学术投稿

高效液相色谱法同时测定人血浆中多种喹诺酮类药物浓度

温中明;李东;徐玉红

关键词:喹诺酮类药物, 高效液相色谱法, 血药浓度
摘要:目的 建立一种可同时测定人血浆中多种喹诺酮类药物浓度的高效液相色谱法.方法 以Kromasil C8柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,含1%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(65:20:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长依受检药物而定,进样量20μL,不同喹诺酮类药物互为内标.采用二氯甲烷以液液萃取法提取样品,氮气流吹干后以流动相复溶进样.结果 在上述色谱条件和样品处理条件下,加替沙星、莫西沙星等几种喹诺酮类药物可得到有效分离和检测.以莫西沙星为模型药物,对建立的测定方法进行验证,莫西沙星在血药质量浓度0.05~5.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),低定量限为0.05 μg/mL;高、中、低质量浓度方法回收率为99.37%~104.50%,提取回收率为80.48%~91.25%;日内精密度RSD为4.03%~5.73%,日间精密度RSD为4.53%~6.83%.样品在低温冷冻(-20℃)条件下至少1个月内稳定.结论 所建立的高效液相色谱法准确可靠、简便快速、灵敏度较高,可用于莫西沙星等多种喹诺酮类药物的血药浓度测定.
中国药业杂志相关文献
  • 高效液相色谱法同时测定人血浆中多种喹诺酮类药物浓度

    目的 建立一种可同时测定人血浆中多种喹诺酮类药物浓度的高效液相色谱法.方法 以Kromasil C8柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,含1%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(65:20:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长依受检药物而定,进样量20μL,不同喹诺酮类药物互为内标.采用二氯甲烷以液液萃取法提取样品,氮气流吹干后以流动相复溶进样.结果 在上述色谱条件和样品处理条件下,加替沙星、莫西沙星等几种喹诺酮类药物可得到有效分离和检测.以莫西沙星为模型药物,对建立的测定方法进行验证,莫西沙星在血药质量浓度0.05~5.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),低定量限为0.05 μg/mL;高、中、低质量浓度方法回收率为99.37%~104.50%,提取回收率为80.48%~91.25%;日内精密度RSD为4.03%~5.73%,日间精密度RSD为4.53%~6.83%.样品在低温冷冻(-20℃)条件下至少1个月内稳定.结论 所建立的高效液相色谱法准确可靠、简便快速、灵敏度较高,可用于莫西沙星等多种喹诺酮类药物的血药浓度测定.

    作者:温中明;李东;徐玉红 刊期: 2011年第14期

  • 雷公藤片治疗类风湿性关节炎74例

    目的 探讨雷公藤在类风湿性关节炎治疗中的临床疗效及安全性.方法 随机将146例类风湿性关节炎患者分为观察组74例、对照组72例.观察组口服雷公藤片治疗2片/次、每日3次,对照组口服甲氨蝶呤治疗10 mg/次、每周1次,均连续用药3个月.结果 观察组治疗后晨僵时间、压痛关节数、肿胀关节数和平均握力均较对照组有明显改善(P<0.05或P<0.01).观察组不良反应发生率明显较对照组低(χ2=4.80,P<0.05).结论 雷公藤片治疗类风湿性关节炎,能显著改善患者的临床症状、体征,且不良反应相对较少.

    作者:杨竹 刊期: 2011年第14期

  • 新生化颗粒联合硝呋太尔片治疗药物流产后阴道出血48例

    目的 观察新生化颗粒联合硝呋太尔片治疗早孕妇女药物流产后阴道出血的疗效.方法 将96例接受药物流产的患者随机均分为两组,治疗组口服新生化颗粒12 g、每日2次,硝呋太尔片0.2 g、每日3次,共7 d;对照组口服安络血片5mg、每日3次,共7 d.观察两组阴道出血情况.结果 治疗组阴道出血总量小于对照组,阴道出血持续天数短于对照组,与对照组比较均有显著性差异(P<0.05).结论 新生化颗粒联合硝呋太尔片可减少药物流产后阴道出血量、缩短出血时间,无明显毒副作用,值得临床推广应用.

    作者:杨红梅 刊期: 2011年第14期

  • 运用精益管理理论优化静脉药物调配中心内部工作流程

    目的 对静脉药物调配中心内部工作流程进行优化,提高工作效率.方法 运用精益管理理念对静脉药物调配中心内部工作环境、工作流程进行优化.结果与结论 流程优化后,工作时间明显缩短,工作效率明显提高,保证了药品的安全有效,药学服务水平得到了提高.

    作者:卢智;郭丹;焦培艳;史想新;王向东 刊期: 2011年第14期

  • 黄精及其一种人工伪制品的鉴别

    目的 为准确鉴别黄精的真伪提供依据.方法 从正品黄精与人工伪制品黄精的性状特征、水试后的不同变化等方面进行比较研究,并对伪制品药材的来源进行鉴定.结果 伪制品黄精是用蔷薇科植物山杏的果肉伪制而成.所发现的两批药材一批完全是假药,另一批掺假90%以上,掺伪情况十分严重.结论 临床用药应引起重视,并注意鉴别,以免延误患者治疗.

    作者:王圣泉;洪利琴 刊期: 2011年第14期

  • 四磨汤口服液治疗小儿消化不良的药物经济学研究

    目的 评价四磨汤口服液治疗小儿消化不良的经济性,为临床提供用药参考.方法 采用前瞻性随机对照试验方法,将434例患儿随机分成两组,Ⅰ组予四磨汤口服液联合常乐康(酪酸梭菌二联活菌散)口服,Ⅱ组仅予常乐康口服,观察两组的疗效和成本.运用成本-效果分析方法进行药物经济学评价.结果 Ⅰ组和Ⅱ组的治疗效果无差异,但治疗成本有差异.结论 四磨汤口服液联合常乐康用于治疗小儿消化不良,费用较低、见效快,为佳治疗方案,值得临床选用.

    作者:苏洽玉;邹继添;吴洁萍 刊期: 2011年第14期

  • 人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定

    目的 建立人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定方法.方法 采用紫外分光光度法,检测波长为277 nm,测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的体外溶出度.结果 甲硝唑的质量浓度在4.22~20.10 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.00%,RSD为0.55%(n=6).结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定.

    作者:韦广辉 刊期: 2011年第14期

  • 静脉药物调配中心潜在职业危害与管理措施

    目的 探讨静脉药物调配中心工作人员职业危害因素,制订相关防护管理措施,降低职业危害.方法 通过实践观察分析静脉药物调配中心存在的各种危险因素,并针对性地提出防护对策.结果与结论 加强静脉药物调配中心工作人员的自我保护意识,逐渐完善工作流程和各项规章制度,并通过岗前相关知识教育,建立严格的管理制度、规范操作程序等,可减少对工作人员的伤害.

    作者:王平;陈玉皇 刊期: 2011年第14期

  • 酒炙大黄工业化生产工艺实验研究

    目的 优选符合工业化生产的酒炙大黄饮片生产工艺.方法 采用L9(34)正交设计考察炒制温度、炒制时间、投料量,以饮片外观性状、总蒽醌含量为指标,选择高效液相色谱法进行含量测定,进行机械化炮制与传统手工炮制比对研究,确定佳工艺技术参数.结果 佳炮制工艺技术参数为,加入10%黄酒拌匀,焖透,置XCYD-750型自控温旋盖电热炒药机内,炒炙温度设定140℃,炒炙时间设定15 min.结论 优选工艺稳定可行,适合工业化生产.

    作者:刘峰;张伟;马存德;王月茹;何娟;王娟 刊期: 2011年第14期

  • 海莲益气颗粒抗肿瘤效果初步临床观察

    目的 初步观察海莲益气颗粒抗肿瘤的临床效果.方法 将192例肿瘤患者随机分为治疗组和对照组,每组各96例.对照组给予肿瘤化学药物治疗,治疗组给予海莲益气颗粒治疗,30 d为1个疗程,1~3个疗程后评价疗效并观察治疗期间的不良反应.结果 治疗组巨噬细胞吞噬功能明显高于对照组,总缓解率与对照组接近,而不良反应明显减少.结论 海莲益气颗粒可增强人体巨噬细胞吞噬功能,提高人体免疫功能,有良好的抗肿瘤效应.

    作者:高向荣;马俊凤;张佩娟 刊期: 2011年第14期

  • 加替沙星对难治、耐多药肺结核有效性和安全性的Meta分析

    目的 系统评价加替沙星治疗难治、耐多药肺结核的疗效和安全性.方法 计算机检索Cochrane图书馆和PubMed、EMASE、CBM、CNKI、维普、万方数据库,按纳入排除标准选择试验,并对其进行质量评价.用RevMan5.0软件对数据进行Meta分析.结果 共纳入11篇文献,Meta分析结果显示,加替沙星治疗组痰菌转阴率、病灶吸收率、空洞改变率均优于对照组(P<0.05).结论 现有的证据表明,加替沙星与一线抗结核药物联用治疗难治、耐多药肺结核的疗效优于一线抗结核药物的方案,且加替沙星可能是优于左氧氟沙星的氟喹诺酮类二线抗结核病药物,但由于纳入的文献数量有限、质量普遍不高、存在潜在的发表偏倚,有待高质量、大样本的随机双盲对照试验加以验证.

    作者:余文韬;尹茜;吴斌;唐尧 刊期: 2011年第14期

  • 小承气合剂的制备及临床应用

    目的 制备小承气合剂并观察其对严重腹部创伤术后患者胃肠动力恢复的效果.方法 采用煎煮制备工艺制备小承气合剂,并将41例患者随机分为治疗组(21例)和对照组(20例),对照组按传统保持禁食直至术后首次排气,治疗组通过胃管鼻饲小承气合剂,每日2次.直至术后首次排便后停止.结果 治疗组患者肠鸣音恢复时间、首次排气时间和首次排便时间明显早于对照组(P<0.05).结论 小承气合剂配方合理、质量可靠,严重腹部创伤患者术后早期应用,可促进术后患者的胃肠动力恢复且安全可行.

    作者:阙汀贤;董功航;熊琼芳 刊期: 2011年第14期

  • 抗凝清脂口服液的薄层色谱分析方法

    目的 控制抗凝清脂口服液的质量.方法 用薄层色谱法鉴别制剂中党参、丹酚酸B.结果 供试品溶液色谱中,在与党参对照药材溶液、丹酚酸B对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点.结论 薄层色谱法简便、准确、重现性好,可用于控制抗凝清脂口服液的质量.

    作者:王晓玲;段伊花 刊期: 2011年第14期

  • 我院162例药品不良反应报告分析

    目的 了解医院药品不良反应(ADR)的发生特点,为临床合理用药提供参考.方法 采用回顾性分析方法,对医院收集到的162份药品不良反应报告进行分类统计、分析.结果 涉及的药物品种共46个,其中抗感染药物居首位(18种80例,占49.38%),调节水、电解质及酸碱平衡用药排第2位(4种41例,占25.31%);给药途径以静脉用药为主(153例,占94.44%);主要药品不良反应类型为皮肤及其附件损害,占71.60%;属一般药品不良反应有121例,新的一般药品不良反应有40例,严重药品不良反应有1例;报告人以护士多(93.83%),药剂师少(仅0.62%).结论 应关注和重视药品的不良反应,合理使用药物,做好药品不良反应监测工作.促进临床安全合理用药.

    作者:邢英华;许国庆;詹云丽 刊期: 2011年第14期

  • 中药胡芦巴的化学成分研究进展

    胡芦巴为传统的温肾壮阳药,应用历史悠久.现代药理学研究表明,胡芦巴具有降血糖、调血脂、抗肿瘤等作用.其活性成分引起了国内外的关注.该植物的化学成分主要有甾体皂苷、黄酮及其苷、三萜、生物碱、香豆素、有机酸、油脂等.该文对国内外有关胡芦巴的化学成分研究成果进行了综述,为全面开发利用胡芦巴提供参考.

    作者:张仲;刘亚静 刊期: 2011年第14期

  • 全天麻泡腾颗粒的制备工艺研究

    目的 研究全天麻泡腾颗粒的制备工艺.方法 选择粉碎度、泡腾剂、黏合剂、润湿剂,并考察颗粒成品率及溶化性.结果 优选的工艺条件为,天麻极细粉含水率小于6%,泡腾剂用量38.5%,黏合剂用量2.5%,润湿剂为聚乙烯吡咯烷酮.结论 优选工艺制备的样品各项指标的检测均符合标准规定,产品合格,质量稳定.

    作者:马虹;毛大鸣 刊期: 2011年第14期

  • 中药薄层色谱影响因素分析及应用

    该文分析了对薄层色谱有较大影响的温度、湿度等因素,探讨解决方案,并举例说明.薄层色谱的影响因素较多,但薄层色谱法仍是中药分析中广泛应用的经典方法.随着薄层板、点样技术、展开技术、检视技术等方面的发展,薄层色谱的规范化,操作仪器化程度的提高,加之其简单、便捷、经济、灵敏、高效,薄层色谱法必将在中药及其制剂的质量控制及检验中发挥越来越大的作用.

    作者:李向军;王超;王永;安军永;王世华;李晓燕;秦拢;王猛 刊期: 2011年第14期

  • 瑞芬太尼对小儿先天性心脏病手术麻醉中应激反应的影响

    目的 探讨瑞芬太尼对小儿先天性心脏病手术麻醉中应激反应的影响.方法 将150例患儿随机均分成3组.A组予瑞芬太尼0.5μg/kg静脉注射(>30 s),随后以0.25μg/(kg·min)持续输注,切皮前追加1μg/kg,体外循环前再次单次静脉注射2μg/kg;B组予瑞芬太尼1 μg/kg静脉注射(>30 s),随后以0.5 μg/(kg·min)持续输注;C组手术开始时予芬太尼20μg/kg,体外循环前追加至30μg/kg.分别监测不同时间点的血流动力学指标和血浆皮质醇(COR)、促肾上腺皮质激素(ACTH)水平.结果 3组患儿手术时间、体外循环时间等差异无显著性(P>0.05),术后气管拔管时间A组和B组明显短于C组(P<0.05),入室至术毕各组间血流动力学指标无明显差异.血浆皮质醇和促肾上腺皮质激素水平体外循环期间B组高于A组和C组(P<0.05),拔管后A组和B组高于C组(P<0.05).结论 瑞芬太尼在小儿先天性心脏病手术麻醉中使用安全,可控性良好,术中血液动力学平稳,术毕苏醒迅速、完全.

    作者:王惠铭;张丽;勾凤钦;姚三巧 刊期: 2011年第14期

  • 高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量

    目的 建立测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-水-冰醋酸(46:54:1),流速为1.0mL/min,检测波长为274 nm,柱温为20℃.结果 黄芩苷进样量线性范围为0.1002~0.500 8μg,样品平均回收率为101.45%,RSD为1.28%(n=6).结论 该法简便可靠、专属性强,可用于小儿肺热平胶囊的含量测定.

    作者:徐虹 刊期: 2011年第14期

  • 超高效液相色谱法检测西红花中非法添加的染料金橙Ⅱ

    目的 建立检测中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ的液质联用鉴别法和超高效液相色谱含量测定法.方法 用超高效液相色谱法分离中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ,用离子阱进行定性鉴别,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30:70),离子化模式为ESI(+),碰撞能量为30 V;用超高效液相色谱法测定金橙Ⅱ含量,流动相为乙腈-0.0l mol/L醋酸铵溶液(30:70),检测波长484 nm.结果 在拟订的质谱条件下,金橙Ⅱ产生[M+H-Na]+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显;定量检测方面,进样量与峰面积的线性范围为5.435~745.0 ng,r=0.999 0,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.25%(n=5).结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确.

    作者:胡晓炜 刊期: 2011年第14期

中国药业杂志

中国药业杂志

主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局