学术投稿

HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的不确定度评估

查玉兵;陈美;王哓芳;林玲

关键词:不确定度评定, 液相色谱法, 磺胺间甲氧嘧啶, 猪肉
摘要:磺胺类兽药是抗感染药剂,具有光谱杀菌作用,是饲料中常用的添加兽药之一.高效液相色谱法已广泛用于其定量检测,用于其定量检测,为了符合中国实验室国家认可委员会(cNAL)认可规则CNAL/ARLL:2002测量不确定度政策和为了在测量数据的处理、测量结果的表达和测量结果质量评定等方面与国际接轨,本文根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>和<化学分析中不确定度的评估指南>,对高效液相色谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量结果不确定度进行了测量和评定,为评定测量结果质量提供了科学依据.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 福州市2004~2008年登革热疫情监测分析

    目的:分析近5年福州市登革热监测结果,为福州市登革热流行趋势的预测、预警和制定防治对策、措施提供科学依据.方法:对2004~2008年布雷图指数、容器指数和房屋指数等进行综合分析,采用酶联免疫法(ELISA法)对监测点正常人群的登革热IgG抗体水平和发热病人的IgG和IgM进行检测.结果:04年福州市出现登革热暴发,发热病人血清抗体IgG和IgM的阳性率均为28.49%(94/330),在05~08年正常人群血清IgG和监测点发热病人的IgM和IgG抗体阳性率均为0%.年均布雷图指数均超过10,分别为20.07、15.69、26.96、12.22、20.85.05~08年均有病例报告,且经流行病学调查系境外感染.结论:布雷图指数相对较高,一旦有传染源输入,极可能导致登革热流行,必须引起高度警惕.

    作者:黄春文;陈敏红;陈艳;黄晓霞 刊期: 2009年第08期

  • 杭州市伤寒沙门菌多位点序列分型

    目的:探讨多位点序列分型(Multilocus sequence typing,MLST)技术在杭州市伤寒沙门菌分型中的应用.方法:对31株伤寒沙门菌运用多位点序列分型技术(MLST)进行分子分型和重复性试验.结果:31株伤寒沙门菌可分为3个MLST型.ST1型(等位基因谱为1-1-1-1-1-1-5)7株,ST2型(等位基因谱为1-1-2-1-1-1-5)23株,ST3型(等位基因谱为1-1-2-1-1-1-9)1株;31株伤寒沙门菌在LB琼脂上连续传代十代之后再采用MLST进行分型,其分型结果与之前的分型结果完全一致.结论:ST2、ST1型是杭州市2006~2008年流行伤寒沙门菌的优势型别.

    作者:汪皓秋;潘劲草;张蔚;郑伟;俞骅;孟冬梅 刊期: 2009年第08期

  • 多物种复合样品中转基因DNA成分的定量分析

    目的:在前期研究建立的不依赖参比内源基因定量单物种植物样品中转基因DNA的方法的基础上,定量测定多物种复合样品中转基因DNA的含量.方法:以转基因和非转基因大豆、玉米、大米按比例混合配制的多物种复合材料为研究对象,通过实时荧光PCR法测定样品DNA提取物中转基因DNA量,通过测定260 nm处的吸光值测定样品DNA提取物中总DNA量,以样品DNA提取物中各物种转基因DNA量与总DNA量之比表示多物种复合样品中各物种转基因DNA成分含量,并以各物种转基因DNA成分含量之和计算样品中转基因DNA的总含量.结果:7个大米与玉米两物种混合样品和7个大米、大豆与玉米三物种混合样品用于验证新建的定量体系的准确度和精密度.结果表明,两物种和三物种复合样品转基因成分总含量测定值与理论值的偏离度分别为2.22%~19.54%和5.24%~20.51%;其转基因成分总含量测定的变异系数分别为2.11%~13.43%和0.56%~10.74%.结论:新建的多物种复合样品中转基因DNA的含量测定方法满足转基因成分定量分析准确度和精密度要求.

    作者:杨冬燕;侯红利;杨永存;周向阳;杨小柯;郭良让;李永红;林健荣;邓平建 刊期: 2009年第08期

  • 4种常见型人乳头瘤病毒检测的临床应用

    目的:探讨4种常见型人乳头瘤病毒检测临床意义.方法:采用荧光定量PCR技术(FQ-PCR)检测HPV感染分型.结果:男性患者200例,检出阳性111例(55.5%),分型结果以HPV6/11型为主(46.0%);女性患者标本404例,检出阳性98例(24.3%),分型结果以HPV16/18型多(12.4%),其次是HPV6/11型(8.9%).结论:4种常见型人乳头瘤病毒在男女性别患者的检出率及分布是不同的.

    作者:李伟;陈军;楼德利 刊期: 2009年第08期

  • 妊娠妇女纤维蛋白原含量变化的特性分析

    目的:通过研究妊娠妇女包括正常孕产妇和妊高征(Hypertensive syndrome of pregnancy)个体血浆中纤维蛋白原(Fibrinogen,Fg)含量的变化,明确临床监测Fg含量对妊娠期妇女的重要价值.方法:选取148例妊娠妇女,其中正常孕产妇60例,妊高征孕产妇30例和58例非孕产妇血浆标本,采用凝固法,进行Fg含量的测定,并与非孕产妇的健康对照组做比较.结果:与对照组相比,妊娠妇女体内Fg的含量显示有不同程度的增高.正常孕产妇组与健康对照组比较,有较明显差异(P<0.05);妊高征组与健康对照组比较有极显著差异(P<0.01).结论:妊娠妇女包括正常和妊高征个体血浆中Fg的含量可明显增多.说明,妊娠妇女机体内可出现凝血一抗凝以及纤溶等系统的一系列改变甚至失衡.提示孕产妇特别是妊高征患者,应随时监测Fg含量,以便能密切观察其凝血功能,预防和治疗出血,降低DIC的发生率,确保临床安全.

    作者:张景丹;李颖 刊期: 2009年第08期

  • 产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应检测体系的临床应用前研究

    目的:探讨产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应检测体系对临床模拟标本检测的意义,为该检测体系的临床应用提供可靠的技术依据.方法:将已知浓度霍乱弧菌灭活菌株悬液连续10倍稀释后与新鲜健康成人粪便混匀;制备成含菌量为5.0×101CFU/g~5.0×109 CFU/g梯度浓度的模拟带O1群霍乱弧菌者粪便标本和含菌量为5.0×101CFU/g~5.0×108CFU/g梯度浓度的模拟带O139群霍乱弧菌者粪便标本;用以评价我们自主建立的产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应检测体系对临床模拟标本检测的敏感度、特异性和稳定性.结果:该实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应快速检测体系对O1群霍乱弧菌或O139群霍乱弧菌的模拟带菌者粪便标本的检测敏感度均为1.0×103CFu每反应体系,亦相当于模拟带菌者粪便标本5.0×104CFU/g;对不同含菌量的模拟带菌者粪便标本的3次重复实验结果显示,各靶序列扩增反应Ct值的检测变异系数均小于5%;对新鲜健康成人粪便标本的检测未见明确的异常扩增.结论:我们建立的产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TraqMan聚合酶链反应检测体系可作为O1群或O139群产毒型霍乱弧菌临床粪便标本敏感、特异和稳定的检测手段.

    作者:胡继红;杨辉;吴丽娟;龚成;蔡剑平 刊期: 2009年第08期

  • 海水浸泡对腹部开放伤大鼠凝血系统影响的研究

    目的:观察海水浸泡对腹部开放伤大鼠凝血系统的影响.方法:Wistar大鼠随机分为腹部开放伤合并海水浸泡组和单纯腹部开放伤组,分别检测实验动物致伤后0、0.5、1、2、3、4 h的血浆凝血酶原时间和部分凝血活酶时间,以及血浆纤维蛋白原、纤溶酶原和D-二聚体含量.结果:与单纯腹部开放伤大鼠相比,腹部开放伤合并海水浸泡大鼠血浆凝血酶原时间延长、血浆部分凝血活酶时间缩短、纤维蛋白原含量减少,提示外源性凝血途径被抑制而内源性凝血途径被激活.在海水浸泡2 h后,血浆纤溶酶原和D-二聚体含量增加,提示伴随继发性纤溶亢进.凝血酶原时间和血浆纤溶酶原含量与海水浸泡时间呈正相关(相关系数分别为0.9361和0.9875),血浆纤维蛋白原含量与海水浸泡时间呈负相关(相关系数为0.9136).结论:海水浸泡可以激活腹部开放伤大鼠凝血系统.在海水浸泡晚期,致伤大鼠具有弥漫性血管内凝血倾向.

    作者:张达矜;曲佳;熊鸣;乔媛媛;王大鹏;马聪;虞积耀;赵晓航 刊期: 2009年第08期

  • 火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中锡及其化合物

    锡及其化合物在生产和生活中广泛应用.锡及其无机化合物大多属于低毒或微毒类,无机锡难于经消化道吸收,吸入的锡化合物主要滞留在肺.接触高浓度无机锡尘可引起眼、喉及呼吸道刺激症状,可引起肺部明显x线改变;接触锡烟可致金属烟雾热[1].

    作者:黄忠科;艾中元;宋为丽;张莉 刊期: 2009年第08期

  • 自动电位滴定法检测水中过氧化氢

    过氧化氢(H2O2),俗称双氧水,一种无色透明液体,有微弱的特殊气味,无毒,对皮肤有一定的侵蚀作用,产生灼烧感和针刺般疼痛,长期接触本品可致接触性皮炎.过氧化氢是一种重要的化工产品,具有漂白、氧化、消毒、杀菌等多种功效,广泛应用于纺织、造纸、化工、电子、轻工、污水处理等工业.在自然界中以微量存在于雨雪和某些植物的液汁中.本文利用高锰酸盐氧化还原反应、酶化学反应建立了特异性的水中过氧化氢定量检测方法.

    作者:钱培军;吴燕;缪英 刊期: 2009年第08期

  • 食品中总磷测定实验的失败原因及解决办法

    在化学分析中经常会出现实验失败现象,造成实验失败的因素很多,归纳起来主要有操作错误、仪器故障、试剂失效、容器污染等原因.实践证明,在方法正确并依据实验基本原理的基础上通过逐一排查即可找到原因及解决办法.以下是一起由试剂失效引起实验失败的原因分析和解决办法.

    作者:罗江琳 刊期: 2009年第08期

  • 住院患者梅毒感染现况分析

    目的:对住院患者手术或输血前配血标本,均进行常规检测梅毒螺旋体抗体,以避免医院内感染及其引起的医疗纠纷.方法:采用酶联免疫吸附试验(ELISA),对2001年1月~2007年12月期间在本院住院的患者配血标本进行梅毒抗体初检,对初检阳性标本再用梅毒螺旋体颗粒凝聚试验(TPPA)法确认.结果:10498份输血前标本,用ELISA法检出梅毒抗体阳性56份,阳性率为0.53%.ELISA法检出的56份阳性标本,经TPPA法确认阳性52例,阳性检出率为0.48%.结论:ELISA法作为住院患者手术及输血前梅毒抗体常规方法,可以及时了解掌握医院内输血感染情况,确保医患安全.

    作者:王振芳 刊期: 2009年第08期

  • 1469例女性阴道分泌物支原体衣原体结果分析

    目的:了解女性生殖道支原体、衣原体疾病的危害性与耐药性.方法:2006年1月~2008年12月间,标本来自我院妇科门诊病人,送检的1469份分泌物解脲脲原体(Uu)、人型支原体(:Mh)培养及沙眼衣原体(CT)检测.支原体培养采用法国生物梅里埃公司生产的成套试剂盒检测,沙眼衣原体检测采用英国立明生产免疫层析法试剂盒.结果:沙眼衣原体检查340份,阳性152例(44.7%),支原体检查1129份标本,Uu感染635例(56.24%),Uu+Mh感染105例(9.3%),Mh感染109例(9.67%),并同时进行了抗生素药物敏感试验,Uu对氧氟沙星(OFL)、环丙沙星(CIP)耐药率分别为75.6%、82.3%,四环素(TET)、强力霉素(DOX)、交沙霉素(JOS)耐药率低于5%.结论:女性生殖道支原体、衣原体疾病检测尤其重要,交沙霉素、多西环素、米诺环素是治疗支原体、衣原体感染的首选药物,进行病原体的培养(或检测)鉴定和药物敏感试验,为临床妇科疾病的治疗提供了可靠依据.

    作者:祝慧华 刊期: 2009年第08期

  • 熟肉制品中苯甲酸含量检测结果的分析

    为了了解熟肉制品的卫生状况,本区卫生监督所根据省指令性工作任务,每年对辖区内自制的熟肉制品进行卫生监督抽样检测.依据GB 2726-2005熟肉制品卫生标准[1],检测指标为:菌落总数、大肠菌群、志贺氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、亚硝酸盐、防腐剂(山梨酸、苯甲酸)、胭脂红.在诸多检测项目的结果评判中,防腐剂较为困惑,现就熟肉制品防腐剂检测结果报告如下:

    作者:管敏娅;张立义;倪忠 刊期: 2009年第08期

  • 各项凝血指标在肝硬化患者诊治中的临床意义评估

    目的:通过凝血实验室指标与临床病症的紧密结合,对肝硬化患者的诊断治疗和病情监测进行研究和分析.方法:对临床确诊的12例肝硬化代偿组(LC-1)、67例肝硬化失代偿组(LC-2)和健康对照组(N)进行PT、PA、Am、FIB、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ、DD及PLT的测定和分析.结果:1.肝硬化失代偿患者(LC-2)PT、PA、APTT、FIB、Ⅴ、Ⅶ、DD及PLT水平与N组比较均存在显著性差异(P<0.001);LC-2组与LC-1组比较,PT、PA、APTT、Ⅴ、Ⅶ、FIB水平存在显著性差异(P<0.01);2.肝硬化失代偿患者PA与Ⅶ相关性高(r=0.66);3.DD、Ⅴ和Ⅶ在肝硬化有腹水组和无腹水组之间均具有极显著性差异(P<0.001).结论:1.DD、PT、PA、APTT、FIB、Ⅴ、Ⅶ、PLT水平对LC-2具有很好的诊断价值.2.PT、PA、APTT、Ⅴ、Ⅶ、FIB对LC-1与LC-2具有一定的鉴别价值.3.DD、Ⅴ和Ⅶ对肝硬化有腹水组和无腹水组具有一定的预测价值.4.DD、Ⅴ、Ⅶ和APTT对肝硬化的早期诊断、分期和预后具有重要的价值,应该加强其在临床的应用.

    作者:刘志国;毛远丽;刘佳;洪炜;张鞠龄;丛玉隆 刊期: 2009年第08期

  • 流动注射在线蒸馏测定水中氰化物含量的影响因素

    目的:采用连续流动在线蒸馏法测定水中的氰化物,探索佳的检测条件,使实验结果更为准确.方法:本实验从水样的采集到检测严格按照实验室要求进行控制,比较分析过程中的各种影响因素.结果:本试验测定两份水样,精密度分别为2.33%,2.31%.回收率为99.2%,98.6%,检出限为0.0002 mg/L.结论:水中氰化物的影响因素较为复杂,掌握其原理,控制条件可以得到较为准确的实验结果.

    作者:潘淼;李永纪;王同蕾 刊期: 2009年第08期

  • 铅中毒患儿血清铁、转铁蛋白和铁蛋白的变化及意义

    目的:检测不同程度铅中毒患儿及对照组血清铁(Fe)、转铁蛋白(TF)、铁蛋白(SF)三项指标的含量变化,探讨血铅水平与这些铁代谢指标的关系.方法:将83例儿童标本按血铅水平分为三组:相对安全对照组(血铅小于100μg/L)、轻度铅中毒组(血铅100~200μg/L)及中度铅中毒组(血铅200~440μg/L).分别测定血清Fe、TF、SF含量变化.结果:与对照组比较,轻度铅中毒患儿血清Fe、SF出现降低趋势,TF出现上升趋势,但无统计学意义(P>0.05);中度铅中毒组血清Fe、SF出现降低,TF出现升高,与对照组比较有显著性差异(P<0.05).对Pb与Fe、TF、SF进行相关回归分析发现:Ph与Fe呈现负相关,相关系数r值为-0.365,P值为0.001;Pb与TF呈现正相关,相关系数r值为0.323,P值为0.004;Pb与SF呈现负相关,相关系数r值为-0.252,P值为0.026.结论:中度铅中毒会引起儿童铁代谢异常.

    作者:徐晓杰;林海峰;胡云良 刊期: 2009年第08期

  • 高脂固体食品中甜蜜素含量的毛细管气相色谱测定方法研究

    目的:建立高灵敏度、快速、简便的测定高脂固体食品中甜蜜素含量的检测方法.方法:采用超声提取、沉淀去蛋白和脂肪、净化等手段对样品进行前处理,用毛细管气相色谱法测定.结果:甜蜜素含量在0.0050~0.20 mg/ml内线性关系良好,Y=9.277×105X+2.971×103,r=0.9993.当取10 g样品测定时,测定范围为0.050~2.0 g/kg,低检出限为0.014 g/kg.回收率在91.4%~95.1%之间,RSD为2.2%~5.7%.结论:本法灵敏度高、检测限低、线性范围宽,操作比较简便、快速,结果准确,适合于高脂固体食品和普通固体食品中甜蜜素含量的检测.

    作者:顾建华;何鹏妍 刊期: 2009年第08期

  • AHMT-光度法测定啤酒中微量甲醛

    目的:建立啤酒中微量甲醛的测定新方法.方法:啤酒中的甲醛在碱性环境下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,在550 nm测定其含量.结果:啤酒中甲醛的浓度在0.02~0.60 mg/L内,相关系数r为0.9998,加标回收率在95%~105%之间.结论:该方法操作简单易行,灵敏准确,选择性高,可作为啤酒中微量甲醛的测定方法.

    作者:张学忠 刊期: 2009年第08期

  • 高效液相色谱法同时测定动物源食品中22种兽药残留技术研究

    目的:建立动物源食品(畜、禽、水产品)中22种兽药(磺胺、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、喹乙醇、呋喃唑酮、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、敌菌净、甲氧苄啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶钠、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留同时测定的高效液相色谱法.方法:优化22种兽药残留同时测定的高效液相色谱分析条件:色谱柱Discovery C18,梯度变速洗脱,紫外检测波长270 nm.样品用乙腈-氯仿(10+1)提取、正己烷脱脂,乙腈-氯仿(1+2)反提取兽药,用流动相溶解定容,上机分析测定.结果:22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在畜、禽、水产品中3个浓度添加水平平均回收率为61.2%~103.0%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,低检出浓度为0.004~0.018 mg/kg.结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,可满足兽药多残留分析要求.

    作者:赵亚华;李勇;何学芳 刊期: 2009年第08期

  • 高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的研究

    目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法:应用高效液相色谱,C18通用液相色谱柱,以甲醇为流动相,流速0.7 ml/min进行分离,紫外检测器在243 nm波长下测定吸收值,以保留时间定性,峰高定量.结果:苯胺线性范围0.00~1000μg/ml,回归方程:Y=0.000935x+0.53,相关系数r=0.9998,低检出浓度0.9μg/ml,空气中低检出浓度0.20 mg/m3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.2%、100.5%、104.4%,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.42%、3.25%;N-甲基苯胺线性范围0.00~1000μg/ml,回归方程:y=0.00124x+0.02,相关系数r=0.9999,低检出浓度0.4μg/ml,空气中低检出浓度0.09 mg/m3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.7%、101.6%、102.0%,相对标准偏差RSD分别为0.27%、0.23%、3.65%;N,N-二甲基苯胺线性范围0.00~1000μg/ml,回归方程:y=0.001442x+0.49,相关系数r=0.9999,低检出浓度1.0μg/ml,空气中低检出浓度0.22 mg/m3,在250、25、2.5 μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.1%、103.5%、106.8%,相对标准偏差RSD分别为0.31%、0.56%、4.75%.结论:该法相关性好、精密度高、准确度好、线性范围宽,三种成分同时测定,分析操作方便、省时,大大节约实验成本.

    作者:杨保民;刘明泓;徐虹;张春玲 刊期: 2009年第08期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会