥发油成分可提供更多的信息.

    作者:任淑清;孙长海;方洪壮;赵晨曦 刊期: 2008年第12期

  • 浅析含白芷、川芎的固体制剂制备工艺中挥发油的取舍

    目的:探讨含白芷和川芎的固体制剂制备工艺中挥发油的取舍.方法:以近几年的效以及提取工艺等角度,探讨舍白芷和川芎复方制剂制备工艺中挥发油的取舍问题.结果与结论:通过对常用含挥发油的中药材开展工艺与药理、药效结合研究,以及制订有效的控制制剂中挥发油质量的方法和途径,可以有助挥发油取舍问题的解决.

    作者:袁媛;陈光英 刊期: 2008年第12期

  • 丹重搽剂质量标准研究

    目的:建立丹重搽剂的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别方中牡丹皮、板蓝根、重楼、山楂和乌梅;采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹皮酚的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速为1 mL·min-1检测波长为274 am,柱温为30℃.结果:TLC法可清晰鉴别出与牡丹皮、重楼、板蓝根、山楂和乌梅相对应的特征斑点;丹皮酚进样量在0.048 2~0.482 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.01%,RSD=1.60%(n=6).结论:所建立的质量标准可用于丹重搽剂的质量控制.

    作者:高群;呼梅;徐陆平;王玉 刊期: 2008年第12期

  • 中药注射剂应用适应证干预研究

    目的:提高中药注射剂的用药安全性.方法:采用前瞻性多中心随机对照法,选取天津市第一中心医院和天津中医药大学第一附属医院2006年10月~2007年5月的住院病例为研究对象,随机分为对照组和干预组,采用宣传教育、行政干预、监督检查等干预措施,针对适应证因素对中药注射剂应用进行干预,并观察不良反应发生率的变化对干预组与对照组的结果进行分析研究.结果:与对照组比较,干预组中药注射剂使用的适应证更加合理(P<0.05),不良反应的发生率显著降低(P<0.01),临床疗效也显著提高(P<0.01),平均住院费用有所下降.结论:适应证干预后不良反应发生率大大降低,干预有效.

    作者:朱立勤;徐彦贵;王屏;白绍康;高仲阳 刊期: 2008年第12期

  • 赤芍提取物对实验性脑缺血大鼠的保护作用研究

    目的:研究赤芍提取物对实验性脑缺血大鼠的保护作用.方法:采用颈内动脉线栓法复制大鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)模型,灌胃给予不同刑量的赤芍提取物,观察药物对模型动物的保护作用;测定大鼠脑组织梗死重量、脑指数及对其神经症状评分.结果:赤芍提取物治疗给药能显著减轻MCAO模型大鼠脑组织梗死重量,在240、120、60、30 mg·kg-1剂量范围内呈一定的剂量依赖性,同时赤芍提取物能降低脑指数并显著改善MCAO模型大鼠异常的神经症状;赤芍提取物预防给药可以降低MCAO模型大鼠脑组织梗死重量百分比.在240~30 mg·kg-1剂量范围内有一定的剂量依赖性,同时也能降低MCAO模型大鼠的脑指数并显著改善梗死后大鼠异常的神经症状.结论:赤芍提取物对MCAO模型大鼠的缺血性脑损伤有一定的保护作用.

    作者:沈爱宗 刊期: 2008年第12期

  • 谈中药调剂的几点体会

    目的:探讨中药处方调配技能.方法:按照中药调配程序、用药原则,找出在中药调配环节中易出现的问题,进行分析.结果:在中药调剂过程中存在的问题大多数是由于医、药、护人员的基础理论和操作规程不熟悉造成的,是可以消除的.结论:只有按中药处方调配才能保证中药调剂质量,充分发挥其功效.

    作者:卢爱军;王金玲;刘敏超 刊期: 2008年第12期

  • 固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的比较

    目的:比较固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的差异.方法:采用气相色谱-质谱联用技术分别对水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取蜘蛛香根茎所得挥发油的化学成分进行比较分析.结果:2种提取方法所得挥发油成分差异较大.与水蒸气蒸馏法比较,固相微萃取法所得挥发油成分数目和种类较多.结论:固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性.

    作者:吴彩霞;刘红丽;卢素格;王金梅;康文艺 刊期: 2008年第12期

中国药房杂志

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