学术投稿

新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究

孟楠;杜迎翔;吴晶

关键词:毛细管电泳法, 手性拆分, Ⅱ-f对映体, 羧甲基-倍他-环糊精
摘要:目的 以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液.考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响.结果 在优化条件下,即20mmol·L-1 CM-β-CD、40mmol·L-1 Tris-H3PO4(pH 4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%.结论 该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制.
海峡药学杂志相关文献
  • 硫酸镁对子痫前期患者子宫动脉、螺旋动脉及胎儿血流动力学指标的影响研究

    目的 观察硫酸镁对子痫前期患者子宫动脉、螺旋动脉及胎儿血流动力学指标的影响.方法 2011年1月至2012年1月在我院住院分娩的重度子痫前期单胎孕妇42例纳入本研究.选择同期无妊娠合并症及并发症,年龄和孕周与重度子痫前期患者相匹配的40例正常孕妇作为对照组.将5g硫酸镁加到20mL的25%葡萄糖溶液中,给予重度子痫前期患者静脉注入30min治疗.除此之外,不应用其它血管活性药物.对照组不给予任何治疗.治疗前后,检测子宫动脉收缩期大血流速度/舒张末期血流速度(S/D)、阻力指数(RI)及搏动指数(PI).结果 与对照组比较,患者组子宫动脉、子宫螺旋动脉、脐动脉S/D、RI、PI值均明显升高,差异有统计学意义(P<0.05).与治疗前比较,治疗后患者组子宫动脉、子宫螺旋动脉S/D、RI、PI值均明显降低,差异也有统计学意义(P<0.05);但脐动脉RI值无明显变化,差异无统计学意义(P>0.05).与对照组及治疗前比较,患者组大脑中动脉S/D、RI、PI值均无明显变化,差异均无统计学意义(P>0.05).结论 硫酸镁可不同程度的纠正子痫前期患者及胎儿血流动力学异常.

    作者:张薇 刊期: 2012年第10期

  • 高效液相色谱法测定吡嗪酰胺胶囊含量

    目的 建立HPLC法测定吡嗪酰胺胶囊含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.001mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用稀磷酸调pH 2.2)(10∶90);流速1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长268nm.结果 吡嗪酰胺在1.037~51.850μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000,n=7),平均加样回收率为97.8%,RSD为1.1%,(n=9).结论 该方法简便快速,结果准确,可作为本品质量控制方法.

    作者:吕高明 刊期: 2012年第10期

  • 药品无菌检测中培养基灭菌控温的方法验证

    用湿热灭菌方法对培养基灭菌时,加热的温度对微生物死亡和营养成分的破坏均有作用,本文通过对灭菌设备进行改造,采用仪器控温探头和培养基控温探头同时插入培养基中,对培养基灭菌温度进行控制.从而确保培养基灭菌温度的稳定性,有效性.该法与传统的控温方式比较,热穿透试验更好,培养基能达到灭菌要求的F0值.

    作者:马光磊;刘权 刊期: 2012年第10期

  • 基层医院静脉输液配置中心的建立和实施体会

    静脉输液是一种不经任何生物屏障,直接进入人体血液循环系统的独特给药方式.为保证临床病人安全、有效的输液,杜绝或大限度地减少输液入血时的微粒污染,建立静脉药物配置中心,实行静脉药物集中配置管理,目前已经被越来越多的医院所接受.我院于2010年4月成立衢州市首个医院静脉药物配置中心,并正式投入使用.静脉药物配置中心运行近2年来,在促进临床合理用药、降低医疗成本、增强职业暴露防护及提高护理质量等方面取得显著成效.

    作者:祝水芳;吴秀仙 刊期: 2012年第10期

  • 阿德福韦酯片和阿德福韦酯胶囊治疗慢性乙型肝炎的成本-效果分析

    目的 探讨阿德福韦酯片和阿德福韦酯胶囊治疗慢性乙型肝炎的经济效果.方法 运用经济学成本-效果分析方法对187例门诊慢性乙型肝炎的两个治疗组(A组:阿德福韦酯片,B组:阿德福韦酯胶囊)进行回顾性分析评价.结果 在HBV-DNA阴转率,HbeAg阴转率和ALT复常率方面,两组差异无显著性(P>0.05),两组的不良反应差异无显著性(P>0.05);经济学方面,A组、B组的成本效果比分别是112.48、56.83,B组优于A组.结论 B组阿德福韦酯胶囊为优选方案.

    作者:黄金菊 刊期: 2012年第10期

  • 我院2011年药物不良反应报告分析

    目的 分析临床药物不良反应(ADR)的各种情况以指导临床用药.方法 对我院2011年上报到国家药品不良反应监测网的148例药物不良反应(ADR)进行回顾性统计分析.结果 148例ADR报告中,抗感染药物引起的ADR为108例,占72.97%,居首位;ADR临床表现以皮肤及附件损害多见,共94例,占63.51%;ADR发生的年龄段以≤10岁较多,占25%;148例ADR中139例为静脉滴注,占93.92%.结论 药物不良反应在临床普遍存在,应加强ADR监测,以避免或减少ADR的发生,促进临床合理用药.

    作者:闻飞英 刊期: 2012年第10期

  • 我省药品再注册情况分析

    介绍了药品再注册资料要求和审查要点,对我省药品再注册情况进行了分类统计和分析讨论.

    作者:黄榕珍 刊期: 2012年第10期

  • 苯磺酸氨氯地平片有关物质测定

    目的 建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的主要已知物质及含量.方法 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6mm,5μm),以0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(25∶75)为流动相;检测波长为237nm;流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL.结果 杂质A和氨氯地平浓度均为1.5μg·mL-1的条件下,杂质A与氨氯地平的相应响应因子约为0.5,即校正系数为2.0,符合USP32里的要求.结论 该法简便、准确、专属性好,可用于测定苯磺酸氨氯地平片的主要已知物质及含量.

    作者:唐杰;邱幸琛 刊期: 2012年第10期

  • 注射用盐酸川芎嗪与两种输液配伍的稳定性考察

    目的 考察25℃下8h内注射用盐酸川芎嗪与果糖和木糖醇的配伍稳定性.方法 测定溶液的pH值,采用HPLC法测定溶液中注射用盐酸川芎嗪的含量,定时观察溶液的颜色及澄明度.观察注射用盐酸川芎嗪在常用输液5%果糖注射液及5%木糖醇中的稳定性.结果 注射用盐酸川芎嗪与果糖和木糖醇常用输液配伍后,pH值、微粒以及含量结果在8h内均无明显变化.结论 注射用盐酸川芎嗪可与果糖与木糖醇等常用输液配伍使用.

    作者:黄亦梅;方国英;魏红 刊期: 2012年第10期

  • 民间草药风柜斗草研究进展

    风柜斗草是治疗肝炎的名贵草药,本文就风柜斗草化学成分、药理作用及人工栽培等方面的研究进展进行综述,为进一步研究开发提供参考.

    作者:陈豪;何丽君;林丽芳 刊期: 2012年第10期

  • 高效液相色谱法测定复方卡托普利尼群地平胶囊中卡托普利的含量

    目的 建立高效液相色谱法测定复方卡托普利尼群地平胶囊中卡托普利的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相:以0.01mol·L-1的磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(65∶30∶5)(用磷酸调节pH至3.0)为流动相,流速:1.1mL·min-1,检测波长为215nm.柱温40℃.结果 卡托普利在25.75~257.5μg·mL-1范围内,线性关系良好,r=0.9992.回收率为99.8%.结论 本法可准确测定复方卡托普利尼群地平胶囊中卡托普利的含量,适用于产品的质量控制.

    作者:王璐 刊期: 2012年第10期

  • 红大戟与京大戟的鉴别

    为了正确使用红大戟与京大戟,采用来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定进行比较鉴别.

    作者:杨晖 刊期: 2012年第10期

  • 补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的定性筛查

    目的 采用薄层色谱法筛查中成药中非法添加甲睾酮的方法.方法 以乙醇为提取液,乙醚为展开剂,在硅胶GF254板上展开晾干,在紫外光灯(254nm)下检视.结果 阳性对照样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点.结论 该方法简便、快捷、直观、专属性强,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的定性筛查.

    作者:陈毓芳 刊期: 2012年第10期

  • 医院临床药师工作模式探讨

    目前医院药学存在价值正在转型,由原来采购供应扩大到临床用药监测.由于药师受教育程度、工作内容等影响,并不能全员临床化.因此在目前的情况下,如何扩大医院药学服务范围,体现临床药师生存价值成为医院药学工作重点.本文通过分析临床药师现有工作模式及存在问题,探讨如何进行工作模式再造,以期更好提升临床药师的工作价值.

    作者:魏娜 刊期: 2012年第10期

  • 脂肪因子表达对胰岛素抵抗及代谢综合征的影响

    脂肪组织分泌的多种脂肪细胞因子,如肿瘤坏死因子(TNF)-α、白介素(IL)-6、瘦素、脂联素等均可介导或参与慢性炎症反应,导致胰岛素抵抗,进而发展为代谢综合征.在肥胖、炎症-胰岛素抵抗-代谢综合征这一病理生理过程中,脂肪细胞的内分泌调节功能障碍扮演了重要角色.本文综述目前已知的部分脂肪因子与胰岛素抵抗的关系,旨在为肥胖症、糖尿病及代谢综合征发病机制的研究和治疗策略提供线索.

    作者:邵璐;刘保林 刊期: 2012年第10期

  • 用定量订货模型优化医药经营企业的库存管理

    运用运营管理学中的定量订货模型来计算药品的再订货点和再订货量.这种方法计算相对简单且解决了以往医药经营企业对库存的粗放管理所带来的库存成本过高、破损率过大及容易引起近效期退货等问题,较大提高了企业的运营效率.

    作者:陈毅鹏;陈炳南 刊期: 2012年第10期

  • 功能性调血脂食药两用真菌研究进展

    食药用真菌中不少种类能显著调低血脂水平,且副作用小,是开发安全调脂新药的潜在资源.现就近年来常见食药两用真菌调血脂作用的研究现状,并对其发展前景进行了展望.

    作者:徐惠龙;杨志坚;吴水生;郑金贵 刊期: 2012年第10期

  • 多肽抗肿瘤化合物的研究进展

    恶性肿瘤是目前严重威胁人类生命健康的疾病之一.化疗作为肿瘤治疗的传统手段,存在有选择性低、毒副作用大、多药耐药等缺陷.然而,多肽作为抗肿瘤化合物具有高选择性、低毒性、不产生耐药性的优点.这使得多肽有希望成为新型的抗肿瘤药物之一.本文综述了各种具有抗肿瘤活性的肽类化合物,并简要阐述其作用机制.

    作者:赵锐;孟庆义;邓欣;黄文龙 刊期: 2012年第10期

  • ZnPcH1-PDT对CNE1细胞增殖抑制作用研究

    目的 本文探讨新型酞菁类光敏剂ZnPcH1介导的光动力疗法(ZnPcH1-PDT)对鼻咽癌细胞的杀伤作用.方法 采用人鼻咽癌CNE1细胞作为研究对象.应用MTT比色法和细胞集落形成实验检测PDT对细胞的杀伤作用.结果 ZnPcH1-PDT对鼻咽癌CNE1细胞有杀伤作用,呈量效关系(P<0.05).结论 ZnPcH1-PDT能够有效地抑制鼻咽癌细胞的增殖,且呈量效关系.

    作者:魏碧娜;黄铭珊;吴敏珍 刊期: 2012年第10期

  • 葛根芩连滴丸的成型工艺研究

    目的 研究葛根芩连滴丸成型的各种影响因素,确立其佳制备工艺.方法 以滴丸的圆整度、溶散时限、丸重变异系数和硬度为评价指标,通过单因素实验和正交实验设计优选滴丸的处方和成型工艺.结果 佳成型工艺是药物含量35%,基质比例PEG6000∶PEG4000为8∶2,药液温度80℃,二甲基硅油为冷凝剂,管口温度40℃,制冷温度9℃,滴距为5cm,滴速为每分钟20滴.结论 该工艺制得的滴丸成型性好,稳定可行.

    作者:宋凤兰;李碧云;龚政奇;何硕敏;潘育方 刊期: 2012年第10期

海峡药学杂志

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主管:福建省食品药品监督管理局

主办:中国药学会福建分会