UPLC-MS/MS测定水产品中氯霉素残留量

汪文龙；黄大新；刘军义；罗兆飞；吴玉杰

关键词：氯霉素, 超高效液相色谱/串联质谱, 电喷雾电离, 多反应监测

摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测鱼肉、虾肉等水产品中氯霉素残留的确证方法.方法:用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈-水(4:6)为流动相梯度洗脱,Acquity UPLC BEH C18柱,50 mm×2.1 mm ×1.7 μm(i.d)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,内标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).结果:该方法的平均回收率为83.0%～95.0%,相对标准偏差为2.5%～6.2%.结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点.

中国卫生检验杂志相关文献

高脂固体食品中甜蜜素含量的毛细管气相色谱测定方法研究

目的:建立高灵敏度、快速、简便的测定高脂固体食品中甜蜜素含量的检测方法.方法:采用超声提取、沉淀去蛋白和脂肪、净化等手段对样品进行前处理,用毛细管气相色谱法测定.结果:甜蜜素含量在0.0050～0.20 mg/ml内线性关系良好,Y=9.277×105X+2.971×103,r=0.9993.当取10 g样品测定时,测定范围为0.050～2.0 g/kg,低检出限为0.014 g/kg.回收率在91.4%～95.1%之间,RSD为2.2%～5.7%.结论:本法灵敏度高、检测限低、线性范围宽,操作比较简便、快速,结果准确,适合于高脂固体食品和普通固体食品中甜蜜素含量的检测.

作者：顾建华；何鹏妍刊期： 2009年第08期
连云港市外环境中稻叶型霍乱弧菌实验室检测与流行病学分析

目的:了解霍乱弧菌在连云港地区外环境中的生存变化以及环境水体和食品污染与流行的关系,以便及时发现病例、识别暴发、确定传染源,为制定防治策略和措施提供科学依据.方法:随机采集外环境水体,抽取市场和餐厅水产品样共120份,采用霍乱弧菌常规检测方法分离培养并用PCR方法对检测结果进行分析.结果:环境水体中未检出霍乱弧菌,本地水产品中未检出霍乱弧菌,外地输入性水产品中检出一株稻叶型霍乱弧菌,为非产毒株.结论:连云港地区尚未形成霍乱弧菌自然繁殖地,水产品疫源属于输入型.

作者：张学军；李莉刊期： 2009年第08期
住院患者梅毒感染现况分析

目的:对住院患者手术或输血前配血标本,均进行常规检测梅毒螺旋体抗体,以避免医院内感染及其引起的医疗纠纷.方法:采用酶联免疫吸附试验(ELISA),对2001年1月～2007年12月期间在本院住院的患者配血标本进行梅毒抗体初检,对初检阳性标本再用梅毒螺旋体颗粒凝聚试验(TPPA)法确认.结果:10498份输血前标本,用ELISA法检出梅毒抗体阳性56份,阳性率为0.53%.ELISA法检出的56份阳性标本,经TPPA法确认阳性52例,阳性检出率为0.48%.结论:ELISA法作为住院患者手术及输血前梅毒抗体常规方法,可以及时了解掌握医院内输血感染情况,确保医患安全.

作者：王振芳刊期： 2009年第08期
辛伐他汀对陈旧性心肌梗死伴高脂血症患者胰岛素抵抗的影响

目的:观察陈旧性心肌梗死(OMI)伴高脂血症患者胰岛素抵抗(IR)状态及辛伐他汀对其影响.方法:48例OMI伴高脂血症患者随机分为常规治疗组(R组)24例和常规+辛伐他汀治疗组(S 组)24例.比较二组治疗前后血脂水平(TC、TG、LDL-C、HDL-C)、空腹血糖(FPG)、胰岛素抵抗(HOMA-IR)和胰岛素敏感指数(ISI)的变化,并与24例健康对照组(C组)比较.结果:与对照组相比,OMI伴高脂血症患者TC、TG、LDL-C升高,HDL-C降低(P＜0.05);CHD组FPG有上升趋势(P＞0.05),FINS增高,ISI下降,IR增高(均P＜0.01),ISI降低,HOMA-IR:增加(P＜0.001);R组和S组患者治疗后ISI升高,而HOMA-IR降低,S组治疗后ISI增高和HOMA-IR降低的程度明显优于R组(P＜0.05).结论:OMI伴高脂血症患者存在IR,辛伐他汀可提高其胰岛素敏感性.

作者：晁国营刊期： 2009年第08期
微波消解火焰原子吸收法测定茶叶中的铅铬绿

铅铬绿(lead chrome green)又称美术绿,是铬黄和铁蓝的混合无机颜料,组成可以用PbCrO4·xPbSO4·yFeKFe(CN)6表示.铁蓝含量可自5%～45%幅度而变动得到黄光的翠绿至深绿色,可用于涂料、塑料、纸张等着色,有优良的着色力,色泽鲜明.

作者：王庆堂；周伶；张秋萍；李建；杜晟威刊期： 2009年第08期
联合检测尿液四项微量蛋白质在肾脏疾病中的诊断价值

目的:观察联合检测尿液四项微量蛋白质的临床意义.方法:采用全定量酶免疫测定法(EIA)分别检测126例肾病病人及30例正常人的尿微量白蛋白(micro-albumin,mAlb)、视黄醇结合蛋白(retinoi-binding protein,RBP)、β2-微球蛋白(β2-microglobulin,β2-MG)及免疫球蛋白G(immunoglobulin G,IgG)的含量,并将两者的检测结果进行比较.结果:①IgG:糖尿病性肾病组、高血压性肾病组和慢性肾炎组显著高于其他组(P＜0.01);②mAlb:除高血压组和对照组无显著差异(P＞0.05)外,其他观察组均明显高于对照组(P＜0.01);③β2-MG:糖尿病组、糖尿病性肾病组和高血压性肾病组均明显高于对照组和其他观察组(P＜0.01);④RBP:糖尿病组、糖尿病性肾病组和高血压性肾病组均明显高于对照组和其他观察组(P＜0.01).结论:mAlb、RBP、β2-MG可作为监测早期糖尿病肾病和高血压性肾病较敏感指标,尿微量蛋白联合检测对早期肾损伤有重要意义.

作者：吴怡春；褚美芬；沈亚平；汪金金刊期： 2009年第08期
快速荧光定量PCR检测副溶血性弧菌及其毒力基因方法建立与应用效果评价的研究

目的:建立一种快速、特异、灵敏、定量检测副溶血性弧菌及其毒力基因的方法,用于副溶血弧菌性食物中毒的应急检测.方法:根据GenBank中副溶菌(AY-289609)全基因序列上不耐热溶血素基因(tlh)、耐热直接溶血素基因(tdh)、耐热相关溶血素基因(trh)为靶序列,设计引物与Tagman探针并对模板DNA制备方法和PCR反应时间进行改进与优化以提高检测速度,采集食物中毒样本与国家标准方法进行现场平行比对.结果:本方法检测时间仅需30 min.检出限2×101cfu/ml,定量线性范围2×103cfu/ml～2×108cfu/ml,对77份患者粪便增菌前后平行检测结果显示该方法检出率明显高于国家标准方法并具有统计学意义(χ2=58.80,P＜0.01;χ2=42.98,P＜0.01).与7种常见肠道细菌均无反应.对6个浓度的副溶血弧菌测定的批内标准差在0.10～0.56之间.结论:该方法可在30 min内完成粪便中副溶血性弧菌的tlh、tdh、trh的检测,具有灵敏度高、特异性好、结果稳定、抗杂菌与药物干扰能力强等优点.非常适合食物中毒的应急检测.

作者：王忠发；顾松叶；王虹玲刊期： 2009年第08期
高效液相色谱电化学法测定人血清中的儿茶酚胺及5-羟色胺含量

目的:建立高效液相色谱电化学法(HPLC-ECD)测定人血清中的儿茶酚胺(NE、E、DA)及5-羟色胺(5-HT)含量的方法.方法:运用高效液相色谱分离及电化学检测器检测,氧化铝固相萃取法测定NE、E、DA,5-磺基水杨酸蛋白沉淀法测定5-HT.结果:NE、E、DA在1～10 ng/ml,5-HT在10～100 ng/ml范围内线性良好(n=5,r均＞0.998),样品加标回收率为88%～105%,方法低检出限:NE、E、DA为0.1 ng/ml,5-HT为1 ng/ml.结论:高效液相色谱电化学法(HPLC-ECD)测定人血清中的NE、E、DA及5-HT含量,该方法灵敏度高,回收率和重现性良好,样本用量少,操作快速简便,结果准确可靠.

作者：李静娜；梁高道；朱其明；麦琦；黄万琪刊期： 2009年第08期
2003～2008年金华市艾滋病筛查实验室室间质评结果分析

目的:了解金华市艾滋病筛查实验室检测总体情况,探讨目前影响实验室工作的相关因素和存在的问题,促进全市艾滋病检测筛查实验室的能力建设,提高检测水平.方法:发放质控血清和问卷调查表,对全市艾滋病实验室进行室间质量考评,分析2003～2008年室间质量考评结果,部分实验室进行现场抽查.结果:参加室间质评的实验室逐年增多,检测试剂均为国家批批检合格产品,以第三代国产试剂为主,部分单位使用第四代进口试剂.盲样检测定性结果判断正确,每年均有超过90%的单位对阳性质控标本SI值≤2,说明总体上各级实验室检测能力保持在较高的水平.结论:全市艾滋病检测筛查实验室总体上检测质量较好,能够满足本市艾滋病筛查工作的需要,但质量控制观念和生物安全防护意识还有待提高.

作者：朱淑英；陈志清；胡元玮；吴国平刊期： 2009年第08期
卫生检验分析前质量控制探讨

分析前质量控制的目的是为了获取一份合格的检验标本以保证检验结果的准确有效,与分析中、分析后质量控制构成医学检验质量控制的三个环节[1],但实际工作中强调更多的是分析中质量控制,对分析前、分析后质量控制往往重视不够,特别是分析前质量控制,是目前国内卫生检验普遍存在的薄弱环节,现就分析前质量控制作如下探讨.

作者：杨献青；徐校平刊期： 2009年第08期
阻抑动力学光度法测定痕量水杨酸

目的:提出一种测定痕量水杨酸的动力学光度法.方法:基于酸性介质中水杨酸对羟基自由基氧化水杨酸反应的阻抑作用,通过监测大吸收波长617 nm下染料吸光值的下降测定水杨酸.结果:佳实验条件下水杨酸的检出限为2.37 × 10-2mg/L,测定的线性范围为0.072～0.396 mg/L.结论:该方法已用于化妆品紧肤水及药用软膏中的水杨酸测定,结果满意.

作者：曹金秀；蔡文开；梁晶晶；龚仁敏刊期： 2009年第08期
聚L-亮氨酸修饰电极循环伏安法测定肾上腺素

目的:建立修饰电极测定肾上腺素(EP)的新方法.方法:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法制备聚L-亮氨酸修饰玻碳电极,研究肾上腺素在聚L-亮氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定EP的电化学分析方法.结果:在pH5.0的PBS中,测定EP的线性范围:4.0×10-7～3.0×10-4mol/L,检测限:1.0×10-8moL/L.结论:该方法稳定、灵敏、选择性好,用于药剂中EP的测定,结果满意.

作者：李霞；陈美凤刊期： 2009年第08期
兰溪市农村儿童肠道志贺菌的分离率与耐药性分析

目的:探讨兰溪市农村儿童肠道志贺菌的分离情况及耐药性的情况,为儿童细菌性腹泻的治疗与预防提供依据.方法:采集兰溪市农村在校和不在校的3078名儿童(年龄6～12岁)的新鲜粪便,经粪便细菌培养鉴定,并用.KB法进行体外抗菌药物的敏感性检测.结果:在3078名儿童的肠道中分离到志贺菌86株(2.79%),其中痢疾志贺菌17株,占分离菌株的19.8%;福氏志贺菌Ⅱ 57株,占分离菌株的66.3%;宋内志贺菌12株,占分离菌株的13.9%,鲍氏志贺菌0株.体外抗菌药物敏感性检测显示,86株志贺菌总的耐药率,氨苄西林76.7%、头孢曲松14.0%、亚胺培南0.0%、氯霉素9.3%、四环素75.6%、庆大霉素37.2%、环丙沙星4.7%、复方新诺明81.4%.结论:兰溪市农村的儿童肠道中携带有一定比例的志贺菌,其中以福氏志贺菌为主.体外抗菌药物的敏感性以三代头孢菌素、亚胺培南、环丙沙星较好.

作者：陈一梅刊期： 2009年第08期
各项凝血指标在肝硬化患者诊治中的临床意义评估

目的:通过凝血实验室指标与临床病症的紧密结合,对肝硬化患者的诊断治疗和病情监测进行研究和分析.方法:对临床确诊的12例肝硬化代偿组(LC-1)、67例肝硬化失代偿组(LC-2)和健康对照组(N)进行PT、PA、Am、FIB、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ、DD及PLT的测定和分析.结果:1.肝硬化失代偿患者(LC-2)PT、PA、APTT、FIB、Ⅴ、Ⅶ、DD及PLT水平与N组比较均存在显著性差异(P＜0.001);LC-2组与LC-1组比较,PT、PA、APTT、Ⅴ、Ⅶ、FIB水平存在显著性差异(P＜0.01);2.肝硬化失代偿患者PA与Ⅶ相关性高(r=0.66);3.DD、Ⅴ和Ⅶ在肝硬化有腹水组和无腹水组之间均具有极显著性差异(P＜0.001).结论:1.DD、PT、PA、APTT、FIB、Ⅴ、Ⅶ、PLT水平对LC-2具有很好的诊断价值.2.PT、PA、APTT、Ⅴ、Ⅶ、FIB对LC-1与LC-2具有一定的鉴别价值.3.DD、Ⅴ和Ⅶ对肝硬化有腹水组和无腹水组具有一定的预测价值.4.DD、Ⅴ、Ⅶ和APTT对肝硬化的早期诊断、分期和预后具有重要的价值,应该加强其在临床的应用.

作者：刘志国；毛远丽；刘佳；洪炜；张鞠龄；丛玉隆刊期： 2009年第08期
蔬菜中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法

目的:建立同时测定蔬菜中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱测定方法.方法:蔬菜中残留的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经丙酮和二氯甲烷提取后,用DB-1毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为3.2～622、2.8～544、2.7～520、2.8～530、2.7～514、2.8～528、3.0～579、2.8～548 μg/kg范围,相关系数≥0.9990,低检出浓度为0.6～0.9μg/kg,样品加标回收率为82.5%～112.5%,RSD为4.1%～11.2%.结论:该方法一次性完成蔬菜中8种农残的分离和测定,分析时问仅为23 min,操作简便、灵敏.

作者：时庆林；孙仕萍；段江平刊期： 2009年第08期
石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中的铅

酱油中铅的测定方法按国标GB/5009.12-2003规定石墨炉原子吸收光谱法为第一法,该法灵敏度虽高,但前处理过程还是较繁琐,干法灰化,需炭化后再灰化,步骤多且灰化时间长,微波消解虽较理想,但消解仪设备昂贵,基层难以普及,而湿式消解法要混合酸浸泡放置过夜,费工费时[1].为此本文对湿式消解法进行了简化改进,不仅无上述弊端,而且操作简便、快速,精密度和准确度均好,能满足酱油中铅批量样品及快速分析要求,适宜推广应用.

作者：陈宇鸿；沈仁富刊期： 2009年第08期
宁波地区2008年麻疹病毒分离株H和N基因特征分析

目的:分析宁波地区2008年麻疹病毒H和N基因的序列特征.方法:采用RT-PCR扩增2008年宁波地区麻疹分离株血凝素蛋白(H)和核蛋白(N)C末端456 bp核苷酸并进行序列测定,与GenBank中麻疹病毒各基因型参考株比较并分析毒株变异情况.结果:共分离到11株麻疹病毒,均为H1a基因亚型.与H1a参考株China93-2的H和N基因的氨基酸同源性分别为98.5%～98.7%和96.1%～98.7%;与中国疫苗株S191的H和N基因的氨基酸同源性分别为95.0%～95.5%和86.8%～89.5%.结论:宁波地区2008年流行的麻疹病毒均为H1a基因亚型,与中国疫苗株S191在基因特征上存在明显差异.

作者：傅燕；倪红霞；胡逢蛟；高红；张姝；刘健毅刊期： 2009年第08期
HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的不确定度评估

磺胺类兽药是抗感染药剂,具有光谱杀菌作用,是饲料中常用的添加兽药之一.高效液相色谱法已广泛用于其定量检测,用于其定量检测,为了符合中国实验室国家认可委员会(cNAL)认可规则CNAL/ARLL:2002测量不确定度政策和为了在测量数据的处理、测量结果的表达和测量结果质量评定等方面与国际接轨,本文根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>和<化学分析中不确定度的评估指南>,对高效液相色谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量结果不确定度进行了测量和评定,为评定测量结果质量提供了科学依据.

作者：查玉兵；陈美；王哓芳；林玲刊期： 2009年第08期
上海市室内空气污染物甲醛含量调查

目的:通过对上海市居民住户室内空气质量的调查分析,了解上海市居民住户室内空气质量.方法:选择上海市内十个区的40家普通居民住户为监测对象,其装修时间在3个月到2年之间,依据GB/T18883-2002<室内空气质量标准>在每家住户设立2个监测点进行空气样品采集,采用GB/T18204.26-2000<公共场所空气中甲醛测定方法>测定甲醛含量.结果:在监测的40家住户中,有13家甲醛含量超标,占总数的32.5%.结论:所调查居民住户空气质量不理想,室内装修材料、通风条件、装修时间是影响室内甲醛含量高低的三个主要因素.

作者：王红楼；戴慧兰；王晓东；郦胜刊期： 2009年第08期
高热宁注射液的抗炎实验研究

目的:探讨高热宁注射液的抗炎作用机理.方法:通过对角叉菜胶所致大鼠足肿胀的抗炎实验和对角叉菜胶所致小鼠足肿胀中炎症介质PGE2含量的影响,探讨高热宁注射液的抗炎作用机理.结果:高热宁注射液能够抑制炎症性肿胀,抑制炎症介质PGE2的产生.结论:高热宁注射液具有明显的抗急性炎症效应,其抗炎作用主要是通过抑制炎症介质的产生而实现的.

作者：杨宁辉；李威；杨瑞芳刊期： 2009年第08期