学术投稿

固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

覃玲;王生;蔡雅清

关键词:固相萃取, 氟虫腈, 溴虫腈, 气-质联用, 蔬菜
摘要:目的 建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法.方法 试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH2柱、中性氧化铝柱、QuChERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量.结果 该方法在5μg/L ~ 100 μg/L具有良好的线性关系(相关系数均>0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1% ~99.2%和97.4% ~ 100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5% ~8.6%、2.8% ~6.1%,检出限为1.0 μg/kg ~ 2.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg~6.0 μg/kg.应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品.结论 该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 全州县2008年-2015年伤寒、副伤寒监测结果分析

    目的 全面掌握全州县伤寒、副伤寒的发病情况及流行特征,为制定防治策略和措施提供科学依据.方法 在全州县建立伤寒、副伤寒监测系统,采集就诊发热患者和疑似患者血液标本、疫点水(定点水)水样以及饮食从业人员和随访患者粪便标本进行检测.结果 采集发热患者血液标本12 307份,共检出伤寒、副伤寒574例,发病率占4.66%;男性略多于女性,性别比为1.12∶1;20岁~49岁以下占50.87%,以少年儿童和青壮年阳性者多;发病高峰在6月-10月,占总发病数的59.06%;发病数前5名的乡镇均为交通便利的地方,占总发病数的76.48%;发病人群以农民和学生为主,分别占53.14%和24.56%;饮食从业人员、随访患者和水样均未检出阳性.结论 通过积极的防控措施,近4年全州县伤寒、副伤寒发病率下降明显.

    作者:蒋叶伟;蒋艳凤;姚崔华;蒋园园 刊期: 2017年第09期

  • 一种超薄切片定位捞片技术的建立与应用

    目的 建立针对目标超薄切片的精准展片、捞片方法,以提高透射电子显微镜检测超薄切片的效率.方法 以环氧树脂PON-812、丙烯酸树脂L R White 2种不同类型树脂包埋病毒感染的培养细胞及动物组织样本并进行超薄切片.用定位环套取漂浮在刀槽液面上的目标切片,以限制切片移动,以四氯甲烷气体展片,再以捞片环捞取目标切片,后对切片进行染色及透射电镜观察.结果 通过建立的定位捞片法能够对目标切片进行靶向性隔离、展片,实现超薄切片的靶向性精准捞片.结论 建立了一种针对目标超薄切片进行精准定位捞片的方法.

    作者:佟大伟;王广超;屈建国;洪涛;宋敬东 刊期: 2017年第09期

  • 2013年-2015年广州市水体及水产品霍乱弧菌监测分析

    目的 了解广州市2013年-2015年霍乱弧菌在外环境水体及水产品中的污染状况,为制定防控策略提供科学依据.方法 2013年-2015年每月均采集广州市水体和水产品样本进行霍乱弧菌培养,对分离得到的阳性菌株进行血清分型、荧光定量PCR检测毒力基因、K-B法药敏试验.结果 2013年-2015年共检测样品l 440份,分离出霍乱弧菌37株,总阳性检出率为2.57%.其中外环境水体监测阳性率为3.61%,水产品监测阳性率为1.53%,蛙类阳性率高为21.05%.阳性菌株的优势血清型为O1群稻叶型,从水体中检出1株肠毒素阳性.药敏结果显示,对环丙沙星、诺氟沙星、头孢曲松、头孢噻肟未产生耐药.结论 广州市水体及水产品存在霍乱弧菌,应加强监测力度,及时了解其污染状况,以便采取有针对性措施预防和控制霍乱的发生和流行.

    作者:伍业健;张欣强;和鹏;张晶;吴新伟;白志军 刊期: 2017年第09期

  • 昆山地区儿童呼吸道病原体感染的病原学与临床特征分析

    目的 了解昆山地区儿童呼吸道病原体感染的流行特点及其分布情况.方法 采用间接免疫荧光法对该院2015年10月1日-2016年9月30日1 894例因呼吸道病原体感染入院患儿的血清标本,进行嗜肺军团菌(LP)、肺炎支原体(MP)、Q热立克次氏体(COX)、肺炎衣原体(CPn)、腺病毒(ADV)、呼吸道合胞病毒(RSV)、甲型流感病毒(IFA)、乙型流感病毒(IFB)、副流感病毒1型、2型和3型(PIV)检测,了解患儿呼吸道病原体感染的分布情况.结果 1 894份标本中,共检出病原体阳性1 086例,主要为MP(720例)、IFB(104例)、PIV(450例),检出混合感染阳性标本232例,主要是MP混合IFB感染(61例)、MP混合PIV感染(81例);1岁~3岁患儿平均阳性率高,以MP和PIV阳性率高;MP检出的阳性率在冬季(11月、12月、1月)高.临床诊断主要以支气管肺炎(953例)、发热(442例)为主.结论 昆山地区儿童呼吸道感染的主要病原体为MP、PIV和IFB,其发病率与季节、年龄相关.

    作者:何敖林;何大伟;李莎莎;刘媛媛;朱一帆;王华 刊期: 2017年第09期

  • 气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留

    目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法.方法 样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5 MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量.结果 70种农药的线性范围为5μg/L~ 200 μg/L,相关系数>0.995,方法的检出限为0.01 μg/kg ~ 2.00 μg/kg,定量限为0.05μg/kg ~5.00 μg/kg.70种农药的平均回收率为74.2% ~ 106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6% ~4.6%.结论 该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查.

    作者:林林;刘广桢;穆向荣;林永强 刊期: 2017年第09期

  • 痴呆患者精神行为症状与血清铜蓝蛋白水平的关系

    目的 探讨痴呆患者的精神行为症状(BPSD)与血清铜蓝蛋白水平的相互关系.方法 选择符合ICD-10诊断标准的痴呆患者152例,根据痴呆程度不同分为轻度痴呆组、中度痴呆组、重度痴呆组,另设健康对照组.使用临床痴呆评定量表(CDR)评定患者痴呆的程度.分别进行铜蓝蛋白水平检测和简明精神症状评定量表(BPRS)评分,采用两因素方差分析精神行为症状与血清铜蓝蛋白水平和痴呆程度的相关性.结果 中度痴呆组和重度痴呆组的血清铜蓝蛋白水平低于健康对照组和轻度痴呆组,差异有统计学差异(P<0.05);痴呆程度不同,BPRS得分不同;血清铜蓝蛋白水平不同,BPRS得分不同;痴呆程度与血清铜蓝蛋白水平具有交互作用,当患者处于中度痴呆且血清铜蓝蛋白水平接近于0.18 g/L时,患者BPRS得分高.结论 痴呆患者精神行为症状的严重程度与痴呆程度和血清铜蓝蛋白水平有关,临床可通过评估痴呆程度和检测血清铜蓝蛋白水平综合判断精神行为症状,制定更加合理的治疗方案.

    作者:汤晨东;林勇;江红霞;费玉娥;李国荣 刊期: 2017年第09期

  • 化妆品中香料的安全性及检验技术研究进展

    香料,包括天然香料和合成香料,是指从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称[1].因具有使产品清新自然、气味芬芳的功能,广泛存在于日常生活用品中,包括香精、清洁剂、调味品等,更成为化妆品中极其重要的组成部分.然而随着香料的广泛应用,其带来的安全问题也逐渐显现.本研究从含香料化妆品在使用过程中可能引发的安全性问题出发,同时介绍了香料相关评价机构和法规,并对化妆品、香精和其他呈香物质中常用的香料检验方法进行了总结.

    作者:刘思然;朱英 刊期: 2017年第09期

  • 胎膜早破孕妇阴道病原菌感染与耐药性探讨

    目的 通过对胎膜早破孕妇患者阴道病原菌感染以及耐药性分析,为临床上合理性用药以及控制感染提供理论依据.方法 回顾性分析5 138例胎膜早破孕妇患者的所有临床资料,进行常规性菌群与支原体培养以及衣原体的分析.结果 5 138例胎膜早破孕妇患者中检出阳性1 734例(易感率为33.7%);病原学阳性结果支原体培养为1 283例(占25.0%),衣原体测定为143例(占2.8%),细菌为941株(占18.3%),常见病原菌主要是革兰阴性菌329株(占35.0%),以大肠埃希菌为主;革兰阳性菌358株(占38.0%),以β-溶血性链球菌、肠球菌、溶血性葡萄球菌等为主;真菌254株(占27.0%),以白色念珠菌为主.常见的支原体、病原菌耐药性均较高.结论 因胎膜早破孕妇患者常见的病原菌耐药性均较高,临床应依据药敏试验结果合理性用药.

    作者:李刚;王振勇;杨胜 刊期: 2017年第09期

  • 1例HIV阴性患者感染马尔尼菲蓝状菌致胸壁脓肿伴肋骨骨质破坏

    目的 1例HIV阴性患者感染马尔尼菲蓝状菌的案例报道.方法 对1例感染马尔尼菲蓝状菌的HIV阴性患者的资料、辅助检查和治疗经过进行分析总结.结果 患者HIV阴性,未合并免疫受损的基础疾病,患者表现为胸壁脓肿伴肋骨骨质破坏.马尔尼菲蓝状菌形态学特征典型,微生物培养为目前临床诊断的金标本.伏立康唑对该患者治疗有效.结论 非HIV患者可感染马尔尼菲蓝状菌,临床表现无特异性,伏立康唑治疗马尔尼菲蓝状菌感染有效.

    作者:陈栎江;吴庆;周星星;吴锐浩;徐春泉;周翠 刊期: 2017年第09期

  • 宁波市食源性腹泻患者中3种相关病毒的检测与分型

    目的 了解腹泻患者中食源性相关病毒感染情况与流行特征,为防控病毒性胃肠炎提供依据.方法 采集2 129份食源性腹泻患者粪便标本,用实时荧光定量PCR法检测轮状病毒、诺如病毒和甲型肝炎病毒核酸;用NSP4和VP1基因对轮状病毒和诺如病毒流行株分别测序.结果 检出轮状病毒核酸52份,阳性率为2.44%,以A组感染为主;检出诺如病毒核酸113份,阳性率为5.31%,以Ⅱ型为主.VP1基因将诺如病毒分为GⅠ.2、GⅡ.6和GⅡ.17 3个型;A组轮状病毒均带NSP4毒力基因.全年均可检出病毒,秋冬季是发病高峰;全人群均可检出,5岁~及其以下年龄组的阳性率高于18岁~年龄组,差异有统计学意义(P<0.05).结论 检测发现A组轮状病毒和GⅡ.17型诺如病毒是本市病毒性胃肠炎主要流行病原.病原感染途径多样、带毒者多、人群普遍易感、全年均可检出,本市人群随时有暴发疫情的可能.应加强关注,强化检测,以减少疾病的流行.

    作者:叶硕;周伟艳;高红;倪红霞;谢蕾;徐景野 刊期: 2017年第09期

  • 湘潭市2010年-2016年重症手足口病病原学监测及流行特征分析

    目的 了解湘潭市2010年-2016年手足口病重症患者的病原学类型及流行特征,为本地区的重症手足口病综合防控提供参考资料.方法 收集2010年-2016年湘潭地区所有临床诊断为手足口病重症病例的标本,应用实时荧光RT-PCR技术检测肠道病毒通用型(EV)、肠道病毒71型(EV71)、柯萨奇病毒A组16型(CoxA16).结果 168例手足口病重症病例中,EV阳性率为91.07%,其中EV71型病毒占70.24%,CoxA16型病毒占2.8%,其他肠道病毒占18.45%;各型别之间阳性率整体差异有统计学意义(P<0.01);发病时间主要集中在4月-6月,占76.78%,与其他月份发生率差异有统计学意义(P<0.01);不同年龄组构成比总体差异有统计学意义(P<0.01),以1岁~组多;不同样品阳性率总体差异有统计学意义(P<0.05),以混合样品阳性率高.结论 EV71型是湘潭地区手足口病重症病例的主要致病病毒类型,其流行具有明显的年龄、季节界限.为提高重症手足口病实验室检出率,提倡对病例多部位联合采样.

    作者:李巧玲;肖娜;陈思源;王中秋 刊期: 2017年第09期

  • 2015年惠州大亚湾区二次供水水质监测结果分析

    目的 了解惠州市大亚湾区2015年二次供水的卫生状况,为监督管理提供科学依据,保障大亚湾区人民饮用合格的二次供水.方法 收集2015年二次供水水质的监督检测结果,对数据进行分析和评价.结果 大亚湾区2015年二次供水的水质总合格率为74.9%,对应的市政管网水的合格率为100.0%.在不合格项目中,余氯的合格率低,仅为66.9%;在不同类型的供水单位中,居民住宅楼的水质合格率低,仅为55.9%;定期清洗消毒的水箱水质合格率为97.3%,不清洗消毒水箱的水质合格率为0.0%.结论 大亚湾区二次供水的水质卫生合格率较低,应进一步究其原因,采取措施,加强监督管理.

    作者:钟叶芳;段先兵;向袏再 刊期: 2017年第09期

  • 不同来源熟肉制品肠杆菌科细菌污染情况分析

    目的 对不同来源熟肉制品肠杆菌科细菌污染情况进行调查分析,为预防和控制食源性疾病暴发和流行提供科学依据.方法 依据GB 4789.4-2010、GB 4789.38-2012和SN/T 0738-1997标准检测不同来源熟肉制品肠杆菌科细菌.结果 检测样品160份,合格69份,合格率为43.1%,共检出肠杆菌科细菌133株,居前2位的分别为肺炎克雷伯菌肺炎亚种和大肠埃希菌.定型包装合格率高于散装,网络食品和超市合格率高于农贸市场和零售店,差异均有统计学意义(P<0.01).结论 本市熟肉制品被肠杆菌科细菌污染的程度较为严重,监督部门应加强熟肉制品在各个环节的监管力度,规范熟肉制品加工制作卫生行为,减少食源性疾病的发生,从而保障本市人民的饮食卫生和生命安全.

    作者:李毅;胡玉琴;洪程基;谢爱蓉;上官智慧 刊期: 2017年第09期

  • 2013年-2016年湖州市禽流感外环境监测结果分析

    目的 了解2013年-2016年湖州市禽类环境中禽流感病毒污染情况,评估人感染禽流感风险.方法 采集禽类饮用水等环境标本,采用荧光RT-PCR对标本进行甲型流感病毒核酸检测,阳性标本再检测H5、H7、H9亚型禽流感病毒核酸.结果 2013年-2016年共采集并检测各类环境标本5 867份,甲型流感病毒总阳性率为38.5%,检出的禽流感病毒型别以H7亚型为主(占23.6%).流感病毒检测阳性率高峰呈现于冬春季节;且阳性率较高的分别为城乡活禽市场(77.8%)、家禽屠宰厂(69.5%)、清洗禽类污水(67.9%)和禽肉案板表面拭物(57.1%).结论 湖州市禽类环境中禽流感病毒污染较为严重,且型别多样,存在人感染禽流感病毒的风险,应加强禽类环境中禽流感病毒实时监测.

    作者:徐德顺;严伟;查赘峰 刊期: 2017年第09期

  • 全麻联合硬膜外阻滞镇痛法对原位肝癌切除术后细胞免疫功能和肿瘤指标的影响

    目的 探讨全麻联合硬膜外阻滞镇痛法对原位肝癌切除术后细胞免疫功能和肿瘤预后的影响.方法 选择2015年3月-2016年3月在本院行肝癌切除术的患者60例,根据患者麻醉方式不同分为观察组和对照组,观察组患者采用全麻联合硬膜外阻滞镇痛,对照组患者采用静脉镇痛,对比2组患者术后细胞免疫功能、疼痛指标及肿瘤指标的情况.结果 2组患者术后6h、12 h、24h、48 h时机械痛阈值均较术前降低,观察组术后各时间点机械痛阈值均较对照组升高.术后对照组Th17、Treg细胞、Th17/Treg细胞含量差异无统计学意义(P>0.05),术后观察组Th17、Th1 7/Treg低于对照组患者,Treg含量高于对照组;术后观察组患者AFP、CA125、CA19-9、CEA低于对照组患者,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 全麻联合硬膜外阻滞有助于降低肝癌患者机械痛阈、调节免疫功能、降低肿瘤指标,值得临床推广.

    作者:陈永浩;李红 刊期: 2017年第09期

  • 离子液体萃取生活饮用水中挥发酚的分析方法研究

    目的 建立用离子液体萃取分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的分析方法.方法 在pH=10.0±0.2和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉生成红色的安替吡啉染料,用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐代替氯仿萃取后,在波长470 nm处比色定量.结果 本法具有较高的灵敏度,方法检出限为0.0012 mg/L,挥发酚的浓度在0.002 mg/L ~0.04 mg/L时,线性关系良好(相关系数为0.999 9).相对标准偏差(RSD)均≤4.94%,样品加标回收率为94.0%~102.5%.结论 该方法环境污染小,操作简便快速、重现性好、准确度高、线性范围宽,适用于生活饮用水中挥发酚的测定,值得推广应用.

    作者:陈惠珠;宣栋樑;王舵;蔡嵘 刊期: 2017年第09期

  • 固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

    目的 建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法.方法 试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH2柱、中性氧化铝柱、QuChERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量.结果 该方法在5μg/L ~ 100 μg/L具有良好的线性关系(相关系数均>0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1% ~99.2%和97.4% ~ 100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5% ~8.6%、2.8% ~6.1%,检出限为1.0 μg/kg ~ 2.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg~6.0 μg/kg.应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品.结论 该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测.

    作者:覃玲;王生;蔡雅清 刊期: 2017年第09期

  • 杭州市7个景区泉水元素测定及水质分析

    目的 通过研究杭州市7个景区泉水的感官指标、溶解性总固体、酸碱度以及微量元素含量,了解目前杭州市区泉水水质的现状.方法 以杭州市区居民日常取水人次较多的景区泉水点为分析对象,共7处采集点,测定各泉水TDS值及pH值,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行16种元素含量的分析,根据GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》对泉水水质安全进行评估.结果 杭州市7个不同景区居民日常饮用泉水的TDS值符合限值标准,pH值低于规定限值,部分水样Mn、Bi、Al、Hg元素超出限值.结论 杭州市7个景区泉水均含有丰富的矿物元素,2处泉水点符合生活饮用水限量标准,5处泉水点有毒元素超出标准限量规定,不建议直接饮用超标地区的泉水.

    作者:李兆翌;盛振华;林冰倩;葛尔宁 刊期: 2017年第09期

  • 微波消解-原子吸收法测定辣条中铅的含量

    目的 了解济宁市市售辣条中重金属铅的含量,评估其污染状况,为保障食品安全提供科学依据.方法 对济宁市市售辣条随机抽取50份样本,采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铅的含量,并对消解试剂和基体改进剂进行了选择和优化.结果 在优化实验条件下,吸光度与浓度呈良好的线性关系(r =0.994),加标回收率为92.26%~ 97.41%,相对标准偏差(RSD)为3.54%,用该方法检测样品,重金属铅均有检出,检出率为100%.检测结果参照GB 2762-2012《食品中污染物限量》中规定的豆类制品铅的含量应≤0.5 mg/kg,50份检测样品的总合格率为88%.结论 该方法样品处理效率高、简单、快速、准确,可用于辣条中铅的测定.辣条样品中铅都有检出,说明有不同程度的积累,由于铅在体内具有蓄积性,相关部门应引起足够的重视.

    作者:程晓平;董方;赵艳霞;张建萍;郭建丽 刊期: 2017年第09期

  • 基于铅诱导核酸适体133DNA链构象转变的铅和氡累积辐射非标记荧光传感检测新方法

    目的 应用核酸适体133DNA和N-甲基中卟啉IX (NMM),建立铅离子和放射性惰性气体氡的非标记荧光传感分析新方法.方法 以核酸适体133DNA为识别探针,以N-甲基中卟啉IX(NMM)为荧光信使,采集氡辐射稳定的子体铅;用Pb“离子诱导单链133DNA发生构象转变,形成稳定的G-四链体.G-四链体与NMM键合,导致体系荧光信号敏锐变化,灵敏检测铅和氡.结果 Pb2离子浓度cPb为5.0 nmol/L~90 nmol/L时,荧光强度改变量(△F)与Pb2离子浓度之间呈现良好的线性关系,△F=1.80cPb (nmol/L)-2.07,r =0.990 9;氡累积浓度cRn为2.O×104 Bq·h/m3~12.0×104 Bq ·h/m3时,△F值与氡累积浓度之间的数学定量模型为△F=7.71cRn+3.00,r =0.996 5.新方法对铅的检出限为1.67 nmol/L,对氡的检出限为1.19×103 Bq·h/m3,低于中国国家标准方法中氡的累积测量的检出限(2.1×103Bq ·h/m3).结论 本方法可以灵敏检测铅和氡,K+离子等干扰小.在氡的采样和检测过程中,避免了辐射危害;氡样品可直接测定,操作简单,成本低廉,拓展了核酸适体对放射性物质和气体的核酸适体荧光传感检测新领域.

    作者:宋春丽;田刚;刘红文;李诗雅;杨桂英;吕昌银 刊期: 2017年第09期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会