学术投稿

苦参碱在水中结晶的方法

祝经平;罗峰;王鲁萍

关键词:苦参碱, 槐果碱, 结晶
摘要:苦参碱的结晶,文献报道通常用石油醚的方法.苦参碱中常含有化学结构相似的杂质槐果碱,单纯用石油醚结晶的方法,不能除去槐果碱.苦参碱在水中的结晶方法,目前国内尚未见报道,我们利用苦参碱在水中结晶,分离槐果碱,结合石油醚的重结晶,起到纯化苦参碱的目的.
中成药杂志相关文献
  • 小鼠体内泻心汤中黄芩苷药代动力学

    目的:研究泻心汤(大黄、黄连、黄芩)中黄酮类成分在小鼠体内药代动力学规律.方法:小鼠灌胃给予泻心汤4.5、9、18 g/kg后,用HPLC方法分析血浆中黄酮类成分、测定血浆中黄芩苷浓度经时变化,浓度-时间数据用DAS药代动力学软件进行分析,计算药动学参数.结果:小鼠灌服泻心汤后血浆中检测到黄芩苷、汉黄芩苷和另一黄酮类成分,其中黄芩苷含量高.泻心汤灌胃给予4.5、9、18 g/kg后,黄芩苷主要药代学参数分别为:T1/2=2.77、5.69、6.20 h,AUCo-∞=9.09、23.49、39.57 μg·h/mL,CL=12.52、6.962、11.50 L·h/kg,Vd=50.11、79.56、102.95 L/kg,Cmax1=1.89、3.32、4.79 μg/mL(Tp1=0.08 h),Cmax2=1.46、2.57、4.16 μg/mL(Tp2=3 h).结论:泻心汤中黄酮类成分可以吸收进入体内,其中以黄芩苷为主.

    作者:严东明;马越鸣;王天明;张宁;朱恩圆 刊期: 2007年第04期

  • 满山白糖浆的质量标准研究

    目的:建立满山白糖浆(满山白)的质量标准.方法:采用薄层色谱法,对方中主药满山白进行定性鉴别;采用HPLC法,高效液相色谱的条件为用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(14:86)为流动相,检测波长350 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别;槲皮苷在0.039 6~0.991 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.39%,金丝桃苷在0.041~1.025 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.62%.结论:该方法简便快速,准确实用,可用于控制满山白糖浆的质量.

    作者:谢敏 刊期: 2007年第04期

  • 抱茎獐牙菜提取物的HPLC指纹图谱研究

    目的:用高效液相色谱法建立抱茎獐牙菜乙醇提取物的指纹图谱分析方法.方法:采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm.结果:共有20个共有峰.结论:此方法准确、重复性好,为有效地控制抱茎獐牙菜药材提取物的质量提供了科学的依据.

    作者:周剑波;蒋福全;赵晓辉;文怀秀;邵赟;陶燕铎 刊期: 2007年第04期

  • 骨疏灵对骨质疏松症大鼠骨组织形态的影响

    骨质疏松(Osteoporosis,OP)是骨量减少,骨组织微结构破坏,骨小梁连续性降低,骨皮质变薄,骨骼脆性增加,容易引起骨折的全身性疾病.本病是老年人的一种常见病,随着人们寿命的延长,社会的老龄化,其发生率逐年上升,医学界对此也越来越重视.本研究即从骨量和骨组织微结构两方面入手研究中药骨疏灵对骨质疏松症的防治作用,并进一步探讨其作用机理.

    作者:方朝晖;鲍陶陶;费爱华 刊期: 2007年第04期

  • 苦参碱在水中结晶的方法

    苦参碱的结晶,文献报道通常用石油醚的方法.苦参碱中常含有化学结构相似的杂质槐果碱,单纯用石油醚结晶的方法,不能除去槐果碱.苦参碱在水中的结晶方法,目前国内尚未见报道,我们利用苦参碱在水中结晶,分离槐果碱,结合石油醚的重结晶,起到纯化苦参碱的目的.

    作者:祝经平;罗峰;王鲁萍 刊期: 2007年第04期

  • 复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析

    目的:分析复方五仁醇胶囊大鼠灌胃后消化吸收进入血液的木脂素类成分,以便与该制剂血清药理学研究相结合,阐明其药效物质基础.方法:采用UPLC-MS/MS方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清、体外制剂、空白血清及对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,确认进入血液的木脂素类成分.结果:发现制剂中存在的五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5个木脂素类成分进入血液.结论:这5个木脂素类成分很可能是复方五仁醇胶囊体内直接作用物质的重要组成部分,结合血清药理学作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础.

    作者:窦志华;丁安伟;居文政;罗琳 刊期: 2007年第04期

  • HPLC同时测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

    目的:建立祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱为Hanbon Sci & Tech Lichras Pher NH2柱(250 mm ×4.6 mm 5 μm),流动相为乙腈-水(77:23),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为40 ℃.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.503 0~5.026 0 μg和0.504 0~5.040 0 μg,加样回收率分别为100.63%和98.13%,平均值为99.38%.结论:本方法简便、重复性好,便于操作.

    作者:江维克;周涛 刊期: 2007年第04期

  • 薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

    新生化颗粒由当归、益母草、川芎、桃仁等10味药材经过提取精制而成,具有活血、祛瘀止痛等功效.其中益母草系方中臣药,益母草主要有效成分为益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法,已报道的有薄层扫描法、高效液相色谱法等[1,2].以薄层扫描法为稳定.为更好地控制其质量,我们经过反复试验,采用薄层扫描法对其有效成分盐酸水苏碱含量进行了测定.结果表明可准确控制该制剂质量.

    作者:王新立;王敏春;谢志民;张越华 刊期: 2007年第04期

  • 双黄连粉针剂中黄酮类化学成分的研究

    目的:研究双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)药效物质基础,为双黄连粉针剂更合理的应用和更广泛的开发提供依据.方法:应用各种色谱方法对其化学成分进行分离,并利用各种色谱和光谱技术鉴定所分离得到的化学成分.结果:从双黄连粉针剂中分离得到6个黄酮类化合物,经鉴定分别为:黄芩苷(baicalin,Ⅰ)、槲皮苷(quercitrin,Ⅱ)、金丝桃苷(hyperoside,Ⅲ)、芦丁(rutin,Ⅳ)、槲皮素(quercetin,Ⅴ)和木犀草素(luteolin,Ⅵ).结论:除黄芩苷(baicalin,Ⅰ)外,其他5种黄酮类化合物均系从该制剂中首次分得.

    作者:吕本强;罗佳波 刊期: 2007年第04期

  • 抗生丸的研制及对患者血浆β-内啡肽的影响

    我院自1972年以来自制抗生丸治疗骨质增生,临床应用获得良好治疗效果.现将抗生丸的研制及对患者血浆β-内啡肽的影响报告如下.1 抗生丸的研制1.1 处方白芍、红花、木瓜、续断、甘草、千年健、川楝子、牛膝.1.2 粉碎将上述药材混合粉碎过100目筛.1.3 炼蜜制丸蜂蜜按操作规程炼蜜与粉碎后的药材和坨制丸,每丸9 g.1.4 用法、用量成人每日2次,每次1~2丸.

    作者:雷亚锋;罗朝莉 刊期: 2007年第04期

  • 酒蒸五味子炮制工艺研究

    目的:探讨五味子的佳酒蒸工艺.方法:以五味子醇甲及五味子乙素含量为指标,选择闷润时间、蒸制时间、酒的用量3个因素,以L9(3)4正交设计表,采用方差分析方法,对五味子进行酒蒸工艺的优选.结果:蒸制时间对五味子质量有显著的影响.结论:佳酒蒸工艺为取五味子100 kg,加入20%酒,拌匀闷润1 h,蒸制4 h,干燥即得.

    作者:陆兔林;殷放宙;毛春芹;马新飞;苏丹 刊期: 2007年第04期

  • HPLC测定热淋清胶囊中槲皮素的含量

    热淋清胶囊为单味药材头花蓼polygonum capitatum Buch.Ham.ex.D.Don提取有效成分后加适量辅料制成的单方制剂,具有清热泻火,利水通淋的功效.临床上用于尿路感染、急慢性肾盂肾炎等疾病的治疗,已被卫生部药品标准《中成药成方制剂》第十二册收载[1].原标准中仅有薄层鉴别,无含量测定方法.有薄层扫描法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法测定热淋清胶囊中没食子酸含量的报道[2~4],由于头花蓼中黄酮类成分为其主要成分[5],具有抗炎、抗病毒、抗菌等作用[6],因此选择槲皮素作为热淋清胶囊含量测定的控制成分.本实验报道高效液相色谱法测定热淋清胶囊中槲皮素含量的方法学研究.

    作者:龙凤荣;孙敏 刊期: 2007年第04期

  • 毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中二甲苯残留

    盐酸伪麻黄碱(pseudoephedrine hydrochloride)是一种主要的植物化学药,广泛地作为上呼吸道感染、流行性感冒的治疗药物之一.国内主要的感冒药品种白加黑、日夜百服宁等均以此为基本原料.目前销售的盐酸伪麻黄碱来自药用植物麻黄地上部分的提取精制,其中二甲苯主要作为萃取剂在工业上循环使用.根据国家药典规定,终产品中二甲苯的残留量不得过0.2%[1].采用国际协调大会(ICH)[2]的指导原则,第14版《日本药典》、第4版《欧洲药典》及美国药典均将二甲苯定位二类溶剂,每日允许接触量二甲苯少于2170 ppm(2 mg/L)[3,4].目前尚未有对盐酸伪麻黄碱药品中二甲苯残留做出检测的报道.为了满足客户对该产品的更高要求,实验建立了毛细管气相色谱测定二甲苯的方法,并对盐酸伪麻黄碱不同批号产品二甲苯残留进行了抽样检测.

    作者:谢丽琼;邱晓莲;徐志勇 刊期: 2007年第04期

  • 洁汝净胶囊质量标准研究

    洁汝净胶囊由金乡县人民医院根据中医验方及现代药效学理论研制的新制剂.该制剂是由苦参,黄芩,黄柏,蛇床子等药材经提取而制备的一种外用胶囊剂.具有清热燥湿,杀虫止痒等功效,用于霉菌性,细菌性,滴虫性阴道炎和宫颈糜烂等.为有效控制产品质量,本实验对洁汝净胶囊质量标准进行了研究;用TLC法对苦参,蛇床子进行了定性鉴别,并采用HPLC法对该产品中主要成分苦参碱进行了含量测定.结果表明,该方法简便,准确可靠,效果较理想.

    作者:张胜波 刊期: 2007年第04期

  • 菲牛蛭及其制品的抗血栓、溶血栓作用

    已有较多的文献报道了水蛭的抗血栓、溶血栓药效学研究结果[1~4],而与菲牛蛭相关的抗血栓与溶血栓作用却未见较详细的研究报道[5].菲牛蛭是一种药典尚未收载的吸血水蛭物种,作者对其氨基酸组成成分、有害元素含量、农药残留量、体外生物活性、急性毒性试验及动物药效学试验进行了较深人的研究,本实验报道其在抗血栓、溶血栓方面的药

    作者:吴志军;于立华 刊期: 2007年第04期

  • HPLC测定产舒康颗粒中阿魏酸的含量

    产舒康颗粒由当归20 g,川芎9 g,益母草20 g,桃仁6 g,炮姜3 g,炙甘草5 g组成,为产后康复用的新研制制剂.当归、川芎、益母草均含有效成分阿魏酸[1].经测定,在本品中,由药材到制剂,提取转移率为77.93%,以此为质控指标能代表本品质量.以下用HPLC法[2-5]测定本品中阿魏酸含量.

    作者:程立方;崔秀君 刊期: 2007年第04期

  • 草乌中挥发油化学成分的研究

    草乌Radix Aconiti Kusnezoffii属毛茛科植物北乌头的干燥块根,在中药中具有祛风除湿,温经止痛的功能.用于风寒湿痹,心腹冷痛,麻醉止痛等疾患[1].长期以来国内外对草乌进行了大量的研究,主要涉及到它的生物碱成分、炮制工艺及机理、药理、毒理和临床等方面,但是尚未见草乌的挥发油化学成分方面的报道,为了了解草乌挥发油的化学成分和质量特征,正确地对草乌的资源进行评价,在报道草乌中重金属分析[2]及有效活性成分含量分析的基础上,本试验采用水蒸气蒸馏提取草乌中挥发性成分,并采用气相色谱-质谱联用方法进行了研究,为草乌的资源评价提供初步的理论依据.

    作者:赵英永;戴云;崔秀明;苗华 刊期: 2007年第04期

  • 毛细管气相色谱法测定前列泌尿栓中冰片的含量

    前列泌尿栓是由黄柏、蒲公英、穿心莲、血竭、冰片等9种药味组成的中药六类新药,具有清热解毒、活血化瘀、利尿通淋之功效.主治因湿热下注引起的急性前列腺炎症,症见小便不利,尿液赤黄,伴有尿急、尿频、尿道刺痛、小腹坠胀、会阴部肿痛、睾丸痛、腰酸痛等.前文曾经报道了本制剂中盐酸小檗碱和血竭素高氯酸盐的含量测定方法的研究[1].为了提高本制剂的质量控制标准,有效保证其质量,本实验采用毛细管气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标测定了该药中冰片的含量,方法简便快速,结果准确可靠.

    作者:张翠英;王青晓;李振国;梁生旺 刊期: 2007年第04期

  • 藏药缺氧康胶囊质量标准研究

    缺氧康胶囊为藏医大师措如·才朗在多年的临床实践中,以藏医理论为指导,结合藏药自身特点创立的经验方,由红景天、甘草等药味配伍而成,具有抗缺氧、抗疲劳等功效,对于高原缺氧及并发症具有预防和治疗作用.红景天为方中君药,其生理活性已被许多药理实验所证实[1,2].为有效控制产品质量,选择红景天苷作为含量测定指标,并对缺氧康胶囊中的红景天和甘草进行定性鉴别.

    作者:王毓杰;索朗其美;顿珠;张艺;冯瑜娟;刘辉 刊期: 2007年第04期

  • HPLC测定糖肾颗粒中葛根素的含量

    中药新药糖肾颗粒系由葛根、黄芪等中药经提取加工制成的颗粒剂,具有益气生津,活血化瘀的功效.用于糖尿病(消渴病)气阴两虚,津液不足之烦渴,口干少津,倦怠乏力等症.葛根中葛根素的含量测定根据文献一般有高效液相色谱法和薄层扫描法等方法[1~3].本实验以高效液相色谱法测定糖肾颗粒及葛根药材中的葛根素的含量,方法简便快速,重现性及稳定性均较好,可用于本制剂的质量控制.

    作者:徐强;章曙丹;冯瑛 刊期: 2007年第04期

中成药杂志

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