黄亦梅;方国英;魏红
目的 建立高校液相法(HPLC)检测肺泡Ⅱ型上皮细胞能量负荷的方法,并观察内毒素对肺泡Ⅱ型上皮细胞能量负荷的影响.方法 大鼠肺泡Ⅱ型上皮细胞成功分离纯化后随机分为两组:①对照组(PBS);②LPS组(1μg·mL-1).药物干预4h候后用HPLC法测定两组ATP、ADP、AMP含量,根据腺嘌呤核苷酸总量(TAN)计算公式:TAN=ATP+ADP+AMP,能荷(energy charge,EC)计算公式:EC=(ATP+0.5×ADP)/TAN,计算细胞能荷值.结果 LPS组较空白组明显增高(P<0.05).结论 高校液相法检测ATP、ADP、AMP具有操作简单、分离效果好、灵敏度高等特点.内毒素能破坏肺泡Ⅱ型上皮细胞代谢平衡,引起能量利用障碍,可能与内毒素性肺损伤相关.
作者:陈芳;连庆泉;金胜威 刊期: 2012年第10期
目的 建立了一种简单的多西紫杉醇萃取方法和高效的反相高液相色谱法.方法 血清中多西紫杉醇用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×25mm,waters),流动相:甲醇-乙睛-水=45∶22∶33.检测波长230nm,室温,内标:地西泮.结果 多西紫杉醇在0.25~12μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率100.11%(n=9,RSD=2.50%).结论 此方法提取步骤少,方法简单快速、准确,适合临床多西紫杉醇的血药浓度监测.
作者:范芳;谢瑞祥;杨琳 刊期: 2012年第10期
目的 对肝炎康复丸的质量标准进行研究.方法 采用薄层色谱法定性鉴别片剂中的茵陈、板蓝根、郁金;用高效液相色谱法对方中(R,S)-告依春进行含量测定,采用Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93)为流动相;检测波长245nm.结果 在薄层色谱中可以检出茵陈、郁金、板蓝根,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强,易于识别;(R,S)-告依春在0.4024~10.06μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.16%(n=6).结论 该方法简便,准确,专属性强,可以有效地控制肝炎康复丸的质量.
作者:池志珍;郑婉玉;郑芳;黄巧文 刊期: 2012年第10期
目的 建立高效液相色谱法测定来氟米特片溶出度的方法.方法 采用<中国药典>2010年版溶出度测定法第二法,以水1000mL为溶出介质,转速100r·min-1,溶出时间为30min,以乙腈-水-三乙胺(35∶65∶0.5)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,检测波长为262nm,采用HPLC法测定溶出量.结果 在2.0μg·mL-1~20μg·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.99999(n=6);平均回收率为100.9%(n=9,RSD为1.0%).结论 本法简便、准确、重现性好,符合溶出度方法的建立原则.
作者:洪志玲;杨红娟;曾明 刊期: 2012年第10期
目的 建立复肝能胶囊中葛根素的含量测定方法.方法 采用Zorbax SB-C18柱(250×4.6,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);检测波长为250nm;柱温35℃.结果 葛根素进样量在0.1051~2.1020μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),样品平均回收率为99.56%,RSD=0.89%(n=6).结论 此方法操作简便、准确、重现性好,可用于复肝能胶囊的质量控制.
作者:吴海霞;陈宗良;钱淑琴 刊期: 2012年第10期
目的 采用薄层色谱法筛查中成药中非法添加甲睾酮的方法.方法 以乙醇为提取液,乙醚为展开剂,在硅胶GF254板上展开晾干,在紫外光灯(254nm)下检视.结果 阳性对照样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点.结论 该方法简便、快捷、直观、专属性强,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的定性筛查.
作者:陈毓芳 刊期: 2012年第10期
目的 研究新霉素和硫酸新霉素电喷雾电离负离子模式下的多级质谱裂解方式.方法 采用电喷雾电离(Election Spray Ionization Source,ESI)多级质谱,极性检出模式为负模式.结果 通过分析碎片离子信息,获得新霉素和硫酸新霉素电喷雾电离负离子模式下多级质谱的裂解方式.结论 新霉素和硫酸新霉素的质谱裂解方式可用于新霉素和新霉素盐及其类似物的快速结构解析、定量分析、药代动力学研究,并对新霉素的生产具有指导意义.
作者:沈联兵 刊期: 2012年第10期
目的 探讨健脾止涎合剂微生物限度检查方法,考察健脾止涎合剂合剂有无抑菌活性及其测定方法的可行性.方法 采用平皿法和常规法,通过微生物限度检查验证试验确定微生物限度检查方法的有效性.结果 含供试品各平皿中的试验菌均生长良好,3次独立平行试验的回收率均大于70%.结论 通过验证试验的微生物限度检查方法可行,所得结果可靠.
作者:徐燕萍;郑继明 刊期: 2012年第10期
对拉曼光谱在药物定性分析中的应用与进展作了概述,并介绍了拉曼光谱在中药材、中药成分、化学药品和抗生素定性分析中的应用.
作者:林小娟;吴振洁;赖源发;庄峙厦 刊期: 2012年第10期
目的 建立降脂灵颗粒质量标准.方法 采用TLC法对处方中枸杞子、黄精、山楂、决明子进行定性鉴别;并采用HPLC法测定山楂中熊果酸的含量.结果 薄层色谱均检出枸杞子、黄精、山楂、决明子;熊果酸在0.000262~0.003144μg范围呈良好的线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为100.6%,RSD=1.41%.结论 定性定量方法简便、准确、重现性好.提高后质量标准能更有效地控制该药品内在质量.
作者:罗珍妹 刊期: 2012年第10期
目的 以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液.考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响.结果 在优化条件下,即20mmol·L-1 CM-β-CD、40mmol·L-1 Tris-H3PO4(pH 4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%.结论 该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制.
作者:孟楠;杜迎翔;吴晶 刊期: 2012年第10期
采取回顾性研究方法,对福建省药品不良反应监测中心于2005年~2011年收集的36例头孢拉定严重不良反应/事件自发报告进行分析.结果:头孢拉定严重不良反应/事件主要为全身性损害24例次(39.3%)、皮肤及其附件损害11例次(18.0%),主要表现为过敏性休克,皮疹等.
作者:林强 刊期: 2012年第10期
目的 制备氟康唑眼用即型凝胶并建立其质量控制方法.方法 以泊洛沙姆407为基质制备凝胶,并采用高效液相色谱法对氟康唑与氯己定进行含量测定.结果 15.5%浓度的泊洛沙姆407在温度达到32℃即成凝胶状态.氟康唑、氯己定在100~600μg·mL-1和10~60μg·mL-1(r=0.9999、0.999)范围内线笥关系良好,平均回收率为102.78%、101.52%,精密度RSD为1.45%、2.70%.结论 本实验成功完成氟康唑眼用即型凝胶的制备,处方设计合理,制备方法简便,质量控制方法可靠.
作者:谢爱丽 刊期: 2012年第10期
目的 观察炎性脱髓鞘脑病动物模型(EAE)大鼠脑组织咪唑啉2受体(12R)的变化,探讨12R是否参与了炎性脱髓鞘白质脑病的病理过程.方法 将大鼠分为EAE模型组及CFA对照组,EAE模型组通过免疫当天予四足垫皮下注射豚鼠脊髓匀浆(GPSCH)-CFA的方式免疫大鼠,后予腹腔注射NS0.4mL每12h一次,于发病高峰期处死.CFA对照组大鼠通过免疫当天予四足垫皮下注射NS-CFA的方式免疫大鼠,后予腹腔注射NS0.4mL每12h1次,连续19d;所有大鼠均予免疫0,48h腹股沟皮下注射百日咳菌苗0.1mL(1×109菌体).两组大鼠脑组织12R进行饱和结合试验,检测其密度和亲和力变化.结果 CFA对照组大鼠没有发病,EAE组6只大鼠,发病4只.CFA对照组脑组织12R的Kd和Bmax值分别是3.367±0.94nM和162±22.19fmol·mg-1蛋白.EAE组大鼠脑组织12R的Kd和Bmax值分别是5.416±1.153nM和263.0±31.99fmol·mg-1蛋白;与CFA对照组相比,其受体密度明显上调(n=6,P<0.05),而亲和力明显下降(n=6,P<0.01).结论 炎性脱髓鞘脑病模型EAE大鼠脑内12R受体密度上调,亲和力降低.
作者:李佳;郑荣远;夏念格;殷为勇;韩钊 刊期: 2012年第10期
目的 制备二英合剂并观察其临床疗效.方法 以水煎法提取有效成分制备二英合剂,并对35例扁平疣病例进行疗效观察.结果 该制剂制备工艺简单、可行,合剂质量可靠,扁平疣患者治疗后,临床总有效率91.4%.结论 该制剂治疗扁平疣有标本兼顾的作用,能明显降低复发率.
作者:奚洪霞 刊期: 2012年第10期
目的 建立玉泉丸中葛根和天花粉的定性鉴别方法,及葛根素的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法鉴别葛根和天花粉;葛根素含量测定采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0mL·min-1,检测波长254nm.结果 在薄层色谱中可以检出葛根、天花粉;葛根素在0.01803~0.9016μg(r=0.99992)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率99.61%,RSD为0.67%.结论 TLC法可用于葛根和天花粉的定性分析;HPLC法可用于葛根的含量测定.TLC和HPLC分析的精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于玉泉丸中葛根的质量控制.
作者:方文清 刊期: 2012年第10期
目的 制备鼻康宁胶囊剂,研究质量控制标准.方法 以水为溶媒,采用水提醇沉淀方法,得浓膏加玉米粉制成颗粒,装胶囊即得.设计质控标准,选择组方中君药辛夷辛花,使用HPLC法,测定辛夷花蕾中木兰脂素(C23H28O7)的含量,控制每粒胶囊,不得少于0.08mg.并选择组方中高丽红参的TLC鉴别,它含有人参皂苷Rb1、Re、Rg1与对照品色谱相应的位置上显相同紫红班点.对配方中乌头碱进行限量检查,照薄层色谱法检查,在与对照品色谱相应的位置上不出现斑点为佳.结果 组方合理,制备简单,质量标准稳定.结论 本制剂制备和质控方法均切实可行.
作者:陈梅泳 刊期: 2012年第10期
目的 探讨姜黄素对甲氨蝶呤诱导的大鼠肠病模型的小肠黏膜保护作用.方法 Wistar大鼠18只随机分为A组(对照组)、B组(甲氨蝶呤组)、C组(甲氨蝶呤+姜黄素组),实验结束时处死大鼠,测定血清D-乳酸、二胺氧化酶(DAO)水平及组织学检查.结果 B组大鼠的血清D-乳酸、DAO水平较A组明显升高,组织学损伤较A组明显加重;C组大鼠的血清D-乳酸、DAO水平较B组明显降低,组织学损伤较B组明显减轻.结论 姜黄素对甲氨蝶呤诱导的大鼠肠病模型肠黏膜具有保护作用.
作者:陈周峰;黄智铭 刊期: 2012年第10期
目的 探讨祛风成骨胶囊的薄层鉴别方法.方法 根据祛风成骨胶囊的成分特点,选用适当的展开剂系统,对该制剂中的主药黄芪、当归分别进行定性鉴别.结果 黄芪、当归药材的特征斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰.结论 所建立的薄层色谱方法能有效地对祛风成骨胶囊进行定性鉴别.
作者:禹建春;罗向华;夏亚萍;张利群;徐冠 刊期: 2012年第10期
目的 比较头孢西丁和头孢美唑预防阑尾术后感染的疗效,并进行药物成本-效应分析,为临床合理用药提供依据.方法 回顾性分析比较头孢美唑与头孢西丁预防阑尾术后感染的疗效,运用药物经济学方法进行成本-效果分析.结果 头孢美唑与头孢西丁预防阑尾术后感染的总有效率分别为96.00%和95.80%,二者差异无统计学意义(P>0.05);治疗成本分别为496.8元和693.95元,差异有统计学意义(P<0.05).结论 头孢美唑和头孢西丁预防阑尾术后感染的疗效确切,可作为阑尾手术预防用药;头孢美唑的成本-效果比优于头孢西丁,为较优的治疗方案.
作者:郑琎 刊期: 2012年第10期