学术投稿

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素

李永刚;张瑞;聂晓明;邵生文;闻胜;唐琳

关键词:超高效液相色谱-串联质谱联用仪, 玉米油, 伏马毒素
摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs).方法 取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用MultiSep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测.结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml~ 200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988 ~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml.该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1% ~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7% ~8.6%、4.7% ~ 13.5%、7.5% ~ 15.9%.结论 该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 淄博市2011年-2015年HIV抗体筛查阳性样本确证检测分析

    目的 分析2011年-2015年淄博市HIV抗体筛查阳性样本确证实验结果,为制定防控策略及实验室检测策略提供技术支持.方法 对664例筛查阳性样本进行确证实验,用SPSS 17.0软件进行统计分析.结果 664例样本中,男女确证检测结果分布差异有统计学意义(x2=10.599,P<0.05);4个年龄组之间的确证实验结果分布差异有统计学意义(x2=27.018,P<0.05),以21岁~40岁确证阳性数多(400例),而41岁~60岁送检确证阳性率高(86.7%);不同筛查来源的样本确证结果的分布差异有统计学意义(x2=19.517,P <0.05),来自于疾病预防控制系统的确证阳性率高(86.8%),送检人群中以在押吸毒人群的确证阳性率高;确证条带中gp160的阳性率为100.0%,p55阳性率低,为62.7%.结论 本市HIV感染以男性为主,年龄以21岁~40岁青壮年为主,需加大对本市不同筛查实验室的管理培训,加强男男同性的管理,密切监测在押吸毒人群,大限度地发现中老年人感染者.

    作者:朱海宁;李玲;韩超;王勤 刊期: 2017年第03期

  • 新辅助化疗后肺癌患者淋巴结转移度及肿瘤N分期与患者生存质量的关系

    目的 探讨淋巴结转移度(LNR)及肿瘤N分期对新辅助化疗后肺癌患者生存质量及预后的影响.方法 回顾性分析本院2006年1月-2013年12月行肺大部切除术并经病理确诊肺癌的患者110例,并进行随访.收集患者临床资料,采用线性回归模型探讨临床因素与患者生存质量的关系,采用Cox回归模型探讨LNR及肿瘤N分期与患者死亡的关系.结果 110例肺癌患者生存质量评分量表SF-36得分为58.9±10.7,在8个相关领域中,RE得分高(63.9 ±12.4),BP得分低(52.2±8.9);年龄、手术方式、LNR、N分期与患者生存质量明显相关(P<0.05);LNR、N分期、肿瘤侵犯深度是肺癌患者预后的独立危险因素(P<0.05),且LNR对肺癌患者的死亡预测价值更大,HR为12.9.结论 LNR、手术方式、肿瘤N分期、年龄皆为肺癌患者术后生存质量的重要影响因素,LNR对术后患者死亡的预测价值要优于肿瘤N分期.

    作者:张伟;罗宏伟;韩英杰 刊期: 2017年第03期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素

    目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs).方法 取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用MultiSep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测.结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml~ 200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988 ~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml.该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1% ~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7% ~8.6%、4.7% ~ 13.5%、7.5% ~ 15.9%.结论 该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白.

    作者:李永刚;张瑞;聂晓明;邵生文;闻胜;唐琳 刊期: 2017年第03期

  • 糖尿病合并败血症病原菌分布及耐药情况分析

    目的 分析糖尿病合并败血症患者病原菌分布及对抗菌药物的耐药情况,为临床疾病判断与治疗提供依据.方法 回顾分析113例糖尿病合并败血症住院患者的血培养资料,分析其病原菌特点及药敏情况.结果 113例患者中共分离出114株病原菌,其中革兰阳性球菌43株,占37.72%;革兰阴性杆菌70株,占61.40%;真菌1株,占0.88%.革兰阳性球菌以凝固酶阴性葡萄球菌和金黄色葡萄球菌为主.葡萄球菌对青霉素和氨苄西林的耐药率较高,对万古霉素100%敏感;革兰阴性菌以大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌为主,二者对氨苄西林的耐药率为87.8%和100.0%,对亚胺培南100%敏感.结论 加强对糖尿病合并败血症患者病原菌的鉴定和药敏分析非常必要,有利于临床早期选择敏感抗菌药物,并降低耐药菌株的扩散.

    作者:姚燕珍;鲍舟君;郑怀宇;陈琼娜;李春儿;应英 刊期: 2017年第03期

  • 2014年-2015年大连市旅顺口区食品安全风险监测分析

    目的 了解大连市旅顺口区的食品安全现状,及时提出预警,为食品安全监管提供参考.方法 2014年-2015年共采集620份食品样品,按照《大连市食品安全风险监测方案》的要求进行采样检测,对监测数据进行分析.结果 2014年-2015年,监测旅顺口区各类食品样品共620份,544份合格,合格率为87.7%,其中2014年食品中化学污染物及有害因素监测合格率为87.0% (255/293),2015年合格率为88.4%(289/327).冷冻饮品、自制饮料、新鲜食用菌、乳及乳制品和婴儿配方奶粉合格率为100.0%,其他食品监测类别的合格率为70% ~ 95%,合格率低的是儿童食品,为73.3%.结论 大连市旅顺口区销售的食品中化学污染物和有害因素状况总体良好,但部分食品存在污染,尤其是重金属污染和添加剂超标现象,具有一定的安全隐患,建议加强管理.

    作者:鲁艳 刊期: 2017年第03期

  • 儿童真菌感染及耐药性分析

    目的 了解本院儿童真菌感染状况、菌种分布及耐药情况.方法 回顾分析2011年-2014年临床确诊为深部真菌感染的280例住院患儿的临床资料,探讨其真菌感染的临床特点、病原学分布及其药物敏感性等.结果 儿童真菌感染标本主要来源于咽拭子标本,且白假丝酵母菌的分离率高(60.00%),其次为光滑假丝酵母菌、热带假丝酵母菌和近平滑假丝酵母菌.药敏结果显示,耐药率较低的药物是两性霉素B(1.59%)和5-氟胞嘧啶(3.19%),耐药率较高的 药物是氟康唑(12.35%)和伊曲康唑(15.94%).结论 儿童深部真菌感染多为假丝酵母菌,且以白假丝酵母菌的检出率高;AmB、5-FC均有较高的抗真菌活性.应加强对临床真菌感染与耐药性监测,指导临床合理使用抗真菌药物.

    作者:张欠欠;宋静;党旭东;郭宏松;张杨杰 刊期: 2017年第03期

  • 临床实验室质量控制15项指标的回顾性分析

    随着社会的进步和医疗体制的改革,临床医学检验技术有了较大的发展,大量大型仪器的应用、检验方法的日趋成熟、检验的准确性对医疗质量至关重要.2015年3月国家卫生计划委员会印发了《临床检验专业医疗质量控制目标(2015版)》[1],临床检验全过程的质量控制再次引起了医院的高度重视,检验过程的质量控制向正规化、科学化、系统化方向发展有了新的依据.对其中15项指标进行了回顾性统计分析,有效运用这些指标进一步提高本院检验科质量.

    作者:苏启柱;丁柳美;杨瑞;李云春 刊期: 2017年第03期

  • 液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

    目的 分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留.方法 样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定.结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)<11%.液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4 μg/kg~ 137.0 μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)低,含量为1.4-μg/kg.结论 液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段.

    作者:宋利军;于晖;程鑫;周光;胡菏;周银古 刊期: 2017年第03期

  • 广州地区发热呼吸道症候群病原学研究

    目的 探讨广州地区发热呼吸道症候群病原谱构成,为临床诊断、治疗和预防策略提供科学依据.方法 采集2014年-2015年本院就诊的发热呼吸道症候群895例患者的痰液及咽拭子标本,分别进行细菌学培养和肺炎支原体、8种病毒的核酸检测.结果 895例患者中,病原学检出阳性350例,检出率为39.1%,其中439份痰液标本培养共分离64株病原菌,主要为真菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌;849份咽拭子中,检出肺炎支原体、病毒核酸阳性325例,主要是流感病毒、鼻病毒和呼吸道合胞病毒.细菌合并病毒感染的患者15例,病毒合并支原体感染10例,多重病毒感染15例.结论 构成广州地区发热呼吸道症候群病原谱种类繁多,以病毒感染为主,且以流感病毒、鼻病毒和呼吸道合胞病毒多见,混合感染常见.

    作者:龙彩云;吴德 刊期: 2017年第03期

  • N-甲基吡咯烷酮溶解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定植物油中镉

    目的 建立N-甲基吡咯烷酮直接溶解-石墨炉原子吸收法快速测定植物油中镉的方法.方法 称取1 g植物油样品,经N-甲基吡咯烷酮溶解并定容至10 ml,涡旋振荡形成微乳液后,以纳米胶体钯为基体改进剂,纯水溶液作标准曲线,用石墨炉原子吸收光谱法测定微乳液中镉的浓度.结果 镉在0.025 iμg/L ~ 2.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,低检出限为0.25 μg/kg,回收率为85.9% ~ 98.2%,相对偏差<5%.应用此方法对大豆油、花生油、菜籽油、调和油进行加标回收和精密度实验,回收率均>85.0%,相对偏差均<5%,与其他前处理方法比较,结果偏差<5%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于各类型植物油中微量镉的快速批量测定.

    作者:葛淼华;高薇薇;吕沈聪;周莹;吴小琼 刊期: 2017年第03期

  • 乌鸡白凤丸联合阿立哌唑治疗抗精神病药物所致气血两虚型女性闭经及高泌乳素症临床研究

    目的 探讨乌鸡白凤丸联合阿立哌唑对抗精神病药物所致女性精神分裂症气血两虚型患者闭经及高泌乳素血症的影响.方法 将100例使用抗精神病药物治疗期间闭经的女性精神分裂症气血两虚型患者随机分为2组,研究组加用阿立哌唑及乌鸡白凤丸治疗,对照组加用阿立哌唑治疗,疗程8周.观察2组疗效,并于治疗前、后第4周末、8周末测定泌乳素水平,同时采用PANSS表及TESS表评定患者的精神症状及药物不良反应.结果 至第8周末,研究组对闭经的有效率(78.72%)高于对照组(58.70%),差异有统计学意义(P<0.05).第4周末、8周末,2组泌乳素水平均较治疗前下降,研究组下降更明显,差异有统计学意义(P<0.05);2组PANSS、TESS评分差异无统计学意义(P>0.05).结论 乌鸡白凤丸联合阿立哌唑对抗精神病药物所致女性精神分裂症气血两虚型患者的闭经有效,使泌乳素水平降低,疗效优于阿立哌唑单药治疗,且不影响患者的精神症状,安全性较高.

    作者:江红霞;濮正平;李国荣;闻惠;曹明;昌盛 刊期: 2017年第03期

  • 营养改善计划对河北贫困地区中小学生贫血的影响

    目的 了解和评价河北省营养改善计划实施地区中小学生的贫血状况,为儿童、青少年贫血的防治提供依据.方法 采用分层抽样的方法,选取11所学校的中小学生为研究对象,使用氰化高铁法测定其血红蛋白水平.按照WHO贫血筛查标准进行贫血判定.结果 接受检测的2 078人中,贫血的检出率为7.6%;男、女生贫血检出率分别为7.9%、7.3%,差异无统计学意义(x2=0.249,P>0.05);小学生的血红蛋白均值低于初中生,差异有统计学意义(t=8.14,P<0.01);初中生中男、女生的血红蛋白均值分别为147.0 g/L、137.5 g/L,差异有统计学意义(t=7.774,P<0.01);消瘦人群中的血红蛋白均值低于正常人群,差异有统计学意义(=3.324,P<0.01);2012年-2014年贫血率分别为12.2%、11.4%、7.6%,差异有统计学意义(x2=26.103,P<0.05).结论 实施营养改善计划的河北省贫困地区中小学生贫血率有所下降.

    作者:宋立江;陈磊;罗晓燕;苗润晓;朱小波;刘长青 刊期: 2017年第03期

  • 2013年-2015年克拉玛依市流感病原学监测分析

    目的 通过分析克拉玛依市2013年-2015年流感病毒病原学检测结果,了解流感病毒病原学特征,为当地流感的防控提供科学的理论依据.方法 采用实时荧光定量PCR的方法进行流感样病例咽拭子的检测.结果 2013年-2015年共采集流感样病例咽拭子2 097份,阳性样本427份,总阳性率为20.36%,其中H3型阳性率高,为9.20%.3年不同型别的检测阳性率差异有统计学意义(x2=280.77,P<0.05).克拉玛依市流感流行的高峰季节在冬春季,不同年龄组的阳性率差异无统计学意义(x2=6.760,P>0.05).2013年-2015年各年龄段间不同型别的流感病毒阳性率差异无统计学意义(x2=7.133,P >0.05).结论 克拉玛依地区流感监测工作应重点关注季节性H3型,流感病原学流行情况随着时间变化,应加强监测,密切关注变化情况,及时采取措施.

    作者:夏玛丽;胡俊;曾宏;刘佳 刊期: 2017年第03期

  • 电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中14种元素

    目的 建立同时测定绿茶中重金属的分析方法.方法 绿茶样品经HNO3-微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅14种元素的含量,从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,并用国家一级标准物质——绿茶成分分析标准物质[GBW10052(GSB-30)]评价了方法的准确度.结果 14种元素的线性相关系数(r) >0.999 1,相对标准偏差(RSD为1.39% ~ 4.50%,回收率为89.1% ~102.3%,低检出浓度为0.004 μg/L ~1.065 μg/L,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合.结论 本方法可以通过一次消化测定绿茶中14种元素,操作简便,试剂用量小,结果灵敏度高,准确度好.

    作者:杨财平;杨小波 刊期: 2017年第03期

  • 高效液相色谱法同时测定水果中9种多酚物质

    目的 以高效液相色谱法测定番石榴、番荔枝、大红柿中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、木犀草素、山奈酚共9种多酚类物质.方法 用Diamosil (R)-C1s(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇和0.02%(V/V)甲酸水溶液(pH=3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测.结果 9种多酚类物质在40 min内完全分离,方法在0.25 mg/L ~ 50 mg/L时线性良好,相关系数为0.999 8~0.999 9;检出限(S/N =3)为0.029 mg/L ~0.18 mg/L;样品回收率为93.6%~101%,相对标准偏差为1.34%~ 6.99%.结论 番石榴和番荔枝中检出酚类物质各6种,大红柿中检出酚类物质5种.该测定方法准确、灵敏,适用于番石榴、番荔枝、大红柿中9种多酚物质含量的检测.

    作者:卢文青;周晓敏;张怀玉;江俊生;付丽 刊期: 2017年第03期

  • Th22细胞及其相关细胞因子在胰腺癌中的表达及意义

    目的 探讨Th22细胞及其细胞因子与胰腺癌发病的关系.方法 采用流式细胞术检测24例胰腺癌患者和20例健康体检者外周静脉血和胰腺癌及癌旁组织中Th22细胞和IL-22+ CD4+T细胞频数及IL-22细胞因子表达水平,实时定量反转录PCR检测胰腺癌和癌旁组织中SATA-3和AHR的mRNA表达水平.结果 胰腺癌患者外周血的Th22细胞和IL-22+ CD4 +T细胞的百分率明显高于对照组,IL-22表达水平明显高于对照组.胰腺癌组织的Th22细胞和IL-22+ CD4+T细胞的百分率明显高于癌旁组织,IL-22表达水平明显高于癌旁组织.胰腺癌组织中的SATA-3和AHR的mRNA表达明显高于癌旁组织.胰腺癌组织的IL-22细胞因子水平、IL-22+ CD4+T细胞百分比与Th22细胞百分比均呈正相关.结论 Th22细胞及其细胞因子在胰腺癌肿瘤微环境高度表达可能与胰腺癌的发生发展有关.

    作者:吴波;吴芳 刊期: 2017年第03期

  • 血清唾液酸含量与风湿性心脏病患者之间的关系

    目的 探讨血清唾液酸(SA)含量对检测早期无症状风湿性心脏病患者的临床意义.方法 55例风湿性心脏病患者分为2组,无明显症状组31例,明显症状组24例,对患者血清SA水平进行检测,对不同组之间的血清SA水平进行分析;同时检测受试者心肌酶谱,将心肌酶谱结果与血清唾液酸的结果作对照.结果 风湿性心脏病患者的SA水平明显高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);明显症状组患者血清SA水平与无明显症状组差异无统计学意义(P>0.05);与对照组相比,风湿性心脏病患者心肌酶谱肌酸激酶(CK)水平明显升高,差异有统计学意义(P<0.05);以SA作为检测指标检出率比心肌酶谱的检出率高.结论 检测风湿性心脏病患者血清SA含量对风湿性心脏病的早期检测具有临床意义.

    作者:许慧 刊期: 2017年第03期

  • 布鲁菌感染患者降钙素原、C-反应蛋白、白细胞计数和血沉等炎性指标研究

    目的 对布鲁菌感染患者降钙素原(PCT)、C-反应蛋白(CRP)、白细胞计数(WBC)、血沉(ESR)进行研究.方法 将169例血培养阳性患者分为3组,其中布鲁菌组39例、大肠埃希菌组81例、金黄色葡萄球菌组49例,分别对3组PCT、CRP、WBC、ESR的检测结果进行比较.结果 PCT在3组中比较,布鲁菌组均低于大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组,差异有统计学意义(P<0.05);金黄色葡萄球菌组低于大肠埃希菌组,差异有统计学意义(P<0.05).WBC在3组中比较,布鲁菌组均低于大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组,差异有统计学意义(JP<0.05);大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组,差异无统计学意义(P>0.05).CRP、ESR检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 血清PCT水平在布鲁菌感染患者中升高不明显,联合CRP、WBC、ESR等指标可以辅助诊断布鲁菌血流感染.

    作者:吴奎海;伍启康;李炜煊 刊期: 2017年第03期

  • 急性肾损伤与血尿酸、血脂水平的相关性分析

    目的 探讨急性肾损伤与血尿酸及血脂相关指标的关系,为AKI的预防控制提供参考依据.方法 收集2005年1月-2015年12月温州某医院肾内科住院部患者9 654例,测定SUA、TG、TC、HDL-C、CR水平,计算non-HDL-C、AIP、ASI等指数,根据改善全球肾脏预后组织(KDIGO)诊断标准进行分组,进行相关分析.结果 AKI组男性构成比明显高于non-AKI组,AKI组女性构成比明显低于non-AKI组,差异有统计学意义(x2=40.190,P <0.05).AKI组患者的SUA、TG、AIP、ASI均高于non-AKI组患者,差异均有统计学意义(P<0.05).AKI发生与SUA、AIP、ASI均呈正相关(r值分别为0.085、0.042、0.085,P<0.05).Logistic回归分析结果显示,SUA是发生AKI的危险因素.结论 随着SUA、TG、AIP和ASI等指标的升高,发生急性肾损伤的危险性逐渐增高;应密切关注血尿酸和血脂异常的患者,从而对其发生急性肾损伤进行早期预防.

    作者:王君君;章帆;胡丽娟;陈坚;王瑜敏 刊期: 2017年第03期

  • 初检不合格献血者复检结果及再次献血检测结果分析

    目的 探讨被暂时屏蔽的献血者复检结果和再次参加献血的检测结果.方法 分析2014年-2015年在广州市进行血液复检的献血者,并跟踪至2016年6月30日,分析其再次献血率和再次献血的检测结果.结果 血液检测不合格率为3.07%,其中暂时屏蔽的献血者为10 625人次.共有1 230人次进行血液复查,其中916人次复查合格解除屏蔽.复检合格与年龄呈负相关(P=0.01),与献血次数呈正相关(P<0.01).共有593人次再次参加献血,其中523人次血液检测合格.复检前献血次数越多,复检合格再次参加献血的机会越大(P<0.01).结论 做好献血者的回访以及被暂时屏蔽的献血者的血液复检工作,减少假阳性筛查结果对献血者流失的影响.

    作者:欧阳剑;贝春花;何军;戎霞 刊期: 2017年第03期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会