学术投稿

高效毛细管气相色谱法测定大蒜素及其制剂含量

代友彪;唐辉;关丽;张欢;杨四涛

关键词:气相色谱法, 内标法, 大蒜素, 含量测定
摘要:目的 建立高效毛细管气相色谱法测定原料药和制剂中大蒜素含量.方法 样品经正己烷稀释,采用分流进样方式,分流比为50:1,用HP-5石英毛细管柱经程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量.结果 平均加样回收率为99.03%,RSD=0.99%(n=9).结论 该方法简便、可靠,可用于大蒜素原料药及其制刺的含量测定.
中国药业杂志相关文献
  • 2006-2008年我院口服心血管药物用药分析

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    作者:林彩婵;陈升;叶泳珊 刊期: 2010年第11期

  • 更安颗粒成型工艺研究

    目的 探讨更安颗粒的成型工艺条件.方法 以成型性、流动性、吸湿性和制粒情况为指标,筛选各处方加入辅料的种类、配比及佳成型工艺.结果 佳制粒工艺为浸膏粉与糊精按1:1混匀,以75%乙醇为润湿剂制软材,湿粒在60℃下干燥,成品的流动性和抗吸湿性好,临界相对湿度为78%.结论 筛选出的工艺简便可行,不失为更安颗粒较好的成型工艺.

    作者:陈琳;邢茂;夏午;张恩娟 刊期: 2010年第11期

  • 单硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛30例

    目的 观察单硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛的疗效.方法 采用病例对照研究方法,将60例患者随机均分为两组,在给予常规治疗的基础上,治疗组加用单硝酸异山梨酯注射液100mL静脉滴注,对照组加用香丹注射波10~20mL加入5%葡萄糖注射液中静脉滴注,均每日1次,疗程10 d.结果 治疗组心绞痛症状的改善总有效率为90.00%,明显优于对照组的60.00%(P<0.01);治疗组心电图的改善总有效率为90.00%,明显优于对照组的53.33%(P<0.01).两组的硝酸甘油减停率比较也有明显差异(P<0.01).结论 单硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛疗效确切.

    作者:柯薇;李芬 刊期: 2010年第11期

  • 后腹腔镜下两种输尿管支架管置入方法比较

    目的 探讨后腹腔镜输尿管切开取石后输尿管支架管的置入方法.方法 2007年8月至2009年5月收治的输尿管上段嵌顿性结石患者40例,实施后腹腔镜下切开取石术,术中安放输尿管支架管.其中20例预先将双J管分别向两端穿好导丝,经输尿管切口将其向远端插入直至膀胱,拔除远端导丝,再向近端插入直至肾孟,拔除近端导丝(方法一).另20例使用已连接好的套装可调控双J管,将其近端向下插入输尿管切口远端直至膀胱(导丝全长及连接推进杆在体外),再向下插入直至输尿管切口处仅余 1 cm长度,体外拔除内置导丝并操作推进杆断开与支架管连接,以直角钳顺输尿管管腔将J管近端持续向上牵引直至置入肾盂(方法二).两种方法置管后均以3-0可吸收缝线间断缝合输尿管切口.结果 两种方法置管均获成功,方法一耗时约9~15 min,方法二耗时约2~5 min;两种方法置管后患者术后拔除引流管时间、拔除导尿管时间以及术后平均住院日无明显差别(P>0.05).结论 方法二较方法一操作更方便,耗时明显减少,也便于训练和推广,但费用相对较高.

    作者:王东;刘竞;邱明星 刊期: 2010年第11期

  • 气相色谱法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量

    目的 采用气相色谱(GC)法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量.方法 色谱柱为DB-WAXetr毛细管柱(30m ×0.32 mm,1.0 μm),采用程序升温方式.结果 乙二醇检测质量浓度在1.60μ667.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=523.59X-2.843 9(r=0.999 8),平均回收率为103.1%,RSD为1.9%(n=9);二甘醇检测质量浓度在1.61~670.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=567.48X-1.842 5(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.6%(n=9).结论 GC法简单、灵敏,可用于依托泊苷注射液的质量控制.

    作者:杜碧莹 刊期: 2010年第11期

  • 小剂量激素联合来氟米特与甲氨蝶呤治疗类风湿关节炎50例

    目的 探讨小剂量激素联合来氟米特与甲氨蝶呤治疗类风湿关节炎的临床疗效.方法 将类风湿关节炎患者100例随机均分为治疗组和对照组,两组均给予甲氨蝶呤10mg/周和来氟米特10mg/d.治疗组加用强的松10 mg,1.次/d,疗程48周,病情控制后逐渐减量至停药,一般为3-6个月.治疗12周后观察两组患者晨僵、关节肿胀数、关节压痛数、双手握力、血沉(ESR)等指标.结果 治疗组总有效率为88.00%,明显高于对照组的70.00%;治疗组各项观察指标均较对照组有显著变化(P<0.05).结论 小剂量激素联合来氟米特与甲氨蝶呤治疗类风湿关节炎疗效满意.

    作者:庞捷 刊期: 2010年第11期

  • 酚试剂-分光光度法检测PVP K30和PVP VA64中的醛

    目的 建立检测PVP K30和PVP VA64中醛含量的酚试剂-分光光度法.方法 取试样的水溶液,加酚试剂反应生成嗪,再加硫酸铁铵溶液,在酸性条件下,嗪被高铁离子氧化,生成蓝绿色稠合阳离子,在635nm波长处有吸收峰,用可见分光光度计测量吸光度.绘制乙醛标准溶液的标准曲线并据此计算试样中的醛.结果 醛含量在0~44 μg范围内(以乙醛为对照)与吸光度线性关系良好(R2=0.9981),回收率为93.60%~101.10%,PVP K30和PVP VA64的RSD分别为2.85%和1.35%(n=6).结论 与2005年版<中国药典(二部)>中的酸碱滴定法相比,所用方法具有较好的检出限、回收率和精密度,且能同时检测PVP VA64中的醛;与2001年版<欧洲药典>相比,该法检测对象更全面,所用试剂更经济、易购.

    作者:邱湘龙;张育胜;贾毅;黄葛琳;赵艳红 刊期: 2010年第11期

  • 替米沙坦、非洛地平联合二甲双胍治疗高血压合并糖尿病36例

    目的 现察替米沙坦、非洛地平缓释片联合二甲双胍治疗高血压合并2型搪尿病的疗效.方法 将体检时发现的高血压合并2型糖尿病患者72例随机均分成两组,对照组36例给予非洛地平缓释片5 mg,二甲双胍缓释片1.5 g,均1次/d;治疗组36例在对照组治疗的基础上加服替米沙坦片40 mg,1次/d.两组均以12周为1个疗程,1个疗程结束后观察各组的降压、降糖效果.结果 治疗后对照组血压为(143±16)/(89±10)mm Hg,空腹血糖(FPG)为(7.5±2.1)mmol/L,餐后2小时血糖(2 h PG)为(12.1±4.2)mmol/L;治疗组血压为(125±14)/(75±11)mm Hg,FPG为(6.5±2.2)mmol/L,2 hPG为(10.9±3.9)mmol/L.两组的降压、降糖疗效有显著性差异(P<0.05).结论 替米沙坦、非洛地平缓释片联合二甲双胍治疗高血压合并2型糖尿病疗效确切,服药方便.

    作者:徐振华;徐晓众;武斌 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱法测定清肝化瘀合剂中异鼠李素含量

    目的 建立测定清肝化瘀合剂中异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.8%磷酸水溶液-水(33:25:42),流速0.6 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃.结果 异鼠李素质量浓度在0.9429~7.542 8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.54%,RSD为1.28%(n=6).结论 所用方法简便、快捷,准确度高,可用于清肝化瘀含剂中异鼠李素的含量测定.

    作者:徐月萍;孙梁燕;许永军 刊期: 2010年第11期

  • 不同浓度等效剂量罗哌卡因与地卡因在剖宫产麻醉中的应用

    目的 探讨不同浓度等效剂量罗哌卡因与地卡因在剖宫产麻醉中的应用.方法 将150例拟行横切口剖宫产的临产妇随机均分为3组,均采用腰硬联合庥醉,A组用0.75%罗哌卡因等比重液(含罗哌卡因15 mg)、B组用0.5%罗哌卡因等比重液(含罗哌卡因15 mg)、C组用0.33%地卡因等比重液(含地卡因7.5 mg)行蛛网膜下腔给药,另行硬膜外腔置管用于术中追加局部麻醉药和术后硬膜外自控镇痛.结果 A组、B组药物起效时间和运动恢复时间无显著性差异(P>0.05),但与C组比较差异有显著性(P<0.05);A组、C组麻醉效果差异无显著性(P>0.05),但与B组比较差异有显著性(P<0.05);术中A组和B组恶心、呕吐发生率明显低于C组(P<0.05);术后随访未发现头痛及神经系统并发症.结论 罗哌卡因和地卡因均能满足剖宫产手术的要求,但罗哌卡因对血流动力学影响更小、安全性更高,其中0.75%罗哌卡因能发挥充分的肌松效果.

    作者:俞良 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱法测定桑菊感冒合剂中连翘苷含量

    目的 测定桑菊感冒合剂中连翘苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长277 nm.结果 连翘苷进样量在0.11~2.20μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.59%,RSD为0.75%(n=6).结论 所用方法快速、准确,可用于桑菊感冒合剂的质量控制.

    作者:汤科;张伏军;尹小玲 刊期: 2010年第11期

  • 壳聚糖对2型糖尿病大鼠主动脉功能的影响

    目的 观察壳聚糖对2型糖尿病大鼠不同病程主动脉功能的影响.方法 取 Wistar大鼠40只,采用高能量饮食加腹腔注射链脲佐菌素(STZ)的方法建立2型糖尿病(NIDDM)模型;注射STZ 8周和16周后,测定各组离体大鼠胸主动脉环对苯肾上腺素(Phe)和氯化钾(KCl)诱导的收缩反应以及对乙酰胆碱(Ach)诱导的内皮依赖性血管舒张反应的值.结果 注射STZ 8周后,与正常对照组相比,糖尿病模型组主动脉环对Phe和KCl的反应的收缩张力开始逐渐增高,内皮依赖性血管舒张反应逐渐减小;注射STZ 16周后,大剂量壳聚糖组同期主动脉环对KCl的反应幅度逐渐减小,大收缩张力与糖尿病模型组同期比较有显著性差异(P<0.05).结论 壳聚糖具有预防和治疗糖尿病大鼠动脉血管病变的作用.

    作者:袁菊萍;陆媛;黄金华 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱法测定胃安胶囊中盐酸小檗碱含量

    目的 建立测定复方制剂胃安胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(以磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相,检测波长348 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.040~2.022μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.16%,RSD为2.12%(n=9).结论 所用方法准确、可靠,精密度高,适于复方制剂胃安胶囊的质量控制.

    作者:冯有龙;贺敬竹;朱文英 刊期: 2010年第11期

  • 医院信息系统提高医院药事管理水平的效果分析

    目的 分析医院信息系统对药事管理的效果.方法 走访临床医师、药师等医院信息系统使用者,了解使用医院信息系统前后其工作方式与工作内容的变化,并统计反映药事管理水平的数据.结果 医院信息系统规范了药品管理工作,提高了药剂科的工作效率及药学科研水平,加强了对医师处方的监管力度.结论 医院信息系统显著提高了药事管理的水平.

    作者:张婕;王莉文;赵志刚;朱传钧 刊期: 2010年第11期

  • 奥硝唑棒治疗急性智齿冠周炎65例

    目的 观察奥硝唑棒治疗智齿冠周炎的临床疗效.方法 将128例急性智齿冠周炎患者随机分为两组,治疗组65例,对照组63例.局部用3%过氧化氢和生理盐水交替冲洗后,治疗组将奥硝唑棒置入龈袋内,次日复诊,共放置3次;对照组给予奥硝唑片口服3 d,首日顿服2g,第2天和第3天各顿服1 g.结果 治疗组总有效率为92.31%,对照组总有效率为74.60%,两组疗效有显著性差异(P<0.01).结论 奥硝唑棒治疗智齿冠周炎简便、安全、疗效好,优于口服奥硝唑片.

    作者:刘玉平 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱法测定四环素片的含量

    目的 建立测定四环素片含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 以Kromasil C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水-甲酸(25:75:1)为流动相,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 四环素质量浓度在0.01~0.25 g/L范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2.15×105 X+2.66×102,r=0.999 9(n=7);平均回收率为102.82%,RSD 为1.03%(n=6).结论 所用方法操作简便,准确度、分离度、稳定性和重现性均较好,可用于四环素片的含量测定.

    作者:丘淦才;郭智聪 刊期: 2010年第11期

  • 不同甘草酸类药物治疗慢性乙型病毒性肝炎的疗效比较

    目的 比较不同甘草酸类药物治疗慢性乙型病毒性肝炎的疗效及安全性.方法 将175例患者随机分成异甘草酸镁(100mg/d)组(A组)、复方甘草酸苷(80mL/d)组(B组),甘草酸二铵(150mg/d)组(C组),均静脉滴注给药,疗程1月.结果 3种药物均有明显的抗炎、保肝、降酶作用;A组、B组、C组总有效率分别为93.33%,91.18%,78.72%,组间比较,A组和B组间无显著性差异(P>0.05),A组和B组与C组问均有显著性差异(P<0.05).结论 甘草酸类药物是有效的抗炎、保肝、降酶药物,异甘草酸镁作为新型的甘草酸类药物,具有更显著的临床疗效.

    作者:张嫦珍;王也;裘国丽 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱-蒸发光检测法测定八宝颗粒中黄芪甲苷含量

    目的 建立测定八宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光检测法.方法 色谱柱为Kromasil IOOA C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1 mL/min,漂移管温度105℃,载气流速2.8 L/min.结果 黄芪甲苷进样量在0.102 6~1.026 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为94.60%,RSD为2.71%(n=6).结论 所用方法灵敏、简便、准确,可用作八宝颗粒的质量控制.

    作者:李欣荣;吴爱英;宿洁 刊期: 2010年第11期

  • 应用Excel设计医院药品竞价采购系统

    目的 应用Excel设计医院药品竞价采购系统.方法 利用Excel自动筛选功能、函数并结合VBA编程等,设计竞价药品报价表和竞价采购报价汇总表.结果 实现了采购工作的信息化和自动化.该系统使用方便,开标、竞标过程透明,提高了工作效率,降低了竞价采购成本.结论 医院药品竞价采购系统简单、可靠、直观,值得医疗机构推广使用.

    作者:茹建华 刊期: 2010年第11期

  • 液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

    目的 建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法.方法 采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法.利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析.通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别.结果 在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平.结论 所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法.

    作者:魏莉;张西如;高燕霞 刊期: 2010年第11期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局