李正义；陈晓；应骏；刘云国；雷质文；贾俊涛
目的:建立牛奶中三聚氰胺快速检测方法.方法:拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息.表面增强拉曼检测方法克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点,使痕量物质检测成为可能.将表面增强拉曼光谱检测技术应用于牛奶中三聚氰胺的检测,采用在纯鲜牛奶中插入三聚氰胺标品溶液的方法模拟实际检样.结果:通过与纯鲜牛奶和三聚氰胺标品溶液的图谱比较,发现在710 cm-1处具有明显的特征峰,可作为牛奶中含有三聚氰胺的鉴定依据,其检测限值可达0.5 mg/kg.结论:表面增强拉曼检测技术可用于牛奶中三聚氰胺的检测,具有检测快速、操作方便的优点.
作者：陈安宇；焦义；刘春伟；崔子健；郭浔 刊期： 2009年第08期
在化学分析中经常会出现实验失败现象,造成实验失败的因素很多,归纳起来主要有操作错误、仪器故障、试剂失效、容器污染等原因.实践证明,在方法正确并依据实验基本原理的基础上通过逐一排查即可找到原因及解决办法.以下是一起由试剂失效引起实验失败的原因分析和解决办法.
作者：罗江琳 刊期： 2009年第08期
目的:提出一种测定痕量水杨酸的动力学光度法.方法:基于酸性介质中水杨酸对羟基自由基氧化水杨酸反应的阻抑作用,通过监测大吸收波长617 nm下染料吸光值的下降测定水杨酸.结果:佳实验条件下水杨酸的检出限为2.37 × 10-2mg/L,测定的线性范围为0.072～0.396 mg/L.结论:该方法已用于化妆品紧肤水及药用软膏中的水杨酸测定,结果满意.
作者：曹金秀；蔡文开；梁晶晶；龚仁敏 刊期： 2009年第08期
目的:建立尿中N-甲基甲酰胺(NMF)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)同时测定的毛细管气相色谱法.方法:采用均匀试验设计法优化尿样的前处理方法,HP-FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,内标法定量.结果:NMF、DMF浓度在0.01～8.00μg/μl范围内线性关系良好(r≥0.999);NMF和DMF的检出限分别为5.0×10-4μg和4.0×10-4μg;NMF和DMF的加标回收率分别为94.6%～105.0%和98.0%～108.8%.尿样在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论:该方法准确、灵敏,检出限低,适用于尿中N-甲基甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的同时测定.
作者：田寒梅；崔蓉；阮明；张宝旭 刊期： 2009年第08期
目的:探讨食品中铅的检测方法.方法:用微波消解样品后,用火焰原子吸收光谱法直接测定食品样品中的铅.结果:样品加标平均回收率为84.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.1%～8.9%.结论:实验结果表明,该法具有简单、准确、灵敏等特点,适合食品中铅的测定.
作者：李忠玲 刊期： 2009年第08期
目的:探讨左甲状腺素治疗肾病综合征(Nephrotic Syndrome,NS)合并甲状腺功能减退症(Hypothyroidism)的治疗效果.方法:采用放射免疫法测定50例健康体检者及37例NS合并甲减(左甲状腺素组与常规治疗组)治疗前后血清甲状腺功能水平,观察应用左甲状腺素的治疗效果.结果:NS合并甲状腺功能减退者FT3、FT4水平治疗前均明显低于健康体检组(P＜0.01),sTSH治疗前后均无明显差异(P＞0.05);与治疗前比较,两组治疗后FT3、FT4水平均明显升高(P＜0.05);治疗后同期左甲状腺素组FT3、FT4明显高于常规治疗组(P＜0.05);左甲状腺素组缓解率明显高于常规治疗组(P＜0.05),完全缓解时间短于常规治疗组.结论:NS合并甲减者在常规治疗基础上,给予小剂量左甲状腺素有利于甲状腺功能恢复和尿蛋白转阴,缩短病程,提高缓解率.
作者：谢曼冰 刊期： 2009年第08期
目的:测定中毒病人血液中的三唑酮.方法:样品加入丙酮、涡旋混合、超声提取、固相萃取柱净化、氮吹,DB-1701石英弹性毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25μm分离,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定,保留时间定性,外标法定量.结果:样品加标回收率在85.6%～97.2%之间,相对标准偏差RSD为1.5%～4.6%.结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,检出限低,适合中毒病人血液中三唑酮含量的测定.
作者：张榕杰 刊期： 2009年第08期
目的:建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法.方法:工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,FFAP毛细色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范>的要求进行方法研究.结果:异亚丙基丙酮浓度在10～1000μg/ml内呈良好线性关系,相关系数0.9999,低检出浓度为0.2 mg/m3,相对标准偏差＜5%(n=6);气体采样效率≥96.6%,100 mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为4.7 mg,平均解吸效率97.6%;活性炭样品室温下可保存7天;丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定.结论:本方法各项指标达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范>要求,适用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定.
作者：江锐曙；蔡志斌；张英；刘丽 刊期： 2009年第08期
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测鱼肉、虾肉等水产品中氯霉素残留的确证方法.方法:用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈-水(4:6)为流动相梯度洗脱,Acquity UPLC BEH C18柱,50 mm×2.1 mm ×1.7 μm(i.d)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,内标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).结果:该方法的平均回收率为83.0%～95.0%,相对标准偏差为2.5%～6.2%.结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点.
作者：汪文龙；黄大新；刘军义；罗兆飞；吴玉杰 刊期： 2009年第08期
目的:对山东青岛某养殖场患出血病牙鲆分离的8株病原菌进行鉴定.方法:使用法国生物梅里埃公司的全自动微生物鉴定仪VITEK 2Compact的革兰阴性菌鉴定卡(GN test kit),结合生物梅里埃公司的API-细菌鉴定系统API20E进行生理生化反应测试,为了进一步确定8株菌的分类学地位,测定了16S rDNA基因序列,与相关细菌序列进行比对,构建了系统进化树.结果:8株菌中5株为溶藻弧菌,1株为小肠结肠炎耶尔森菌,1株为产酸克雷伯菌,1株可能为河流弧菌.结论:弧菌在分离菌中占据优势.
作者：李正义；陈晓；应骏；刘云国；雷质文；贾俊涛 刊期： 2009年第08期
目的:了解海盐县盐业公司、居民户及学生家食用盐含碘情况,客观地评价碘盐干预措施的效果,为进一步消除碘缺乏病工作提供有力科学依据和为合理补碘提供科学资料.方法:按<全国碘缺乏病监测方案>和<浙江省碘盐监测实施细则>抽样,对盐业公司、居民户、学生家碘盐监测结果进行分析.结果:检测盐业公司盐样324份,碘盐合格率100%.检测居民户盐样864份,碘盐覆盖率97.9%,合格碘盐食用率93.9%,非碘盐2.1%.检测学生家食用盐样600份,碘盐覆盖率97.5%,合格碘盐食用率90.5%,非碘盐2.5%.结论:海盐县盐业公司碘盐合格率100%,居民户合格碘盐食用率93.9%,学生家合格碘盐食用率90.5%,虽然达到国家标准要求90%以上,但仍有部分居民户尤其学生家食用不合格碘盐甚至无碘盐情况居多,应进一步扩大调查监测范围、频率和加强健康教育宣传力度[1],确保居民户和学生家食用合格碘盐.
作者：徐宏伟；何燕刚；倪春苗 刊期： 2009年第08期
目的:建立一种简便、快速、准确的血硒测定方法,检测血硒水平.方法:取血清0.1 ml,用基体改进剂PdCl2、Triton X-100和HNO3进行稀释;用Hitachi Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定.结果:方法的测定限为1.1μg/L,相对标准偏差为1.45%～3.31%,回收率为89.90%～110.80%;已用于分析403例儿童血硒,结果满意.结论:本法为一种理想的血清硒快速测定方法.
作者：晏峰 刊期： 2009年第08期
目的:观察梅毒患者外周血单核细胞(PBMC)表面Toll样受体2,6(TLR2,TLR6)的表达变化及其意义.方法:选取显性梅毒患者87例,采用流式细胞仪检测外周血单核细胞表面TLR2、TLR6蛋白表达水平(荧光强度)以及TLR2阳性细胞率,并与50例健康者作为对照组进行比较.结果:显性梅毒患者组与对照组比较:患者外周血单核细胞TLR2、TLR6的表达水平均明显升高,TLR2高于TLR6,且一期梅毒患者低于二期梅毒患者,差异均有统计学意义(P＜0.05);TLR2+CD14+、TLR6+CD14+细胞的阳性率低于对照组,且一期梅毒患者低于二期梅毒患者,差异均有统计学意义(P＜0.05):MFI(TLR2)与TLR2+CD14+阳性率、MFI(TLR6)与TLR6+CD14+阳性率,在整个研究对象群体中无明显相关性(r=0.096、r=0.089,P＞0.05),但在显性梅毒患者中呈正相关(r=0.813、r=0.752,P＜0.05);所有的差异与性别无关,但与年龄有关.结论:梅毒患者TLR2与TLR6的表达显著上调,与病程和免疫状态有关,与性别无关.
作者：彭明喜；汤晓娴；许德义；王峰 刊期： 2009年第08期
目的:从食品标本、食物中毒标本和感染病人标本分离培养金黄色葡萄球菌,分析金黄色葡萄球菌分离株在食品污染和病人感染中的分布状况.方法:采集生食品、食物中毒标本和医院感染病人标本,用国标方法分离鉴定金黄色葡萄球菌,生化验证,DNA探针杂交确认菌株.结果:散装熟肉制品、生奶、蔬菜沙拉和生制速冻米面的污染率超过20%,超过20%的食物中毒事件是由金黄色葡萄球菌引起的,79.6%的医院分离株来自呼吸道标本.结论:在食品污染、食物中毒和呼吸道感染中,金黄色葡萄球菌都有较大的危害.
作者：张严峻；朱敏；张俊彦；潘军航 刊期： 2009年第08期
餐饮具的卫生状况直接关系到人民群众的身体健康.加强餐饮具的消毒工作,是预防因餐饮具不洁造成食源性疾病的主要措施.我们对2006～2008年3年间执法人员在辖区168家餐饮单位采集的3129份餐饮具进行了检测.现将检测结果分析报告如下:
作者：闻维丽 刊期： 2009年第08期
目的:建立气相色谱-质谱法测定牛奶中环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)方法.方法:样品经乙腈提取和沉淀蛋白后,浓缩上清液,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC/MS检测.结果:该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg.牛奶中被测组分的加标回收率在74.7%～111.8%之间.结论:该方法准确、灵敏,精密度好,适于牛奶中环境雌激素和内源性雌激素的测定.
作者：张红英；张宏；王淑惠；杨立学；陈杏琴 刊期： 2009年第08期
目的:探讨和建立菌落总数检测结果的不确定度评定方法.方法:分析质控纯菌种液中菌落总数不确定度的来源,逐一进行评定,然后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度.结果:本次实验中的扩展不确定度为8.6%,采用此方法适合于类似检测条件下菌落总数不确定度的评定.结论:重复性检测和平行计数是检测菌落总数不确定度的主要来源,B类不确定度对合成不确定度贡献较小,实践中可以忽略不计;检测结果的报告应用不确定度合理地表征.
作者：李振龙；何天有；屈艳霞 刊期： 2009年第08期
目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的检测方法.方法:应用高效液相色谱,C18通用液相色谱柱,以甲醇为流动相,流速0.7 ml/min进行分离,紫外检测器在243 nm波长下测定吸收值,以保留时间定性,峰高定量.结果:苯胺线性范围0.00～1000μg/ml,回归方程:Y=0.000935x+0.53,相关系数r=0.9998,低检出浓度0.9μg/ml,空气中低检出浓度0.20 mg/m3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.2%、100.5%、104.4%,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.42%、3.25%;N-甲基苯胺线性范围0.00～1000μg/ml,回归方程:y=0.00124x+0.02,相关系数r=0.9999,低检出浓度0.4μg/ml,空气中低检出浓度0.09 mg/m3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.7%、101.6%、102.0%,相对标准偏差RSD分别为0.27%、0.23%、3.65%;N,N-二甲基苯胺线性范围0.00～1000μg/ml,回归方程:y=0.001442x+0.49,相关系数r=0.9999,低检出浓度1.0μg/ml,空气中低检出浓度0.22 mg/m3,在250、25、2.5 μg/ml浓度下测得平均回收率分别为:99.1%、103.5%、106.8%,相对标准偏差RSD分别为0.31%、0.56%、4.75%.结论:该法相关性好、精密度高、准确度好、线性范围宽,三种成分同时测定,分析操作方便、省时,大大节约实验成本.
作者：杨保民；刘明泓；徐虹；张春玲 刊期： 2009年第08期
目的:了解金华市艾滋病筛查实验室检测总体情况,探讨目前影响实验室工作的相关因素和存在的问题,促进全市艾滋病检测筛查实验室的能力建设,提高检测水平.方法:发放质控血清和问卷调查表,对全市艾滋病实验室进行室间质量考评,分析2003～2008年室间质量考评结果,部分实验室进行现场抽查.结果:参加室间质评的实验室逐年增多,检测试剂均为国家批批检合格产品,以第三代国产试剂为主,部分单位使用第四代进口试剂.盲样检测定性结果判断正确,每年均有超过90%的单位对阳性质控标本SI值≤2,说明总体上各级实验室检测能力保持在较高的水平.结论:全市艾滋病检测筛查实验室总体上检测质量较好,能够满足本市艾滋病筛查工作的需要,但质量控制观念和生物安全防护意识还有待提高.
作者：朱淑英；陈志清；胡元玮；吴国平 刊期： 2009年第08期
食品是人类赖以生存和发展的物质基础,而食品安全问题是关系到人体健康和国计民生的重大问题,已经成为全球公共卫生的一个主要关注点.农药残留是公认的重要食源性危害,会严重影响人体健康和生存质量[1,2].农药残留(特别是多残留)检测技术是当前国内外农产品质量安全领域的前沿高新技术,也是研发热点和发展趋势之一.
作者：王姝婷；虞爱旭；金铨；任韧；王菁；朱国念 刊期： 2009年第08期
中国卫生检验杂志
主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
主办：中华预防医学会
