学术投稿

高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺的含量

徐继建;刘华;尚丽江

关键词:高效液相色谱法, 复方二甲双胍格列本脲片, 双氰胺, 含量测定
摘要:目的:建立以高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺含量的方法.方法:色谱柱为 Maeherey-Nagel不锈钢柱,流动相为甲醇-1.7%磷酸二氢铵(30: 70),检测波长为 218nm,流速为 1.0ml/min,进样量为 20μ l,柱温为室温.结果:双氰胺检测浓度在 0.0 625~ 1.000μ g/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为 96.53%(RSD=1.66%).结论 :本方法灵敏度高,结果准确、可靠,专属性强,操作简便、快速,适合于复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺的含量测定.
中国药房杂志相关文献
  • 2005年版《中国药典》(一部)中有关中药颗粒剂收录现状及存在问题商榷

    目的:评价 2005年版<中国药典>(一部)中颗粒剂的收录现状与规范性问题.方法:对 2005年版<中国药典>(一部)中全部颗粒剂品种从制备方法、质量控制等方面进行分析.结果:制备工艺兼顾传统工艺与现代制备技术,现代分析技术在中药颗粒剂中得到了进一步的扩大应用;浓缩清膏的温度与比重没有统一规范,不同品种相同成分含量测定要求及限度指标等差异较大.结论: 2005版<中国药典>(一部)颗粒剂质量控制存在不合理的情况,需进一步完善.

    作者:周志祥 刊期: 2006年第13期

  • 药物经济学研究中产出指标的选择与应用

    目的:探讨药物经济学研究中常用产出评价指标的选择和应用方法.方法:采用理论分析的方法,对各种指标的含义、应用方法进行具体分析.结果与结论:各种产出评价指标各有其特点和用处,应根据研究项目的具体情况合理选择.

    作者:陶立波 刊期: 2006年第13期

  • 雷帕霉素联合环孢素预防肾移植急性排斥反应的随机对照前瞻性研究

    目的:评价雷帕霉素(RPM)口服液联合环孢素(CsA)预防肾移植术后早期急性排斥反应的疗效.方法:首次肾移植患者 20例,随机分成 RPM试验组和硫唑嘌呤(Aza)对照组,每组各 10例,分别接受以 CsA和类固醇激素为基础的免疫抑制治疗方案 6mo,比较 2组人 /肾存活率、急性排斥反应发生、不良事件发生等指标的差异.结果: 17例完成治疗者人 /肾均存活;仅 Aza组 1例发生 2次急性排斥反应;2组各发生 2例严重不良事件.结论: RPM联合 CsA可有效预防移植肾急性排斥反应,并维持肾功能于良好水平,但是也可能增强 CsA的肝毒性.

    作者:刘斌;明长生;曾凡军;张伟杰;陈知水;林正斌;刘敦贵 刊期: 2006年第13期

  • 从生物热力学角度探讨炮制对中药药性的影响

    目的:探索炮制对中药药性影响研究的新途径,为中医药研究提供新思路、新方法.方法:通过综述分析炮制对中药药性影响的现状、存在的问题及中医药学与热力学的共性和特性,提出运用生物热力学的方法研究炮制对中药药性的影响,构建中医药研究与评价的新的方法体系.结果与结论:运用生物热力学的研究思路和方法研究炮制对中药药性影响的方法体系从基础理论及实践操作方面均具有可行性,可望在中医药现代化研究方面提供新的视角与技术平台.

    作者:廖庆文;樊冬丽;肖小河;罗杰英;刘绍贵;代春美 刊期: 2006年第13期

  • 竹叶椒的化学成分研究

    目的:分析竹叶椒果实化学成分,为竹叶椒的开发利用提供依据.方法:运用溶剂提取及硅胶柱色谱进行分离,通过理化性质和光谱分析鉴定其结构.结果与结论:从竹叶椒果实的脂溶性部位分离得到了 8个化合物,鉴定了其中的 6个化合物,分别是化合物 1香柑内酯、化合物 2伞形花内酯、化合物 3菌芋碱、化合物 4山奈酚、化合物 5(3,5-Diacetyltambulin)、化合物 6(Zanthonitrile);其中山奈酚系首次从花椒属植物中分离得到.

    作者:李航;李鹏;朱龙社;谢梅;吴装红 刊期: 2006年第13期

  • 奥硝唑中空栓的制备及质量控制

    目的:制备奥硝唑中空栓并建立其质量控制方法.方法:以半合成脂肪酸甘油酯为基质制成中空栓;采用紫外分光光度法测定主药奥硝唑含量,测定波长为 316nm.结果:奥硝唑检测浓度在 6.0~ 18.0μ g/ml范围内线性关系良好(r=0.9 997),平均回收率为 99.80%(RSD=0.75%,n=5).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于奥硝唑中空栓的质量控制.

    作者:李金伟;董根山;李俊岭;曹玮 刊期: 2006年第13期

  • 小剂量阿司匹林胃漂浮胶囊的制备及其体外释药特征的研究

    目的:制备小剂量阿司匹林胃漂浮胶囊并研究其体外释药特征.方法:以阿司匹林为模型药物,以不同粘度和不同用量的羟丙基甲基纤维素(HPMC)和卡波姆为主要辅料制成阿司匹林胃漂浮胶囊,测定其释放度.结果:当 HPMC K4M和 HPMC K15M的佳配比为 3: 1时,阿司匹林胃漂浮胶囊在 0h~ 10h内体外释药符合表观零级动力学过程,体外释放速度常数 Kr=10.3% /h,释放参数 n=0.6 173.结论:所制胶囊缓释效果明显,HPMC 用量、粘度为影响阿司匹林胃漂浮胶囊释放速率的主要因素,其体外释药特征属于骨架溶蚀与药物扩散协同作用.

    作者:孙维广;郝吉福;孔志峰;郭丰广;靳晓秋;程怡 刊期: 2006年第13期

  • 心血管病治疗中抗血小板聚集药物抵抗的研究进展

    许多临床试验证实,抗血小板聚集药物阿司匹林、氯吡格雷(Clopidogrel)能有效预防心血管事件的发生 [1,2].

    作者:季闽春;沈晓英;杨耀芳 刊期: 2006年第13期

  • 黄芩苷对脑组织缺血模型大鼠神经营养因子含量的影响

    目的:研究黄芩苷抗脑缺血损伤的机制.方法:参照 Longa法复制脑缺血大鼠模型,酶联免疫吸附法测定脑组织神经生长因子(NGF)、碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)、脑源性神经营养因子(bDNF)3种神经营养因子(NTF)含量.结果:与假手术组比较,大鼠脑缺血 12h和 24h时,模型组脑组织 3种 NTF含量均反应性增加.与模型组比较,脑缺血 12h时,黄芩苷组脑组织 NGF、 bFGF含量相似,bDNF含量显著降低(P<0.05);脑缺血 24h时,黄芩苷组脑组织 NGF、 bDNF含量均降低,bFGF含量增加(P< 0.05).结论:黄芩苷对脑缺血损伤神经元的保护作用中,促进星形胶质细胞等产生 bFGF可能是其主要途径.

    作者:郑加嘉;曾繁涛 刊期: 2006年第13期

  • 我院胸外科手术抗生素预防用药方案临床研究

    目的:评价我院胸外科手术抗生素预防用药方案的效果,为临床合理用药提供参考.方法:将我院胸外科手术患者 856例分为按我院制订的预防用药方案组 642例(应用头孢呋辛或头孢唑啉)及未按方案用药的对照组 214例(第 1、 2、 3代头孢类及其它抗菌药物),评价 2组临床疗效.结果:方案组与对照组比较,术后体温及血常规检查无显著性差异(P>0.05);术后感染率方案组低于对照组(分别为 2.34%、 5.61%,P<0.05).结论:本院制订的预防用药方案可作为胸外科手术抗生素预防用药的选择.

    作者:潘雁;丰嘉驹;窦颖 刊期: 2006年第13期

  • 治疗阿尔茨海默症的天然药物

    老年性痴呆症是老年人常见的一种慢性进行性精神衰退性疾病.其病理改变为大脑皮质萎缩,皮质神经减少,大脑皮质和海马中大量神经元纤维缠结(NFT)和老年斑(SP).

    作者:耿红梅;王云志;张嫡群 刊期: 2006年第13期

  • 柱前衍生化法测定血浆中醋酸精氨酸的浓度

    目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定血浆样品中醋酸精氨酸浓度的方法.方法:衍生剂为 2,4-二硝基氟苯,色谱柱为氨基酸分析专用 ODS色谱柱,流动相为 50%乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液(29: 71),流速为 1.2 ml/ min,检测波长为 360nm,柱温为 30℃.结果:醋酸精氨酸检测浓度线性范围为 10~ 160μ g/ ml(r=0.9 998),高、中、低 3种浓度血浆样品的回收率分别为(96.64± 9.69)%、(90.94± 4.70)%、(92.72± 4.48)%,精密度 <3.91%.含药血浆在冰冻条件(- 24 ℃)下至少可以稳定 15d.结论:本法简便可行,适用于醋酸精氨酸的血药浓度监测及其药动学研究.

    作者:温悦;吴畏;孟德胜 刊期: 2006年第13期

  • 大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱的研究

    目的:研究用大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱中主要成分的方法和工艺条件.方法:采用不同型号的 HPD系列大孔吸附树脂对钩吻总生物碱进行提取纯化,以高效液相色谱法检测钩吻总生物碱中主要成分的峰面积为指标,考察佳工艺和参数条件.结果: HPD-500、 HPD-600、 HPD-800型大孔吸附树脂对钩吻总生物碱提取效果好,并得到 HPD-800的佳工艺和参数条件.结论:采用 HPD-800型大孔吸附树脂及不同浓度乙醇洗脱的方法,可用于钩吻总生物碱的提取纯化.

    作者:赵庆春;郭涛;张萍;张跃新;张利平 刊期: 2006年第13期

  • 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

    目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用 HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量.色谱柱为 Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30: 70),流速为 0.8ml/min;ELSD参数气体流速为 2.0ml/min,漂移管温度为 90℃;进样量为 10μ l.结果:黄芪甲苷进样量在 0.8μ g~ 8μ g范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为 99.2%(RSD=1.2%).结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广.

    作者:施佳平;刘洪江 刊期: 2006年第13期

  • 论我国药品监管体制的特点与创新

    目的:评价我国当前药品监管体制与过去相比所体现的特点与创新之处,为进一步完善药品监管体制提供理论基础.方法:采用文献法、比较法和归纳法.结果:我国当前的药品监管体制与过去相比具有明显的公开性、公平性、公正性和高效性、规范性等特点.结论:我国的药品监管体制已逐步走向规范,但尚需要进一步完善;在实际操作层面上,体制发挥的作用有待进一步加强.

    作者:张新平;郑明节 刊期: 2006年第13期

  • 甲基莲心碱对高脂血症模型大鼠的作用研究

    目的:观察甲基莲心碱(NEF)对高脂血症模型大鼠的作用.方法:将大鼠分为正常组、模型组及 NEF高、低剂量组,以高脂饲料诱发大鼠高脂血症模型,同时灌胃给予相应药物,4wk后测定绝对和相对肝重,血清中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和丙二醛(MDA)水平,以及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果: 与模型组比较,NEF高、低剂量组绝对和相对肝重更低,血清 TC、 TG、 LDL -C水平显著降低,HDL-C、 GSH-Px、 SOD水平显著升高,血清和肝脏中 MDA的含量显著降低.结论: NEF对高脂血症模型大鼠血脂具有显著的抑制作用,同时能增强机体抗氧化作用和减轻脂质过氧化.

    作者:王辉;刘刚;周本宏;罗顺德 刊期: 2006年第13期

  • 药源性锥体外系反应2265例文献分析

    目的:探讨药物引起锥体外系反应的特点及一般规律.方法:对 1995年 1月~ 2005年 6月国内医药期刊报道的药源性锥体外系反应 2 265例进行统计、分析.结果:不良反应涉及 12类药物,以消化系统用药、抗精神失常药、抗过敏药为主,位居首位的是甲氧氯普胺,共 1 626例(71.79%).结论:临床工作者应掌握引起锥体外系不良反应的药物分布规律,安全用药.

    作者:陈丽芳;杨继章 刊期: 2006年第13期

  • 谈临床药学服务与患者用药心理调整

    目的:探讨临床药学服务过程中患者用药心理的调整问题.方法:对影响患者用药心理的各种因素及患者用药心理所产生的效应进行分析.结果与结论:患者的心理效应影响药物的生理效应,从而对药物防治疾病的效果产生重要影响,故药师应加强药物心理学知识的学习,增强与患者的沟通能力,有针对性地调整患者用药心理,满足患者用药的基本心理需求.

    作者:费燕;王亮 刊期: 2006年第13期

  • 高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为 DiamonsidTM C18,流动相为乙腈-水-冰醋酸(20: 80: 0.5),检测波长为 266nm,流速为 1.0ml/min.结果:胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ检测浓度分别在 9.55~ 95.5μ g/ml(r=0.9 997)、 15.6~ 156μ g/ml(r=0.9 998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为 99.7%(RSD=2.46%)、 101.2%(RSD=2.35%).结论:本方法简便、快速、准确、回收率好,可用于该制剂的质量控制.

    作者:陈惠英;宋粉云 刊期: 2006年第13期

  • 脑梗死4种药物治疗方案的成本-效果分析

    目的:评价 4种药物治疗方案治疗脑梗死的成本-效果.方法: 231例脑梗死患者随机分为 A(银杏达莫)、 B(葛根素)、 C(血塞通)、 D(复方丹参)4组,分别观察其疗效和不良反应,并运用药物经济学成本-效果法进行分析.结果: A、 B、 C、 D组成本分别为 3 648.51、 3 320.91、 3 003.81、 2 438.91元;有效率分别为 91.67%、 84.21%、 86.44%、 65.45%;成本-效果比(C/E)分别为 39.80、 39.44、 34.75、 37.26;A、 B、 C组相对于 D组的增量成本-效果比(Δ C/Δ E)分别为 46.13、 47.01、 26.91.结论: C组血塞通方案为较佳治疗方案.

    作者:董艳;许应强;陆英;林存鑫 刊期: 2006年第13期

中国药房杂志

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