学术投稿

盆炎康胶囊的质量控制研究

朱晓薇;李庆和;吴高媛;阿里优

关键词:盆炎康, 胶囊, 对照药材, 阴性对照, 供试液制备, 乙酸乙酯, 对照品, 紫河车, 石油醚, 丹参酮Ⅱ, 鉴别, 法制, 内容物, 薄层板, 滤液, 过滤, 硅胶, 莪术, 斑点, 医学院
摘要:中药盆炎康胶囊是依据中医理法、方药的理论原则,结合多年的临床经验总结出的治疗慢性盆腔炎快捷有效的药物,经临床验证总有效率为93.33%。药效学实验研究结果表明,盆炎康有抑菌抗炎,抗粘连作用。为了控制产品的内在质量,对方中药材紫河车、丹参、莪术和陈皮进行薄层鉴别,用氮测定法测定动物药材紫河车,鹿角胶的含量。1 实验材料  盆炎康胶囊由天津中医学院中医研究所实验药厂提供。对照药材购自天津中医学院门诊部药房,经鉴定与中国药典1995版所收载的品种相同。丹参酮ⅡA、橙皮苷对照品由天津市药品检验所提供。薄层色谱板:硅胶G-CMCNa(5%)自制,经105 ℃活化30 min。所用试剂均为分析纯。2 薄层色谱鉴别2.1 丹参的鉴别:取本品内容物2 g,以乙醚20 mL回流1 h,过滤,滤液自然挥干。残渣加乙酸乙酯20 mL溶解,作为供试液。称取丹参药材粉末1 g置具塞烧瓶中,加乙醚10 mL,冷浸1 h,过滤。滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 mL溶解,作对照药材液。另取缺丹参的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的对照液。取上述对照品液5 μL、供试品液、对照药材液、阴性对照液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-乙酸乙酯(19∶1)上行展开,取出,晾干。日光下供试品、对照品及对照药材,显相应的暗红色斑点,阴性对照品无干扰。见图1。2.2 紫河车的鉴别:取本品内容物2 g,置具塞烧瓶中,加氯仿10 mL,冷浸24 h,过滤。滤液浓缩至2 mL,作为供试液。取紫河车粉末1 g,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺紫河车的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 mL分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-丙酮(9∶1)上行展开,取出,晾干。以20%高氯酸溶液均匀喷雾,于105 ℃烘烤至呈现斑点。供试品、对照药材显相应的红色班点,阴性对照品无干扰。见图1。2.3 莪术的鉴别:取本品内容物3 g,加石油醚30 mL,回流3 h,过滤。滤液回收石油醚至干,残渣加石油醚2 mL溶解,作为供试液。取莪术粉末1 g,加石油醚10 mL,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺莪术的阴性样品3 g,按供试液制备方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 μL分别点于同一硅胶薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(20∶3)上行展开,取出晾干。以10%H2SO4溶液均匀喷雾,热风吹至斑点显色,供试品、对照药材显相应颜色的斑点。见图1。
中草药杂志相关文献
  • 天麻及其伪品的毛细管电泳鉴别及天麻素的测定

    目的 利用毛细管电泳法鉴别天麻及其4 种常见伪品以及测定天麻中有效成分天麻素。方法 电泳分离条件为24 mmol/L硼酸盐(pH=9.4)、运行电压为16 kV。结果 在该分离条件下,通过比较电泳谱图和天麻素加标实验,4 种伪品与天麻可以很容易鉴别;天麻中的天麻素可以达基线分离,定量测定在15 min之内完成,线性相关方程为 Y=-0.048+7.79X(r=0.999)。结论 方法简便、快速、准确,可以作为中药天麻的质量控制方法。

    作者:王德先;杨更亮;刘海光;杨云霞 刊期: 2001年第04期

  • 青蒿素及其前体化合物的提取分离与鉴定

    青蒿素是我国药学工作者于1971年从植物黄花蒿Artemisia annua L. 叶中提取分离得到的一个具有过氧桥的倍半萜类化合物[1]。由于青蒿素及其衍生物蒿甲醚、双氢青蒿素及青蒿酯钠具有高效低毒的抗疟活性,尤其对具有抗氯喹能力的脑疟和急性疟有效,因此,对青蒿素及其衍生物的研究已经引起了全世界药学工作者的关注。由于青蒿素的化学合成[2,3]步骤繁多、难度较大、得率低、成本高等诸多因素,至今未能产业化生产,而从植物原料中提取分离青蒿素,用于生产青蒿素及其衍生物制剂成本仍然较高,因此,许多国家的科研工作者都试图通过生物技术的方法,简化生产步骤,提高青蒿素得率,来解决青蒿素原料生产的问题。研究资料表明:青蒿酸(artemisinic acid,Ⅰ)[4]和青蒿乙素(arteannuin B,Ⅱ)[5]在原植物中均可被转化为青蒿素。我们在提取分离这二种前体化合物的同时,从不同生长期的黄花蒿中分离得到另外5个化合物,它们是青蒿素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、豆甾醇(Ⅴ)、2,4-羟基-6-甲氧基苯乙酮(Ⅵ)和滨蒿内酯(Ⅶ),其中,后二者为首次从该植物中得到。此外,我们在综合多个文献[6~8]方法的基础上,对青蒿酸的提取分离方法进行了改进。1 仪器、试剂与方法1.1 仪器与试剂:熔点测定用WL-1显微测定(未校正)。IR光谱用NICOLET Impact 410 红外光谱仪测定,KBr压片。1H谱和13CNMR谱用Varian XL-500 型仪器测定,CDCl3为溶剂,TMS为内标。EI-MS用Finnigan FTMS-2000 型质谱仪测定。  柱层硅胶(100~200 目)和薄层硅胶G均由青岛海洋化工厂生产,所有试剂均为分析纯。薄层层析板用硅胶G加0.3%CMC-Na制备而成。显色剂为2%香草醛浓硫酸和2%溴甲酚蓝乙醇溶液。喷雾后,电吹风加热显色。  青蒿药材分别采于6月初、7月中旬和9月中旬(分别称为幼嫩期、旺盛期和花前期),均采自南京市郊,经作者鉴定为菊科植物黄花蒿(A. annua L.)。1.2 提取与分离:青蒿酸的提取分离:幼嫩期黄花蒿叶1 kg,10 L丙酮冷浸3 次,每次48 h,过滤后合并滤液,经旋转薄膜蒸发仪回收溶剂,得浸膏120 g。加丙酮120 mL使溶,加柱层硅胶240 g拌匀,70 ℃减压挥干丙酮。用石油醚(60 ℃~90 ℃)搅拌上柱,用石油醚(60 ℃~90 ℃)洗脱至无色,旋转薄膜蒸发仪回收溶剂,得浸膏Ⅰ27 g。将浸膏Ⅰ用4 倍氯仿溶解,用0.5% NaOH溶液萃取3 次,第一次200 mL,后二次各100 mL,合并碱滤,浓盐酸调pH至1,用氯仿萃取3 次,第一次800 mL,后二次各400 mL,合并氯仿液,无水硫酸钠脱水后,经旋转薄膜蒸发仪回收氯仿,得浸膏Ⅱ12 g。浸膏Ⅱ用石油醚(60 ℃~90 ℃)溶解后,加18 g柱层硅胶拌样,上于装有240 g柱层硅胶的层析柱上,石油醚(60 ℃~90 ℃)洗脱至无色后,石油醚(60 ℃~90 ℃)-乙酸乙酯(95∶5)洗脱,得青蒿酸(1.92 g)。

    作者:陈有根;余伯阳;董磊;周亮 刊期: 2001年第04期

  • 川芎与混淆品茶芎的比较鉴别

    目的 通过实验为川芎Ligusticum chuanxiong Hort.和茶芎 Ligusticum sinense Oliv.cv. chaxiong Mass的鉴定及正确使用提供科学依据。方法 对川芎和茶芎的性状、显微特征、紫外吸收光谱、薄层层析和气相色谱等方面进行比较鉴别。结果 川芎和茶芎在上述各方面均有区别,并建立了方便有效的鉴别方法。结论 川芎和茶芎不宜混用。

    作者:陈军 刊期: 2001年第04期

  • 葡萄籽提取物

    美国ALPHA实验室认可美中国际合作中国企业(原花青素≥95%)专业生产厂家电话: 0086-22-27451423, 27451796     传真:0086-22-27454676

    作者: 刊期: 2001年第04期

  • 薄层扫描法测定息喘丸中麻黄碱含量

    息喘丸由无患子根、五指毛桃、白花鬼灯笼等中药加盐酸麻黄碱组成[1]。该制剂质量标准研究选择了盐酸麻黄碱的含量作为质量控制指标,我们用双波长扫描法对其含量进行了研究。  1 药品和试药  岛津CS-9000双波长飞点扫描仪(日本),CAMAG点样器,939薄层铺板机,硅胶G(青岛海洋化工厂),盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所),息喘丸为本厂产品,所有试剂均为分析纯。  2 方法与结果  2.1 方法学考察  2.1.1 供试液的制备:取息喘丸10 g粉碎,精密称取2 g,置三角烧瓶中,精密加入25 mL乙醇,称定重量,浸泡2 h,再超声提取30 min,放冷至室温,精密称重,用乙醇补足至原重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品液。  2.1.2 对照品溶液的制备:精密称取于105 ℃干燥2 h的盐酸麻黄碱标准品10 mg,置10 mL量瓶中,加乙醇溶解,稀释至刻度,摇匀,即得1 mg/mL对照品溶液。

    作者:何艺兰;王云 刊期: 2001年第04期

  • 超声雾化吸入鱼腥草对呼吸道消炎抗菌作用临床研究

    目的 探讨超声雾化吸入鱼腥草液对术后病人呼吸道的消炎抗菌作用。方法 随机对照临床实验,实验组:超声雾化吸入鱼腥草液,对照组:常规方法超声雾化吸入。结果 实验组术后第3,4天痰白细胞计数显著低于对照组,5 d 中嗜中性细胞比例均低于对照组。呼吸道革兰氏阴性菌定植例次低于对照组,但真菌定植例次高于对照组。结论 超声雾化吸入鱼腥草液有减轻呼吸道炎症,减少呼吸道革兰阴性定植菌作用。

    作者:马燕兰;韩忠福;王建荣;张黎明;秦力君;王洋;杨成秀 刊期: 2001年第04期

  • 菊花中黄酮苷的含量分析

    目的 测定菊花中金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法 高效液相色谱法。结果 亳菊和滁菊中金合欢素-7-O-β-D-葡萄苷含量为0.082 6%~0.124 9%,杭菊和贡菊为0.015 7%和0.033 5%。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量,滁菊和亳菊为0.012 6%和0.027 4%,而贡菊和杭菊为0.117 7%和0.587 7%。结论 不同产地的菊花2 种黄酮苷的含量差别较大。

    作者:刘金旗;吴德林;王兰;刘劲松;王举涛 刊期: 2001年第04期

  • 苍术、黄柏及二妙丸超细微粉的生物药剂学的研究

    目的 为了表征苍术、黄柏及二妙丸的超细微粉,了解其理化特性。方法 采用扫描电子显微镜、生物显微鉴别、粒径、松密度及比表面积测定等方法对中药普通粉和超细微粉进行了表征。结果 超细微粉颗粒大小均匀,90%小于20 μm,比表面提高60%~190%,松密度约为0.42 g/cm3,绝大多数细胞被破碎。结论 苍术、黄柏及二妙丸经超细微化后,粉末颗粒大小均匀,球性度及均质度明显改善;松密度及比表面显著提高,植物细胞破壁率高。

    作者:金万勤;郭立玮;黄芳 刊期: 2001年第04期

  • 绿海葵中的核苷类成分

    目的 为了寻找抗肿瘤的活性成分。方法 利用溶剂法和色谱法对绿海葵进行了研究。结果 分离得到5 个核苷,经波谱学解析鉴定为2-羟基嘌呤核苷(Ⅰ),脱氧肌苷(Ⅱ),1-甲基黄嘌呤核苷(Ⅲ),脱氧鸟苷(Ⅳ),脱氧核糖胸腺嘧啶(Ⅴ)。结论 Ⅲ为一新天然产物,其余均为海洋生物中首次发现。

    作者:禚如朋;付宏征;张礼和;林文翰 刊期: 2001年第04期

  • 垂枝赤桉的化学成分研究

    目的 研究垂枝赤桉叶的化学成分。方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 分离得到了6 个化合物,分别为5-羟基-4′,7-二甲氧基-6,8-二甲基黄酮(Ⅰ)、4′,5-二羟基-7-甲氧基-6,8-二甲基黄酮(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、4′,3,5,7-四羟基黄酮(Ⅳ)、3β-羟基-乌索-11-烯-28,13β-内酯(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ)。结论 所有化合物均为首次从该植物中分得。初步药理实验表明Ⅴ有一定的抗菌作用。

    作者:顾正兵;闫露;徐一新;梁华清;陈海生;张卫东 刊期: 2001年第04期

  • 肠道内微生态环境对中草药体内代谢的影响

    天然中草药的有效成分及其在人体内的代谢过程机制是中药研究的热点,但一直都处于探索阶段。简介了肠道内微生态环境的性质和意义,并以苷类为重点分析了中草药在人体内的代谢过程和药效之间的紧密联系。

    作者:罗玲;吴凯南 刊期: 2001年第04期

  • 贵州中药资源及其开发

    在阐述贵州中药资源概况、分布特征及开发利用现状的基础上,着重剖析了贵州中药产业发展过程中现存的和即将面临的主要问题,并据此提出了相应对策。

    作者: 刊期: 2001年第04期

  • 牛黄降压丸改善心功能的临床疗效观察

    目的 观察牛黄降压丸抗高血压时改善心功能的疗效。方法 选择64例高血压合并心电图检测ST-T段、T波有改变者,分成牛黄降压丸组、牛黄降压丸加复方降压片组与复方降压片组进行对照,治疗期间停用其它一切药物。结果 牛黄降压丸组和牛黄降压丸加复方降压片组对心电图改善率分别为60.00%和61.54%,复方降压片组为22.22%。结论 牛黄降压丸抗高血压病同时能明显改善心功能。

    作者:Ma Hui-juan;周春芬 刊期: 2001年第04期

  • 匙羹藤种子的鉴别研究

    匙羹藤种子来源于萝摩科植物匙羹藤Gymnema sylvestre (Retz.) Schult。该植物分于印度、非洲、越南和我国广东、广西、福建、台湾和云南等省区。中医传统认为其叶性平,味苦。有止痛、生肌和消肿之功效[1]。国内对其研究报道不多,前已报道[2]叶和茎的生药鉴定。本文对其种子进行鉴别研究,现报道如下。1 实验仪器与材料1.1 仪器:UV-160 A紫外分光光度计(日本岛津);三用紫外分析仪(日本岛津)。1.2 材料:样品匙羹藤种子采自广西南宁郊区,经本院刘寿养副教授鉴定为萝摩科植物匙羹藤Gymnema sylvestre (Retz.) Schult的种子。所用试剂均为分析纯。2 实验方法2.1 药材性状:种子呈卵圆形,扁平,长8~9 mm,宽4~5 mm;顶端有白色种毛,有的长达3.5 cm。种皮墨绿色,质脆,剥去种皮后可见类白色胚乳,子叶二枚,黄白色,油润。气香浓郁,味苦。2.2 粉末显微鉴别:粉末褐黄色,种皮表皮细胞成片存在,表面观多角形,垂周壁不均匀增厚;断面观偶见,可见细胞1例,壁增厚。胚乳细胞(见图1),内含油滴和糊粉粒,多见1个草酸钙方晶存在于1个胚乳细胞中。子叶细胞呈多角形、类圆形或类方形,胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴,有的含草酸钙簇晶(图1)。

    作者:金玲;居明秋;居明乔 刊期: 2001年第04期

  • 六味地黄汤活性部位3A的免疫调节作用研究

    目的 初步研究六味地黄汤活性部位 3A 的免疫调节作用。方法 观察 po 给予 3A 对环磷酰胺(Cy)处理小鼠、肉瘤 S180荷瘤小鼠及快速老化模型小鼠(SAM)等免疫功能低下模型免疫反应的影响。结果 3A 对以上模型低下的抗体生成反应和脾细胞增殖反应具有明显的改善作用。结论 3A 具有明显的免疫调节作用,是六味地黄汤的重要活性部位之一。目的 初步研究六味地黄汤活性部位 3A 的免疫调节作用。方法 观察 po 给予 3A 对环磷酰胺(Cy)处理小鼠、肉瘤 S180荷瘤小鼠及快速老化模型小鼠(SAM)等免疫功能低下模型免疫反应的影响。结果 3A 对以上模型低下的抗体生成反应和脾细胞增殖反应具有明显的改善作用。结论 3A 具有明显的免疫调节作用,是六味地黄汤的重要活性部位之一。

    作者:杨胜;张永祥;吕晓东;董剑英;乔善义;赵毅民 刊期: 2001年第04期

  • 毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中β-榄香烯的含量

    目的 建立毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中β-榄香烯含量的方法。方法 采用PEG-20M弹性石英毛细管柱为分离柱,正十四烷为内标物,正己烷为萃取剂和定容剂。结果 该方法平均回收率为98.4%,变异系数小于6.32%。结论 该方法操作简便、分析速度快,结果准确可靠。

    作者:傅迎;韩颖;满洪升 刊期: 2001年第04期

  • 风湿 1 号颗粒的抗痛风作用

    目的 研究风湿 1 号颗粒的抗痛风作用。方法 风湿 1 号颗粒 ig 给药,并用消炎痛和秋水仙碱作对照。结果 在5,10,20 g 生药剂量下,具有非常显著的抗痛风性关节炎的作用。其中对尿酸钠诱导的小鼠足肿、大鼠足肿和家兔急性痛风性关节炎的抑制作用较强,在以上几种实验性痛风性关节炎模型上,该药的抗痛风作用强于阳性对照药消炎痛和秋水仙碱。结论 风湿 1 号颗粒在临床上能够治疗痛风性关节炎。

    作者:多月英;王宇伟;申秀萍;张道莹;梅学仁 刊期: 2001年第04期

  • 冬虫夏草抗肿瘤作用研究进展

    综述冬虫夏草抗肿瘤作用及化学成分的研究进展,分析了冬虫夏草抗肿瘤活性成分及其作用机制。

    作者:孙艳;李雪驼;殷素兰 刊期: 2001年第04期

  • 白芷治疗头痛的提取工艺评判指标的研究

    目的 研究评判白芷治疗头痛的提取工艺指标。方法 运用胃肠动力学、血清动力学和药效学方法。结果(1)提取物中香豆素的代表成分欧前胡素均在大鼠胃、肠液和血液中检测到,且在胃液、血液中的检出时间均明显早于细粉;峰面积也比相应的细粉的大。(2)提取物中总香豆素含量增高,镇痛作用也相应增强。结论 总香豆素的含量可作为白芷治疗头痛的提取工艺的指标性评判指标。

    作者:魏玉平;刘俊;颜小林;姚欣;郑成贵;陈前进;田立武;石兴明 刊期: 2001年第04期

  • 上海市郊栽培薄荷的初步鉴定和分析

    鉴于薄荷在我市郊县广有栽培,故对市郊所产薄荷作了初步调查,并采集标本进行鉴定。同时对各种薄荷的挥发油进行了薄层层析及气相色谱分析。现将分析的初步结果小结如下,以供鉴定研究薄荷质量时参考。1 原植物鉴定  由于薄荷属植物的多型性及种间杂交的关系,本属植物种数报道不一。《中国植物志》记载有12种,其中6个为野生种。近年来戴克敏对薄荷属植物的分类提出了新的看法,认为国产栽培薄荷植物有11种,1亚种,2变种,2变型(戴克敏.国产薄荷属的栽培种类初步研究.药学学报,1981,16(11):849-859)至于园艺上薄荷的品种就更多了。1.1 植物来源  根据我们在上海郊县采集的作为药用薄荷栽培的植物,经鉴定主要有以下几种:见表1。1.2 5种植物的检索1.轮伞花序腋生 2.茎、叶光滑,花冠喉部毛稀少;花萼外面光滑;叶长通常为宽的两倍,具明显的粗齿,但不向前弯2.光叶薄荷 2.茎、叶具柔毛,至少角隅具柔毛;花冠喉部毛明显;花萼外面具柔毛  3.萼具11~13脉;植物密被柔毛,有的毛具狭窄细胞;叶揉之有留兰香香气4.平叶留兰香  3.萼具10脉;植物多少具有柔毛;毛无狭窄细胞…

    作者:甄汉深;张三平;徐世霞;潘小姣 刊期: 2001年第04期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会