学术投稿

HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量

吴坚;吉灵;王丽芳;肖林林;何勇;赖彦婷;李莉

关键词:止痛片, 芍药苷, 胡椒碱, 高效液相色谱
摘要:目的:建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法.方法:采用Phenomsil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm(0~15 min,芍药苷),343 nm(15 ~ 30 min,胡椒碱),柱温30℃.结果:芍药苷在4.82~48.24 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43% (n=6),胡椒碱在2.51 ~25.12 mg·L-1(r =0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD1.45%(n=6).结论:方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 中药治疗哮喘作用机制的研究进展

    归纳总结中药治疗哮喘作用机制的研究,为中药哮喘作用机制的研究及哮喘的治疗提供参考.在查阅近年来有关中药治疗哮喘作用机制研究文献的基础上,将中药治疗哮喘作用机制研究从抑制气道炎症、调节免疫功能、改善气道重塑、降低气道反应、调节神经失衡五方面进行综合分析.结果显示虽然中药对哮喘作用机制的研究很多,但研究方法单一、西化,动物模型与中医理论证型不相符,未能体现中医证型的变化.因此中药对哮喘的作用机制研究应当结合中医药理论基础,注重证型变化,选择符合中医辨证的动物模型,建立系统的、多水平的研究,为进一步揭示哮喘复杂的作用机制提供参考.

    作者:张雄飞;黄娟萍;李碧云;彭亮;钟晓雨;朱盛山 刊期: 2013年第15期

  • 热处理前后壮药“国虾薄”中皂苷类化合物研究

    目的:分离、鉴定热处理前后国虾薄中皂苷类化合物.方法:国虾薄在温度125℃、压力0.24 MPa的条件下,加热处理3h,用80%乙醇加热回流提取3h,通过大孔树脂HP-20、硅胶柱及反相柱色谱等分离手段对热处理前后的国虾薄成分进行分离,并用核磁共振波谱、离子阱飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)等数据鉴定其成分.结果:从壮药国虾薄原药材中分离得到2个达玛烷类皂苷成分,经热处理后得另外4个达玛烷类皂苷成分,分别鉴定为绞股蓝皂苷gypenoside XLVI,gypenoside LVI,gypenoside L,gypenoside LI,damulin B和damulin A.结论:热处理能够使国虾薄中达玛烷型皂苷gypenoside XLVI,gypenoside LVI的20位上连有的糖链被水解,为国虾薄热处理产物的成分变化提供实验依据.

    作者:刘慧敏;陈道金;朴香兰 刊期: 2013年第15期

  • 肺癌相关内源性激素及其受体研究进展

    查阅近年来有关肺癌相关内源性激素及其受体研究的文献,将整理与肺癌密切相关的几种内源性多肽类激素如血管紧张素及其受体、雌激素及其受体、胰岛素样生长因子及其受体、生长抑素及其受体与胸腺激素等进行综合分析.结果显示调节肺癌的发生和发展与内源性激素调节紊乱有一定的关系,血管紧张素及其受体、雌激素及其受体、胰岛素样生长因子及其受体、生长抑素及其受体、胸腺激素均有抑制肺癌生长的作用.寻找和设计抗肺癌药物乃至抗肿瘤药物,内源性寡肽类激素及其类似物将是一个重要的考虑方向.研究与肺癌发生和发展相关的内源性激素及其调控网络,对于设计和研发抗肺癌药物具有及其重要的参考价值.

    作者:张正兵;张海涛;杜侃;臧林泉 刊期: 2013年第15期

  • HPLC测定小槐花药材中山柰酚的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定小槐花药材中山柰酚的含量的方法.方法:样品用甲醇-25%盐酸(4∶1)混合溶液回流提取1.5h,用Thermo BDS Hyped C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长368 nm,进样量10 μL,以外标法定量.结果:山奈酚进样量在18.94 ~ 189.4ng与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为105.5%,RSD 1.2% (n =6).结论:该法操作简便,结果准确可靠,重复性及稳定性良好,可作为控制小槐花药材质量的方法.

    作者:成林;刘吉成;卢森华;卢文杰;蒋受军 刊期: 2013年第15期

  • 斑竹沥的主要化学成分分析

    目的:研究竹沥中化学成分.方法:采用气质联用法,对干馏50 min的竹沥进行分析.结果:干馏50 min的竹沥检出物质为57个,可定性物质为31个,可定性物质含量占检测物质含量的83.18%.结论:匹配度在95%以上且含量较高的成分有5种,包括羟基丙酮、糠醛、糠醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛.

    作者:李红;金晓飞;蒋孟良 刊期: 2013年第15期

  • 柴胡及其常见伪品的DNA指纹鉴定

    目的:建立柴胡及其伪品DNA指纹鉴别方法.方法:采用改良的CTAB法提取柴胡及常见伪品的干根基因组DNA,设计鉴别正品柴胡及其伪品的特异性引物,利用PCR扩增技术对正品柴胡及其伪品进行DNA指纹鉴定.结果:改良的CTAB法提取出大小为23 kb的基因组DNA条带,纯度在(1.71±0.11),且经特异引物PCR扩增,只有正品柴胡能扩增出173bp大小的片段,而伪品未能扩增出目的片段.结论:柴胡DNA具有特异性指纹特征,可作为市售柴胡的真伪鉴定依据.

    作者:迟莹;周琳;张丽华;李明成;王冰梅 刊期: 2013年第15期

  • 素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

    目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能好,佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70%乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.

    作者:罗赛赛;郝婷;赵桂琴 刊期: 2013年第15期

  • 中药药性物质基础研究中数学建模思路探讨

    目的:探讨数学建模策略在中药药性物质基础研究中的应用,并尝试建立一套客观可重复的建模思路与方法.方法:从数据库建立、数据预处理、建模策略选择和评价标准制定4个关键步骤,讨论中药药性特征标记识别模型的建立.结果:从64种建模策略中选出17种判别良好的模型,继而考察其可视化表达能力选出4种适宜模型,后经统计模拟,选出PLS作为目前适宜模型.结论:中药药性与其发挥作用的物质基础之间难以找到现成的公式或规律来表达二者关联,可用穷举策略,经数据库建立、数据预处理、建模策略选择和评价4步筛选适宜的中药药性特征标记识别模型.

    作者:王晓燕 刊期: 2013年第15期

  • 低温层积及赤霉素处理对太子参种子萌发与幼苗生长的影响

    目的:研究赤霉素浓度、赤霉素浸种时间对太子参种子解除休眠及其幼苗生长的影响.方法:考察10个赤霉素浓度、5个赤霉素浸种时间结合低温层积的方法破除太子参种子休眠,测定不同条件下种子的发芽率、发芽势、幼苗株高、主根长、鲜重和干重.结果:500~600 mg·L-1的赤霉素浸种24 h后层积至45 d,发芽率均达80%,其他浓度组之间差异不显著,但均显著高于对照组;600 mg·L-1的赤霉素浸种6h后层积至40 d,发芽率达84.17%,幼苗鲜重和干重显著高于其他浸种时间及对照组,其他浸种时间组之间差异不显著,但均显著高于对照组.结论:500~ 600 mg·L-1的赤霉素浸种6h结合-2~3℃砂藏层积可明显缩短太子参种子打破休眠的时间.

    作者:肖承鸿;周涛;江维克;艾强;熊厚溪;潘仲萍;陈传艺;廖明武 刊期: 2013年第15期

  • 喘平方在大鼠与人体内药代动力学参数比较

    目的:比较喘平方在大鼠与人体内药代动力参数.方法:采用HPLC测定SD大鼠血液与人尿中麻黄碱和伪麻黄碱质量浓度,通过3P87软件计算大鼠血液中药动学参数,尿药亏量法计算人尿中药动学参数.结果:喘平方在大鼠体内与人体内药代动力学参数不尽相同.复方中麻黄与洋金花相互作用对麻黄碱、伪麻黄碱在大鼠体内的代谢无明显影响,但对2种成分在人体内代谢有影响,结论:药物高剂量给药在动物体内代谢过程与止常服用剂量在人体内代谢过程存在差异,动物高剂量给药试验不能如实反映药物在人体内代谢过程.

    作者:欧维业;黄娟萍;蔡延渠;张雄飞;李碧云;彭亮;朱盛山 刊期: 2013年第15期

  • 连朴饮合半夏泻心汤加减治疗脾胃湿热证慢性浅表性胃炎55例

    目的:观察连朴饮合半夏泻心汤加减治疗脾胃湿热证慢性浅表性胃炎(CSG)的临床疗效及对血清超氧化物歧化酶(SOD)影响.方法:110例CSG(脾胃湿热证)患者随机按数字法分为对照组和观察组各55例.对照组口服施维舒胶囊,1粒/次,3次/d.观察组采用连朴饮合半夏泻心汤加减,1剂/d,常规水煎分2次服用,两组疗程均为8周.进行治疗前后胃镜检查,观察脾胃湿热证积分及幽门螺旋杆菌(HP)清除率,并检测治疗前后血清SOD水平.结果:对照组内镜下胃黏膜疗效总有效率为81.8%,观察组为96.4%,观察组优于对照组(P<0.05);对照组胃黏膜组织学疗效总有效率为78.2%,观察组为96.4%,观察组优于组(P<0.01);治疗后观察组脾胃湿热证积分均明显降低,并低于对照组(P<0.01);对照组中医证候疗效总有效率76.4%,观察组为98.2%,观察组优于对照组(P<0.01);治疗后观察组餐后饱胀不适、早饱感和上腹部疼痛的总有效率分别为91.1%、90.9%和90.4%均优于对照组的67.4%、64.3%和75.0%(P<0.01);对照组HP清除率65.9%,观察组清除率80%,差异无统计学意义;治疗后观察组血清SOD水平明显上升,并高于对照组(P<0.01);对照组复发率66.7%,观察组复发率39.4%,观察组低于对照组(P<0.05).结论:连朴饮合半夏泻心汤加减能明显减轻CSG(脾胃湿热证)的临床症状,临床疗效好,并能杀灭HP,提高血清SOD,降低复发率,值得临床使用.

    作者:李兴华;江玉;郝小鹰 刊期: 2013年第15期

  • 加味大柴胡汤治疗痰瘀阻窍型阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征52例

    目的:观察加味大柴胡汤治疗痰瘀阻窍型阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征(OSAHS)的临床疗效及对患者生活质量的影响.方法:将78例痰瘀阻窍型OSAHS患者按(1∶2)随机按数字法分为对照组26例和治疗组52例.对照组采用基础治疗、合并症治疗、药物治疗、气道内正压通气治疗等综合治疗方法;治疗组在对照组基础上加用加味大柴胡汤.疗程15d.采用多导睡眠图(PSG)监测睡眠呼吸暂停低通气指数(AHI)、夜间平均SaO2、夜间低SaO2,采用Epworth嗜睡量表(ESS)评价白天过度嗜睡情况,采用SF-36量表评价患者生活质量.结果:治疗组总有效率为96.15%优于对照组的80.77%(P<0.05);治疗后治疗组AHI、ESS评分及SaO2<90%比例均少于对照组(P <0.05,P<0.01),治疗组夜间低SaO2水平高于对照组(P<0.01);治疗组生理功能、社会功能、生理职能、精神健康、情感职能、活力、总体健康各维度评分均高于对照组(P<0.01).结论:加味大柴胡汤能改善OSAHS临床症状、体征,提高患者生活质量,提高临床疗效,值得临床使用.

    作者:付强;蒋士卿;许东升 刊期: 2013年第15期

  • 血必净注射液对宫内感染致早产脑损伤仔鼠脑TNF-α和GFAP表达的影响

    目的:观察血必净注射液对宫内感染致早产脑损伤仔鼠脑组织肿瘤坏死因子(TNF-α)和胶质纤维酸性蛋白(GFAP)表达的影响.方法:①12只孕第16天脂多糖(LPS)组大鼠予LPS 450 μg·kg-1,ip,连续2d,8只生理盐水组孕鼠等量生理盐水ip.孕22 d前分娩的仔鼠为早产仔鼠.随机选取生理盐水组足月产仔鼠8只作为空白对照组和LPS组早产仔鼠24只.LPS组仔鼠随机分为3组,每组8只,分别为血必净高、低剂量(4,2 g·kg-1)组,模型组.7日龄时开始分别给予血必净注射液或生理盐水,ip,共14 d.②21日龄时对4组大鼠进行神经行为学检测(悬吊试验),并取脑组织,用免疫组化方法测定GFAP,TNF-α水平.结果:与模型组比较,血必净注射液高、低剂量组干预治疗后脑损伤仔鼠行为学方面得到改善(P<0.05);与模型组比较,血必净注射液高、低剂量组干预治疗后,早产脑损伤仔鼠脑组织TNF-α阳性表达减少而GFAP阳性表达增加(P<0.05).结论:化瘀解毒中药血必净注射液可改善宫内感染所致早产脑损伤,其作用机制可能与降低脑组织TNF-a表达和使GFAP表达升高有关.

    作者:马丙祥;党伟利 刊期: 2013年第15期

  • 重楼克感胶囊中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷含量测定

    目的:建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量.方法:Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(42∶58)为流动相,检测波长203,360nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1 ~10 μg线性关系均良好,加样回收率为98.91% ~ 102.23%.结论:建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定.

    作者:尹兴斌;林龙飞;曹飒丽;张慧;张晋;祁娟娟;倪健 刊期: 2013年第15期

  • 腹泻Ⅰ号方治疗小儿轮状病毒性腹泻60例

    目的:观察腹泻Ⅰ号方治疗小儿轮状病毒(HRV)性腹泻的临床疗效.方法:120例湿热型轮状病毒性腹泻患儿随机按数字法分为对照组和观察组各60例,两均给予必要的对症处理、液体疗法和口服蒙脱石散.对照组口服利巴韦林颗粒,治疗组口服腹泻Ⅰ号方.疗程均为3d.记录腹泻、呕吐、发热等消失时间,治疗前后湿热证积分,检测轮状病毒和心肌酶谱.结果:治疗组总有效率为96.67%,优于对照组的78.33% (P <0.05);观察组腹泻、呕吐、发热平均消失时间均明显低于对照组(P<0.01);观察组HRV阴转率为90.0%,优于对照组的73.33% (P <0.01);观察组治疗后湿热证积分为(4.5±1.7),低于对照组的(6.1±1.8)(P<0.01);观察组治疗后血清肌酸激酶(CK)及肌酸激酶同功酶(CK-MB)水平低于对照组(P<0.05,P<0.01).结论:采用腹泻Ⅰ号方治疗小儿轮状病毒性腹泻能缩短病程、减轻临床症状、提高临床疗效,并能清除HRV,减轻心肌损伤.

    作者:李道坤;冯娇梅;李玉萍;张艳莉;刘英文;王振太 刊期: 2013年第15期

  • 焦栀子炮制前后熊果酸含量变化

    目的:考察焦栀子炮制前后熊果酸含量变化.方法:采用Inersil ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 mL· min-,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:焦栀子炮制前后熊果酸含量大小顺序为生品(中)(1.03 mg·g-1)>生品(小)(0.68 mg·g-1)>生品(大)(0.57 mg·g-1)>炒焦(0.12 mg·g-1)>炒焦(轻)(0.11mg·g-1)>炒焦(重)(0.09 mg·g-1).结论:加热温度与时间对栀子中熊果酸含量有一定影响,炒焦后熊果酸含量降低.

    作者:杨海玲;覃葆;李琴;黄华艳;吴尤娇;徐信;詹祖勇 刊期: 2013年第15期

  • 苦参碱对宫颈癌Hela细胞增殖、凋亡及Survivin基因表达的影响

    目的:探讨苦参碱对宫颈癌Hela细胞增殖、凋亡的影响及其可能的分子机制.方法:应用不同浓度的苦参碱作用于人宫颈癌Hela细胞,采用MTT法检测细胞增殖;Annexin V FITC/PI双染色流式细胞仪检测细胞凋亡和细胞周期;RT-PCR和Western blotting分析Survivin基因表达.结果:苦参碱对Hela细胞的体外增殖具有抑制作用,量效关系显著,与对照组比较有统计学差异(P<0.01),半数抑制浓度(IC50)为2.60 g·L-1.经流式细胞仪检测表明,苦参碱能使Hela细胞G0-G1期逐渐增加,G2-M期和S期逐渐减少,并且随着剂量的增加,Hela细胞凋亡率明显增加(P<0.01).苦参碱对Hela细胞Survivin 基因表达有一定的抑制作用(P<0.01),并呈剂量依赖性.结论:苦参碱能有效抑制人宫颈癌Hela细胞的增殖,诱导其凋亡,其作用机制可能与抑制Survivin基因的表达有关.

    作者:陈立波 刊期: 2013年第15期

  • 论中医方剂知识产权保护的困境与出路

    通过对中医方剂的概况、中医方剂知识产权保护的意义与困境等因素进行分析,客观阐明中医方剂知识产权保护的必要性和紧迫性.文章介绍了中医方剂的专利保护、商标保持、商业秘密保护、行政保护等保护方式,分析中医方剂知识产权保护所面临的权利主体界定、权利客体界定、权利期限界定等理论困境及受到侵害的现状等困境,总结了国际、国内中医方剂知识产权保护的各种方式,提出了多层次保护策略等可行性措施,以期为中医方剂知识产权保护的决策和执行提供新途径.

    作者:王晓天;王承华;袁红梅;蒋士卿 刊期: 2013年第15期

  • 复方天宁滴丸稳定性考察

    目的:考察复方天宁滴丸中阿魏酸的热降解动力学过程.方法:以阿魏酸含量为指标,采用经典恒温加速法和留样观察法考察复方天宁滴丸的有效期,通过HPLC测定阿魏酸含量.结果:阿魏酸的含量变化符合一级动力学过程,预测有效期20.8个月.结论:经典恒温加速法和留样观察法的结果基本一致,经典恒温加速法可快速确定有效期,缩短新药开发周期.

    作者:王友芳;朱善岚;洪清;袁曦;陈庆伟 刊期: 2013年第15期

  • 中药木瓜的电化学指纹图谱研究

    目的:通过B-Z振荡反应用电化学指纹图谱对中药木瓜进行鉴别.方法:将木瓜加入H2SO4-CH2(COOH)2-Ce(SO4)2-KBrO3中,组成B-Z化学振荡体系,用电化学工作站记录数据,并对木瓜用量等反应条件进行了考察,确定体系的佳实验条件为12 mL3.0 mol·L-1H2SO4溶液、6 mL0.4 mol·L-1CH2(COOH)2溶液、3 mL 0.005 mol·L-1 Ce(SO4)2和3 mL0.2mol·L-1 KBrO3溶液,温度310 K,加入0.3g的木瓜粉末.结果:通过对不同产地木瓜化学指纹图谱的研究,发现不同产地木瓜的指纹图谱主要参数有较大区别.结论:该方法简便,准确,可靠,可方便的用于不同产地木瓜的鉴别.

    作者:查孝柱;程旺兴;陈振华;查光圣 刊期: 2013年第15期

中国实验方剂学杂志

中国实验方剂学杂志

主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会