学术投稿

顶空气相色谱法同时测定硫辛酸中8种残留溶剂含量

杨龙华;宿洁;陈涛;卢京光;栾成章

关键词:硫辛酸, 残留溶剂, 顶空毛细管气相色谱法
摘要:目的:建立同时测定硫辛酸原料药中乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、三氯甲烷和1,2-二氯乙烷8种残留溶剂含量的顶空毛细管气相色谱法,以保证硫辛酸的质量满足药用要求。方法采用顶空进样系统程序升温法,以FID为检测器,以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱( SPB-5,60 m ×0.53 mm,3.0μm )。结果乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、三氯甲烷和1,2-二氯乙烷质量浓度分别在123.9~1983μg/mL,126.8~2029μg/mL,7.284~116.5μg/mL,12.89~1031μg/mL,95.32~1525μg/mL,27.05~432.8μg/mL,1.268~20.29μg/mL,0.1399~1.399μg/mL范围内与峰面积线性关系良好( r在0.9990~1.0000);平均回收率分别为103.3%,95.9%,93.1%,95.3%,97.5%,95.2%,93.3%,91.1%,RSD分别为0.8%,0.7%,1.1%,0.9%,1.1%,1.0%,1.4%,1.0%( n=9);方法检测限分别为15.37μg/g,0.86μg/g,0.38μg/g,8.30μg/g,0.090μg/g,1.59μg/g,1.27μg/g,0.12μg/g。结论该法快速、灵敏、准确、简便,色谱峰分离度良好,适用于硫辛酸原料药中有机残留溶剂的测定。
中国药业杂志相关文献
  • 2013年某院202例药品不良反应报告分析

    目的:分析医院药品不良反应(ADR)发生的特点及相关因素,促进临床合理、安全用药,减少药源性疾病的发生。方法收集医院2013年上报的ADR报告202例,并进行回顾性分析。结果202例ADR报告中,女性患者和61岁以上患者ADR发生率高,构成比分别为58.42%和33.17%;发生 ADR 药品种类主要为抗感染药物、中成药及中药制剂和心脑血管系统药物,分别占总例数的36.14%,20.79%和18.32%;静脉滴注给药是造成ADR的主要给药途径(占69.31%),其次分别是口服给药和肌肉注射,构成比分别为15.84%和7.92%;皮肤系统反应、免疫系统损害多见,构成比分别是36.14%和30.69%;医师或护士主动上报ADR的比例达98.02%。结论医院应重视和加强ADR的报告和监测,提高合理用药水平,保证患者用药安全。

    作者:宁俊凯;黄阳;杨昌云 刊期: 2016年第03期

  • 乳腺癌患者基质金属蛋白酶抑制因子-1和人类表皮生长因子受体-2表达的临床意义研究

    目的:观察基质金属蛋白酶抑制因子-1(TIMP-1)和人类表皮生长因子受体-2(HER-2)在乳腺癌患者中的表达及其临床意义。方法收集2007年1月至2008年12月收治的乳腺癌患者98例,所有病例均随访5年,分析TIMP-1和HER-2在乳腺癌中的表达与不同临床病理特征的关系,应用总生存时间(OS)评估患者预后情况。结果全组肿瘤组织TIMP-1阳性表达率为57.14%,HER-2为42.86%,二者的表达与患者年龄、肿瘤大小、临床分期和病理类型均无关( P﹥0.05);TIMP-1的表达与淋巴结转移、组织学分级有关( P﹤0.05);HER-2与雌激素受体( ER )、孕激素受体( PR )状态有关( P﹤0.05)。TIMP-1表达者5年生存率为61.79%,低于TIMP-1未表达者的66.64%,差异无统计学意义( P﹥0.05);HER-2表达者5年生存率为56.43%明显低于未表达者的64.32%( P﹤0.05)。结论 TIMP-1表达者可能与肿瘤淋巴转移、组织分化有关,但不能作为不良预后的独立指标;HER-2阳性表达者5年生存率明显较低,可作为不良预后指标。

    作者:庞菁春;樊静 刊期: 2016年第03期

  • 反相离子对色谱法同时测定黄柏八味片中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量

    目的:建立同时测定黄柏八味片中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量的反相离子对色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm ),流动相为0.5%磷酸溶液(用磷酸调pH至4.0,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g)-乙腈(65∶35),柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长284 nm。结果盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱进样量分别在0.204~1.020μg和0.506~2.530μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.18%和99.82%,RSD分别为0.14%和0.51%( n=6)。结论该法简便易行,结果可靠准确,组分分离良好,可用于制剂的质量控制。

    作者:黄湘杰;朱芹 刊期: 2016年第03期

  • 塞来昔布联合临床护理路径治疗膝关节置换术后功能恢复40例

    目的:探讨选择性环氧合酶-2抑制剂联合临床护理路径对膝关节置换术患者术后功能恢复的影响。方法将膝关节置换术患者80例根据随机数字表法分为对照组(常规护理)和观察组(临床护理路径),各40例,术前、术后均给予选择性环氧合酶-2抑制剂塞来昔布,比较两组术后1d及2d疼痛评分,膝关节功能及满意度。结果与对照组相比,观察组术后2d静息及活动时疼痛评分明显降低( P﹤0.05);膝关节功能优良率明显增高( P﹤0.05);患者对护理服务的满意度明显提升( P﹤0.05)。结论选择性环氧合酶-2抑制剂联合临床护理路径有利于膝关节置换术患者术后功能的恢复,提升护理满意度,值得临床推广。

    作者:邓朝;唐天生;唐小华 刊期: 2016年第03期

  • 某院儿童泌尿系统感染的病原菌分布及耐药性特点

    目的:探讨儿童泌尿系统感染的病原菌分布及耐药性特点,为临床合理用药提供参考。方法收集2012年12月至2015年1月医院泌尿系统感染患儿的中段清洁尿标本进行细菌培养,并对分离的病原菌分布及耐药性进行统计分析。结果共分离到415株病原菌,其中革兰阴性菌254株,占61.20%;革兰阳性菌147株,占35.42%;真菌14株,占3.37%。构成比前5位的病原菌分别是肠球菌属、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、肺炎克雷伯菌和葡萄球菌属。革兰阴性菌对青霉素类及大多数头孢类抗生素普遍耐药,而对碳青霉烯类抗生素、β-内酰胺类酶抑制剂、氨基苷类抗生素普遍敏感;屎肠球菌和粪肠球菌均对替加环素、利奈唑胺和万古霉素药物敏感,而对喹诺酮类、青霉素类和呋喃妥因等抗菌药物表现出不同程度耐药性。结论儿童泌尿系统感染病原谱仍以革兰阴性菌为主,耐药性严重,临床应重视对患儿的清洁中段尿进行培养,合理选用抗菌药物。

    作者:欧阳宏文;伍兵 刊期: 2016年第03期

  • 1例食管-胃底静脉曲张出血伴谵妄的治疗实践与分析

    目的:探讨临床药师在消化内科食管-胃底静脉曲张伴出血患者治疗中的作用。方法结合食管-胃底静脉曲张出血的治疗原则及具体病例,给予1例患者抑酸、抗感染、止血、降门静脉压力、补液等措施。临床药师在治疗过程中重点关注抗菌药物选择、糖皮质激素使用和药品不良反应监测。结果医生采纳临床药师建议,患者相关症状好转。结论临床药师参与治疗,提出合理建议,监护药品不良反应的发生,从而保障临床合理用药。

    作者:梁游天;冯瑾;金晓玲;陈万生 刊期: 2016年第03期

  • 胰岛素联合护理干预治疗妊娠期糖尿病40例

    目的:观察胰岛素联合护理干预治疗妊娠期糖尿病的疗效。方法选取2014年1月至2015年10月收治的80例妊娠期糖尿病患者,均接受胰岛素治疗,根据随机数字表法将其分为对照组(常规护理)和观察组(护理干预),各40例。比较两组患者遵医行为、血糖控制情况、血糖达标时间,以及对产妇和新生儿的影响。结果与对照组相比,观察组遵医行为得分明显增高,空腹血糖、餐后2h血糖及胰岛素用量、血糖达标时间、产妇及新生儿并发症发生率均明显降低( P﹤0.05)。结论护理干预能有效控制妊娠期糖尿病患者胰岛素治疗期间的血糖水平,提高患者对治疗的依从性,改善母婴结局。

    作者:陈晨 刊期: 2016年第03期

  • 冠状动脉粥样硬化性心脏病住院患者钙通道阻滞剂应用现状

    目的:调查医院冠状动脉粥样硬化性心脏病(简称冠心病)住院患者中钙通道阻滞剂的应用情况,为促进临床合理用药提供依据。方法随机抽取医院冠心病住院患者146例,对住院期间医嘱用药情况进行回顾性分析。结果冠心病住院患者中钙通道阻滞剂使用率为42.47%,低于其他多数冠心病二级预防药物的使用率;影响钙通道阻滞剂使用的因素主要包括合并心力衰竭或陈旧性心肌梗死;使用率较高的钙通道阻滞剂为地尔硫和氨氯地平。结论该医院冠心病住院患者中钙通道阻滞剂的使用基本合理,但存在对部分患者钙通道阻滞剂使用指征不够明确、过于顾忌不良反应等问题,建议加强合理应用钙通道阻滞剂的相关培训。

    作者:高柳;姜甜;贾友宏;李一石 刊期: 2016年第03期

  • 胺碘酮致肝损害28例文献分析

    目的:探讨胺碘酮引起肝损害的临床特点。方法对国内公开报道的有关胺碘酮导致肝损害的文献进行统计分析。结果共检索到相关文献23篇,共28例胺碘酮引起的肝损害。28例患者中,男18例,女10例;年龄12~93岁;静脉滴注25例,口服3例;静脉用药肝损害发生在72 h内21例,超过72 h 4例;临床表现为转氨酶升高、黄疸等;停药和对症处理后,1例死于肝衰竭,1例死于心力衰竭,其余26例均在1~4周内好转。结论胺碘酮引起肝损害男性多于女性,年龄大于60岁者静脉用药发生率高,72 h内易发生,经对症处理均可好转。临床使用过程中应监测转氨酶,及时发现肝损害。

    作者:熊建群;高晓波;何珍;张恒 刊期: 2016年第03期

  • 恩替卡韦联合综合护理干预治疗乙肝病毒感染40例

    目的:探讨恩替卡韦联合综合护理干预治疗乙肝病毒感染的临床疗效。方法将均给予恩替卡韦治疗的80例乙肝病毒感染患者,根据随机数字表法分为对照组(常规护理)和观察组(综合护理干预),各40例,比较两组丙氨酸氨基转移酶( ALT )复常率、乙型肝炎病毒e抗原( HbeAg )转阴率、不良反应发生率和护理后生活质量及满意度。结果与对照组相比,观察组治疗后ALT复常率、HbeAg转阴率均明显增高,不良反应发生率显著降低( P﹤0.05);护理后生活质量各维度及总分均明显增高( P﹤0.05);对护理服务的满意度明显提升( P﹤0.05)。结论综合护理干预能明显提高恩替卡韦治疗乙肝病毒感染的临床疗效,减少不良反应发生,提升患者生活质量及满意度。

    作者:颜艳;魏文惠;肖慈君 刊期: 2016年第03期

  • 含左氧氟沙星三联疗法治疗幽门螺杆菌感染消化性溃疡68例

    目的:观察左氧氟沙星、多西环素和奥美拉唑治疗幽门螺杆菌(HP)感染消化性溃疡的效果。方法选取医院收治的HP感染消化性溃疡患者136例,按治疗方法不同分为研究组和对照组,各68例。对照组患者采取阿莫西林+甲硝唑+雷贝拉唑治疗,研究组患者联合使用左氧氟沙星200 mg+多西环素100 mg+奥美拉唑20 mg治疗,治疗4周后,分析治疗效果、HP根除率和不良反应发生情况。结果研究组患者治疗总有效率94.12%,显著高于对照组的72.06%( P﹤0.05);研究组HP根除率为88.24%,显著高于对照组的73.53%( P﹤0.05);两组患者在治疗中均未出现严重不良反应,不良反应主要为胃肠道反应,研究组患者不良反应发生率为4.41%,显著低于对照组的17.65%( P﹤0.05)。结论采用左氧氟沙星、多西环素和奥美拉唑治疗HP感染消化性溃疡能提高治疗效果,且不良反应小,安全有效,值得临床推广。

    作者:徐嘉利;周西汉;张慧;吴琳 刊期: 2016年第03期

  • 马来酸氟伏沙明治疗老年抑郁40例疗效与安全性研究

    目的:观察马来酸氟伏沙明治疗老年抑郁的临床疗效与安全性。方法选取收治的老年抑郁症患者80例,随机分为观察组和对照组,各40例。观察组给予马来酸氟伏沙明(50~150 mg)口服治疗,每日1次;对照组给予氟西汀(20~40 mg)口服治疗,每日1次;两组均以8周为1个疗程。治疗前和治疗后第1,2,4,8周末采用17项汉密尔顿抑郁量表(HAMD)评定两种药物临床疗效,采用副反应量表(TESS)评价两种药物治疗的安全性。结果两组患者治疗8周后,观察组患者治疗总有效率为77.50%,与对照组的72.50%相当,差异无统计学意义( P﹥0.05);观察组治疗第1周末和第2周末的HAMD评分结果显著低于对照组( P﹤0.01),第1周末HAMD焦虑因子得分显著低于对照组( P﹤0.05);两组治疗后的TESS评分均无明显差异( P﹥0.05);观察组患者恶心发生率为12.50%,明显低于对照组的45.00%( P﹤0.01)。结论马来酸氟伏沙明和氟西汀在老年抑郁症患者治疗中均有效,两种药物疗效相当,但马来酸氟伏沙明具有起效更快、不良反应发生率更低的优点,是安全有效的治疗药物,值得临床推广。

    作者:左潇;孙艳华;柳冰;孙磊;王东新 刊期: 2016年第03期

  • 盐酸氨溴索联合护理干预治疗肺结核30例

    目的:观察盐酸氨溴索联合护理干预治疗肺结核的临床疗效。方法将医院肺结核患者60例均给予盐酸氨溴索治疗,按随机数字表法分为对照组(常规护理)和观察组(护理干预),各30例。比较两组治疗的临床疗效、患者对治疗的依从性,以及护理前后生活质量变化情况。结果与对照组相比,观察组治疗总有效率明显增高(96.67%比73.33%,P﹤0.05);对治疗的依从性明显提高(93.33%比66.67%,P﹤0.05);护理后生活质量各维度得分及总分均明显增高( P﹤0.05)。结论护理干预能明显提高盐酸氨溴索治疗肺结核的临床疗效,提升患者对治疗的依从性及生活质量,值得临床推广。

    作者:万利 刊期: 2016年第03期

  • 高效液相色谱法测定银花泌炎灵片中野黄芩苷含量

    目的:建立测定银花泌炎灵片中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(15∶85),检测波长为335 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果野黄芩苷进样量在0.027~0.216μg范围内与峰面积呈良好的线性关系( r=1.0000),平均回收率为97.35%,RSD为0.56%( n=6)。结论该法简便、准确、专属性强、分离效果好,可用于银花泌炎灵片的质量控制。

    作者:白凤芝;孙录;刘玉梅;耿虹 刊期: 2016年第03期

  • 半夏总生物碱含量影响因素及药理作用研究进展

    通过分析相关文献,综述半夏中总生物碱含量影响因素及药理作用研究进展。半夏含有多种化学成分,总生物碱是其主要有效成分之一,具有多种药理活性,其含量受产地、栽培方式、炮制工艺等多种因素影响。现代药理研究表明,半夏总生物碱具有抗肿瘤、镇咳、抗炎、止呕等药理作用。

    作者:肖琦;阳文武;张德伟;易晓霞 刊期: 2016年第03期

  • 正电子发射计算机断层显像在恶性肿瘤诊治中的优势探讨

    目的:探讨正电子发射计算机断层显像( PET-CT )在恶性肿瘤诊治中的作用,以期选择佳方法提高治疗水平。方法选取2011年2月至2014年1月50例恶性肿瘤患者,均行常规影像学检查及PET-CT检查,原发灶则进行病理组织学确诊,转移灶诊断则结合影像学和组织病理学检查而定,行PET-CT融合图像,CT图像对比进行分析。结果 PET-CT无转移率、转移率、未发现病灶率均优于常规检查( P﹤0.05);PET-CT示淋巴转移数49个,其他转移病灶32个,均较常规检查多( P﹤0.05)。PET-CT检查后仍采用原方案的占48%;PET-CT融合图像能显示肿瘤大小、边界和周围组织结构关系,为外科手术提供切除范围。临床随访效果满意,仅1例肺癌肺门淋巴结和PET-CT结果不一致。结论 PET-CT可提高恶性肿瘤在分期和诊断方面的准确性,为治疗方案提供了有效保障。

    作者:朱园;刘国龙 刊期: 2016年第03期

  • 丹参多酚治疗慢性肺源性心脏病心力衰竭74例疗效评价

    目的:观察丹参多酚联合西药治疗慢性肺源性心脏病心力衰竭的临床疗效及对血气指标和心功能的影响。方法将纳入研究的139例患者随机分为治疗组和对照组,对照组65例给予常规西药治疗,治疗组74例在常规西药的基础上给予丹参多酚。治疗10 d后,观察两组患者的疗效以及血气、心功能等变化。结果治疗组总有效率为91.89%,高于对照组的78.46%(χ2=5.0671,P=0.0244﹤0.05);两组氧分压(PaO2)、二氧化碳分压(PaCO2)、pH均较治疗前显著改善,且治疗组改善更明显,与对照组治疗后比较均有显著性差异( P﹤0.05);两组心功能较前均有改善,治疗组Ⅰ级、Ⅱ级比率与对照组比较有显著性差异( P﹤0.05),Ⅲ级、Ⅳ级比较无显著性差异( P﹥0.05)。结论丹参多酚联合西药治疗慢性肺源性心脏病心力衰竭临床疗效显著,可显著改善血气指标和心功能。

    作者:胡金萍 刊期: 2016年第03期

  • 气相色谱法测定齐拉西酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量

    目的:建立测定齐拉西酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量的气相色谱法。方法采用PEG-20M毛细管柱(30 m ×0.32 mm,0.50μm),采用外标法定量,考察叔丁醇对照品的检测限、标准曲线、加样回收率及稳定性,并对不同批次的齐拉西酮冻干针剂中叔丁醇残留量进行考察。结果叔丁醇质量浓度在20~400μg/mL范围内与峰面积线性关系良好( r=0.9993),低检出限为0.010μg/mL;高、中、低3种质量浓度的加样回收率为97.15%,101.54%,101.86%,精密度及回收率的 RSD均小于1.5%。结论该方法灵敏,重现性良好,系统适用性良好,可用于测定齐拉西酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量。

    作者:张李巧;李子君 刊期: 2016年第03期

  • 27例药源性低血糖临床特点分析及监护

    目的:探讨药源性低血糖住院患者的临床特点,为临床用药提供参考。方法收集医院内分泌科2010年至2014年收治的因药源性低血糖入院27例患者的临床资料并进行分析。结果共27例患者因药源性低血糖入院,其中糖尿病21例,非糖尿病6例;男16例,女11例;年龄44~84岁,平均(66±13.2)岁;9例表现为低血糖症状如头晕、心悸、大汗、乏力,18例患者伴发意识障碍,表现为意识不清,胡言乱语,意识丧志,昏迷;低血糖发作时查血糖均不超过3.9 mmol/L,其中低1例仅0.9 mmol/L。怀疑药物频次高的是胰岛素和磺脲类药物。结论因药源性低血糖入院多起病急,危害大,且高龄患者居多。应加强用药教育,预防药源性低血糖的发生。

    作者:李久旭;梁潇;张楠;李芳;汤智慧 刊期: 2016年第03期

  • 黛力新治疗脑卒中后抑郁40例

    目的:观察黛力新治疗脑卒中后抑郁的临床疗效。方法将80例脑卒中后抑郁患者按随机数字表法分为对照组(常规治疗)和观察组(常规治疗基础上加用黛力新),各40例。比较两组治疗前后汉密尔顿抑郁量表评分(HAMD)、美国国立卫生研究院卒中量表评分(NIHSS)、Barthel指数(BI)变化情况,血浆去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)含量变化情况,以及临床疗效、不良反应发生情况。结果与对照组相比,观察组治疗后HAMD及NIHSS均明显降低,BI评分显著增高( P﹤0.05),血浆NE,DA,5-HT含量均明显增高( P﹤0.05);总有效率明显增高( P﹤0.05);治疗期间两组均无严重不良反应发生。结论黛力新能明显改善脑卒中后抑郁患者的神经功能及抑郁症状,提高患者日常生活能力。

    作者:顾亚兰 刊期: 2016年第03期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局