学术投稿

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

薛霞;宿书芳;王骏;张卉;祝建华

关键词:超高效液相色谱-串联质谱, 苯菌灵, 多菌灵, 化妆品, 多反应监测
摘要:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法.方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果:在1 ng/ml ~ 100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0% ~ 95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0 μg/kg.结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 高效液相色谱法测定吡硫翁锌原料中的吡硫翁钠

    目的:建立吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的测定方法.方法:样品经水溶解稀释后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分析.结果:吡硫翁钠在0.5 μg/ml ~ 10μg/ml浓度范围内线性关系良好,γ>0.999.回收率在75% ~ 90%之间,低检出浓度为0.06%.结论:该方法快速简便、可用于吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的残留检查.

    作者:郑荣;杨新华;胡青;王柯;季申 刊期: 2012年第08期

  • 同型半胱氨酸、超敏C-反应蛋白、脂蛋白(a)联合检测在急性脑梗死中的应用价值

    目的:探讨急性脑梗死患者血清同型半胱氨酸(Hcy),超敏C-反应蛋白(hs-CRP)和脂蛋白(a)[LP(a)]水平的变化及临床意义.方法:检测127例急性脑梗死患者和60例健康对照组血清Hcy、hs-CRP、LP(a)含量,并进行统计学分析.结果:急性脑梗死组Hcy、hs-CRP、LP(a)水平明显高于健康对照组(P<0.01),脑梗死不同临床分型组间血清Hcy、hs-CRP、LP(a)水平两两比较差异有统计学意义(P<0.01).结论:Hcy、hs-CRP、LP(a)作为动脉粥样硬化的独立危险因素,是急性脑梗死患者重要的血清标志物,三者联合检测对评价脑梗死的发生及判断病情具有重要的临床价值.

    作者:薛邦禄;李妍;徐维家 刊期: 2012年第08期

  • Real-time PCR测定食品中蜡样芽胞杆菌的数量

    目的:采用Real-time PCR的定量方法对食品中所含蜡样芽胞杆菌的数量进行快速的检测.为食物中毒的快速检测提供有力依据.方法:采用蜡样芽胞杆菌的肠毒素基因(Genebank D17312)作为靶基因,建立PCR反应体系.用已定量的蜡样芽胞杆菌DNA提取液作为外部参照,建立标准曲线进行定量检测.准备模拟样品,把PCR定量方法和国家标准方法的结果进行比较.结果:该反应体系的灵敏度和特异性均能够达到要求.对国标法和PCR定量方法的结果采用T检验分析,t=0.38,v=33,P>0.05,其结果无显著性差异.结论:本实验所采用的Real-time PCR定量方法检测食品中的蜡样芽胞杆菌数量,比国标法操作简单,所需时间短,并有较好的灵敏度和特异性,可以运用到日常工作中.

    作者:刘志勇;赵雪涛;陆敏 刊期: 2012年第08期

  • 聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢

    目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢的方法.方法:OP体系中硝酸银与硫化氢反应生成稳定的硫化银,用于测定作业场所空气中硫化氢.结果:硫化氢浓度在0.05 mg/m3 ~ 8.00 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2) =0.9995,回收率在99.4% ~ 100%范围,相对标准偏差在0.86% ~3.5%(n=6)范围.结论:用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢,具有操作简便、稳定、灵敏、准确等特点,结果满意.

    作者:范建中;冷朋波;姚浔平 刊期: 2012年第08期

  • 杭州地区妊娠晚期孕妇病毒性肝炎感染的调查研究

    目的:调查杭州市2958例妊娠晚期孕妇乙型肝炎病毒(HBV)、丙型肝炎病毒(HCV)、丁型肝炎病毒(HDV)、戊型肝炎病毒(HEV)的感染状况.方法:对杭州市2958例妊娠晚期孕妇的血清乙型肝炎标志物、HCV抗体、HDV抗体、HEV抗体的检测结果进行统计分析.结果:2958例妊娠晚期孕妇中乙型肝炎总感染率40.16%,HCV抗体阳性率0.40%,HDV抗体阳性率0.20%,HEV抗体阳性率2.60%.结论:杭州地区妊娠晚期孕妇病毒性肝炎的感染以乙型肝炎位居第一、戊型肝炎次之,丙型肝炎及丁型肝炎感染率较低.应加强育龄女性易感人群乙肝疫苗的预防接种,开展和实施有效的预防措施来防止病毒性肝炎的感染,提高新生人口的素质.

    作者:郑小银;张腊红;楼洪萍 刊期: 2012年第08期

  • 大连市肠道病毒71型VP1区段基因特征分析

    目的:了解大连市手足口病病原体肠道病毒71型( EV71)分离株的基因特征.方法:从手足口患者粪便标本中分离EV71病毒,经RT-PCR扩增VP1全长,并进行核苷酸序列分析.结果:4株EV71分离株与C4亚型代表株具有较高的核苷酸和氨基酸序列同源性.在系统进化树上,4株EV71分离株与C4亚型代表株处于同一分支.结论:大连市手足口病患者中分离的EV71属C4亚型.

    作者:栾明春;薄志坚;刘丹红 刊期: 2012年第08期

  • VITEK2-compact系统对克林霉素诱导实验检测分析

    目的:用VITEK2-compact系统对红霉素诱导克林霉素耐药性的可靠性分析.方法:对临床分离的金黄色葡萄球菌和凝固酶阴性的葡萄球菌应用双纸片法进行D实验确证,同时应用VITEK2-compact 分析系统的药敏卡GP-67检测,比较两种方法的检出率、检测时间.通过2种方法检测,并做一致性比较.结果:2种方法检测124株金黄色葡萄球菌D实验符合率97%,检测255株凝固酶阴性的葡萄球菌符合率98.5%.VITEK2-compact分析系统平均检测时间6h,标准纸片扩散表型确证法平均检测时间18 h.结论:VITEK2-compact分析系统对克林霉素诱导实验的检测方法快速,结果可靠,适合临床推广.

    作者:江丽莉;陈东红;刘素霞;丁卉;余璟璐 刊期: 2012年第08期

  • 甲状腺功能亢进患者游离脂肪酸水平与TNF-α及胰岛素抵抗的关系

    目的:研究甲状腺功能亢进(简称甲亢)患者血清游离脂肪酸(FFA)、肿瘤坏死因子(TNF-α)水平的变化及其与胰岛素抵抗的关系.方法:测定50例甲亢患者及50例正常人游离脂肪酸(FFA)、空腹胰岛素(FINS)、空腹血糖(FPG),同时肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、TSH、FT3、FT4等指标,并计算胰岛素敏感指数(ISI)、稳态模型胰岛素抵抗指数(Homa-IR),分析FFA水平的变化与TNF-α及胰岛素抵抗的关系.结果:甲亢患者FFA、TNF-α、Homa-IR、FPG、FINS、FT3和FT4水平均较健康对照组显著升高(P<0.05或P<0.01),TSH、ISI水平低于对照组(P<0.05或P<0.01);直线相关分析显示,血FFA水平与TNF-α、FINS、Homa-IR、FT3和FT4呈正相关(P<0.05或P<0.01),与ISI负相关(P<0.01).结论:甲亢患者FFA水平明显升高,且与TNF-α水平及胰岛素抵抗密切相关.

    作者:吴荣辉 刊期: 2012年第08期

  • fliC基因在快速分型鉴定伤寒沙门菌和甲型副伤寒沙门菌的应用

    目的:探讨沙门菌1相鞭毛蛋白抗原fliC基因在快速分型鉴定伤寒沙门菌和甲型副伤寒沙门菌的应用.方法:根据伤寒沙门菌和甲型副伤寒沙门菌1相鞭毛蛋白fliC-d和fliC-a基因以及菌体抗原rfbS基因的核酸序列,设计针对fliC-d、fliC-a及rfbS基因的3对特异性引物,采用多重PCR法进行检测.结果:实验结果显示,伤寒沙门菌和甲型副伤寒沙门菌分别在750 bp和329 bp处扩增出2条特异性目的条带,在258 bp处扩增出1条相同条带,非伤寒沙门菌株和甲型副伤寒沙门菌株均为阴性.结论:fliC基因检测可用于伤寒沙门菌和甲型副伤寒沙门菌的分型鉴定,而rfbS基因则无助于分型鉴定.

    作者:张家敏;张小贤;王志刚 刊期: 2012年第08期

  • 深圳市熟肉制品致病菌监测结果分析

    目的:了解深圳市熟肉制品受致病菌污染的状况,为食源性疾病的预防和控制提供科学依据.方法:对酒店、超市和市场禽类熟肉制品随机采集360份样品,依据国标方法、荧光PCR方法及全自动微生物分析仪,对上述样品进行致病菌检测.结果:360份样品共检出致病菌38株,检出率10.56%,其中沙门菌4株、金黄色葡萄球菌32株、单增李斯特菌2株.酱卤类、烧烤类、白切类熟肉制品检出率分别为11.66%、3.33%、16.67%.结论:深圳市熟肉制品受致病菌污染严重,以金黄色葡萄球菌、沙门菌和单核李斯特菌污染为主;白切类熟肉制品受致病菌污染为严重为16.67%;其次是酱卤类为11.66%;后是烧烤类为3.33%.说明酒店、超市熟肉制品存在很大问题,应加大对熟肉制品监管力度,保证食品质量,确保消费者健康.

    作者:吴平芳;贺连华;石晓路;陈妙玲;林爱红 刊期: 2012年第08期

  • TLR4在肾移植急性排斥反应中的预测作用

    目的:研究血液中Toll样受体4(TLR4)的含量在大鼠肾移植后发生急性排斥反应中的预测作用.方法:建立大鼠原位肾移植模型.利用流式细胞技术动态监测大鼠血液及移植肾组织中TLR4的含量,以酶联免疫法检测大鼠血液中IL-2的含量.以组织病理学作为急性排斥反应的诊断标准,研究其表达与急性排斥反应的关系.对检测结果进行统计分析.结果:在术后1d、2d、3d、5d、7d异基因移植组大鼠移植肾均有急性排斥反应发生,异基因移植组血液中IL-2和TLR4水平明显高于同基因移植组及健康对照组大鼠体内相应指标的水平.在造模后1d大鼠血液中TLR4含量即开始升高.同时异基因移植组大鼠移植肾组织中的TLR4含量也明显高于同基因移植组及健康对照组.结论:TLR4参与了肾移植术后急性排斥反应的发生,可作为肾移植术后预测急性排斥反应发生的一个敏感指标.

    作者:瞿亚红;陈丽娜;任雨;宋文慧;忻立敏 刊期: 2012年第08期

  • 铬天青S分光光度法测定直饮水中铝含量的若干探讨

    铝对人体健康有害,具有神经毒性,骨骼毒性及生殖毒性等[1].长期摄入会造成人们记忆力退化、思维迟钝,容易导致老年痴呆症、骨质疏松及男性精子畸形等病症[1,2].饮用水若受到工业含铝废水的污染或使用含铝净水剂等污染,并被人长期引用,将会对人体健康造成极大的威胁.因此,卫生部对饮用水中铝含量有明确规定不得高于0.20 mg/L.

    作者:王益萍;陈海红;沈仁富;陈金斌;陈宇鸿 刊期: 2012年第08期

  • 从糖尿病的现患率知晓率分析血糖控制率

    目的:调查并掌握2010年苏州市居民血糖现状,考察慢病工作的防治效果,及时调整下一个5年计划.方法:社区医生入户调查,和调查对象面对面询问,填写问卷并进行血糖测量,结果汇总到经整理后采用x2检验分析数据.结果:35岁~70岁的居民糖尿病的现患率随年龄的增加逐渐上升(x2=283.937,P<0.005);男女之间没有显著差异(x2 =0.1050,P>0.05);50岁以下的城乡居民比较,糖尿病患病率差别无统计学意义(x2=1.210,P>0.05);而50岁以上城市居民的糖尿病患病率却明显高于农村居民(x2=91.454,P<0.01).结论:虽然苏州市对糖尿病人群的管理工作已有一定成效,但形势仍不容乐观,加大力度宣传糖尿病的预防,从而降低血糖的超标率,提高糖尿病人血糖的控制率.

    作者:夏瑜;胡一河 刊期: 2012年第08期

  • ICP-MS测定净水剂硫酸亚铁中二氧化钛含量

    目的:建立电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)法测定净水剂硫酸亚铁中二氧化钛含量.方法:硫酸亚铁样品经1% HNO3溶解后,以钪45Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量.结果:表明该方法测定净水剂硫酸亚铁中二氧化钛的检出限为0.01%,线性良好,相关系数r=0.9996,相对标准偏差2.36% ~ 4.65%,加标回收率在95.0%~105.0%之间.结论:该方法有力简化了样品的前处理过程,灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足净水剂硫酸亚铁中二氧化钛含量检测需求.

    作者:赵立凡;唐宏兵;欧阳运富;吴英;曹淦 刊期: 2012年第08期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

    目的:建立超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法.方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果:在1 ng/ml ~ 100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0% ~ 95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0 μg/kg.结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定.

    作者:薛霞;宿书芳;王骏;张卉;祝建华 刊期: 2012年第08期

  • 液相色谱串联质谱测定生活饮用水中10种苯基尿素类杀虫剂

    目的:建立液相色谱串联质谱法测定生活饮用水中10种苯基尿素类杀虫剂.方法:水样经0.45 μm过滤膜过滤后进样,用超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱进行分析测定.结果:10种苯基尿素类杀虫剂能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好的线性;10种物质的回收率在93.2% ~ 109%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.44%.结论:该方法灵敏度高、特异性好,线性关系及重现性好,适合对生活饮用水中10种苯基尿素类杀虫剂定性定量分析.

    作者:鲁琳;吴西梅;高艳红;龙朝阳;黄湘东 刊期: 2012年第08期

  • 种植窗口期子宫内膜中MMP-9、TIMP-1及ICAM-1的表达与体外受精-胚胎移植妊娠结局的关系

    目的:探讨种植窗口期子宫内膜中MMP-9、TIMP-1和ICAM-1的表达及其与体外受精-胚胎移植妊娠结局的关系.方法:收集40例拟行IVF/ICSI-ET妇女前1周期黄体中期的子宫内膜组织,分别检测妊娠组与非妊娠组中MMP-9、TIMP-1及ICAM-1的表达.结果:与妊娠组相比,非妊娠组中MMP-9、TIMP-1及ICAM-1的表达显著降低,差异有显著性(P<0.05).结论:种植窗口期子宫内膜中MMP-9、TIMP-1及ICAM-1表达降低,影响胚胎的着床,降低妊娠率,可作为预测IVF/ICSI-ET妊娠结局的指标之一.

    作者:盛敏;任春娥;韩海艳;乔鹏云;姜爱芳;王桂丽 刊期: 2012年第08期

  • 贫血对慢性心力衰竭患者血浆NT-proBNP和BNP水平的影响

    目的:探讨贫血对慢性心力衰竭患者血浆氮末端—前体脑钠肽(NT-proBNP)、羧基端活性段脑钠肽(BNP)的影响.方法:研究对象为76例因心功能不全入院的慢性心力衰竭患者,其中31例贫血.测定血浆NT-proBNP、BNP、血常规、肾功能等.结果:1)两组NT-proBNP比较差别没有统计学意义(P>0.05).但是,BNP在两组中差别有统计学意义(P<0.05).2)相关性分析示血红蛋白浓度与BNP呈现负相关(r=-0.687),与NT-proBNP无关.结论:研究表明在评价心力衰竭患者NT-proBNP、BNP水平时需考虑其贫血等相关影响因素.

    作者:赵枫;孙一奎;王峰;王卫华;曲静伟;曹超 刊期: 2012年第08期

  • 2010年深圳市手足口病的病原学检测分析

    目的:了解深圳市2010年手足口病的病原学情况,为手足口病的控制和治疗提供实验室依据.方法:采集手足口病病例粪便标本,提取标本中的病毒核酸,采用RT-PCR方法,检测肠道病毒71型(EV71)和柯萨奇病毒A16型(CA16)的核酸.结果:2010年共检测1238例手足口病例,其中重症病例122例.所有病例中,EV71阳性率为43.29%,CA16阳性率为11.14%;重症病例中,EV71阳性率75.4%,CA16阳性率仅1.63%;死亡病例均为EV71阳性.5月份病例数多;城乡结合部为重症病例高发区.3岁以下儿童为手足口病重症高发年龄段.结论:EV71和CA16是引起深圳市手足口病的主要病原体,其中EV71是引起重症病例的主要原因,必须加强对EV71引起的手足口病病例的监测和治疗.

    作者:杨小柯;冼慧霞;张倩;张海龙;姚相杰;何雅青;罗敏;杨洪 刊期: 2012年第08期

  • 三种他克莫司测定试剂盒测定移植病人全血中他克莫司浓度的比较

    目的:比较国产他克莫司测定试剂盒(微粒子酶联免疫法检测法,MEIA)、进口他克莫司测定试剂盒(微粒子酶联免疫法检测法,MEIA)以及进口他克莫司测定试剂盒(化学发光微粒子免疫法,CMIA)在检测移植病人全血中他克莫司血药浓度时的异同与相关性.方法:用国产和进口他克莫司测定试剂盒(微粒子酶联免疫法检测法,MEIA)分别测定147例移植后服用他克莫司的病人全血样品,用进口他克奠司测定试剂盒(化学发光微粒子免疫法,CMIA)测定其中49例样品,对检测结果进行统计学分析,考察三种试剂盒的等效性与相关性.结果:三种方法中任意两种方法的检测结果用配对t检验进行检测,均无显著差异,用Excell进行相关性分析,其相关系数均大于0.9,相关性好.结论:三种试剂盒均可用于他克莫司的血药浓度检测,且相关性高.

    作者:冯艳青;刘振红;张杨丽;张丽;刘志国;李伯安 刊期: 2012年第08期

中国卫生检验杂志

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主办:中华预防医学会