朱晓薇;李庆和;吴高媛;阿里优
青蒿素是我国药学工作者于1971年从植物黄花蒿Artemisia annua L. 叶中提取分离得到的一个具有过氧桥的倍半萜类化合物[1]。由于青蒿素及其衍生物蒿甲醚、双氢青蒿素及青蒿酯钠具有高效低毒的抗疟活性,尤其对具有抗氯喹能力的脑疟和急性疟有效,因此,对青蒿素及其衍生物的研究已经引起了全世界药学工作者的关注。由于青蒿素的化学合成[2,3]步骤繁多、难度较大、得率低、成本高等诸多因素,至今未能产业化生产,而从植物原料中提取分离青蒿素,用于生产青蒿素及其衍生物制剂成本仍然较高,因此,许多国家的科研工作者都试图通过生物技术的方法,简化生产步骤,提高青蒿素得率,来解决青蒿素原料生产的问题。研究资料表明:青蒿酸(artemisinic acid,Ⅰ)[4]和青蒿乙素(arteannuin B,Ⅱ)[5]在原植物中均可被转化为青蒿素。我们在提取分离这二种前体化合物的同时,从不同生长期的黄花蒿中分离得到另外5个化合物,它们是青蒿素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、豆甾醇(Ⅴ)、2,4-羟基-6-甲氧基苯乙酮(Ⅵ)和滨蒿内酯(Ⅶ),其中,后二者为首次从该植物中得到。此外,我们在综合多个文献[6~8]方法的基础上,对青蒿酸的提取分离方法进行了改进。1 仪器、试剂与方法1.1 仪器与试剂:熔点测定用WL-1显微测定(未校正)。IR光谱用NICOLET Impact 410 红外光谱仪测定,KBr压片。1H谱和13CNMR谱用Varian XL-500 型仪器测定,CDCl3为溶剂,TMS为内标。EI-MS用Finnigan FTMS-2000 型质谱仪测定。 柱层硅胶(100~200 目)和薄层硅胶G均由青岛海洋化工厂生产,所有试剂均为分析纯。薄层层析板用硅胶G加0.3%CMC-Na制备而成。显色剂为2%香草醛浓硫酸和2%溴甲酚蓝乙醇溶液。喷雾后,电吹风加热显色。 青蒿药材分别采于6月初、7月中旬和9月中旬(分别称为幼嫩期、旺盛期和花前期),均采自南京市郊,经作者鉴定为菊科植物黄花蒿(A. annua L.)。1.2 提取与分离:青蒿酸的提取分离:幼嫩期黄花蒿叶1 kg,10 L丙酮冷浸3 次,每次48 h,过滤后合并滤液,经旋转薄膜蒸发仪回收溶剂,得浸膏120 g。加丙酮120 mL使溶,加柱层硅胶240 g拌匀,70 ℃减压挥干丙酮。用石油醚(60 ℃~90 ℃)搅拌上柱,用石油醚(60 ℃~90 ℃)洗脱至无色,旋转薄膜蒸发仪回收溶剂,得浸膏Ⅰ27 g。将浸膏Ⅰ用4 倍氯仿溶解,用0.5% NaOH溶液萃取3 次,第一次200 mL,后二次各100 mL,合并碱滤,浓盐酸调pH至1,用氯仿萃取3 次,第一次800 mL,后二次各400 mL,合并氯仿液,无水硫酸钠脱水后,经旋转薄膜蒸发仪回收氯仿,得浸膏Ⅱ12 g。浸膏Ⅱ用石油醚(60 ℃~90 ℃)溶解后,加18 g柱层硅胶拌样,上于装有240 g柱层硅胶的层析柱上,石油醚(60 ℃~90 ℃)洗脱至无色后,石油醚(60 ℃~90 ℃)-乙酸乙酯(95∶5)洗脱,得青蒿酸(1.92 g)。
作者:陈有根;余伯阳;董磊;周亮 刊期: 2001年第04期
目的 研究风湿 1 号颗粒的抗痛风作用。方法 风湿 1 号颗粒 ig 给药,并用消炎痛和秋水仙碱作对照。结果 在5,10,20 g 生药剂量下,具有非常显著的抗痛风性关节炎的作用。其中对尿酸钠诱导的小鼠足肿、大鼠足肿和家兔急性痛风性关节炎的抑制作用较强,在以上几种实验性痛风性关节炎模型上,该药的抗痛风作用强于阳性对照药消炎痛和秋水仙碱。结论 风湿 1 号颗粒在临床上能够治疗痛风性关节炎。
作者:多月英;王宇伟;申秀萍;张道莹;梅学仁 刊期: 2001年第04期
息喘丸由无患子根、五指毛桃、白花鬼灯笼等中药加盐酸麻黄碱组成[1]。该制剂质量标准研究选择了盐酸麻黄碱的含量作为质量控制指标,我们用双波长扫描法对其含量进行了研究。 1 药品和试药 岛津CS-9000双波长飞点扫描仪(日本),CAMAG点样器,939薄层铺板机,硅胶G(青岛海洋化工厂),盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所),息喘丸为本厂产品,所有试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 方法学考察 2.1.1 供试液的制备:取息喘丸10 g粉碎,精密称取2 g,置三角烧瓶中,精密加入25 mL乙醇,称定重量,浸泡2 h,再超声提取30 min,放冷至室温,精密称重,用乙醇补足至原重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品液。 2.1.2 对照品溶液的制备:精密称取于105 ℃干燥2 h的盐酸麻黄碱标准品10 mg,置10 mL量瓶中,加乙醇溶解,稀释至刻度,摇匀,即得1 mg/mL对照品溶液。
作者:何艺兰;王云 刊期: 2001年第04期
美国ALPHA实验室认可美中国际合作中国企业(原花青素≥95%)专业生产厂家电话: 0086-22-27451423, 27451796 传真:0086-22-27454676
作者: 刊期: 2001年第04期
目的 研究评判白芷治疗头痛的提取工艺指标。方法 运用胃肠动力学、血清动力学和药效学方法。结果(1)提取物中香豆素的代表成分欧前胡素均在大鼠胃、肠液和血液中检测到,且在胃液、血液中的检出时间均明显早于细粉;峰面积也比相应的细粉的大。(2)提取物中总香豆素含量增高,镇痛作用也相应增强。结论 总香豆素的含量可作为白芷治疗头痛的提取工艺的指标性评判指标。
作者:魏玉平;刘俊;颜小林;姚欣;郑成贵;陈前进;田立武;石兴明 刊期: 2001年第04期
目的 考察莪术油-β-环糊精包合物的制备工艺及稳定性。方法 制备工艺采用饱和水溶液法,稳定性实验采用光照、加温加速实验法。结果 搅拌时间增加可提高莪术油-β-环糊精包合物的收率;加速实验结果表明,包合物胶囊在40 ℃、相对湿度75%条件下存放3个月,其相对含量仍在90%以上。结论 莪术油-β-环糊精包合物胶囊剂的稳定性较莪术油有所提高。
作者:王丽君;张伟;卿可光;姚崇舜;陈济民 刊期: 2001年第04期
目的 建立毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中β-榄香烯含量的方法。方法 采用PEG-20M弹性石英毛细管柱为分离柱,正十四烷为内标物,正己烷为萃取剂和定容剂。结果 该方法平均回收率为98.4%,变异系数小于6.32%。结论 该方法操作简便、分析速度快,结果准确可靠。
作者:傅迎;韩颖;满洪升 刊期: 2001年第04期
目的 研究粟米脂质的化学成分。方法 用色谱方法分离,波谱方法鉴定成分结构。结果 从粟米浸提物中分得3 个甘油酯化合物,分别为二亚油酸甘油酯(Ⅰ),一亚麻酸甘油酯(Ⅱ)和α,β-二半乳糖基-α′-亚麻酰基甘油酯(Ⅲ)。结论 均为首次从粟米中获得,其中Ⅲ为新的糖脂化合物。
作者:王海棠;时清亮;尹卫平 刊期: 2001年第04期
目的 观察水杉总黄酮(TFM)对容量超负荷大鼠心肌肥厚的作用及其对心室 c-Fos 蛋白表达的影响。方法 采用腹腔动-静脉造瘘建立大鼠容量超负荷模型,ig 给予TFM,免疫组化测定心室 c-Fos 蛋白的相对含量。结果 TFM剂量依赖性地减轻大鼠心脏重量,抑制心室 RNA 和蛋白质合成,并抑制心室 c-Fos 蛋白表达。结论 TFM可预防容量超负荷大鼠心肌肥厚的形成,抑制心室 c-Fos 蛋白表达可能是其分子机制之一。
作者:刘维莞;杨晓茹;石明健;王红英;屠治本;糜留西 刊期: 2001年第04期
中药盆炎康胶囊是依据中医理法、方药的理论原则,结合多年的临床经验总结出的治疗慢性盆腔炎快捷有效的药物,经临床验证总有效率为93.33%。药效学实验研究结果表明,盆炎康有抑菌抗炎,抗粘连作用。为了控制产品的内在质量,对方中药材紫河车、丹参、莪术和陈皮进行薄层鉴别,用氮测定法测定动物药材紫河车,鹿角胶的含量。1 实验材料 盆炎康胶囊由天津中医学院中医研究所实验药厂提供。对照药材购自天津中医学院门诊部药房,经鉴定与中国药典1995版所收载的品种相同。丹参酮ⅡA、橙皮苷对照品由天津市药品检验所提供。薄层色谱板:硅胶G-CMCNa(5%)自制,经105 ℃活化30 min。所用试剂均为分析纯。2 薄层色谱鉴别2.1 丹参的鉴别:取本品内容物2 g,以乙醚20 mL回流1 h,过滤,滤液自然挥干。残渣加乙酸乙酯20 mL溶解,作为供试液。称取丹参药材粉末1 g置具塞烧瓶中,加乙醚10 mL,冷浸1 h,过滤。滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 mL溶解,作对照药材液。另取缺丹参的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的对照液。取上述对照品液5 μL、供试品液、对照药材液、阴性对照液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-乙酸乙酯(19∶1)上行展开,取出,晾干。日光下供试品、对照品及对照药材,显相应的暗红色斑点,阴性对照品无干扰。见图1。2.2 紫河车的鉴别:取本品内容物2 g,置具塞烧瓶中,加氯仿10 mL,冷浸24 h,过滤。滤液浓缩至2 mL,作为供试液。取紫河车粉末1 g,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺紫河车的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 mL分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-丙酮(9∶1)上行展开,取出,晾干。以20%高氯酸溶液均匀喷雾,于105 ℃烘烤至呈现斑点。供试品、对照药材显相应的红色班点,阴性对照品无干扰。见图1。2.3 莪术的鉴别:取本品内容物3 g,加石油醚30 mL,回流3 h,过滤。滤液回收石油醚至干,残渣加石油醚2 mL溶解,作为供试液。取莪术粉末1 g,加石油醚10 mL,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺莪术的阴性样品3 g,按供试液制备方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 μL分别点于同一硅胶薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(20∶3)上行展开,取出晾干。以10%H2SO4溶液均匀喷雾,热风吹至斑点显色,供试品、对照药材显相应颜色的斑点。见图1。
作者:朱晓薇;李庆和;吴高媛;阿里优 刊期: 2001年第04期
目的 为了寻找抗肿瘤的活性成分。方法 利用溶剂法和色谱法对绿海葵进行了研究。结果 分离得到5 个核苷,经波谱学解析鉴定为2-羟基嘌呤核苷(Ⅰ),脱氧肌苷(Ⅱ),1-甲基黄嘌呤核苷(Ⅲ),脱氧鸟苷(Ⅳ),脱氧核糖胸腺嘧啶(Ⅴ)。结论 Ⅲ为一新天然产物,其余均为海洋生物中首次发现。
作者:禚如朋;付宏征;张礼和;林文翰 刊期: 2001年第04期
青钱柳是我国特有的天然资源。综述了天然产物青钱柳化学成分和药理作用等方面的研究概况,并对当前研究中存在的问题和今后的研究方向进行了探讨。
作者:吴卫 刊期: 2001年第04期
化学预防是指用化学药物抑制肿瘤的发生或使肿瘤细胞分化逆转。对近5年来槲皮素的癌化学预防作用及其机制作简要综述。
作者:苏维词 刊期: 2001年第04期
目的 蒽醌类物质是芦荟属植物的重要药用成分,主要存在于叶内,研究叶的结构与蒽醌类物质关系有重要意义。方法 应用植物解剖学、组织化学和植物化学方法研究11种芦荟属植物叶。结果 芦荟属植物叶的基本结构类似,维管束韧皮部内具大型薄壁细胞为该属的结构特征,是蒽醌类物质的主要贮存场所;不同种植物叶内及同种植物叶的不同部分中蒽醌类物质的含量不同与维管束分布密度、大型薄壁细胞所占比率及同化组织厚度成正相关。结论 研究结果可为选育芦荟良种及合理采收提供依据。
作者:胡正海;沈宗根;李景原 刊期: 2001年第04期
目的 研究垂枝赤桉叶的化学成分。方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 分离得到了6 个化合物,分别为5-羟基-4′,7-二甲氧基-6,8-二甲基黄酮(Ⅰ)、4′,5-二羟基-7-甲氧基-6,8-二甲基黄酮(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、4′,3,5,7-四羟基黄酮(Ⅳ)、3β-羟基-乌索-11-烯-28,13β-内酯(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ)。结论 所有化合物均为首次从该植物中分得。初步药理实验表明Ⅴ有一定的抗菌作用。
作者:顾正兵;闫露;徐一新;梁华清;陈海生;张卫东 刊期: 2001年第04期
天然中草药的有效成分及其在人体内的代谢过程机制是中药研究的热点,但一直都处于探索阶段。简介了肠道内微生态环境的性质和意义,并以苷类为重点分析了中草药在人体内的代谢过程和药效之间的紧密联系。
作者:罗玲;吴凯南 刊期: 2001年第04期
人参、西洋参鉴别的方法有许多,如TLC法及HPLC法等[1~4]。这些方法的共同特点是部骤较多,耗时较长,且检品本身在被鉴定的同时也被破坏。许多有经验的老药师凭外观及气味进行鉴别,但总是有主观性,不太科学,受此启发,我们根据其气味的不同用科学仪器进行鉴别。1 材料与方法1.1 试验材料:当年产4年生人参(产自吉林)及西洋参(产自吉林、北京)生晒品。1.2 试验仪器:岛津GC-9A气相色谱仪;氢火焰离子检测器;顶空进样装置:PEG-200弹性石英毛细管柱;气体样品扑集装置1.3 实验方法:分别将人参和西洋参置于密闭容器中,用取样器抽取气体样品。用GC顶空进样法对样品进样分析。进样口温度:150 ℃;柱温:程序升温 50 ℃→230 ℃ (5 ℃ / min);检测器温度:180 ℃;空气:300 mL/min;氢气:20 mL/min;氮气:20 mL/ min。2 结果 人参或西洋参不同产地的样品比较,其GC图指纹轮廓一致,而人参与西洋参比较,GC图指纹轮廓则有显著差异(见图1)。
作者:谢明勇;李磊 刊期: 2001年第04期
目的 探讨超声雾化吸入鱼腥草液对术后病人呼吸道的消炎抗菌作用。方法 随机对照临床实验,实验组:超声雾化吸入鱼腥草液,对照组:常规方法超声雾化吸入。结果 实验组术后第3,4天痰白细胞计数显著低于对照组,5 d 中嗜中性细胞比例均低于对照组。呼吸道革兰氏阴性菌定植例次低于对照组,但真菌定植例次高于对照组。结论 超声雾化吸入鱼腥草液有减轻呼吸道炎症,减少呼吸道革兰阴性定植菌作用。
作者:马燕兰;韩忠福;王建荣;张黎明;秦力君;王洋;杨成秀 刊期: 2001年第04期
目的 利用毛细管电泳法鉴别天麻及其4 种常见伪品以及测定天麻中有效成分天麻素。方法 电泳分离条件为24 mmol/L硼酸盐(pH=9.4)、运行电压为16 kV。结果 在该分离条件下,通过比较电泳谱图和天麻素加标实验,4 种伪品与天麻可以很容易鉴别;天麻中的天麻素可以达基线分离,定量测定在15 min之内完成,线性相关方程为 Y=-0.048+7.79X(r=0.999)。结论 方法简便、快速、准确,可以作为中药天麻的质量控制方法。
作者:王德先;杨更亮;刘海光;杨云霞 刊期: 2001年第04期
目的 了解三七的性状差异对三七产量和质量的影响,确定三七的选育对象。方法 对三七茎杆的绿色和紫色,三七块根断面的绿色和紫色的田间调查和小区试验,找出了它们的自然分布规律及对三七产量、株高的影响,同时通过分析测定,寻找紫色块根三七与绿色块根三七在折干率、总皂苷含量和淀粉含量之间存在的差异。结果 绿茎三七的产量、株高、大单株重和平均单株重均优于紫茎三七,但存苗率低于紫茎三七。绿三七的折干率高于紫三七,而紫三七的总皂苷含量比绿三七高48.52%,淀粉含量则是绿三七比紫三七高38.07%。结论 三七的品种选育应以绿茎紫块根三七为对象较好。
作者:陈中坚;王勇;曾江;李忠义;田玉玲 刊期: 2001年第04期