学术投稿

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

孙增先;张骞峰;周金玉;陶爱华

关键词:柱前衍生, 高效液相色谱法, 丙戊酸钠, 血药浓度
摘要:目的:建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(77:23,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果:内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20~180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均<3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论:本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.
中国临床药学杂志相关文献
  • 肠炎灵致急性肾功能不全1例

    [病例]女,37 a.患者1wk来因大便稀,每日2次,无腹痛、黑粪,2 d前自服肠炎灵(太阳石唐山药业有限公司,批号020334;每粒含利福平112.5 mg,次硝酸铋150 mg)4粒,2 h后出现频繁呕吐,呕吐物为胃内容物,感腰痛、发热,粪便为稀水样,无黏液脓血.当日即发现尿量明显减少,仅20mL,呈酱油色,无尿频、尿急、尿痛,无腹痛,呕血.次日颜面出现红色皮疹,稍痒,在院外经扩容、利尿等处理后,尿量仅200 mL,故转人我院.

    作者:杨芳;童宗武;周宏伟;孙阳;高秀芳 刊期: 2004年第02期

  • 柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

    目的:建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(77:23,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果:内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20~180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均<3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论:本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.

    作者:孙增先;张骞峰;周金玉;陶爱华 刊期: 2004年第02期

  • 辛伐他汀致勃起功能障碍1例

    [病例]男,37 a.在查体中发现血TC 7.13mmol·L-1,TG 2.08 mmol·L-1,HDL-L 1.1 mmol·L-1,LDL-C 3.8 mmol·L-1.空腹血糖4.52 mmol·L-1,肝功能正常.BP 135/85 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa).考虑为血脂异常,给予辛伐他汀(商品名:舒降之,杭州默沙东制药有限公司,批号02029)20mg,qn,未合用其他药物.于用药2wk后出现性欲减退,继续用药渐出豌阴茎勃起障碍,未就诊.于用药6wk后,复查血脂时始诉性功能障碍,嘱其停用辛伐他汀.10 d后随访,性功能逐渐恢复.

    作者:齐文健;路仁莲 刊期: 2004年第02期

  • 中药抑制肿瘤血管生成作用的筛选模型和研究进展

    肿瘤的生长有2个明显不同的阶段,即从无血管的缓慢生长阶段转变为有血管的快速增殖阶段.无血管的肿瘤通过组织间液获取从毛细血管渗透的营养物质,细胞增殖缓慢,原发肿瘤的体积不会超过1~2 mm3,这种状态称血管前期[1-3];肿瘤侵袭转移是肿瘤治疗失败的主要原因,其过程是一个多步骤多分子参与的癌细胞与宿主细胞间相互作用的复杂连续过程,包括原发瘤增殖、肿瘤新生血管生长;侵袭基底膜,在循环系统形成瘤栓并转移到靶器官,肿瘤血管形成,转移癌灶增殖[4-5].

    作者:王玮琴;周惠君 刊期: 2004年第02期

  • 喹诺酮类药物软骨毒性评价

    喹诺酮类(quinolones,QNs)药物是一类含有4-喹酮母核的抗菌药物,其中氟喹诺酮类药物已逐渐成为该类药物的主流.由于其抗菌谱广、抗菌活性强、结构简单、生物利用度高、组织细胞内渗透性好、给药方便等特点,已成为目前临床上广泛使用的抗菌药物.但QNs的广泛使用仅限于成人,在儿科的使用却受到限制.因为动物实验证实QNs对幼龄动物关节软骨具有毒性.

    作者:李萍;王永铭 刊期: 2004年第02期

  • 普萘洛尔联合硝酸异山梨酯预防肝硬化上消化道出血的临床疗效

    目的:观察普萘洛尔联合硝酸异山梨酯在预防肝硬化门脉高压上消化道出血中的疗效.方法:将32例住院患者分为治疗组和对照组,观察2组患者再出血的情况.结果:治疗组在随访期间(24mo)再出血次数较对照组显著减少(P<0.01).结论:普萘洛尔联合硝酸异山梨酯能预防肝硬化门脉高压患者再出血的发生率.

    作者:张建荣 刊期: 2004年第02期

  • 沙立度胺临床应用进展

    沙立度胺(thalidomide,反应停)于1953年由西德Grunenthal公司合成,1956年上市,作为镇静药被广泛应用.1961年发现该药具有致畸胎的不良反应,遭到禁用.近年发现该药能抑制肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)的形成,调节T辅助细胞亚群的细胞因子分泌,抑制WBC的滚动黏附和趋化作用,从而发挥免疫抑制作用.另外,还可抑制新生血管的形成,这对抗肿瘤增生和转移有重要价值[1].现就该药在临床上的应用进展介绍如下.

    作者:李栋 刊期: 2004年第02期

  • HPLC法测定人全血中西罗莫司的浓度

    目的:建立全血中西罗莫司(SRL)的HPLC测定方法.方法:以32-去甲氧基雷帕霉素为内标,全血样品先破坏BBC,取离心后的上清液用固相萃取处理.采用KromasilC18(150mn×4.6mm,5 μm)柱,柱温55℃,紫外检测波长278nm,流动相为乙腈-甲醇-水(45:28:27,V/V/V),测定SRL浓度.结果:全血中内源性杂质对样品测定无干扰.SRL在2.5~60μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 0).日内和日间RSD均<9.2%,全血样品多次冻融及提取后在24h内稳定性良好.结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于治疗药物监测及临床药学研究.

    作者:时颖华;李中东;施孝金;钟明康 刊期: 2004年第02期

  • 复方党参栓剂的制备及含量测定

    目的:制备复方党参栓剂(程氏妇康宁栓剂)及建立测定其总多糖含量的方法.方法:以新型半合成脂肪酸酯为基质制备阴道栓.通过正交试验优选多糖显色反应条件后采用苯酚-硫酸法测定其总多糖的含量.结果:方法的标准曲线线性范围:12.0~96.0mg·L-1(r=0.999 1),稳定性、重现性、精密度均符合要求,加样回收率98.55%(RSD=2.94%).结论:建立的苯酚-硫酸法可用于测定该制剂的总多糖含量.

    作者:毛丹卓;裴元英 刊期: 2004年第02期

  • 法莫替丁致精神症状1例

    [病例]男,68 a.因突发性头晕伴行走不稳3 h入院.既往有高血压病史,否认精神病史,家族中无精神病史.查体:t36.5℃,P 72 beats·min-1,R20beats·min-1,BP 150/80 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa)神清,自主体位,吐词清晰,对答切题,双眼注视时可见水平性震颤,鼻唇沟两侧对称,伸舌居中,颈软,左侧指鼻试验(+),误指试验(+),左侧反击征(+),左侧跟膝胫试验(+),闭目难立征(+),病理征(一),肌张力正常,腱反射两侧对称,浅深感觉正常,心、肺、腹部体检未见异常.人院后查血常规:WBC5.4×109·L-1,N 0.83,L 0.07,RBC 4.89×1012·L-1,Hb 148 g·L-1,K+4.1 mmol·L-1,Na+142 mmol·L-1,CI-105 mmol·L-1,Ca2+2.3 mmol·L-1.空腹血糖4.5 mmol·L-1,肝、肾功能均正常,ECG:窦性心律,心电轴中度左偏.

    作者:罗建华 刊期: 2004年第02期

  • 大剂量重组人促红细胞生成素治疗血透患者肾性贫血的疗效与安全性

    目的:观察大剂量重组人促红细胞生成素(rHuEPO)治疗维持性血透患者肾性贫血的有效性和安全性.方法:选择2002年2-8月期间在上海市24个血透中心的203例(男104例,女99例)血透肾性贫血患者,予rHuEPO 1万U,qw,sc,当Hb迅速升至100 g·L-1时可酌情减量至每2wk1次,甚至更少,观察20~24wk.共185例完成验证,按初始Hb(Hb0)分为A组(50g·L-1≤Hb0<70 g·L-1),B组(70 g·L-1≤Hb0<90g·L-1)和C组(Hb0≥90g·L-1);又按透析龄分为a组(<3mo),b组(≥3mo,<60mo)和c组(≥60mo).结果:治疗后A,B和C组的Hb均有增加,各组的有效率分别为67.5%,85.7%和89.8%,平均有效率为81.6%;各透析龄组的Hb也有增加趋势.16例患者于wk4~12将rHuEPO减量为每2wk1次,Hb并无显著降低.验证过程中有16例患者发生22次药物不良事件,主要表现为高血压、头痛等,但与rHuEPO相关程度较低.结论:大剂量rHuE-PO可有效纠正血透患者肾性贫血,且具有较高的安全性.

    作者:顾勇;施雪枫 刊期: 2004年第02期

  • 索米痛片致尿道口红肿糜烂1例

    [病例]男,50 a.因牙痛自服索米痛片(青岛国风集团黄海制药有限责任公司,批号0301151,每片0.5 g)1片,po,3 h后出现尿道口痛痒,红肿,未处理,晚上继续口服1片,之后尿道口痛痒,红肿逐渐加重.次日即来本院就诊.查体:龟头、冠状沟黏膜红肿,表面破溃,并有少许渗液,基底潮红.t36.5℃,P 76 beats·min-1,R 21 beats·min-1,BP 120/80 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa).

    作者:衣翠红;赛艳华 刊期: 2004年第02期

  • 258例重度有机磷中毒急救中阿托品用量的临床评价

    目的:评价不同用量的阿托品对抢救重度有机磷中毒的疗效和安全性.方法:阿托品用量A组每次30~40mg,B组每次10~15 mg,iv,间隔10 min给药1次,直至出现阿托品化后,将阿托品用量改为原剂量的2/3,并维持阿托品化48h,然后逐渐减量,直至停药.结果:阿托品化率A组为58.9%,B组为94.6%,2组比较差异非常显著(P<0.01);在已出现阿托品化的病例中中毒反跳发生率:A组为15.8%,B组为1.6%(P<0.01);抢救成功率A组为49.6%,B组为92.2%(P<0.01).结论:重度有机磷中毒患者采用阿托品(每次10~15 mg,iv,间隔10 min给药1次)抢救效果好.

    作者:陈立荪 刊期: 2004年第02期

  • HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

    目的:建立测定人血浆中氯氮平浓度的HPLC法.方法:血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯氮平,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为WatersNova-Pack C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH=3.0)-乙腈(72:28,V/V),流速为1 mL·min-1,检测波长(λ)215 nm.结果:本方法在0.10~2.00mg·L-1范围内线性良好(r=0.998 8,n=6).高、中、低浓度加样回收率均在92.1%~105.8%之间,日内、日间RSD在4.1%~8.6%之间,低检测浓度为5μg·L-1.结论:本测定方法适用于临床氯氮平血药浓度监测.

    作者:马武翔;范明芳 刊期: 2004年第02期

  • 单硝酸异山梨酯片剂、注射剂的人体药动学比较

    目的:比较单硝酸异山梨酯(ISMN)片剂和注射剂在健康受试者中的药动学特征.方法:18名男性健康受试者采用自身对照交叉给药的方式,单剂量ISMN20mg,po或ISMN20mg+NS 500mL,恒速静滴(持续4 h),采用气相色谱法测定血药浓度.结果:18名受试者ISMN口服或静滴后的药动学参数分别为:tmax(0.71±0.56),(4.11±0.68)h;cmax(388.71±86.28),(282.56±59.26)μg·L-1;MRT(5.87±0.27),(6.87±0.17)h;T1/2(6.30±0.85),(5.93±0.62)h;AUC0→24h(2978±493),(2838±570)μg·L-1·h;AUC0→∞(3275±624),(3 192±754)μg·L-1·h.将2种制剂的AUC和cmax进行对数转换,并作双单侧t检验和置信区间法的检验,ISMN片剂与注射剂的AUC相比,P>0.05;但cmax的90%置信区间落在119.0%~151.8%的范围内.结论:考虑到静滴持续4 h的特殊情况,认为2种制剂仍属生物等效,片剂的绝对生物利用度为(103±18)%.

    作者:陈钧;江文明;李忠;高小玲;陆伟;蒋新国 刊期: 2004年第02期

  • 静滴红花注射液致过敏性休克1例

    [病例]男,24a.因鼻骨骨折于2003年7月7日来本院治疗.予红花注射液(吉林威威药业股份有限公司,批号20030502,每支20mL)20mL+NS250 mL,iv gtt,qd.7月10日9:30,当滴人约100 mL时,患者头痛,四肢酸痛不适,停用红花注射液后症状渐渐缓解.重新输人上组液体,此时患者发生寒战,发热(t39.4℃),头痛加重,皮肤潮红,考虑为红花注射液过敏所致.

    作者:于宏 刊期: 2004年第02期

  • 环维黄杨星D对豚鼠离体右心耳和乳头肌的作用

    目的:观察环维黄杨星D(CVB-D)对豚鼠离体右心耳、乳头肌的作用.方法:制作豚鼠离体右心耳、乳头肌模型,观察不同浓度CVB-D对其收缩作用以及对乳头肌兴奋阈值的影响.结果:CVB-D在(0.01~0.D×10.mol·L一的浓度下对右心耳的收缩性有降低作用,(0.3~D×10-5mol·L-1浓度下对右心耳收缩性有增强作用,该作用在1×10.mol·L一时为明显,而对其自律性有浓度依赖性抑制作用;CVB-D对豚鼠乳头肌的收缩性总体有增强趋势,对其兴奋性则有明显的抑制作用,(0.3~1)×10-5 mol·L-1浓度范围内表现为波宽-阈值曲线右上移动.结论:CVB-D对豚鼠右心耳增强收缩性,降低自律性以及增强乳头肌收缩性和降低兴奋性的作用与其浓度有关.

    作者:蒋仕丽;龚晓远;章蕴毅 刊期: 2004年第02期

  • 雷贝拉唑联合铝碳酸镁治疗胃食管反流病的临床疗效

    目的:观察雷贝拉唑联合铝碳酸镁治疗胃食管反流病的临床疗效.方法:将77例胃食管反流病患者随机分为2组,治疗组38例,给予雷贝拉唑10 mg,qm+铝碳酸镁1.0 g,tid;对照组39例,给予奥美拉唑20mg,qm+铝碳酸镁1.0 g,tid;均治疗6mo.于治疗的d 1,7,30,90,180随访,每次均进行症状评分,在后3次随访时行内镜复查.结果:服药后d1症状积分治疗组为(2.54±0.51),对照组为(2.93±0.53),2组比较P<0.05;从d 7起,2组的症状积分均维持在2左右,组间比较未见显著差异.同期比较,2组的内镜表现无显著差异.在治疗过程中,2组不良反应表现均轻微.结论:雷贝拉唑联合铝碳酸镁治疗胃食管反流病起效快、疗效确切、安全可靠.

    作者:叶亚菊;林琪 刊期: 2004年第02期

  • 氟罗沙星注射液与抗感染中药注射液配伍的稳定性

    目的:研究氟罗沙星注射液与3种抗感染中药注射液配伍的稳定性.方法:考察溶液配伍前后的外观色泽、微粒数、pH值等变化情况,并采用HPLC法考察配伍液中氟罗沙星的稳定性.结果:氟罗沙星注射液与穿琥宁粉针剂配伍后溶液出现白色浑浊,并有沉淀析出;与双黄连注射液配伍后溶液呈轻微浑浊;与鱼腥草注射液配伍后12 h内溶液澄明,外观色泽、微粒数和pH值均无明显变化,配伍液中氟罗沙星经HPLC测定含量稳定.结论:氟罗沙星注射液不宜与穿琥宁粉针、双黄连注射液配伍,与鱼腥草注射液配伍其含量稳定.

    作者:祝永明;李士敏;吴筱丹;潘学仙;涂厉标 刊期: 2004年第02期

  • 小金丸致荨麻疹型药疹1例

    [病例]女,42 a.因乳腺小叶增生,予小金丸(处方成分:麝香、制草乌、五灵脂、乳香、没药、马钱子、地龙等;成都永康制药有限公司,批号030206)0.9 g,po,bid.2003年5月12日(服药3 d),自觉全身奇痒难受,并有风疹块发生,来本院就诊.检查:四肢和躯干部皮肤出现大小不等、形状不同的斑丘疹,呈米粒样或大片状,压之不褪色.

    作者:王增寿;朱光辉;白少华 刊期: 2004年第02期

中国临床药学杂志

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