学术投稿

液质联用法检查中成药及保健食品非法添加的17种辅助改善记忆类药物

刘慧妍

关键词:液相色谱-串联质谱, 多反应监测, 辅助改善记忆类药物
摘要:目的:建立准确、灵敏的 LC-MS/ MS 方法甄别中药制剂及保健食品中可能非法添加的17种辅助改善记忆类药物。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/ MS),以 Eclipse XDB C18(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)为分析柱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对中药制剂及保健食品中非法添加的17种化学成分进行快速定性定量分析。结果:建立了快速分离检测17种非法添加成分的测定方法,检测限低于10 ng·ml -1。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品中非法添加化学成分的定性和定量分析。
中国药师杂志相关文献
  • 丹酚酸B对自发性糖尿病大鼠合并大血管病变的保护作用

    目的:探讨丹酚酸 B 对自发性糖尿病(GK)大鼠合并大血管病变的保护作用及可能的机制。方法:将32只 GK 大鼠随机分为模型组和丹酚酸 B 低、中、高剂量组(40,80,160 mg·kg -1),另选取正常8只 Wistar 大鼠作为正常对照组。所有 GK大鼠给予高糖、高脂饲料16周后以 L-N-硝基甲酯(L-NAME)10 mg·kg -1·d -1灌胃,连续8周。给药开始及结束前对大鼠的血糖和血压进行检测,麻醉后取腹主动脉血进行血常规检测,放血后取胸主动脉制作病理切片,观察血管病变,Western-blot 法检测血管内皮细胞生长因子(VEGF)的表达。结果:所有 GK 大鼠血糖水平持续升高,但模型组与给药组差异无统计学意义(P >0.05),模型组大鼠实验结束时血压显著升高,给予丹酚酸 B 可剂量依赖性降低血压,差异有统计学意义(P <0.05);丹酚酸 B 可显著降低模型大鼠的白细胞总数和分类计数,明显减轻血管病变程度并减少 VEGF 的表达。结论:丹酚酸 B 对自发性糖尿病大鼠的大血管具有明显的保护作用,其可能的机制为降低血压、抗炎以及降低 VEGF 的表达。

    作者:林红 刊期: 2016年第05期

  • LC-MS/MS 法测定人血浆中拉莫三嗪浓度的不确定度评定

    目的:评定液质联用法(LC-MS/ MS)测定人血浆中拉莫三嗪(LTG)浓度的不确定度。方法:分析 LC-MS/ MS 法测定人血浆中 LTG 浓度过程中的不确定度来源,计算其大小并进行合成。结果:人血浆中 LTG 低浓度(0.0504μg· ml -1)和高浓度(1.27μg· ml -1)的扩展不确定度分别为0.00518μg· ml -1和0.0664μg· ml -1(P =95%,k =2)。结论:LC-MS/MS 法测定人血浆中 LTG 浓度的不确定度在低浓度时主要由蛋白沉淀回收率、基质效应和生物样品配制引入,在高浓度时主要由基质效应、生物样品配制和重复性引入。

    作者:杨莉;朱乐亭;冯卫星;赵志刚;梅升辉 刊期: 2016年第05期

  • HPLC 法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中阿斯帕坦的含量

    目的:建立小儿氨酚黄那敏颗粒中阿斯帕坦的高效液相色谱测定方法。方法:采用 AgiLent Zorbax SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L -1磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为204 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:阿斯帕坦在21.72~868.67μg·ml -1浓度范围内呈良好的线性关系(r =1.0000),平均回收率为99.36%(RSD =0.3%,n =6)。结论:该方法稳定性和重复性均较好,可用于测定小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。

    作者:孙菲 刊期: 2016年第05期

  • 激光散射法测定吉非替尼原料药粒度

    目的:建立测定吉非替尼原料药的粒度及其分布的方法,并进行方法学验证。方法:采用 Malvern Mastersizer 3000激光粒度分析仪和 Hydro LV 湿法进样器,以光散射法测定吉非替尼原料药的粒度分析并进行方法学考察,泵速为2000 r· min -1,遮光比为8%~20%,背景与样品的扫描时间为10 s,样品折射率为1.500,样品吸光率为0.00。结果:3批吉非替尼原料药的 D10均小于7μm,D50均小于15μm,D90均小于25μm,符合制剂终产品生产的需求。结论:该方法准确、简便、重复性好,适用于吉非替尼原料药的粒度分析。

    作者:牟聪;王燕;孙元朋;高景梅 刊期: 2016年第05期

  • 某院肿瘤患者使用升白细胞药的情况分析

    目的:了解某院肿瘤患者升白细胞药的使用情况,规范该院肿瘤患者升白细胞药的使用。方法:采用回顾性分析方法,调查2014年1~12月某院诊断为恶性肿瘤并开具升白细胞药的患者病历579份,收集患者的基本信息、化疗情况、化疗后骨髓抑制情况和升白细胞药使用情况等信息,对升白细胞治疗的药物种类、给药时机、给药剂量、给药频次、使用疗程、联合用药以及溶媒的选择进行分析。结果:该院升白细胞药物以口服制剂为主;579例病例中合理用药病历414例,占71.50%,不合理用药病历165份,占28.50%,其中用药剂量和疗程基本符合要求,而不合理病例中主要以品种和给药时机不适宜为主,分别为42.42%和27.88%,其次为重复给药和联合用药不适宜,分别为13.33%和12.73,溶媒选择不适宜发生率较低,为3.64%。结论:该院肿瘤患者升白细胞药的使用有待规范,临床医师需加强升白细胞药应用知识的学习,合理使用该类药物。

    作者:杨娜;唐娜萍;龚建平;李群;肖坚 刊期: 2016年第05期

  • 肺力咳合剂与宣肺止嗽合剂治疗小儿支气管炎痰热壅肺型的临床疗效观察

    目的:观察肺力咳合剂与宣肺止嗽合剂治疗小儿支气管炎痰热壅肺型的临床疗效及安全性。方法:110例小儿支气管炎患儿随机分成肺力咳组、宣肺止嗽组各37例和对照组36例。对照组给予阿莫西林/克拉维酸钾分散片口服和盐酸氨溴素注射液雾化吸入常规治疗。在此基础上,肺力咳组加用肺力咳合剂口服,宣肺止嗽组加用宣肺止嗽合剂口服。疗程均为7 d。观察3组患儿的发热、咳嗽及啰音消失时间;比较3组临床疗效与药品不良反应。结果:肺力咳组与宣肺止嗽组的总有效率分别为94.6%和91.9%,均明显高于对照组的75.0%(P <0.05),肺力咳组与宣肺止嗽组比较差异无统计学意义(P >0.05)。肺力咳组和宣肺止嗽组的咳嗽消失时间与啰音消失时间均短于对照组(P <0.05);宣肺止嗽组的咳嗽消失时间较肺力咳组更短(P <0.05)。3组均未见明显药品不良反应。结论:肺力咳合剂与宣肺止嗽合剂治疗小儿支气管炎痰热壅肺型疗效确切,安全性好。

    作者:叶再青;杨玲利;周绍珍 刊期: 2016年第05期

  • 荷叶碱的药理作用研究进展

    荷叶碱是一种从荷叶中提取的阿朴啡类生物碱,有降脂减肥、抗氧化、抑菌、抗癌等作用。本文综述了近年来荷叶碱的药理作用及其药物动力学的研究现状,为荷叶碱的开发利用提供可靠依据。

    作者:戴谆;宋金春;杨小青 刊期: 2016年第05期

  • GC 法测定丙酮酸乙酯的含量

    目的:建立测定丙酮酸乙酯原料含量的气相色谱法。方法:色谱柱:Varian CP7502毛细管柱(25 m ×0.25 mm,0.25μm);载气:氮气,流量为30 ml·min -1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气:空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度:210℃;升温程序:初始温度为40℃,以15℃·min-1的速度升至200℃;分流比:100∶1;进样量:1μl。结果:丙酮酸乙酯进样浓度在0.0256~8.1928 mg·ml -1范围内与内标物的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.99%,RSD 为1.38%(n =9)。结论:建立的 GC 法准确、简便、快速、稳定性好,检测灵敏度高,适用于丙酮酸乙酯原料药的含量测定。

    作者:王晓云;毛发燕;王小刚;黄雁茹;海春旭;刘鹏;何炜 刊期: 2016年第05期

  • 更年安舒颗粒对更年期大鼠内分泌系统的影响

    目的:研究更年安舒颗粒对更年期大鼠内分泌系统的治疗作用。方法:13~15月龄大鼠按1.9、0.95、0.48 g·kg -1·d -1剂量灌胃给予更年安舒颗粒6周后,分别检测各组大鼠血清、下丘脑激素水平;检测大鼠更年期大鼠子宫、卵巢等脏器指数。结果:更年安舒颗粒可显著升高更年期大鼠血清雌二醇(E2)含量(P <0.05或 P <0.01),降低更年期大鼠血清促卵泡生成激素(FSH)、促黄体生成激素(LH)含量(P <0.05或 P <0.01);增加更年期大鼠去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)、β-内啡肽(β-EP)含量(P <0.05);增加大鼠下丘脑雌激素受体(ER)蛋白表达阳性细胞数(P <0.05或 P <0.01),降低促性腺激素释放激素(GnRH)蛋白表达阳性细胞数(P <0.01)。结论:更年安舒颗粒具有多靶点的作用机制和整体调节的特点,对更年期大鼠的内分泌系统功能紊乱有较好的调节作用。

    作者:王超楠;程东岩;刘智;邸琳 刊期: 2016年第05期

  • 五味子乙素在 Caco-2细胞模型中的转运研究

    目的:通过经典的体外细胞模型探讨五味子乙素对 P-糖蛋白的影响。方法:以 Caco-2细胞模型为载体,选取罗丹明123和环孢素-为 P-gp 底物,采用高效液相色谱法(HPLC)和液体闪烁计数法检测不同条件下五味子乙素、罗丹明123及环孢素-跨膜转运的变化,计算表观渗透系数、表观渗透率等参数。结果:五味子乙素浓度在20,40,80μg·ml-1时双向跨膜转运的速率相似,无选择性差异。五味子乙素浓度为20~160μg·ml -1时可显著抑制罗丹明123和环孢素 A 在 Caco-2细胞模型中BL → AP 定向转运(P <0.05),且呈剂量相关性。结论:五味子乙素为 P-gp 抑制药,但不是 P-gp 底物。

    作者:李维亮;宋建军;辛华雯 刊期: 2016年第05期

  • 利用药物基因检测指导氯吡格雷个体化用药案例分析

    目的:探讨如何根据药物基因检测结果指导氯吡格雷的个体化给药。方法:临床药师在参与抗血小板药物治疗中,通过基因分型,结合药物代谢、药物相互作用,对氯吡格雷慢代谢型、中间代谢型和超快代谢型的3例患者综合判断是否需要继续使用氯吡格雷及合适的使用剂量。结果:冠状动脉支架植入术后半月发生亚急性支架内血栓的氯吡格雷慢代谢型患者,建议改用替格瑞洛口服;抗血小板治疗反复发生皮下出血的超快代谢型患者,建议降低氯吡格雷给药剂量,暂时停用脉血康胶囊并常规口服维生素 C 片;联合使用兰索拉唑发生晚期支架内血栓的氯吡格雷中间代谢型患者,建议增加氯吡格雷给药剂量或换用替格瑞洛,必要时可考虑选择泮托拉唑或雷贝拉唑甚或换用其他抑酸药如雷尼替丁等。结论:临床药师利用药物基因检测工具,结合药物相互作用等,可以指导氯吡格雷的临床使用,优化抗血小板的治疗方案,实现药物的个体化治疗目标。

    作者:惠红岩;周祥;陈明 刊期: 2016年第05期

  • 中药灌肠液联合抗菌药辨证分型治疗慢性盆腔炎疗效观察

    目的:观察中药灌肠液联合抗菌药分型治疗慢性盆腔炎的临床疗效。方法:将240例慢性盆腔炎患者随机分为观察组(按照中医辨证分为湿热瘀结、气滞血瘀、寒湿凝滞三型)和对照组,各120例。对照组给予盐酸左氧氟沙星0.2 g,ivd,,bid,连续用药14 d。观察组在对照组基础上联合中医辨证分型给予灌肠液250 ml(湿热瘀结型患者给予柏薏灌肠液,气滞血瘀型患者给予蒲药灌肠液,寒湿凝滞型患者给予柏药灌肠液),qd,月经后3~5 d 开始用药14 d,连续用药2个月经周期。检测治疗前后两组患者血液流变学指标,比较两组疗效。结果:观察组总有效率为91.7%,明显高于对照组的81.7%(P <0.05);治疗后观察组全血黏度、血浆黏度、纤维蛋白原含量、红细胞沉积率、血小板聚集率等指标改善优于对照组,差异均具统计学意义( P <0.05)。结论:中药灌肠液与抗菌药联合使用治疗慢性盆腔炎疗效确切,值得临床推广。

    作者:张伟;李燕;姜海英;王慧丽;钱坤;于桂兰 刊期: 2016年第05期

  • 液质联用法检查中成药及保健食品非法添加的17种辅助改善记忆类药物

    目的:建立准确、灵敏的 LC-MS/ MS 方法甄别中药制剂及保健食品中可能非法添加的17种辅助改善记忆类药物。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/ MS),以 Eclipse XDB C18(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)为分析柱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对中药制剂及保健食品中非法添加的17种化学成分进行快速定性定量分析。结果:建立了快速分离检测17种非法添加成分的测定方法,检测限低于10 ng·ml -1。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品中非法添加化学成分的定性和定量分析。

    作者:刘慧妍 刊期: 2016年第05期

  • 养血育发颗粒质量标准的提高

    目的:为提高养血育发颗粒的质量,进一步完善其质量控制标准。方法:对方中制首乌、枸杞子、地黄、丹参和女贞子5味药进行薄层色谱鉴别,同时采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,专属性强;芍药苷在14.3~286.0μg·ml -1范围内成良好的线性关系(r =0.9994),平均回收率为96.61%,RSD =0.86%(n =9)。结论:所用方法简便,重复性好,定量方法准确可靠,可用于养血育发颗粒的质量控制。

    作者:汤淏;贡磊;唐安福;崔恩忠;王曙东 刊期: 2016年第05期

  • 临床药师参与1例难治性颅内感染患者的治疗实践

    目的:探讨临床药师在重症感染患者中的作用。方法:以临床药师参与神经外科1例颅脑术后并发颅内感染患者的会诊工作为例,临床药师结合患者的病情,细菌学培养药敏结果,为患者制定佳的个体治疗方案,先后给予注射用头孢酮钠/舒巴坦钠、注射用美罗培南、注射用盐酸万古霉素和安宫牛黄丸等药物抗感染治疗。结果:患者颅内感染情况逐渐好转,后得到了有效控制。结论:临床药师利用自身的专业知识,积极参与重症感染患者的临床治疗,协助医生制定治疗方案,提高临床治疗效果,使临床药师更好地融入到临床治疗团队中。

    作者:周至品;唐秀能;叶晓雪 刊期: 2016年第05期

  • 临床药师参与1例卵巢癌并肝硬化治疗体会

    目的:临床药师参与临床治疗,以促进肿瘤并肝硬化患者用药的安全性、合理性和有效性。方法:介绍临床药师参与1例卵巢癌并肝硬化患者的治疗过程,通过查阅相关指南和国内外文献,发挥自身药学特长,为患者提供合理的个体化用药方案。结果:通过临床药师参与制定治疗方案,可提高患者的治疗效果,避免这类患者潜在的治疗风险,保证用药安全性。结论:通过临床药师参与临床治疗,促进了用药的规范化,并为临床治疗类似病人提供一种思路和方法。

    作者:武文;叶晔;陈力;曾珍;金梅 刊期: 2016年第05期

  • 沙美特罗替卡松治疗感染后咳嗽的临床疗效观察

    目的:观察沙美特罗替卡松治疗感染后咳嗽的临床效果及其不良反应,为临床治疗感染后咳嗽提供依据。方法:感染后咳嗽患者324例随机分为对照组和观察组各162例。对照组给予常规治疗,观察组在常规治疗基础上应用沙美特罗替卡松吸入治疗。评估患者治疗前后日间、夜间咳嗽症状评分,记录患者症状消失时间,应用视觉模拟评分评估咳嗽严重程度。观察两组患者在治疗期间出现的不良反应。结果:治疗后,两组日间、夜间症状评分和视觉模拟评分均较前明显降低(P <0.05),且观察组各项评分均优于对照组(P <0.05)。观察组症状消失时间明显短于对照组(P <0.05)。两组药品不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P >0.05)。结论:沙美特罗替卡松治疗感染后咳嗽具有较好的临床疗效,能够显著改善患者临床症状,缩短症状改善时间,安全性较好,值得临床推广应用。

    作者:陈金寅 刊期: 2016年第05期

  • 前列腺素 E1辅助治疗对糖尿病肾病患者的疗效及炎症因子抑制作用观察

    目的:观察前列腺素 E1对糖尿病肾病患者的疗效及炎症因子抑制作用。方法:2013年6月~2015年6月,糖尿病肾病患者86例随机分为观察组和对照组。对照组给予常规限制,辅以常规降血压及血糖治疗手段。观察组在对照组基础上加用前列腺素 E1治疗。治疗后比较两组患者24h尿蛋白量、血肌酐以及血尿素氮等肾功能指标、细胞间黏附因子-1(sICAM-1)及超敏 C 反应蛋白(hs-CRP)含量变化。结果:治疗后两组患者的24 h 尿蛋白量、血肌酐、血尿素氮、sICAM-1及 hs-CRP 等指标均较治疗前显著降低(P <0.05),且观察组患者的各项指标明显优于对照组(P <0.05)。两组患者均未发生严重的药品不良反应。结论:前列腺素 E1对糖尿病肾病患者具有较好的治疗疗效及炎症因子抑制作用,且安全性较高,值得推广使用。

    作者:马爱玲;杨娜;侯仰民 刊期: 2016年第05期

  • 复方氨基酸注射液致高龄老年患者过敏性休克1例

    患者,女,83岁,因“外伤致头部疼痛17天”于2015年9月1日入住我院。患者17 d前因外伤致头面部剧痛伴视物眩晕曾入住社区医院。患者否认一过性昏迷史,无恶心呕吐,无胸闷气促,无大小便失禁等。该院根据CT结果诊断为颅内出血,并给予止血、消除颅内水肿等治疗。具体用药情况:氨甲苯酸注射液0.6 g +0.9%氯化钠注射液250 ml,ivd,qd,20%甘露醇注射液250 ml,ivd,qd。因住院过程中突发昏迷转至我院,继续给予止血、消除颅内水肿等治疗,具体用药:20%甘露醇注射液250 ml,ivd,qd,0.9%氯化钠注射液250 ml +氨甲环酸注射液1200 mg,ivd,qd。患者既往无食物、药物过敏史。入院体检:T 37.0℃,P 85次/min,R 19次/ min,BP 122/67 mmHg,神清,对答切题,双侧瞳孔等大等圆,对光反射灵敏,直径3 mm,心、肺、腹查体无殊,头面部局部稍肿胀、瘀青,四肢大动脉搏动可,末梢血供感觉可,胃纳睡眠可,二便无殊,体质量无明显改变。血常规:WBC 3.14×109·L -1,L 0.94×109·L -1,Hb 136.0 g·L -1,超敏 C 反应蛋白1.1 mg·L -1;生化指标:总蛋白57.4 g·L -1,白蛋白31.8 g ·L -1,白球比例1.24。诊断为:①头部外伤(双侧硬膜下积液伴右侧硬膜下积血、蛛网膜下腔出血);②多处软组织挫伤。2015年9月3日,为改善患者营养状态,给予7%复方氨基酸注射液(凡命,华瑞制药有限公司,规格:按总氨基酸计250 ml ∶17.5 g,批号:80HG088)250 ml,ivd,qd。输注约7 min 后,患者出现面色苍白,呼之不应,两眼凝视,嘴角抽搐,口吐白沫,叹息样呼吸,双侧瞳孔等大等圆,对光反应无。体检:P 114次/ min,R 25次/ min,BP 71/49 mmHg。考虑为过敏性休克,立即停止输液,更换输液器,予0.9%氯化钠注射液250 ml,ivd,床边心电监护,氧气5 L·min -1吸入,盐酸肾上腺素注射液1mg,sc,地塞米松磷酸钠注射液5 mg,iv,10%葡萄糖酸钙注射液20 ml +50%葡萄糖注射液30 ml,ivd。约6 min 后,患者面色转红润,呼之能应答,双侧瞳孔等大等圆,对光反射灵敏,直径2 mm,心、肺、腹查体无殊,四肢大动脉搏动可,末梢血供感觉可。停用复方氨基酸注射液后,其他药物和剂量未作调整,在密切观察下继续使用,患者住院期间未再发生上述过敏反应。

    作者:寿张轩;金雪 刊期: 2016年第05期

  • 肾移植术后他克莫司所致不良反应的危险因素研究

    目的:了解肾移植术后他克莫司所致不良反应的发生情况,分析与其发生相关的危险因素。方法:以1997~2013年在广州军区武汉总医院进行肾移植术并在术后服用他克莫司的280例患者为研究对象,对他克莫司相关的不良反应及其危险因素进行统计分析。结果:280位入选的肾移植患者中,不良反应发生率为39.65%,主要的不良反应事件为血液毒性、高血糖及高血脂。单因素统计结果发现年龄、体质量、体质指数(BMI)及用药疗程为他克莫司相关不良反应的可疑危险因素,多因素统计分析发现年龄、BMI 及用药疗程是他克莫司发生不良反应的危险因素。结论:肾移植术后他克莫司所致不良反应发生率较高,当患者为高龄、营养状态差及长时间用药的情况可一定程度上增加不良反应的发生率。

    作者:欧阳萌;辛华雯;唐霞 刊期: 2016年第05期

中国药师杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药(集团)股份有限公司