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反相高效液相色谱法测定当归拈痛丸中黄芩苷含量

吴佳;冉海琳;苏晶;杨惠莲

关键词:当归拈痛丸, 黄芩苷, 反相高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的 建立当归拈痛丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5 μm),甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温35℃.结果 黄芩苷进样量在0.060 84~1.825 2μg范围内与峰面积线性关系良好,γ=1.00,平均加样回收率为97.0%,RSD为1.1%(n=9).结论 反相高效液相色谱法灵敏、简便、准确、重现性好,适用于当归拈痛丸的质量控制.
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    目的 建立当归拈痛丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5 μm),甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温35℃.结果 黄芩苷进样量在0.060 84~1.825 2μg范围内与峰面积线性关系良好,γ=1.00,平均加样回收率为97.0%,RSD为1.1%(n=9).结论 反相高效液相色谱法灵敏、简便、准确、重现性好,适用于当归拈痛丸的质量控制.

    作者:吴佳;冉海琳;苏晶;杨惠莲 刊期: 2008年第19期

  • 川东獐牙菜总(口山)酮指纹图谱研究

    目的 建立川东獐牙菜总(口山)酮指纹图谱测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定川东獐牙菜总(口山)酮指纹图谱,色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(54∶46),流速1.3 mL/min,检测波长338 nm,柱温20℃.结果 建立了川东獐牙菜总(口山)酮样品指纹图谱.确立了11个特征共有峰,10批样品的相似度均在0.9以上.结论 所用方法简便、快速、重现性好,可作为川东獐牙菜总(口山)酮的一项质量控制指标.

    作者:徐豆豆;范鹏珏;张有理;胥秀英 刊期: 2008年第19期

  • 胸腺蛋白口服溶液灌肠治疗结肠溃疡19例

    目的 探讨胸腺蛋白口服溶液(欣洛维)灌肠治疗结肠渍疡的疗效.方法 将结肠溃疡患者37例随机分为两组,治疗组19例子欣洛维6 mL(30 mg)加入生理盐水100 mL灌肠,对照组18例予柳氮磺胺吡啶2.0 g(研成粉末)加入生理盐水100 mL灌肠,均2次/d,疗程2周;疗程结束后3 d内行肠镜复查.结果 治疗组溃疡愈合率为73.68%,总有效率为84.21%;对照组溃疡愈合率为77.78%,有效率为83.34%.两组比较差异无显著性(P>0.05).结论 欣洛维治疗结肠溃疡有效、安全,且不良反应较柳氮磺胺吡啶低,值得临床推广应用.

    作者:刘爱军 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸(浓缩丸)中黄芪甲苷含量

    目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定补中益气丸(浓缩丸)的黄芪甲苷含量.方法 色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(38∶62),流速为0.8 mL/min,ELSD条件为漂移管温度110 ℃,气体流速3.0L/min.结果 黄芪甲苷进样量在2.494~39.904μg范围内与峰面积线性关系良好,γ=0.9999,平均加样回收率为97.26%,RSD=1.94%(n=6).结论 所用方法简便快捷,测定结果可靠,可用于补中益气丸的质量控制.

    作者:徐小利;陈晓虎;谢静 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱法测定肤痒颗粒中山柰素含量

    目的 建立肤痒颗粒的山柰素含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定;色谱柱为Kromasic C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45),检测波长为367 nm,进样量10μL.结果 山柰素质量浓度在0.925~9.25 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.73%,RSD=0.33%(n=6).结论 HPLC法专属性强、重现性好、简便易行.可用于该制剂的质量控制.

    作者:刘源 刊期: 2008年第19期

  • 顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

    目的 建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.53 mm,2.65μm),载气为氮气,用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量(外标法计算).结果 4种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,γ为0.9990-0.9996,平均回收率为94.1%~102.4%,精密度的RSD均小于10%,低检出限为0.02~0.77 μg/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定.

    作者:李珏 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱法测定洋参雪哈口服液中三组分含量

    目的 建立测定洋参雪哈口服液含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)与水(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203 mm.结果 人参皂苷Rg1人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.31~1.56μg,0.82~4.13 μg,0.96~8.01μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.71%,RSD=0.81%(n=6).结论 HPLC法重现性好,结果准确,可用于洋参雪哈口服液的质量控制.

    作者:刘丽;赵春香;朱德芳;肖楠 刊期: 2008年第19期

  • 小儿化脓性扁桃体炎3种治疗方案的成本-效果分析

    目的 探讨小儿化脓性扁桃体炎3种治疗方案的经济效果.方法 比较青霉素钠针320万U(A组)、头孢呋辛钠针2.0g(B组)、头孢哌酮钠针3.0 g(C组)3种治疗方案(均静脉滴注,2次/d)的临床疗效,采用成本-效果分析法分析经济效果.结果 成本-效果比A组方案为12.95%,B组方案为21.82%,C组方案为28.45%.结论 静脉滴注青霉素钠是目前治疗小儿化脓性扁桃体炎的佳方案.

    作者:沈亚红 刊期: 2008年第19期

  • 1998年和2007年我院门诊儿科患者用药分析

    目的 分析医院门诊儿科患者的用药变化情况.方法 抽取扬州市第一人民医院1998年及2007年的6000张儿科门诊处方,比较分析用药情况.结果 1998年使用频率排前30位的药物为抗菌药物11种、止咳化痰药7种、感冒药3种、抗病毒药2种、其余7种,2007年为抗菌药物14种、止咳化痰药3种、大输液4种、抗病毒药4种、其余5种;2007年针剂、输液达20种,比1998年多12种;2007年处方用药种数5种以上的增加了34.6%,3种以下的减少了37.9%;1998年抗菌药物以氨基糖苷类、青霉素类、林可霉素、第1代及第2代头孢菌素为主;2007年以第3代头孢菌素、第3代头孢菌素+β-内酰胺酶抑制剂、半合成青霉素+β-内酰胺酶抑制剂、第2代大环内酯类的阿奇霉素和克拉霉素为主,用药档次明显提高.结论 10年来该院儿科患者的用药情况发生了很大变化,2007年静脉滴注患者比1998年增加了60%左右,抗菌药物的用药档次提高.

    作者:姜蓉;黄富宏 刊期: 2008年第19期

  • 肤洁宁洗液质量标准研究

    目的 建立肤洁宁洗液的质量标准.方法 用薄层色谱法对肤洁宁洗液中的苦参、蛇床子、连翘、盐酸小檗碱进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂的苦参碱含量进行测定.结果 薄层色谱法色谱斑点清晰,苦参碱进样量在0.8078~6.462μg范围内与峰面积线性关系良好(γ=0.999 8).结论 所用方法简便准确,重现性好,可用于肤洁宁洗液的质量控制.

    作者:袁丽苹;焦志海;柯薇 刊期: 2008年第19期

  • 紫草膏的制备及质量控制

    目的 制备紫草膏并建立其质量标准.方法 以白凡士林为基质提取紫草色素并制成膏剂,以95%乙醇为溶剂提取紫草膏中的紫草色素,用紫外分光光度法测定其左旋紫草素的含量.结果 紫草膏中左旋紫草素的质量分数大于0.080%.结论 该制剂制备方法简单,含量测定方法准确,质量稳定可控.

    作者:陈茂霞;张林辉 刊期: 2008年第19期

  • 不同因素对5-羟甲基糠醛含量的影响

    目的 探讨含葡萄糖等单糖注射液分解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响因素,以提高含糖类注射液的质量.方法 检测不同pH、灭菌条件及制备工艺对5-HMF含量的影响.结果 灭菌温度及时间、制备方法及过程中受热时间均是影响5-HMF含量的因素.结论 选择合适的灭菌温度和时间,采用合适的配制方法,可以将含糖类注射液的5-HMF含量控制在低限度.

    作者:周福富;廖爱国;刘风景;罗叶森 刊期: 2008年第19期

  • 利膈丸的薄层色谱鉴别

    目的 建立利膈丸的薄层鉴别方法.方法 对处方中的槟榔、大黄、厚朴、木香、苍术等进行薄层色谱鉴别.结果 在薄层色谱中均能检出槟榔、大黄、厚朴、木香、苍术等药材的特征斑点,且阴性对照无干扰,方法专属性强、重现性好.结论 所建立的薄层色谱方法可有效地控制利膈丸的质量.

    作者:金长雪;崔龙哲;金善玉 刊期: 2008年第19期

  • 2004-2006年成都地区调脂药应用情况分析

    目的 了解成都地区调脂药的应用现状,为临床合理用药提供参考.方法 采用金额排序、用药频度(DDDs)排序等方法分析2004年到2006年成都地区的调脂药使用情况.结果 3年内使用量大的调脂药是他汀类和氯贝丁酸衍生物类,其后是中成药;消耗金额高的是阿托伐他汀钙、普伐他汀、辛伐他汀.结论 2004-2006年成都地区调脂药的使用基本合理,有较大的市场发展空间.

    作者:宿怀予;于磊;徐珽;吴逢波;唐尧 刊期: 2008年第19期

  • 西安市医保人群接种流感疫苗效果研究

    目的 评价西安市参保职工接种流感疫苗的效果.方法 选择西安东方集团有限公司为研究现场,对12 109名参保职工采用随机整群抽样方法,抽取2 829人进行问卷调查.采用历史性队列研究方法,对连续两个年份的接种组和对照组进行回顾性调查,重点调查人群呼吸系统疾病、心脑血管疾病及其他慢性病患病情况及医疗服务利用情况.结果 流感疫苗接种对住院的保护率2004年为37.59%,2005年为8.76%.接种流感疫苗后3~7月接种组和对照组粗住院率差异大,接种组小于对照组;2004年及2005年呼吸系统疾病住院率接种组较对照组分别低61.7%和54.6%.结论 西安市参保职工接种流感疫苗具有较好的效果,流感疫苗接种后显著降低了因呼吸系统疾病导致的住院率;应提高重点人群的流感疫苗接种率.

    作者:刘怀周;党琳琳;高建民 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱含量

    目的 建立小儿肠胃康颗粒盐酸小檗碱含量的测定方法.方法 采用反相Prodigy ODS3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-水(含0.4%磷酸,0.7%三乙胺)溶液(25∶75),测定波长为350 nm,以外标法定量.结果 盐酸小檗碱质量浓度在4.01-200.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(γ=0.999 9),平均回收率为98.45%,RSD=0.81%(n=6).结论 用高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱的含量,操作简便,结果准确.

    作者:覃建明;韦建乔;覃忠于;石天松 刊期: 2008年第19期

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    目的 比较不同型号卡波姆的流变学性质.方法 测定不同条件下卡波姆凝胶的流变学性质及卡波姆的热分析性质.结果 两个型号的卡波姆凝胶均为假塑型流体,卡波姆凝胶934的黏度比卡波姆1342凝胶的黏度更易受金属离子及有机溶剂的影响.结论 不同型号的卡波姆凝胶具有不同的流变学性质,在制剂应用中应合理选用.

    作者:梁荣财;范本杰;孙考祥;王爱萍 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

    目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸二甲双胍片的含量.方法 采用Varian C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(75∶25),流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为218 nm.结果 盐酸二甲双胍质量浓度在7.76~77.6 μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.27%,RSD=0.76%(n=6).结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性高,可用于盐酸二甲双胍片的含量测定.

    作者:杨青 刊期: 2008年第19期

  • 血管性痴呆48例临床分析

    目的 探讨血管性痴呆的相关危险因素.方法 对48例血管性痴呆患者的临床资料进行回顾性分析.结果 高血压痛是血管性痴呆的主要病因;病灶多位于大脑中动脉供血区;病灶越多,体积越大,在短期内反复多次发生的脑梗死,更易引起血管性痂呆;血管性痴呆与脑萎缩关系密切.结论 血管性痴呆与脑梗死是同一疾病不同阶段的两种表现,预防危险因素及脑梗死的发生是防治血管性痴呆的关键.

    作者:王秋里;冯黎明 刊期: 2008年第19期

  • 山楂西洋参疏肝口崩片中总皂苷的含量测定

    目的 建立测定山楂西洋参疏肝口崩片中西洋参总皂苷含量的紫外分光光度法.方法 以人参皂苷Rg1为对照品,香草醛-冰醋酸溶液-高氯酸溶液为显色刺,测定波长为540 nm.结果 人参皂苷Rg1的含量在19.32~120.75 μg范围内与吸收度线性关系良好(γ=0.999 7),平均回收率为99.36%,RSD=1.76%(n=6).结论 所用方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能准确测定山楂西洋参疏肝口崩片中总皂苷的含量.

    作者:胡人月;王宾豪;张小梅;励娜;杨荣平 刊期: 2008年第19期

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