学术投稿

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

魏莉;张西如;高燕霞

关键词:中药降压制剂, 尼群地平, 液相色谱-串联四级杆质谱联用法
摘要:目的 建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法.方法 采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法.利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析.通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别.结果 在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平.结论 所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法.
中国药业杂志相关文献
  • 高效毛细管气相色谱法测定大蒜素及其制剂含量

    目的 建立高效毛细管气相色谱法测定原料药和制剂中大蒜素含量.方法 样品经正己烷稀释,采用分流进样方式,分流比为50:1,用HP-5石英毛细管柱经程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量.结果 平均加样回收率为99.03%,RSD=0.99%(n=9).结论 该方法简便、可靠,可用于大蒜素原料药及其制刺的含量测定.

    作者:代友彪;唐辉;关丽;张欢;杨四涛 刊期: 2010年第11期

  • 我院骨科围手术期抗菌药物使用分析

    目的 了解医院骨科围手术期预防性应用抗菌药物情况,指导临床合理用药.方法 查阅延边大学附属医院骨二科2007年8月至12月83份和2008年1月至4月64份出院手术患者病历,对围手术期预防性抗菌药物使用率、品种、用药频度、用药时间、疗程及联合用药情况等进行综合分析、比较.结果 2007年和2008年骨二科围手术期患者抗菌药物预防应用率均为100%,术前使用比例分别为37.35%和62.50%,术后使用比例分别为98.80%和96.88%;药物单用率分别为26.51%和70.31%,二联用药率分别为68.67%和28.13%,三联用药率分别为4.82%和1.56%.结论 2008年在联合用药和术前使用率方面比2007年有所改善,但仍存在一些问题.应进一步强化合理应用抗菌药物的意识,规范围手术期抗菌药物的使用管理.

    作者:刁继红;廉美香 刊期: 2010年第11期

  • 奥沙利铂与培美曲塞治疗中晚期肺癌的药物经济学分析

    目的 评价培美曲塞和奥沙利铂治疗中晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的疗效及经济效果.方法 应用培美曲塞和奥沙利铂分别治疗NSCLC,观察其治疗疗效、毒性反应与治疗成本.结果 培美曲塞的治疗效果好于奥沙利铂,但是临床成本却很高,奥沙利铂治疗费用相时较低.结论 使用奥沙利铂治疗NSCLC经济效果较好.

    作者:黄毅;杨红英 刊期: 2010年第11期

  • 复方利多卡因乳膏联合去痛片治疗包皮环扎术后疼痛500例

    目的 探讨包皮环扎术后疼痛的处理方法.方法 随机对比1 000例患儿行包皮环扎术后应用复方利多卡因乳膏联合去痛片止痛(治疗组)与单独应用去痛片止痛(对照组)的疗效.结果 治疗组患儿无疼痛率明显提高,中重度疼痛率明显降低.结论 复方利多卡因乳膏联合去痛片对包皮环扎术后患儿的镇痛效果优于单独使用去痛片.

    作者:林光燕 刊期: 2010年第11期

  • 电子结肠镜下高频电刀治疗结肠息肉184例临床体会

    目的 探讨电子结肠镜下高频电刀切除结肠息肉的疗效.方法 对184例患者的475枚结肠息内进行电子结肠镜下高频电刀治疗.结果 全部患者均一次性治愈,共切除腺瘤性息肉301枚,炎性息肉147枚,幼年性息肉27枚,均未发生严重并发症.结论 电子结肠镜下高频电刀切除结肠息肉安全、创伤小、疗效确切,是治疗结肠息肉的较好手段.

    作者:黄庆忠 刊期: 2010年第11期

  • 通便灵胶囊的鉴别与含量测定

    目的 建立通便灵胶囊的质量控制标准.方法 用薄层色谱法对通便灵胶囊中当归、肉苁蓉进行定性鉴别;用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定大黄酸含量,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(75:25),检测波长为440 nm.结果 定性鉴别方法准确、简便、专属性强;大黄酸质量浓度在20~140 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=7),平均回收率为99.84%,PSD=0.24%(n=6).结论 所用方法简便、准确、灵敏、可靠,可作为通便灵胶囊的质量控制方法.

    作者:兰嘉桐;苗妍;赵鹏;王东伟;刘波 刊期: 2010年第11期

  • 低分子肝素钙防治老年下肢骨折术后深静脉血栓形成86例

    目的 探讨低分子肝素钙预防老年下肢骨折术后下肢深静脉血栓形成的效果.方法 选取172例老年下肢骨折手术患者,随机均分为两组,试验组予低分子肝素钙抗凝治疗,对照组未采取任何抗凝措施,两组均于术后7 d内用彩色多普勒超声检测双下肢深静脉血栓形成情况,并检测凝血指标.结果 试验组下肢深静脉血栓发生率为6.98%,对照组为23.26%,经x2 检验,P<0.05;试验组有4例(4.65%)、对照组有2例(2.33%)出现活化部分凝血活酶时间(APTT)延长.结论 对于老年下肢骨折患者,低分子肝素钙能降低术后下肢深静脉血栓形成的危险,且使用安全.

    作者:张福明;孔祥瑞;刘德政;付卫杰;赵志江;杨计策;李广 刊期: 2010年第11期

  • 头孢丙烯分散片在Beagle犬体内的药动学和相对生物利用度研究

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定犬血浆中头孢丙烯的质量浓度,研究头孢丙烯分散片在Beagle犬体内的药动学和相对生物利用度.方法 12只Beagle犬双周期随机交叉单剂量口服500mg头孢丙烯分散片和普通片剂,洗净期为1周,采用HPLC法测定血浆中头孢丙烯的质量浓度.结果 分散片与普通片的体内过程基本一致,其主要药代动力学参数峰浓度(Cmax)分别为(48.7±4.2)μg/mL和(51.1±3.3)μg/mL,达峰时间(Tmax)分别为(1.5 ±0.3)h和(2.0±0.4)h,半衰期(t1/2)分别为(1.2±0.3)h和(1.6 ±0.4)h,0~24 h药-时曲线下面积(AUC 0-24)分别为(188.9 ±27.5)μg/(h·mL)和(208.2±34.3)μg/(h·mL).结论 头孢丙烯分散片口服后吸收迅速,平均相对生物利用度为90.7%.

    作者:龙恩武;杨勇;李刚;童荣生 刊期: 2010年第11期

  • 头孢哌酮钠舒巴坦钠治疗急性中耳炎66例

    目的 探讨注射用头孢哌酮钠舒巴坦纳治疗急性中耳炎的安全性和有效性.方法 按照卫生部<抗菌药物临床研究指导原则>,采用随机对照方法进行临床观察,以头孢曲松(1.0 g/次,每12 h给药1次)静脉滴注为对照,评价注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠静脉滴注(1.5 g/次,每12 h给药1次)治疗急性中耳炎的临床疗效和安全性.结果 试验组66例临床痊愈38例(57.58%),总有效62例(93.94%),细菌清除率为89.66%;对照组66例临床痊愈30例(45.45%),总有效58例(87.88%),细菌清除率78.57%,临床研究中均未发现严重不良反应.结论 注射用头孢哌酮钠舒巴坦纳治疗细菌感染性急性中耳炎安全、有效.

    作者:李烁;高春生;陈小梅 刊期: 2010年第11期

  • 老年患者医院感染因素临床分析

    目的 了解老年患者医院感染的发生情况并探讨其相关因素及对策.方法 对2 025例60岁以上住院患者的临床资料进行回顾性调查分析.结果 老年患者医院感染发生率高达5.04%,且随年龄增长而升高;感染部位以呼吸道居多(47.06%),其次是胃肠道(22.55%)和泌尿道(17.65%).结论 老年患者为医院感染的易感人群,降低其呼吸道感染率是控制医院感染的一个重要内容.应严格掌握侵入性操作的指征,严格按照消毒规范执行各种诊疗操作,合理使用抗生素,以有效预防和控制老年患者的医院感染.

    作者:汤桂丽;刘利;彭燕 刊期: 2010年第11期

  • 门冬胰岛素30注射液治疗初诊2型糖尿病50例

    目的 观察门冬胰岛素30注射液(诺和锐30)对初诊2型糖尿病的血糖控制效果.方法 对2008年5月至11月住院和门诊初诊患者50例进行12周的诺和锐30治疗,观察空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、空腹C肽(F-C)、空腹胰岛素(FNS)、餐后2 h C肽(2 h-C)、餐后2 h胰岛素(2 h-NS)的变化及不良反应.结果 治疗12周后,FPG,2 hPG,HbA1c水平均较治疗前明显下降(P<0.01),F-C,FNS,2 h-C,2 h-NS均较治疗前明显升高(P<0.01),无严重低血糖事件及其他严重不良反应.结论 诺和锐30是一种可有效降低2型糖尿病患者空腹及餐后血糖的预混胰岛素剂型.

    作者:胡蕖;吕波;鲁宏 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱法测定康糖胶囊中丹酚酸B含量

    目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定康糖胶囊中丹酚酸B含量.方法 色谱柱为Ultimate MXB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-冰醋酸-水(30:10:1:59),检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min.结果 进样量的线性范围为0.212 6~1.275 6 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.22%,RSD=1.57%(n=6).结论 所用方法简便、灵敏、准确,可用于康糖胶囊的质量控制.

    作者:黄胜春;葛朝霞 刊期: 2010年第11期

  • 反相高效液相色谱法测定连花清瘟胶囊中盐酸麻黄碱含量

    目的 建立测定连花清瘟胶囊中盐酸麻黄碱含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(8.5:91.5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长207 nm,柱温30℃.结果 盐酸麻黄碱进样量在0.3~3.2μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2 490 185.09X+58 908.73,r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.87%,RSD=0.35%(n=6).结论 RP-HPLC法简便、准确,重现性好,稳定可靠,可用于连花清瘟胶囊的质量控制.

    作者:李洪斌;熊胜元;李洪刚 刊期: 2010年第11期

  • 海珠明目滴眼液中牛磺酸的含量测定

    目的 建立海珠明目滴眼液中牛磺酸的含量测定方法.方法 采用邻苯二甲醛(OPA)和乙硫醇反应生成的衍生物,以高效液相色谱(HPLC)法测定其含量,色谱柱为μ-Bondapak C18柱(300 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(6:4),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃.结果 牛磺酸进样量在0.081~0.280 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.84%,RSD为1.61%(n=6).结论 所用方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于海珠明目滴眼液中牛磺酸含量的测定.

    作者:邹贤刚;蒋伟哲;蒋明廉;梁祖珍;巫世红 刊期: 2010年第11期

  • 硝呋太尔-制霉菌素阴道栓联合硝呋太尔片治疗外阴阴道混合性感染86例

    目的 观察硝呋太尔-制霉菌素阴道栓联合硝呋太尔口服片治疗外阴阴道混合性感染的临床疗效.方法 采用开放、对照性临床试验,选择妇科门诊诊断的外阴阴道假丝酵母菌病(VVC)合并细菌性阴道病(BV)患者156例,其中观察组86例采用硝呋太尔(500 m)-制霉菌素(200 000 IU)阴道栓阴道内给药,每晚1枚,6次为1个疗程,同时口服硝呋太尔片200 mg,每天3次,连续口服7 d;对照组70例采用硝酸咪康唑栓(400mg)阴道内给药,每晚1枚,3次为1个疗程,同时口服甲硝唑片200mg,每天3次,连续口服7 d.分别于用药前、停药后3~10 d进行妇科检查、临床症状评分、细菌学真菌学检查及不良反应评估.结果 156例患者中完成随访151例(观察组83例,对照组68例).观察组痊愈55例(66.27%),显效24例(28.92%),总有效率95.18%(79/83),细菌真菌学治愈率92.77%(77/83);对照组痊愈43例(63.24%),显效21例(30.88%),总有效率94.12%(64/68),细菌真菌学治愈率91.18%(62/68).观察组有1例、对照组有6例出现外阴刺痛、胃肠不适等反应.结论 硝呋太尔-制霉菌素阴道栓联合硝呋太尔片治疗外阴阴道混合性感染有效率高,不良反应小,患者易接受.

    作者:吴美君;卢慧玲;李琴芳;鲁建华 刊期: 2010年第11期

  • 离子色谱法在药品检测中的新进展

    该文介绍了近5年来离子色谱法在药品检测中的新应用进展,包括在阴离子和有机酸、阳离子和有机胺、抗生素、中药材和多糖类等方面的应用进展.离子色谱法检测的独特性在于离子分离分析,可将其作为色谱分离的重要手段之一.

    作者:封淑华 刊期: 2010年第11期

  • 2006-2008年我院口服心血管药物用药分析

    目的 了解口服心血管药物的使用状况及用药趋势,为临床合理用药提供参考.方法 采用金额排序和用药频度分析方法,对2006-2008年口服心血管药物的出库数据进行统计分析.结果 2006-2008年口服心血管药物的销售金额和用药比例均呈上升趋势,抗高血压药和中成药连续3年排在用药金额的前2位.结论 该院口服心血管药物的使用基本合理.

    作者:林彩婵;陈升;叶泳珊 刊期: 2010年第11期

  • 液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

    目的 建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法.方法 采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法.利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析.通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别.结果 在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平.结论 所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法.

    作者:魏莉;张西如;高燕霞 刊期: 2010年第11期

  • 高效液相色谱法测定胃安胶囊中盐酸小檗碱含量

    目的 建立测定复方制剂胃安胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(以磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相,检测波长348 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.040~2.022μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.16%,RSD为2.12%(n=9).结论 所用方法准确、可靠,精密度高,适于复方制剂胃安胶囊的质量控制.

    作者:冯有龙;贺敬竹;朱文英 刊期: 2010年第11期

  • 不同浓度等效剂量罗哌卡因与地卡因在剖宫产麻醉中的应用

    目的 探讨不同浓度等效剂量罗哌卡因与地卡因在剖宫产麻醉中的应用.方法 将150例拟行横切口剖宫产的临产妇随机均分为3组,均采用腰硬联合庥醉,A组用0.75%罗哌卡因等比重液(含罗哌卡因15 mg)、B组用0.5%罗哌卡因等比重液(含罗哌卡因15 mg)、C组用0.33%地卡因等比重液(含地卡因7.5 mg)行蛛网膜下腔给药,另行硬膜外腔置管用于术中追加局部麻醉药和术后硬膜外自控镇痛.结果 A组、B组药物起效时间和运动恢复时间无显著性差异(P>0.05),但与C组比较差异有显著性(P<0.05);A组、C组麻醉效果差异无显著性(P>0.05),但与B组比较差异有显著性(P<0.05);术中A组和B组恶心、呕吐发生率明显低于C组(P<0.05);术后随访未发现头痛及神经系统并发症.结论 罗哌卡因和地卡因均能满足剖宫产手术的要求,但罗哌卡因对血流动力学影响更小、安全性更高,其中0.75%罗哌卡因能发挥充分的肌松效果.

    作者:俞良 刊期: 2010年第11期

中国药业杂志

中国药业杂志

主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局