学术投稿

LC-MS法检测大鼠血中甲苯磺丁脲含量

黄爱芳;王盈盈;林观样

关键词:LC-MS, 甲苯磺丁脲, 含量测定
摘要:目的建立用LC-MS法检测大鼠血中的甲苯磺丁脲的方法.方法 Agilent Zoxbax SB-C18色谱柱,30℃柱温;流动相:0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速为0.4 mL?min-1.使用SIM测定甲苯磺丁脲,卡马西平(内标)m/z 237,采用峰面积法定量.结果 甲苯磺丁脲在10~1000ng?mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9988).日内精密度RSD和日间精密度RSD均小于8%,回收率均大于80%.结论 本方法灵敏度高、专属性强,且操作简单,达到生物样本分析的要求.
海峡药学杂志相关文献
  • 加强病区药品管理在临床安全用药中的作用

    目的为保证临床用药安全,探讨加强病区药品管理的作用.方法对我院病区药柜药品管理中存在的问题进行分析,并提出其改进措施.结果与结论 病区中药柜药品管理是药品管理的后一个安全问题,对病区中药柜药品进行规范化、制度化管理是保障用药安全及药品质量的重要环节.

    作者:朱丽萍 刊期: 2012年第04期

  • 前列腺素E1治疗乙型肝炎肝硬化对肝组织胎盘生长因子表达的影响

    目的研究前列腺素E1(ProstaglandinEl,PGE1)治疗乙型肝炎肝硬化的疗效及对肝组织胎盘生长因子(Placenta growth factor,PLGF)表达的影响.方法 选择符合诊断标准的乙型肝炎肝硬化患者78例,分对照组32例,治疗组46例;对照组用复方丹参30mL+阿拓莫兰0.2g+门冬氨酸钾镁30mL分别加入5%GNS 250mL,静脉滴注,每日1次;治疗组加用前列腺素E1 100μg+10%GS250 mL,静脉滴注,每日1次;疗程均为2个月;观察两组临床有效率及对肝组织PLGF表达的影响,并进行统计分析.结果 两组有效率分别为28.13%和69.57%,两者间比较差异显著(P<0.05);两组治疗前和治疗后PLGF蛋白和mRNA值分别为57.48±13.56、12.59±5.78和0.318±0.072、0.157±0.024,57.21±14.48、42.35±7.59和0.314±0.069、0.219±0.047,两组治疗前后及治疗后间比较均有显著差异(P<0.05);结论 PGE1治疗肝硬化疗效显著,可能与PGE1可减少肝组织PLGF蛋白和mRNA的表达有关.

    作者:李刚;陈金春;付荣权;马志全;陈海斌 刊期: 2012年第04期

  • 高效液相法测定滴通鼻炎水中盐酸麻黄碱的含量

    目的建立高效液相法测定滴通鼻炎水中盐酸麻黄碱的含量.方法 色谱柱为C18柱(3.9×150mm),柱温为28℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长为205nm,流速为1.0mL?min-1.结果 盐酸麻黄碱在浓度为20.8μg?mL-1~104μg?mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.3%,相对偏差RSD为0.80%(n=9).结论 本法分离度好,前处理简便,测定结果准确,重现性好,回收率高,可作为本制剂质量控制的有效方法.

    作者:徐允剑;雷凯琴;王建林 刊期: 2012年第04期

  • HPLC法测定咳喘平合剂中盐酸麻黄碱、伪麻黄碱的含量

    目的建立复方制剂咳喘平合剂中麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定方法.方法色谱柱:Diamond C18柱(4.6mm×250mm,5μm).流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(6∶94).流速:1.0mL?min-1,检测波长:207nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 盐酸麻黄碱在0.1008~0.5040μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%;盐酸伪麻黄碱在0.1015~0.5075μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.1%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于咳喘平合剂中有效成分盐酸麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定.

    作者:吴蔓 刊期: 2012年第04期

  • 20例头孢唑肟不良反应分析

    通过对中国医院数字图书馆的CHKD期刊知识库2009-2011年近3年进行文献检索,筛选出20例头孢唑肟所致的不良反应进行统计分析.头孢唑肟ADR的临床表现主要以过敏反应为主,近些年呈现出多样性及复杂性的特点.

    作者:谢芳 刊期: 2012年第04期

  • β-内酰胺类抗生素致不良反应276例分析

    对我院2008~2011年8月上报国家药品不良反应监测中心的276例β-内酰胺类抗菌药物的不良反应进行回顾性分析.按照药品不良反应类型、药理作用、年龄、性别、剂型进行分类、整理、归纳和总结.

    作者:钱斌 刊期: 2012年第04期

  • 注射用盐酸头孢吡肟细菌内毒素的检测

    目的建立注射用盐酸头孢吡肟细菌内毒素检查法.方法参照枟中国药典枠2010 年版二部附录细菌内毒素检查方法[1]进行试验,用不同批号的鲎试剂对注射用盐酸头孢吡肟进行干扰试验.结果注射用盐酸头孢吡肟稀释至2.5mg·mL - 1,对细菌内毒素检查无干扰.结论细菌内毒素检查方法是可行的.

    作者:林瑞来;郑建涵 刊期: 2012年第04期

  • 凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

    目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1~10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1~46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.

    作者:王雅立;王勇忠;蔡声光 刊期: 2012年第04期

  • 高效液相色谱法测定克咳片中吗啡的含量

    目的建立克咳片中吗啡含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法、C18柱,以乙腈-0.02mol?L-1磷酸氢二钾溶液-0.02mol?L-1庚烷磺酸钠溶液(20∶40∶40)为流动相,检测波长为220nm.结果 吗啡在0.0203μg~2.03μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.49%,RSD为1.90%.结论 该方法准确、可靠,精密度高,适于克咳片中吗啡的质量控制.

    作者:冯有龙;曹玲;董小平 刊期: 2012年第04期

  • 黄连凝胶剂体外透皮实验研究

    目的研究黄连凝胶剂中小檗碱的经皮渗透性.方法把小鼠离体皮肤夹在Franz扩散池供给室和接收池间做经皮渗透试验.结果 小檗碱从凝胶中扩散出,并穿过皮肤渗透到接收池中,渗透动力学符合Higuchi函数方程,渗透速率J为58.98(μg?cm-2?h-1).结论 黄连凝胶剂中的小檗碱具有良好的渗透性.将黄连提取液制成凝胶剂皮肤给药,可用于治疗湿疹、湿疮、皮炎等疾病,故有进一步研究和推广的价值.

    作者:林文亮 刊期: 2012年第04期

  • 妈富隆与达英-35治疗青春期功能性子宫出血的成本-效果分析

    目的评价妈富隆与达英-35治疗青春期功能失调性子宫出血的成本-效果.方法 对61例青春期功血患者临床资料进行回顾性分析比较妈富隆与达英-35两组药物控制出血、止血、调经效果、及副反应、药品费用,进行成本-效果分析.结果 妈富隆与达英-35治疗青春期功血的总有效率分别为96.8%和96.7%;成本-效果比分别为0.79与2.10.结论 妈富隆与达英-35治疗青春期功血方法简便,安全性好,疗效显著;且妈富隆的成本-效果优于达英-35.

    作者:应建波;杨秀萍;冯益培 刊期: 2012年第04期

  • 我院86例中药注射剂不良反应报告分析

    对医院2009~2010年上报的86例中药注射剂ADR报告,按患者性别、年龄、药品种类及ADR临床表现等进行统计分析.86例中药注射剂ADR报告中,≥60岁者发生ADR比例高(占36.05%);涉及药物品种12种;临床表现以皮肤及附件损害为常见(占40.70%).

    作者:许慧清;吕新艳 刊期: 2012年第04期

  • 川芎嗪关节内注射对骨关节炎软骨基质内胶原蛋白含量变化的实验研究

    目的观察川芎嗪关节内注射对骨关节炎软骨基质内胶原蛋白含量变化的影响,探讨其对关节软骨基质代谢的作用及对骨关节炎的防治作用.方法 ①建立兔膝骨关节炎模型,并用X片论证造模是否成功.②将造模后的兔子随机分成对照组(n=12)和治疗组(n=12),分别予生理盐水和川芎嗪关节内注射治疗;治疗后4、8、12周各处死4只兔子取膝关节软骨,测定软骨中羟脯氨酸含量.结果 ①造模后12周,X片见兔右膝关节关节间隙不对称、软骨下硬化,但无明显骨质增生表现,属于OA早期表现.②治疗组的羟脯胺酸的含量随治疗的延长而增加,对照组羟脯胺酸的含量随时间的延长而减少;且两组间各个时期羟脯胺酸的含量相比,具有显著差异(P<0.05).结论 说明川芎嗪关节内注射具有促进软骨基质胶原蛋白生长,抑制关节退变的作用.

    作者:吕存贤;吴永琴 刊期: 2012年第04期

  • C-反应蛋白与血液透析患者贫血和促红细胞生成素用量的关系

    目的探讨维持性血液透析患者C-反应蛋白(CRP)与贫血和促红细胞生成素(EPO)疗效的关系.方法 66例维持性血液透析患者于透析日空腹采血测定血红蛋白(Hb)、红细胞比积(Hct)、血清铁蛋白(SF)、血浆白蛋白(Alb)、CRP,记录重组促人红细胞生成素rHuEPO用量.结果 66例患者中42例(占63.9%)CRP升高为CRP增高组,22例(占36.1%)CRP正常为CRP正常组,CRP增高组rHuEPO用量、CRP水平均高于CRP正常组,Hct、Hb、血浆白蛋白Alb低于CRP正常组.结论 尿毒症血液透析患者CRP水平普遍增高,CRP升高是预测rHuEPO疗效的理想指标,监测CRP水平对调整rHuEPO用量以达到有效纠正贫血有一定临床应用价值.

    作者:周爱娟 刊期: 2012年第04期

  • 神农颈痛灵软膏乳化工艺的研究

    目的研究神农颈痛灵软膏的乳化工艺.方法 选用羟基红花黄色素A含量为指标,通过正交试验L9(34)法,分别对乳化时间、乳化温度、乳化方式三个因素进行考察.结果 采用油相、水相分开乳化的方法,在80℃温度下乳化5min为佳条件.结论优选得到的工艺稳定可行,可为工业化生产提供理论依据.

    作者:倪立坚;严锦贤;王典瑜 刊期: 2012年第04期

  • 2007~2010年105例严重药品不良反应/事件报告分析

    收集我院2007~2010年报告的105例严重ADR/ADE病例进行统计分析.结果引起严重ADR/ADE例/次多的是抗菌药物,占37.09%;静脉给药方式的有82例,占78.09%.

    作者:杨春琳;卢浙文;章建华 刊期: 2012年第04期

  • HPLC法测定骨刺消痛胶囊中白芷的含量

    目的建立骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定方法.方法采用HPLC法对骨刺消痛胶囊中白芷(以欧前胡素和异欧前胡素计)的含量进行测定.结果 欧前胡素在6.0~60.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为93.6%,RSD=2.48%(n=6);异欧前胡素在4.0~40.0μg?mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为90.4%,RSD=1.51%(n=6).结论 该方法简便、可靠、重复性好,可用于骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定.

    作者:方建;方国英;黄亦梅 刊期: 2012年第04期

  • NIRS结合化学计量学技术无损鉴别头孢菌素类粉针剂

    目的利用NIRS结合化学计量学技术建立一种简单有效的鉴别头孢菌素类粉针剂的方法.方法 收集8种常见头孢菌素类粉针,采集其近红外漫反射光谱,用化学计量学方法对光谱进行处理和判别分析.结果 采用一阶导数+矢量归一化预处理后所建立的模型可有效的对8种头孢类粉针进行识别.结论 NIRS可以实现头孢菌素类粉针剂的无损快速判别,为头孢类粉针的鉴别提供了一种简便可行的参考方法.

    作者:王海敏;尹玲;梁晓燕;李振山;耿涛 刊期: 2012年第04期

  • 多元维生素片中叶酸含量的HPLC测定方法验证

    目的验证多元维生素片中叶酸含量的高效液相测定方法[1].方法 用反相高效液相色谱紫外检测器测定.色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,两相流动相按梯度洗脱,流动相A为0.05mol?L-1磷酸二氢钠溶液,流动相B为0.05mol?L-1磷酸二氢钠溶液:乙腈=50∶50(V/V).流速为1.0mL?min-1.检测波长284nm.结果 峰面积与含量有良好的线性(r=0.99999);准确度好,回收率高(=95.0%,RSD=2.05%);精密度高(=1.55).结论 本方法稳定,简便易行,快速准确,线性范围测试,准确度(回收率)测试,专一性测试和精密度测试的结果符合验证方案.

    作者:孙(龙天) 刊期: 2012年第04期

  • 中药注射剂不良反应原因浅析

    通过查阅近几年来有关中药注射剂不良反应文献资料,总结归纳中药注射剂不良反应的影响因素,分析并制定预防对策.引起中药注射剂不良反应的原因是多方面、复杂的,只有合理用药,提高中药注射剂的质量,并加强监管才能发挥其大作用.

    作者:姚田华;毛志明 刊期: 2012年第04期

海峡药学杂志

海峡药学杂志

主管:福建省食品药品监督管理局

主办:中国药学会福建分会