学术投稿

反相高效液相色谱法测定复方硫酸氨基葡萄糖分散片的含量

初立梅;徐健峰;石涛;徐康康

关键词:衍生化, 反相高效液相色谱法, 硫酸氨基葡萄糖, 含量
摘要:目的 建立硫酸氨基葡萄糖含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 样品柱前衍生化后采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法进行测定,色谱柱为Hypersil ODS柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为三水合乙酸钠水溶液-甲醇(90:10),用紫外检测器检测.结果 方法的进样量线性范围为300~1 500 μg/Ml,r=0.999 7(n=5),平均回收率为102.68%,RSD=1.08%(n=9).结论 此法简便、快速、准确,是测定硫酸氨基葡萄糖含量的有效方法.
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    目的 探讨复方甘草酸苷辅助左西替利嗪治疗慢性湿疹的临床疗效.方法 将92例慢性湿疹患者随机均分为两组,对照组46例口服左西替利嗪胶囊5mg,外用艾洛松乳膏,均1次/d;治疗组46例在此基础上加用复方甘草酸苷片75mg,3次/d.两组疗程均为4周,并于治疗后每周复诊并观察临床疗效.结果 治疗4周后,两组患者湿疹面积及严重度指数评分(EASI评分)和瘙痒评分均较治疗前明显下降(P<0.05),且治疗组明显低于对照组(P<0.05);治疗组痊愈率51.16%和总有效率86.05%均分别明显高于对照组的痊愈率29.27%和总有效率63.41%(P<0.05).结论 复方甘草酸苷辅助左西替利嗪治疗慢性湿疹可明显提高临床疗效.

    作者:叶萍;黄伟林;郑力;王晓川 刊期: 2010年第05期

  • 546例丙戊酸钠血药浓度监测结果分析

    目的 促进丙戊酸钠的临床合理应用.方法 采用荧光偏振免疫分析法测定546例年龄为3个月~87岁的癫痫患者服用丙戊酸钠的797例次稳态血药浓度,并对结果 进行分析.结果 412例次(51.69%)丙戊酸钠血药浓度在有效治疗范围(50~100 μg/mL)内,64例次(8.03%)高于100 μg/mL,321例次(40.28%)低于50 μg/mL;不同年龄段的血药浓度有效治疗范围无明显差异;服用丙戊酸钠缓释片后有63.37%的血药浓度在有效治疗范围内,明显高于普通片(50.29%);合用卡马西平、苯妥英钠时,可使丙戊酸钠血药浓度降低,且三者联合服用时更明显,而合用妥泰、R-氨酪酸、氯硝安定时,血药浓度均无明显变化.结论 丙戊酸钠血药浓度个体差异大,且受药物间相互作用等多种因素的影响,因此在服药期间应适时监测血药浓度并及时调整剂量,以提高临床疗效、降低不良反应.

    作者:尹玉琴;荆海霞;赵益斌 刊期: 2010年第05期

  • 反相高效液相色谱法测定复方硫酸氨基葡萄糖分散片的含量

    目的 建立硫酸氨基葡萄糖含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 样品柱前衍生化后采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法进行测定,色谱柱为Hypersil ODS柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为三水合乙酸钠水溶液-甲醇(90:10),用紫外检测器检测.结果 方法的进样量线性范围为300~1 500 μg/Ml,r=0.999 7(n=5),平均回收率为102.68%,RSD=1.08%(n=9).结论 此法简便、快速、准确,是测定硫酸氨基葡萄糖含量的有效方法.

    作者:初立梅;徐健峰;石涛;徐康康 刊期: 2010年第05期

  • 脑心综合征82例临床分析

    目的 探讨急性脑血管病引起的脑心综合征(CCS)的临床特点及发病机制.方法 对82例CCS患者的临床资料进行回顾性分析.结果 CCS发病率为30.26%,在脑卒中发病后数小时到1周内发生的患者占95.12%,蛛网膜下腔出血的发病率高(58.54%),其次为脑出血(29.27%)、脑梗死(12.20%);心电图主要表现为心肌缺血(65.85%)、心律失常(51.22%)、类心肌梗死改变(17.07%);心肌酶谱异常率为43.90%;死亡率为25.61%,明显高于未合并CCS的急性脑血管病患者.结论 CCS的发生与脑血管病的类型、部位有关,预后较未合并CCS的急性脑血管病患者差,其发病机制可能为脑血管病直接或间接导致植物神经功能失调、神经一体液功能紊乱有关.

    作者:王秋里;冯黎明 刊期: 2010年第05期

  • 阳春片的质量标准研究

    目的 建立阳春片的质量控制方法.方法 用薄层色谱法对该药的淫羊藿、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷含量.结果 薄层色谱鉴别图谱中斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰;淫羊藿苷进样量在44.96~2 248 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.06%,RSD=1.86%(n=6).结论 所用方法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.

    作者:陈剑锋;陈学松 刊期: 2010年第05期

  • 低分子右旋糖酐静脉滴注致过敏性休克1例

    患者,男,42岁,在家活动时突感头痛,伴恶心、言语不清、意识障碍,在社区诊所行脱水治疗后症状有所好转,但头痛、头晕无明显好转.送我院行头颅核磁共振检查(MRI)示蛛网膜下腔出血,行头颅CT血管造影(CTA)、数字减影血管造影技术(DSA)全脑及弓上血管造影检查明确诊断为颅内前交通动脉瘤、右侧类烟雾病.

    作者:沈雁蓉;吕燕;童利利;金晖;王璐璐 刊期: 2010年第05期

  • 盐酸法舒地尔对急性脑梗死的疗效及其对血清hsCRP含量的影响

    目的 探讨盐酸法舒地尔对急性脑梗死的疗效及作用机制.方法 选取确诊为急性脑梗死并在72 h内接受治疗的住院患者,根据入院时斯堪的纳维亚卒中量表(SSS)评分及一般情况进行配对,共选择有效病例43对,分别应用法舒地尔60 mg,2次/d或银杏叶提取物20 mL,1次/d静脉滴注治疗,疗程均为14 d.所有患者于确诊后进行SSS评分和改良Rankin量表(mRS)评分,测定血清高敏C-反应蛋白(hsCRP)含量,在治疗结束时复查SSS评分和血清hsCRP含量,1月后评估患者mRS评分.结果 法舒地尔及银杏叶提取物治疗2周后SSS评分均有显著增高(P均小于0.01),法舒地尔组比银杏叶提取物组更显著(P<0.01);法舒地尔组神经功能及临床结局改善显著高于银杏叶提取物组(P均小于0.01);两组患者治疗后血清hsCRP含量均明显下降(P<0.05或P<0.01),法舒地尔组比银杏叶提取物组更显著(P<0.01).两组均未观察到严重不良反应.结论 法舒地尔治疗急性脑梗死安全、有效,其机制可能部分与抑制缺血脑组织炎性反应有关.

    作者:邓志宽;吴静;王若丹;陈晓燕;程赛宇 刊期: 2010年第05期

  • 两种十大功劳叶中生物碱成分的分析与比较

    目的 建立长柱十大功劳叶和阔叶十大功劳叶中药根碱、巴马汀、小檗碱的含量测定方法 ,比较两者的生物碱成分含量差异.方法 采用反相高效液相色谱外标法同时测定.色谱柱为大连依利特Sino Chrom ODS-BP柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm).流动相为乙腈-0.2%磷酸(23:77),流速为1.0 Ml/min,检测波长为265 nm,进样量为10 Μl.结果 上述色谱条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱可以较好地分离,线性范围分别为0.001 444~0.070 76 μg(r=0.999 9),0.000 515 2~0.025 24 μg(r=0.999 6),0.000 924 0~0.045 28 μg(r=0.999 8),平均回收率分别为98.74%,99.37%,99.89%,RSD分别为2.16%,1.62%,2.14%(n=9).结论 该测定方法 简单,快速,专属性、重现性好,结果准确可靠.

    作者:刘偲翔;刘布鸣;何开家;陈明生;林霄 刊期: 2010年第05期

  • 高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

    目的 建立测定复方葛酮颗粒中葛根素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 以Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,甲醇-水-醋酸(25:75:1)为流动相.结果 葛根素进样量的线性范围为0.048~1.92 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.62%(n=6).结论 HPLC法简便、准确,重现性好,可用于复方葛酮颗粒的质量控制.

    作者:杨冬梅;杨世友 刊期: 2010年第05期

  • 玻璃酸钠致迟发性过敏反应1例

    患者,男,72岁,因右膝关节疼痛、活动受限1月入院接受检查.X线摄片提示右膝关节间隙变窄及骨刺形成,膝关节液及血常规检查结果提示炎症反应,鉴别诊断排除风湿性、类风湿性关节炎,诊断为右膝骨性关节炎.

    作者:宋宏宇;陈亮;胡大强 刊期: 2010年第05期

  • 艾司西酞普兰和文拉法辛缓释剂治疗抑郁症的疗效及耐受性比较

    目的 比较艾司西酞普兰和文拉法辛缓释剂治疗抑郁症患者的疗效、耐受性和起效时间.方法 选择住院及门诊中重度抑郁症患者130例,进行为期8周的艾司西酞普兰(10~20 mg/d,n=65)和文拉法辛缓释剂(75~150 mg/d,n=65)治疗,采用蒙格马利-阿斯伯格抑郁评定量表(MADRS)进行疗效评定.结果 第8周时,应用MADRS评分,两组疗效相似;艾司西酞普兰组患者获得持续缓解的速度明显快于文拉法辛组;文拉法辛组出现恶心、便秘和多汗较多(P<0.05),停药患者较多(P<0.01).结论 艾司西酞普兰和文拉法辛缓释剂治疗抑郁症患者疗效相似,而艾司西酞普兰耐受性和起效速度更佳.

    作者:孙赓冰 刊期: 2010年第05期

  • 高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

    目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为岛津VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.5%十二烷基硫酸钠溶液(用70%磷酸调节pH至2.7)-乙腈(35:65),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果 盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10.12~505.6 μg/mL(r=0.999 9)和2.36~118.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.17%(RSD=1.22%)和99.43%(RSD=0.84%).结论 方法简便快速,结果 准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法.

    作者:何建锋;郭瑞锋;郄冰冰 刊期: 2010年第05期

  • 头孢氨苄胶囊的人体生物等效性研究

    目的 研究不同厂家的头孢氨苄胶囊在人体内的生物等效性.方法 对18名健康志愿者单剂量口服给予不同生产厂家的头孢氨苄颗粒,以高效液相色谱法测定其血药浓度经时过程.结果 受试制剂与参比制剂中头孢氨苄主要药代动力学参数达峰时间(Tmax)分别为(56.67±18.23)min和(61.67±24.62)min,峰浓度(Cmax)分别为(31.08±6.41) μg/mL和(29.95±6.56)μg/mL,0~300 min药时曲线下面积(AUC0-300)分别为(3 074.56±516.01)μg/(mL·min)和(3 069.21±469.81)μg/(mL·min).结论 受试制剂与参比制剂具有生物等效性.

    作者:魏来;郑永;赵春景 刊期: 2010年第05期

  • 替硝唑螺内酯乳膏的制备及质量控制

    目的 制备替硝唑螺内酯乳膏并建立其质量控制方法.方法 以平平加O、十六醇、十八醇为混合乳化剂,替硝唑、螺内酯为主药制备乳膏;采用高效液相色谱法分别测定其主药替硝唑、螺内酯的含量,并考察制剂稳定性及刺激性.结果 制备的乳膏质地均匀、细腻、黏稠度适宜;替硝唑、螺内酯检测质量浓度的线性范围分别为30.69~245.52 μg/mL(r=0.999 4,n=6)和2.55~20.40 μg/mL(r=0.999 6,n=6);平均回收率分别为99.96%(RSD=1.19%,n=9)和99.47%(RSD=1.27%,n=9);离心试验和耐热、耐寒试验及留样观察中各项指标无明显变化,对皮肤刺激性小.结论 替硝唑螺内酯乳膏制备工艺简便可行,质量稳定可控.

    作者:彭贤东;唐志立;龙凤;曾友志;李勇 刊期: 2010年第05期

  • 高效液相色谱法测定肩周胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

    目的 测定肩周胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长250 nm.结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.05~0.50μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.76%,RSD为0.49%.结论 高效液相色谱法快速、准确,可用于肩周胶囊的质量控制.

    作者:凌希 刊期: 2010年第05期

  • 阿昔洛韦联合裸花紫珠分散片治疗带状疱疹40例

    目的 观察阿昔洛韦联合裸花紫珠分散片治疗带状疱疹的效果.方法 将带状疱疹患者80例随机均分为对照组和治疗组,两组均采用阿昔洛韦治疗,治疗组另口服裸花紫珠分散片并用其碾粉局部外敷.结果 对照组显效率为35.00%,有效率为32.50%,总有效率为67.50%;治疗组显效率为50.00%,有效率为42.50%,总有效率为92.50%,水疱开始干涸和完全结痂时间均短于对照组,疗效明显优于对照组(P<0.01).结论 阿昔洛韦联合裸花紫珠分散片治疗带状疱疹疗效确切,值得临床推广应用.

    作者:孔凤利 刊期: 2010年第05期

  • 高效液相色谱法测定养阴明目颗粒中马钱苷含量

    目的 建立测定养阴明目颗粒中马钱苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Promosil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果 马钱苷进样量在0.084~0.84 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.67%,RSD=0.67%(n=6).结论 高效液相色谱法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制养阴明目颗粒的质量.

    作者:马玲;叶磊 刊期: 2010年第05期

  • 盐酸非索非那T联合中药治疗慢性荨麻疹52例

    目的 探讨盐酸非索非那丁片联合中药五味子汤治疗慢性荨麻疹的临床疗效.方法 将104例慢性荨麻疹患者随机均分为盐酸非索非那丁片联合中药组(治疗组)与单用盐酸非索非那丁片组(对照组),观察两组的疗效.结果 治疗组52例基本治愈率为48.08%,总有效率为98.08%.明显高于对照组的基本治愈率26.92%和总有效率80.77%;治疗组复发率为16.00%.远低于对照组的50.00%;两组在不良反应方面无统计学差异.结论 盐酸非索非那丁联合中药五味子汤治疗慢性荨麻疹疗效较好,复发率低.

    作者:陈红玲 刊期: 2010年第05期

  • 高效液相色谱法测定蒙药暖宫七味散中丁香酚含量

    目的 建立测定暖宫七味散中丁香酚含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(58:42),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果 丁香酚进样量在0.406 4~8.128 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3);平均回收率为98.18%,RSD=1.27%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于暖宫七味散的质量控制.

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  • 复方丹参片薄膜包衣工艺研究

    目的 将复方丹参片糖衣片改为薄膜衣片.方法 以羟丙基甲基纤维素为主要成膜材料包衣,将生产的复方丹参薄膜衣片与糖衣片同时进行稳定性考察、比较.结果 复方丹参薄膜衣片在抗湿性、硬度、稳定性、外观等方面均优于糖衣片.结论 所用方法简单、工艺成熟.

    作者:刘利清;胡佳文 刊期: 2010年第05期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局